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Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes
Zur Gewinnung eines kristallinen Stoffes höchster Reinheit oder zur Herstellung von Einkristallen aus solchem Stoff, insbesondere aus Halbleiterstoff wie Germanium, Silizium oder einer Verbindung von Ele- menten der III. und V. Gruppe bzw. der II. und VI. Gruppe des periodischen Systems, können bekannt- lich stabförmige Körper dieses Stoffes mittels des tiegelfreien Zonenschmelzverfahrens zwecks Erhö- hung des Reinheitsgrades oder zur Erzielung einer einkristallinen Struktur weiterbehandelt werden.
Da- bei wird jeweils nur ein kleiner Teil des Halbleiterstabes mittels eines Ringheizkörpers zum Schmelzen gebracht und der Heizkörper relativ zum Halbleiterstab in dessen Längsrichtung bewegt, so dass die flüs- sige Zone durch das Material der Länge nach hindurchwandert. Es ist weiter bekannt, zur Erzielung einer einkristallinen Struktur des Halbleiterstabes an einem seiner beiden Enden einen einkristallinen Keim an- zuschmelzen.
Die Erfindung befasst sich mit der Verbesserung einer Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes, dessen Enden, von denen das eine aus einem angeschmolzenen einkristallinen
Keim besteht, in zwei Halterungen eingespannt sind. Erfindungsgemäss besteht die Halterung des dem
Keimkristall gegenüberliegenden Stabendes aus. keramischem Material, vorzugsweise aus Aluminium- oxyd.
Der Vorteil der keramischen Halterung besteht in ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit, welche für die
Schmelzzone am Ende des eingespannten Stabes ähnliche Vorbedingungen schafft wie in der Mitte und auf diese Weise ein gleichmässiges Ergebnis des Schmelzzonendurchganges bis zum Ende des Stabes si- cherstellt.
Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung, welche ein Ausführungsbeispiel der verbesserten Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen zeigt, näher erläutert. Mit Hilfe einer solchen Einrichtung können vorzugsweise Siliziumstäbe nach dem tiegelfreien Zonenschmelzverfahren behandelt werden. Der Halbleiterstab 2, dessen unteres Ende aus einem angeschmolzenen einkristallinen Keim 14 besteht, ist hiebei in ein Quarzrohr 4 eingeschlossen und zweckmässig in senkrechter Stellung zwischen zwei Halterungen 18 und 19 eingespannt, die an den Enden von Wellen 20 und 21 sitzen, und von denen mindestens die obere aus keramischem Material besteht.
Die Welle 20 ist durch die untere Fassung 22 für das Quarzrohr 4 vakuumdicht hindurchgeführt und sowohl drehbar als auch unabhängig davon in Achsrichtung verschiebbar, ebenso die Welle 21, die durch die obere Fassung 22 hindurchgeführt ist. An den Fassungen 22 befinden sich Stutzen 25, durch welche der Innenraum der Einrichtung luftleer gemacht oder mit Schutzgas gefüllt werden kann. Das Ganze ruht auf einer Platte 24 und einem Gestell 23. Auf ihm ist auch eine Führungseinrichtung 26 befestigt, an der ein Schlitten 27 gleitet, der durch eine Spindel 28 auf-und abbewegt werden kann.
Die Welle der Spindel 28 ist durch die Platte 24 hindurchgeführt und wird von einem Hilfsmotor 29 über ein Übersetzungsgetriebe 30 angetrieben, beispielsweise derart, dass sich der Schlitten mit einer Geschwindigkeit von der Grössenordnung 0, 5-5 mm/min nach oben oder nach unten bewegt. An dem Schlitten 27 ist die Heizspule 10 befestigt, die z. B. aus Kupferrohr besteht und mit einem hochfrequenten Strom von mehreren MHz gespeist und von Kühlwasser durchströmt wird.
