DE1184326B - Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-KatalysatorenInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: BOIj
Deutsche Kl.:. 12 g-4/01
Nummer: 1184 326
Aktenzeichen: C 30274 IV a/12 g
Anmeldetag: 25. Juni 1963
Auslegetag: 31. Dezember 1964
Bekanntlich eignet sich Kobaltmolybdat als Katalysator für Gasphasenoxydationen. So läßt sich Acrolein
zu Acrylsäure, Propylen zu einem Gemisch von Acrolein und Acrylsäure, Butan zu Maleinsäureanhydrid
und Propylen mit Ammoniak zu Acrylnitril oxydieren. Dabei hängen die erzielbaren Ausbeuten von der
Katalysatorbeschaffenheit, insbesondere von dessen stöchiometrischer Zusammensetzung ab. Das Verhältnis
von Kobalt zu Molybdän soll möglichst wenig von 1 : 1 abweichen. So heben bereits wenige Prozente
Kobalt oder mehr als 10% Molybdän im Überschuß die Selektivität des Katalysators auf.
Die Herstellung von Kobaltmolybdat ist auf verschiedenen Wegen möglich. In jedem Falle dienen als
Ausgangsmaterialien Kobaltsalze flüchtiger Säuren und Molybdänsalze flüchtiger Basen, wobei im allgemeinen
diese Salze in stöchiometrischen Mengen getrennt gelöst, die Lösungen vereinigt und daraus mit
flüchtigen Basen oder durch Erhitzen des Kobaltmolybdat gefällt werden. Auch kann entsprechend
Molybdäntrioxyd in Ammoniak gelöst als Molybdänkomponente verwendet werden.
Rein chemisch stellt sich der Reaktionsablauf etwa wie folgt dar: Zunächst liegen Kobalt-, Ammonium-,
Nitrat- und Polymolybdationen nebeneinander in gelöster Form vor. Durch Zugabe von Ammoniak oder
Amin wird das Anion der Polymolybdänsäure abgebaut, wobei mit fortschreitendem Abbau die Löslichkeit
des Kobaltmolybdats sinkt und die Ausfällung beginnt, bevor jedoch die Polysäure vollständig zur
monomeren Säure abgebaut ist oder das Salz der Polysäure neben dem Salz der monomeren Säure ausfällt.
Diese Verfahren führen jedoch zu Katalysatoren, deren Kobalt-Molybdän-Verhältnis starken Schwankungen
unterliegt und somit nicht reproduzierbar ist, d. h. zu nicht definierten Verbindungen, sondern zu
einfachen Mischoxyden nicht einheitlicher Zusammensetzung. Die katalytische Wirksamkeit erfordert aber
ein bestimmtes Verhältnis von Kobalt zu Molybdän. Ferner ergibt sich eine hinsichtlich der Benutzung
brauchbare Härte des Katalysators nur bei einem Verhältnis von 1,05 bis 1,15 Gewichtsteilen Molybdän
auf 1 Gewichtsteil Kobalt, während ein Katalysator anderer Zusammensetzung zu weich und damit unbrauchbar
ist.
Es wurde nun gefunden, daß man Kobaltmolybdat-Katalysatoren mit einem Atomverhältnis Kobalt zu
Molybdän wie 1 : 1 für die Gasphasenoxydation durch Umsetzung wäßriger Lösungen von Kobaltsalzen
flüchtiger Säuren mit wäßrigen Lösungen von Molybdaten flüchtiger Basen vorteilhafter herstellen kann,
Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
Marl (Kr. Recklinghausen)
Als Erfinder benannt:
Dr. Rudolf Brockhaus,
Marl (Kr. Recklinghausen)
Dr. Rudolf Brockhaus,
Marl (Kr. Recklinghausen)
wenn man die wäßrige Lösung von stöchiometrisch definierten Amin- bzw. Ammoniaksalzen der monomeren
Molybdänsäure H2MoO4 mit der wäßrigen
Lösung von Kobaltsalzen umsetzt und die dabei ausgefällten Salze gegebenenfalls auf einen Träger aufbringt.
