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Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen Zur Gewinnung eines kristallinen
Stoffes höchster Reinheit oder zur Herstellung von Einkristallen aus solchem Stoff,
insbesondere aus Halbleiterstoff, wie Germanium, Silizium oder einer Verbindung
von Elementen der III. und V. bzw. der 1I. und VI. Gruppe des Periodischen Systems,
können bekanntlich stabförmige Körper aus solchem Stoff nach dem Zonenschmelzverfahren
behandelt werden, indem mittels einer ringförmigen Heizvorrichtung eine verhältnismäßig
schmale Zone des Stabes verflüssigt und die Heizvorrichtung relativ zum Stab in
dessen Längsrichtung bewegt wird, so daß die flüssige Zone durch den Halbleiterstab
der Länge nach hindurchwandert. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, zum Schmelzen
von Halbleitermaterial das Verfahren der induktiven Erhitzung anzuwenden, wobei
als Heizvorrichtung eine mit vorzugsweise hochfrequentem Wechselstrom gespeiste
Induktionsspule dient.
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Die erwähnte Wärmebehandlung von Halbleiterstoffen findet gewöhnlich
im Hochvakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre statt. Als Vakuum- oder Schutzgasbehälter
kann unter anderem ein Isolierrohr, z. B. aus Quarz, verwendet werden. Ein solches
Rohr hat gegenüber einem Stahlrezipienten den Vorteil kleineren Rauminhalts, wodurch
die Vakuumhaltung erleichtert wird, und der Durchsichtigkeit. Infolge der Enge im
Schutzrohr bietet jedoch bei induktiver Heizung die Hochspannungsisolation der Leitungen,
Durchführungen usw. Schwierigkeiten. Ferner kann es bei ungenügendem Vakuum zu Überschlägen
kommen, durch welche unter Umständen größere Zerstörungen an der Vorrichtung angerichtet
werden können.
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Es ist ein Verfahren zum Zonenschmelzen von unter Mischkristallbildung
erstarrenden Legierungen und Halbleiterausgangsstoffen bekanntgeworden, bei dem
die Schmelzzone axial durch einen praktisch aufrecht angeordneten und an beiden
Enden eingespannten Stab aus den genannten Stoffen geführt wird, wobei die Schmelze
in erster Linie durch die ihr eigenen Spannungen und Kräfte an den angrenzenden
Stabteilen festgehalten wird. In der zur Durchführung dieses Verfahrens geeigneten
Vorrichtung ist der Stab in Spannfuttern in einem durch Bleidichtungen gegen einen
gekühlten Kopf und einen gekühlten Fußteil abgedichteten Quarzrohr mit einer außen
aufgewickelten Induktionsspule angeordnet. Innerhalb des Schutzrohres ist konzentrisch
zur Induktionsspule um das Werkstück ein Ring aus stromleitendem Werkstoff, dessen
Querschnitt nach innen keilförmig ausläuft, angeordnet, welcher in Stabrichtung
verschiebbar ist. Diese Vorrichtung weist insbesondere den Nachteil auf, daß der
durch die Induktionsspule erhitzte Ring zur Verunreinigung des behandelten Stabes
beitragen kann.
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Die Erfindung betrifft insbesondere die Überwindung dieses Nachteiles.
Sie bezieht sich deshalb auf eine Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines
an seinen Enden gehalterten, innerhalb eines Schutzrohres lotrecht angeordneten
stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere Halbleiterstoff, mit einer
den stabförmigen Körper umschließenden, längs der Stabachse bewegbaren Heizeinrichtung.
Sie ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zum Vorwärmen
des stabförmigen Körpers vorgesehen ist und daß die Heizeinrichtung aus einer außerhalb
des Schutzrohres angeordneten, einen in der Länge beschränkten Teil des stabförmigen
Körpers umschließenden Induktionsspule besteht.
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Der Hauptvorteil der erfindungsgemäß aufgebauten Vorrichtung ist darin
zu sehen, daß der Innenraum des Schutzrohres während des Durchgangs der Schmelzzone
durch den stabförmigen Körper von anderen hocherhitzten Körpern freigehalten werden
kann. Die Anordnung eines den behandelten Stoff bis zum Erzeugen der Schmelzzone
beheizenden Strahlheizkörpers außerhalb des Schutzrohres ist z. B. bei Silizium
nicht angängig, weil im Bereich der verhältnismäßig hohen Schmelztemperatur dieses
Stoffes selbst ein aus Quarz bestehendes Isolierrohr seine Festigkeit verlieren
würde.
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In der Zeichnung ist in F i g. I als Ausführungsbeispiel der Erfindung
eine Vorrichtung im Schnitt dargestellt, wie sie insbesondere für das in der Patentanmeldung
S
32343 VIII c/21 g vorgeschlagene tiegelfreie Zonenschmelzen, und zwar vorzugsweise
für die Behandlung von Silizium mit Vorteil verwendet werden kann. Danach ist ein
Halbleiterstab 2 in ein Quarzrohr 4 eingeschlossen und zweckmäßig in senkrechter
Lage zwischen zwei Halterungen 18
und 19 eingespannt, die an den Enden von
Wellen 20 und 21 sitzen. Die Welle 20 ist durch die untere Fassung 22 für das Quarzrohr
4 vakuumdicht hindurchgeführt und sowohl drehbar als auch unabhängig davon in Achsrichtung
verschiebbar, ebenso die Welle 21, die durch die obere Fassung 22 hindurchgeführt
ist. An den Fassungen 22 befinden sich Stutzen 25, durch welche der Innenraum der
Einrichtung luftleer gemacht oder mit Schutzgas gefüllt werden kann. Das Ganze ruht
auf einer Platte 24 mit Füßen 23. Auf der Platte ist auch eine Führungseinrichtung
26 befestigt, an der ein Schlitten 27 gleitet, der durch eine Spindel 28 auf und
ab bewegt werden kann. Die Welle der Spindel 28 wird von einem Hilfsmotor
29 über ein Übersetzungsgetriebe 30 angetrieben, beispielsweise derart, daß sich
der Schlitten 27 mit einer Geschwindigkeit von der Größenordnung 0,5 bis 5 mm/Min.