Ein Ringheizkörper 17 aus Wolfram- oder Molybdänblech ist nahe dem oberen Ende des Schmelzlings 2 angeordnet und mit dessen Halterung 19 durch Drähte aus demselben Metall fest verbunden. Zu Beginn eines Ziehvorganges wird die Heizspule 10 bis zu ihrer höchsten Stellung gefahren, so dass sich der Ring 17 in ihrem Feldbereich befindet und auf diese Weise zum Glühen gebracht wird. Durch die von
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ihm ausgestrahlte Wärme wird nur die von ihm umgebene Zone des Halbleiterstabes erwärmt und infolgedessen die elektrische Leitfähigkeit dieser Stabzone so weit erhöht, dass nunmehr auch in ihrem Innern von der Spule 10 induzierte Ströme fliessen, welche die Temperatur dieser Zone weiter erhöhen.
Zugleich geht die Temperatur des Ringheizkörpers 17 zurück infolge der Schwächung des Magnetfeldes durch die im Halbleiter induzierten Ströme. Statt eines Ringheizers können auch einfache Blechstreifen verwendet werden, die mit dem Halbleiterstab 2 in unmittelbarer Berührung stehen und so einen wesentlichen Teil der Wärme, welche in ihnen mittels der Induktionsspule 10 erzeugt wird, durch Leitung an die von ihnen berührte Stelle des Halbleiterstabes 2 abgeben. Dazu können vorteilhaft Blechstreifen verwendet werden, die zugleich zur Befestigung des Stabes 2 in der Halterung 19 dienen. Die Halterung 19 wird dazu ohne Schlitz und ohne Schrauben ausgeführt, u. zw. vorzugsweise aus Aluminium -Oxyd (AlP 3).
Der Halbleiterstab 2 wird in der Halterung festgeklemmt mit Hilfe von drei Blechstreifen aus Molybdän, welche etwa 0, 2 mm stark, 40 mm lang und 5 mm breit sind. Diese Streifen werden vorher schwach wellenförmig gebogen, so dass sie als Klemmfeder wirken, wenn sie in Längsrichtung und um je 1200 gegeneinander versetzt an das Stabende gelegt und mit diesem zusammen in die HaIterung 19 hineingeschoben werden. Die unteren Enden der Molybdänsoeifen ragen aus der Halterung 19 nach unten heraus.
Wird nun die Heizspule 10 so weit nach oben gefahren, dass diese herausragenden Enden in das Hochfrequenzfeld gelangen, so werden sie glühend und geben Wärme ab an die von ihnen berührten Stellen des Halbleiterstabes, so dass die betreffende Stabzone elektrisch gutleitend wird und in ihr Induktionsströme fliessen.
Die mittels Fremdheizung gutleitend gemachte Stabzone kann durch weitere Steigerung der Hochfrequenzleistung der Spule 10 verflüssigt werden. Die Länge der Schmelzzone kann je nach dem behandelten Material, dem Durchmesser des Stabes oder sonstigen Umständen 5 - 15 mm und mehr betragen.
Wird nun anschliessend die Spule 10 mit Hilfe des Schlittens 27 nach unten bewegt, so wandert mit ihr die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurch. Es besteht aber die Gefahr, dass dadurch Verunreinigungen, welche, wle erwähnt, in die fremdbeheizte Zone etwa von dem Ringheizkörper 17 oder von den glühend gemachten Enden der Haltefedern aus hineingelangt sein können, in die übrigen Teile des Halbleiterstabes verschleppt werden. Diese Gefahr wird vermieden, wenn mit dem Zonenschmelzen an einer weiter unten liegenden Stelle des Halbleiterstabes begonnen und die Schmelzzone 11 mit Hilfe der Spule 10 in Richtung des Pfeiles 13, also zu dem fremdbeheizten Stabende hin, bewegt wird, so dass dieses Stabende mit den Verunreinigungen angereichert wird, welche von der wandernden Schmelzzone mitgeschleppt werden.
Damit nach beendeter Fremdbeheizung an einer andern Stelle des Stabes 2, z. B. in der Nähe des unteren Stabendes ohne erneute Fremdheizung mit dem Zonenschmelzen begonnen werden kann, wird die zur induktiven Beheizung der vorgewärmten Stelle zugeführte elektrische Leistung auf einen solchen Betrag begrenzt, dass diese Stelle zwar in festem Zustand verbleibt, aber die für ihre gute elektrische Leitfähigkeit erforderliche erhöhte Temperatur hat, insbesondere glühend ist. Dann wird die Induktionsspule und mit ihr die glühende bzw. gutleitende Zone zum andern Stabende hinbewegtund nach Erreichung einer vorbestimmten Stelle, vorzugsweise nahe diesem andern Stabende, die zugeführte elektrische Leistung gesteigert und dadurch die glühende bzw. gutleitende Zone verflüssigt.