Die Amin- bzw. Ammoniaksalze der monomeren Molybdänsäure werden dabei durch Depolymerisation
von Amin- bzw. Ammoniaksalzen der Molybdänpolysäure H6Mo7O24 in Gegenwart von stöchiometrischen
Mengen Ammoniak oder Amin erhalten. Dabei muß verhindert werden, daß durch Entweichen von Ammoniak
bzw. Amin als Gas wieder das Salz einer Polysäure zurückgebildet wird. Ammoniak und unter
Reaktionsbedingungen flüchtige Amine, d. h. Amine, die unter 100° C sieden, läßt man deshalb im geschlossenen
System, z. B. in einem geschlossenen Gefäß, aus dem kein Gas entweichen kann, auf die
Lösungen von Salzen der Polysäuren einwirken. Nicht flüchtige, d. h. im Sinne dieser Anmeldung oberhalb
100°C siedende Amine, können auch im offenen Gefäß eingesetzt werden. Auf jeden Fall bewirken die
in der genannten Weise zugefügten Basen einen Abbau der Polysäure, so daß bei der Fällung mit Kobaltsalzen
die Salze der monomeren Säure H2MoO4
und nicht die Salze einer Polysäure zur Reaktion kommen.
Als Aminsalze der monomeren Molybdänsäure kommen Ammonmolybdat, Mono-, Di-trimethyl-
409 760ß85
3 4
aminmolybdat, Mono-, Di- und Triäthylaminmolyb- duzierbarer, definierter Zusammensetzung herzustellen,
dat, Propylaminmolybdat, Hexylaminmolybdat, Cyclo- der den Erfordernissen der Gasphasenoxydation enthexylaminraolybdat,
Piperidinmolybdat, Pyrrolidin- spricht.
molybdat, Pyrrolinmolybdat, Anilinmolybdat, Methyl- Das Verfahren und der damit erzielbare technische
anilinmolybdat, Pyridinmolybdat und Piccolinmolyb- 5 Fortschritt wird an Hand der nachstehenden Beispiele
dat in Frage. näher erläutert.
Die Amin- bzw. Ammoniaksalze der monomeren R . . , .
Molybdänsäure können auch durch Umsetzung von e ι s ρ ι
polymerem Molybdäntrioxyd mit äquivalenten Men- 353 Gewichtsteile Ammonmolybdat (NH4)eMo7OM ·
gen Aminen bzw. Ammoniak, unter den oben ausge- io 4 H2O werden in 400 Gewichtsteilen Wasser gelöst und
führten Bedingungen, erhalten werden. Ein so herge- bei 300C mit 178 Gewichtsteilen Ammoniakwasser
stellter Kontakt ist nach seiner Fertigstellung blau- (d = 0,900) versetzt. Diese Lösung wird im geviolett
gefärbt, hat einheitliche Härte und Oberflächen- schlossenen Gefäß auf 6O0C erwärmt und 2 Stunden
größe (16 bis 17 m2/g) und läßt sich gut brechen und bei dieser Temperatur gehalten. 586 Gewichtsteile
mahlen, was für den Einsatz im Fließbett Voraus- 15 Kobaltnitrat Co(NO3)2 · 6 H2O werden in 600 Gesetzung ist. Das Verhältnis von Kobalt zu Molybdän wichtsteilen Wasser gelöst und auf 60° C erwärmt Die
ist ebenfalls mit 1: 1,07 optimal. Ammonmolybdatlösung wird kräftig gerührt und bei
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens 6O0C mit der Kobaltnitratlösung vereinigt. Die Zuwird
handelsübliches Ammonmolybdat (NH4)SMo7Om- gäbe erfolgt in 1 Minute. Es fällt sofort ein blauer
4H2O in der erforderlichen Menge Wasser gelöst, die 20 Niederschlag aus, der noch eine Stunde bei 6O0C gezur
Neutralisation der monomeren Molybdänsäure rührt und anschließend abfiltriert, dreimal mit Wasser
H2MoO4 berechnete Menge Ammoniak oder Amin zu- gewaschen, getrocknet und 16 Stunden bei 5200C gegesetzt,
wobei die im Salz der Polysäure bereits vor- tempert, zerkleinert und gesiebt (Maschenweite 0,1 bis
handene Menge Ammoniak berücksichtigt wird und 0,3 mm) wird,
die Lösung sodann im geschlossenen Gefäß auf eine 25
die Lösung sodann im geschlossenen Gefäß auf eine 25
Temperatur zwischen 20 und 100°C, beispielsweise Beispiel 2
6O0C, erwärmt.
6O0C, erwärmt.