nach oben oder nach unten bewegt. Zur Erzeugung der erforderlichen Wärme in der
Schmelzzone 9 ist an dem Schlitten 27 eine Heizspule 10 befestigt, die z. B. aus
Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom von mehreren MHz gespeist
und von Kühlwasser durchströmt wird. Zum Anschluß der Hochfrequenzspannung dienen
die Klemmen 31.
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Im Inneren des Quarzrohres 4 ist ein zur Induktionsspule 10 gehörender
Konzentrator 11 vorgesehen. Ein Konzentrator ist an sich bekannt. Er besteht aus
gut stromleitendem Material, z. B. aus Kupfer, und dient dazu, das Magnetfeld einer
Spule, deren Findungen verhältnismäßig weit gewickelt sind, auf einen engeren Raum
zu konzentrieren und dadurch Blindleistungen zu sparen. In vorliegendem Falle wird
durch den Konzentrator der Abstand zwischen der Wandung des Quarzrohres
4 und der flüssigen Zone 9 des Schmelzlings 2 zum großen Teil ausgefüllt.
F i g. 2 zeigt eine Ansicht des Konzentrators, von unten gesehen. Der Konzentrator
hat die Form einer geschlitzten Ringscheibe, deren Dicke innen kleiner ist als außen.
Er wird vorteilhaft als Hohlkörper ausgebildet, der von einem Kühlmittel, vorzugsweise
Wasser, durchströmt ist. Der Hohlraum kann zu diesem Zweck durch eine Scheidewand
in zwei Ringräume unterteilt sein, die durch die radialen Begrenzungswände des Schlitzes
abgeschlossen werden. Dem unteren Ringraum wird das Kühlmittel durch ein äußeres
Rohr 12 an einem Ende zugeführt, an seinem anderen Ende steht dieser Ringraum mit
dem oberen Ringraum durch eine Aussparung in der Scheidewand in Verbindung, so daß
das Kühlmittel in den oberen Ringraum übertreten kann, von wo aus es am anderen
Ende durch ein zweites Rohr 13 abströmen kann, welches im Inneren des Rohres 12
liegt. Auf diese Weise ist nur eine einzige vakuumdichte Durchführung 14 für das
Rohr 12 in der unteren Fassung 22 erforderlich.
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Das Rohr 12 ist in der Durchführung 14 in Achsrichtung
beweglich, so daß der Konzentrator gemeinsam mit der Heizspule 10 auf und ab bewegt
werden kann. Zu diesem Zweck besitzt die Spindel 28 eine Verlängerung 8 nach
unten, auf welcher eine Wandermutter 7 mit einem Haltearm 6 zur Befestigung des
Rohres 12 läuft. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß der Konzentrator 11 stets
gemeinsam mit der Heizspule 10 bewegt wird und stets die gleiche Lage relativ zu
ihr einnimmt.
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Zur Einleitung des Schmelzverfahrens muß der Halbleiterkörper 2 zunächst
vorgewärmt werden. Zu diesem Zwecke ist in der Nähe des oberen Endes des Stabes
2 ein geschlossener Ring 17 aus Wolfram-oder Molybdänblech od. dgl. vorgesehen.
Er wird durch kleine Drähte 16 aus gleich hitzebeständigem Material gehalten, die
mit dem Ende des Stabes 2 zusammen in ein Quarzröhrchen 15 eingeklemmt sind, mit
welchem das Stabende in die obere Halterung 19 eingesetzt ist.
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Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die Heizspule 10 zugleich mit dem
Konzentrator 11 so weit nach oben gefahren, daß sich der Ring 17 im Feldbereich
befindet und infolgedessen nach Einschaltung des Hochfrequenzstromes zum Glühen
gebracht wird. Dadurch wird die Temperatur und mithin auch die Leitfähigkeit des
Halbleiterstabes 2 an der betreffenden Stelle so weit erhöht, daß auch in seinem
Inneren von der Spule 10 induzierte Ströme fließen können und somit das Zonenschmelzen
dort seinen Anfang nehmen und in der Richtung nach unten durchgeführt werden kann.
Wird gewünscht, daß der erste Durchgang in umgekehrter Richtung stattfindet, so
kann man die vom Ringstrahler hervorgerufene Glühzone als solche mit der Heizspule
bei verminderter Leistungszufuhr durch den Stab hindurchlaufen lassen bis nahe an
das untere Ende, um dort durch Erhöhung der zugeführten Hochfrequenzleistung eine
flüssige Zone 9 zu schaffen. Statt dessen kann auch am unteren Ende an der Halterung
18 ein Strahlungsheizkörper angebracht sein.
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Erforderlichenfalls kann das Schutzrohr auch noch künstlich gekühlt
werden. Zu diesem Zweck kann beispielsweise eine Blaseinrichtung vorgesehen sein,
durch welche das Schutzrohr mit einem gasförmigen Kühlmittel, z. B. mit Luft, angeblasen
wird.
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Die mit der beschriebenen Vorrichtung hergestellten, insbesondere
einkristallinen Schmelzlinge aus Halbleitermaterial werden bevorzugt zur Herstellung
von Richtleitern, Transistoren u. dgl. verwendet.