DE1178219B

DE1178219B - Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1178219B
Application number: DED38140A
Authority: DE
Inventors: Dr Harry Kloepfer; Dipl-Ing Dr Johannes Mueller; Dr Fritz Sperr
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1962-02-13
Filing date: 1962-02-13
Publication date: 1964-09-17
Also published as: CH438754A; US3145458A; GB992435A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 22 c

Deutsche Kl.: 40 b-39/54

Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag:
Auslegetag:

D 38140 VI a/40 b
13. Februar 1962
17. September 1964

Die Erfindung betrifft ein Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver, das besonders zur Verarbeitung bei der Herstellung von Sintereisenkörpern mit guten Festigkeitswerten und hoher Verschleißfestigkeit sowie gutem Leitvermögen geeignet ist.

Es ist bekannt, das zur Herstellung von Sintereisenkörpern mit den vorgenannten Eigenschaften dienende Eisenpulver mit einem gleichartigen Eisenpulver zu verschneiden, das einer thermischen Behandlung mit einem stickstoffabgebenden Medium unterworfen ist. Nach diesem bekannten Verfahren wird einem Eisenpulver vor der Formgebung durch Verpressen ein mit einem stickstoffabgebenden Medium behandeltes Eisenpulver in solcher Menge zugegeben, daß der Stickstoffgehalt des Gemisches bis zu 0,8 % beträgt. Dabei wurde vorgeschlagen, als Gemischkomponente ein stickstoffhaltiges Eisenpulver mit mindestens bis zu 7% Stickstoff zu benutzen. Es ist naheliegend, den Stickstoffgehalt der nitrierten Komponente möglichst hoch zu wählen, um ihren Anteil in bezug auf den Gesamtstickstoffgehalt des Gemisches möglichst niedrig zu halten, damit die Menge an Weicheisenpulver, das gewissermaßen eine Matrix für den nitrierten Anteil bildet, so hoch wie möglich bleibt und die Preß- und Sintereigenschaften des Gemisches gegenüber einem reinen Weicheisenpulver nicht wesentlich beeinträchtigt werden.

Es hat sich aber gezeigt, daß die Verarbeitbarkeit solcher Gemische und auch die mechanischen Eigen- 3 c schäften des fertig geformten und gesinterten Körpers überraschenderweise nicht nur von der Höhe des Gesamtstickstoffes im Gemisch abhängen, sondern daß der Stickstoffgehalt und die Struktur des nitrierten Anteiles eine wesentliche Rolle für die Verbesserung des Sinterkörpers spielen, wobei ein hoher Stickstoffgehalt keineswegs zu optimalem Ergebnis führt.

Es wurde nun gefunden, daß für die genannten Zwecke ein Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver mit maximal 7% Stickstoff hervorragend geeignet ist, das einen Kohlenstoffgehalt zwischen 1 und 3% aufweist und der Stickstoff im wesentlichen oder ganz in der ε-Eisennitridphase vorliegt. Eine weitere wesentliche Voraussetzung für die wirksame Anwendung des erfindungsgemäßen Eisennitridpulvers zur Steigerung der mechanischen Eigenschaften und Verbesserung der Sinterfähigkeit von Eisen-Eisen-Nitrid-Carbid-Pulvergemischen liegt darin, daß die stickstoffhaltige Komponente praktisch frei von α-Eisen ist. Diese Merkmale eines solchen Eisen-Nitrid-Carbid-Pulvers lassen sich bei der röntgenographischen Untersuchung ohne weiteres feststellen und kontrollieren. Mit be-Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver und Verfahren
zu seiner Herstellung

Anmelder:

Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt

vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9

Als Erfinder benannt:
Dr. Harry Kloepfer, Frankfurt/M.,
Dipl.-Ing. Dr. Johannes Müller, Neu-Isenburg,
Dr. Fritz Sperr, Frankfurt/M.