Geht man von Molybdäntrioxyd aus, so löst man 353 Gewichtsteile Ammonmolybdat (NHJ8Mo7O24 ·
das Oxyd in der stöchiometrischen Menge Ammo- 4 H2O werden in 400 Gewichtsteilen Wasser gelöst und
niak—Wasser oder Amin—Wasser. In beiden Fällen 30 bei 30°C mit 178 Gewichtsteilen Ammoniakwasser
ist dafür Sorge zu tragen, daß kein Ammoniak oder (d = 0,900) versetzt. Diese Lösung wird in einem ge-Amin
entweichen kann; denn da stets Polysäure im schlossenen Gefäß auf 6O0C erwärmt und 2 Stunden
Gleichgewicht mit monomerer Säure vorhanden ist, bei dieser Temperatur gehalten. 476 Gewichtsteile
liegt Ammoniak oder Amin teilweise chemisch unge- Kobaltchlorid CoCl2 · 6 H2O werden in 500 Gewichtsbunden vor und kann gegebenenfalls als Gas ent- 35 teilen Wasser gelöst und auf 6O0C erwärmt. Bei dieser
weichen. Nunmehr wird eine äquimolare, konzen- Temperatur wird die Kobaltchloridlösung kräftig getrierte,
wäßrige Kobaltsalzlösung bei beispielsweise rührt und innerhalb einer Minute mit der Ammon-6O0C
unter Rühren in die vorgelegte Molybdatlösung molybdatlösung versetzt, wobei sofort ein blauer
oder umgekehrt die Molybdatlösung in die vorgelegte Niederschlag ausfällt. Der Niederschlag wird noch
Kobaltsalzlösung eingetragen. Ebenso kann die Fäl- 40 I Stunde bei 6O0C gerührt, anschließend abzentrilung
durch kontinuierliches Zusammengeben vorge- fugiert, mit Wasser gewaschen, getrocknet, 16 Stunden
nommen werden. Die Fällung tritt kurz nach Zu- bei 5200C getempert, zerkleinert und gesiebt (Maschensammengeben
der beiden Lösungen ein, wobei stark weite 0,1 bis 0,3 mm),
gerührt werden muß, um eine Zusammenballung des
gerührt werden muß, um eine Zusammenballung des
ausgefällten Katalysators zu verhindern. Gegebenen- 45 BeispieI3
falls wird die Fällung in Gegenwart von Trägern vorgenommen. Als Träger kommen Kieselsäure, Alumi- 150 Gewichtsteile des nach den Beispielen 1 und 2 niumoxyd, Kieselgur, Karborund oder Bimsstein in hergestellten Katalysators werden in eine durch ein Frage. Der Katalysator wird gegebenenfalls verformt, Salzbad beheizte Fließbettapparatur aus Quarzglas getrocknet und getempert. Zum Einsatz im Fließbett 50 vom Durchmesser 4.5 cm und der Höhe 40 cm eingewird der Katalysator gegebenenfalls zerkleinert und vom Durchmesser 4,5 cm und der Höhe 40 cm eingegesiebt. setzt. Bei 340° C werden 25 1 Acroleindampf, 1251 Luft
falls wird die Fällung in Gegenwart von Trägern vorgenommen. Als Träger kommen Kieselsäure, Alumi- 150 Gewichtsteile des nach den Beispielen 1 und 2 niumoxyd, Kieselgur, Karborund oder Bimsstein in hergestellten Katalysators werden in eine durch ein Frage. Der Katalysator wird gegebenenfalls verformt, Salzbad beheizte Fließbettapparatur aus Quarzglas getrocknet und getempert. Zum Einsatz im Fließbett 50 vom Durchmesser 4.5 cm und der Höhe 40 cm eingewird der Katalysator gegebenenfalls zerkleinert und vom Durchmesser 4,5 cm und der Höhe 40 cm eingegesiebt. setzt. Bei 340° C werden 25 1 Acroleindampf, 1251 Luft
Nach dem vorliegenden Verfahren ist es auf überaus und 1501 Wasserdampf in 2 Stunden durch die Appa-
einfache Weise möglich, einen Katalysator repro- ratur geleitet. Acroleinumsatz und Acrylsäureausbeute
,„, . , . (g Acrolein eingesetzt — g Acrolein zurückgewonnen) · 100
(% Acroleinumsatz = ----
g Acrolein eingesetzt
n, A ι - λ- Mol Acrylsäure · 100
% Acrylsäureausbeute =
Mol umgesetztes Acrolein
unter Verwendung bekannter (0) sowie nach den vorüegenden Verfahren (Beispiel 1 = I und Beispiel 2 = II)
hergestellter Katalysatoren sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Katalytische | Eigenschaften | |||
Atomverhältnis | Umsatz Acrolein | Ausbeute Acrylsäure | ||
Katalysator | Fließeigenschaften | (bei konstanten | (bei konstanten | |
Co/Mo = l/x | Reaktions | Reaktions | ||
X | bedingungen) | bedingungen) | ||
1. 0/1 | 1,42 | schlecht (Kanalbildung) | 78 | 33 |
2. 0/1 | 1,22 | schlecht (Kanalbildung) | 68 | 44 |