Auf diese Weise kann auch der einkristalline Keimkristall 14, der in der Halterung 18 befestigt ist, an dem nicht vorgewärmten Ende des Halbleiterstabes 2 angeschmolzen werden. Lässt man dann von dieser Schmelzstelle aus die Schmelzzone 11 nach oben durch den Halbleiterstab 2 wandern, so kann man dadurch bekanntlich den ganzen Stab in einen Einkristall verwandeln.
Soll ein Ziehvorgang ein oder mehrmals in derselben, beispielsweise durch Pfeil 13 bezeichneten Richtung von unten nach oben wiederholt werden, so wird am Schluss eines Schmelzzonendurchganges die zugeführte elektrische Leistung der Induktionsspule so weit vermindert, dass zwar der Schmelzfluss erstarrt, aber diese Stabzone die für ihre gute elektrische Leitfähigkeit erforderliche erhöhte Temperatur behält, insbesondere glühend bleibt.
Dann wird die Induktionsspule und mit ihr die glühende bzw. gutleitende Zone wieder zum andern Stabende hinbewegt und nach Erreichung einer vorbestimmten Stelle, vorzugsweise in der Nähe dieses andern Stabendes, die zugetührte elektrische Leistung wieder gesteigert und dadurch die glühende bzw. gutleitende Zone verflüssigt, womit eine erneute Wanderung der Schmelzzone in derselben Richtung wie beim vorhergehenden Durchgang eingeleitet wird.
Die glühende bzw. gutleitende Zone kann vorteilhaft mit grösserer Geschwindigkeit durch den Stab 2 hindurchgezogen werden als die Schmelzzone.
Die durch Pfeil 13 bezeichnete Ziehrichtung für die Schmelzzone von unten nach oben hat sich als besonders günstig erwiesen, wenn der Querschnitt des Stabes nicht verändert werden soll. Er wird dann auch über die Stablänge sehr gleichmässig. Die umgekehrte Ziehrichtung von oben nach unten hat sich
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bewährt für den Fall, dass der Querschnitt durch das Zonenschmelzen wesentlich verringert werden soll, indem während des Ziehens die obere Halterung nach oben weiterbewegt wird. Der Hilfsheizkörper 17 zur Fremdbeheizung wird in diesem Fall vorteilhaft nahe dem unteren Ende des Halbleiterstabes ange- bracht.
Statt in einem engen Quarzrohr 4 kann das neue Verfahren auch in einer Stahlkammer von viel grö- sserer Weite durchgeführt werden. Dabei befindet sich die Heizspule 10 im Innern der Kammer und um- schlingt unmittelbar den Siliziumstab 2. Die Kammerweite beträgt vorteilhaft mindestens das Zehnfache des äusseren Spulendurchmessers der Heizspule. Die Kammerwandung soll mit mindestens einem Beob- achtungsfenster versehen sein. Eine Wasserkflhlung kann mittels Kupferrohre, welche auf die stählernen
Kammerwandungen aufgelötet sind, herbeigeführt werden. Spulenträger (Schlitten) und Antriebsvorrich- tung können innerhalb oder wenigstens teilweise ausserhalb der Stahlkammer angeordnet sein.
Vorrich- tungen mit einer Stahlkammer von verhältnismässig grosser Weite haben sich besonders gut bewährt, wenn das beschriebene Zonenschmelzverfahren im Hochvakuum durchgeführt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes, dessen Enden, von denen das eine aus einem angeschmolzenen einkristallinen Keim besteht, in zwei Halterungen eingespannt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (19) des dem Keimkristall (14) gegenüberliegenden Stabendes aus keramischem Material, vorzugsweise aus Aluminiumoxyd, besteht.