sonders gutem Erfolg sind Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver dieser Art verwendet worden, deren Stickstoffgehalt 4 bis 5% betrug. Es ist bisher nicht bekannt, daß man Eisen-Stickstoff-Legierungen mit so geringem Stickstoffgehalt herstellen kann, in denen der Stickstoffgehalt lediglich in der ε-Phase vorliegt, und deren Röntgenbild weder eine a-Eisenphase noch eine y-Phase zeigt. Das Verhältnis von Carbid zu Nitrid beträgt vorzugsweise 1: 2. Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Eisen-Nitrid-Carbid-Pulvers kommt lediglich die an sich bekannte Salzbadnitrierung in cyanathaltigen Salzschmelzen in Betracht. Bei dem Eintragen der unbehandelten Eisenpulver in die Salzschmelzbäder ergeben sich jedoch im allgemeinen Schwierigkeiten dadurch, daß das Eisenpulver vom Salz schwer benetzt wird und zur Bildung von Klumpen und Agglomeraten neigt, in die das Salz schwer eindringt, so daß eine gleichmäßige und schnelle Einwirkung des Salzes auf die einzelnen Pulverteilchen nicht immer gewährleistet ist. Man geht daher zur Herstellung des erfindungsgemäßen Eisen-Nitrid-Carbid-Pulvers so vor, daß das zu behandelnde Eisenpulver mit einem nitrierend wirkenden Salzgemenge aus Alkalicyanid und Alkalicyanat im Verhältnis von 1 Teil Eisenpulver zu maximal 3 Teilen Salzgemenge, vorteilhaft im Verhältnis 1:1, gemischt und dieses Gemisch dann einer Erhitzung auf Temperaturen zwischen 450 und 650° C unterworfen wird. Anschließend wird der Salzanteil aus dem erstarrten Einsatz herausgelöst und das nitrierte Pulver von der Lösung abgetrennt und getrocknet. Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Verfahren zur Herstellung dieses Eisen-Nitrid-Carbid-Pulvers, wenn als Salzkomponente für die Nitrierung lediglich Cyanat gewählt wird, da auf diese Weise nach dem

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Auswaschen Lösungen anfallen, die gar nicht oder wesentlich weniger giftig sind als solche aus einem Cyanat-Cyanid-Gemisch. Außerdem hat sich gezeigt, daß das Nitrieren eines Gemisches von Eisenpulver und Nitriersalz bzw. Cyanat eine außerordentlich gute Treffsicherheit hinsichtlich des Stickstoffgehaltes, des Kohlenstoffgehaltes und der Freiheit von \-Eisen gewährleistet, wobei außerdem der Stickstoff praktisch quantitativ lediglich in der f-Eisennitridphase auftritt. ίο

Die Ausführung des Verfahrens gemäß Erfindung wird an nachstehenden Beispielen erläutert.

Beispiel 1

10 kg Eisenpulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 40 bis 60 u wurden mit 10 kg eines Salzgemenges aus 60% Natriumcyanid und 40⁰Ai Kaliumcyanat sorgfältig vermischt und dann in einem elektrisch beheizten Ofen in einem Eisentiegel 2Va Stunden auf 570° C erhitzt. Nach dem Abkühlen ergab sich ein Salzkuchen, der bis zur Lösung des Salzanteiles mit Wasser behandelt wurde. Es wurden 10,7 kg Pulver mit einem Stickstoffgehalt von 4,5 % erhalten. Der Kohlenstoffanteil des Eisennitridpulvers betrug 2,3 %. Bei der röntgenographischen Untersuchung wurde lediglich f-Eisennitrid und kein «-Eisen mehr festgestellt.

Beispiel 2

10 kg Eisenpulver mit einem mittleren Korndurchmesser von 40 bis 60 μ wurden mit 12 kg Cyanat sorgfältig vermischt und dann in einem elektrisch beheizten Ofen in einem Eisentiegel 2V₂ Stunden auf 570° C erhitzt. Nach dem Abkühlen ergab sich ein Salzkuchen, der bis zur Lösung des Salzanteiles mit Wasser behandelt wurde. Es wurden 10,7 kg Pulver mit einem Stickstoffgehalt von 4% erhalten. Der Kohlenstoffanteil des Eisennitridpulvers betrug 2,1 %. Bei der röntgenographischen Untersuchung wurde lediglich f-Eisennitrid und kein \-Eisen mehr festgestellt.

Claims

Patentansprüche:

1. Eisen-Nitrid-Karbid-Pulver, insbesondere zur Herstellung von Sinterteilen, dadurch gekennzeichnet, daß es neben 1 bis 3 % Kohlenstoff 2 bis 7⁰O, vorzugsweise 4 bis 5°/o, Stickstoff enthält und praktisch frei von \-Eisen ist und daß der Stickstoff im wesentlichen nur in der i-Eisennitridphase vorliegt.

2. Verfahren zur Herstellung von Eisen-Nitrid-Carbid-Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Eisenpulver mit einem Salzgemenge aus etwa 30 bis 40 % Alkalicyanat und 70 bis 60 ⁰Zo Alkalicyanid. vorzugsweise im Verhältnis 1:1 bis 1:3, gemischt und das Gemisch auf eine Temperatur zwischen 450 und 650° C erwärmt wird, worauf nach dem Erkalten der Salzanteil durch Auflösen von dem Eisenpulveranteil getrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Eisenpulver und Kaliumcyanat der Wärmebehandlung unterworfen wird.