3. 0/1 | 1,67 | sehr schlecht (backt zusammen) | 80 | 22 |
4. 0/1 | 1,49 | sehr schlecht (backt zusammen) | 75 | 27 |
5. 0/1 | 1,53 | sehr schlecht (backt zusammen) | 76 | 25 |
6. 0/1 | 1,05 | gut | 72 | 71 |
7. 0/2 | 2,3 | unbrauchbar (backt zusammen) | — | — |
8. 0/2 | 1,9 | unbrauchbar (backt zusammen) | — | — |
9. 0/3 | 1,61 | sehr schlecht (backt zusammen) | 81 | 25 |
10. 0/3 | 1,03 | sehr gut | 74 | 75,1 |
11. 0/3 | 1,47 | schlecht (Kanalbildung) | 81 | 27 |
12. 0/3 | 1,36 | schlecht (Kanalbildung) | 75 | 35 |
13. 0/3 | 1,14 | mittelmäßig (fließt unregelmäßig) | 70 | 65 |
14. I | 1,08 | gut | 72 | 75,5 |
15. I | 1,07 | gut | 74 | 76,2 |
16. II | 1,06 | sehr gut | 72 | 79,5 |
17. II | 1,06 | sehr gut | 73 | 80,0 |
Die bekannten Katalysatoren wurden hergestellt durch
0/1 Versetzen einer Lösung von Kobaltnitrat und Ammonmolybdat
[(NH^6Mo7O24]
mit Ammoniak und Aufarbeitung des ausgefallenen Kobaltmolybdats;
0/2 Erhitzen einer Lösung von Kobaltnitrat und Ammonmolybdat
[(NHa)6Mo7O24]
auf 1000C und Aufarbeitung des ausgefallenen
Kobaltmolybdats;
0/3 durch Lösen von Molybdäntrioxyd in stöchiometrischer Menge Ammoniakwasser bei 1000C im
Becherglas und Zugabe von wäßrigen Kobaltnitratlösungen in stöchiometrischer Menge. Die
Ausfällung erfolgte bei 1000C.
Aus der Tabelle geht hervor, daß Umsatz und Ausbeute vom Atomverhältnis abhängen. Nur ein Kontakt
mit einheitlicher Feinstruktur und dem Atomverhältnis Co/Mo sl:l eignet sich für diese spezifische Reaktionsführung.
Ferner ist festzustellen, daß die Fließeigenschaften ebenfalls ein Optimum beim Atomverhältnis
1: 1 aufweisen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren mit einem Atomverhältnis Kobalt zu Molybdän wie 1:1 für die Gasphasenoxydation durch Umsetzung wäßriger Lösungen von Kobaltsalzen flüchtiger Säuren mit wäßrigen Lösungen von Molybdaten flüchtiger Basen, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung von stöchiometrisch definierten Amin- bzw. Ammoniaksalzen der monomeren Molybdänsäure H2MoO4 mit der wäßrigen Lösung von Kobaltsalzen umsetzt und die dabei ausgefällten Salze gegebenenfalls auf einen Träger aufbringt.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 051 818, 1 057 073; Ref. Chemisches Zentralblatt, 1963, S. 753.409 760/385 12.6* © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC30274A DE1184326B (de) | 1963-06-25 | 1963-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC30274A DE1184326B (de) | 1963-06-25 | 1963-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren |
FR978369A FR1398647A (fr) | 1964-06-16 | 1964-06-16 | Procédé de préparation de catalyseurs au molybdate de cobalt |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1184326B true DE1184326B (de) | 1964-12-31 |
Family
ID=25969696
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC30274A Pending DE1184326B (de) | 1963-06-25 | 1963-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Kobaltmolybdat-Katalysatoren |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1184326B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2243584B2 (de) * | 1972-09-05 | 1980-02-07 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
DE3114709A1 (de) * | 1981-04-06 | 1982-10-28 | Euteco Impianti S.p.A., Milano | Katalysator, aktiv und selektiv bei der umwandlung von ungesaettigten kohlenwasserstoffen in diolefine, ungesaettigte nitrile und aldehyde, und verfahren zu dessen herstellung |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1051818B (de) * | 1955-06-14 | 1959-03-05 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zur Herstellung eines Kobaltmolybdat-Katalysators |
DE1057073B (de) * | 1955-05-24 | 1959-05-14 | Houdry Process Corp | Verfahren zur Herstellung eines Kobaltmolybdat-Katalysators auf einem Tonerdetraeger |
-
1963
- 1963-06-25 DE DEC30274A patent/DE1184326B/de active Pending
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