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Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Borkohlenstoff.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Körpern, die im wesentlichen aus Bor und Kohle erschmolzen sind und eine Härte besitzen, die an die Härte des Diamanten heranreicht und über diese bei richtiger Zusammensetzung hinausgeht.
Von den tatsächlichen Verbindungen des Bors mit Kohlenstoff ist bisher nur das Borkarbid B, ; C bekannt und einwandfrei nachgewiesen und für seine Herstellung sind verschiedene Verfahren angegeben
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Nr. 327509, die beide von demselben Erfinder herrühren. Die Verbindung B., c" deren Vorhandensein behauptet, aber nicht nachgewiesen wurde, kommt tatsächlich nicht vor, sondern stellt ein Gemenge dar, das erhebliche Mengen Graphit enthält. Nach Tucker (Gmelin-Kraut, Handbuch der anorganischen
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gemengtem Graphit besteht.
Tucker hat bereits versucht, durch Schmelzen von Borsäureanhydrid mit Kohle unter Druck Borkarbide herzustellen. Bei ihm wurde jedoch durch Anwendung des Borsäureanhydrids im Überschuss die Erzielung borreicher Verbindungen, wie B6C angestrebt. Man erhält nach diesem Verfahren im wesentlichen B6C ganz unregelmässig mit Graphit gemengt. Nach Tuckers eigenen Angaben ist ihm nur gelungen, mit reinem BC einigermassen brauchbare Resultate zu erhalten, aber auch nur in geringem Ausmass.
Borkarbid kann auch nach dem Verfahren der schweizerischen Patentschrift Nr. 95268 hergestellt werden. Ebenso gibt auch die amerikanische Patentschrift Nr. 1,088. 858 an, dass man dem geschmolzenen Bor kleine Mengen Kohlenstoff hinzufügen kann.
Borkarbid Bj, C zeichnet sich bereits durch ausserordentliche Härte aus. Diese wertvolle Eigenschaft wird jedoch durch eine gewisse Sprödigkeit beeinträchtigt. Sogar Kristalle mit einer Kantenlänge bis zu 6 mm, wie sie hergestellt worden sind, zeigen nicht die gewünschte Festigkeit.
Also hat auch das reine Borkarbid noch nicht die gewünschten Eigenschaften. Es sind auch hie und da Gemenge mit Kohle angegeben worden, die aber auch nicht die erforderlichen Eigenschaften erreichen lassen. Man muss vielmehr bestimmte Bedingungen einhalten, um diese ungünstigen Eigenschaften wesentfich zu verbessern und die Härte zu steigern.
Vorliegende Erfindung zeigt, wie man diese ungünstigen Eigenschaften des Borkarbids wesentlich verbessern kann. Sie beruht auf der Vermeidung der Übelstände, welche die ungünstigen Eigenschaften hauptsächlich bedingen und als deren Hauptursache die Inhomogenität und die lokale Zusammensetzung seitens des Erfinders erkannt wurde. Vorliegende Erfindung erzeugt eine homogene Schmelze aus Bor und Kohlenstoff, in der soviel Kohlenstoff gelöst werden soll, dass ein grösserer Kohlenstoffgehalt als B6C erhalten wird, u. zw. soll der Kohlenstoffgehalt fortlaufend bis zur Sättigung der Schmelze gesteigert werden können.
Dies Verfahren darf jedoch nur soweit getrieben werden, dass sich beim Abkühlen der Masse nicht schädliche Mengen Graphit ausscheiden können, denn nur der Kohlenstoff in der angegebenen Form verleiht dem Produkt die günstigen Eigenschaften.
Die Kohlenstoffmenge, die insgesamt von dem Bor aufgenommen werden kann, beträgt unter günstigen Verhältnissen nur wenig über 30%. Es gelingt allerdings durch Anwendung höherer Drücke den Kohlenstoffgehalt in der Schmelze etwas zu steigern. Jedoch muss der angewandte Druck bereits recht erheblich gesteigert werden, wenn man den Kohlenstoffgehalt nur um wenige Prozent erhöhen will. Die Anwendung eines erhöhten Druckes führt daher sehr bald zu einem Verfahren, das praktisch unhandlich ist. Die Grenze ist aber in jedem Falle für das Verfahren gegeben in der Menge, die auch beim Abkühlen gelöst bleibt bzw. sich nicht in schädlicher Form ausscheidet.
Ein besonders günstiges Ergebnis bezüglich der mechanischen Eigenschaften ergibt sich, wenn man dem Bor soviel Kohlenstoff zuführt, dass eine Zusammensetzung etwa zu B3C entsteht, die etwa 26 bis 27%
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Das Produkt in dieser Zusammensetzung erreicht bzw. es übertrifft die Härte des Diamanten, denn es ritzt ihn.
Eine weitere Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes derart, dass er in dem Produkt in gelöster Form enthalten ist, gelingt nur noch um ganz wenige Prozent und ist geeignet, die Eigenschaften des Körpers etwas zu verbessern.
Die nach dem Vorstehenden gewonnenen Körper besitzen ausser der ausserordentlichen Härte noch die Eigenschaft, dass sie eine erheblich grössere Festigkeit als Borkarbid BgC besitzen. v Für das Verfahren ist es wichtig, dass eine schnelle Abkühlung der Schmelze stattfindet, damit ein Zerfall des Produkts unter Ausscheidung von Graphit hintangehalten wird.
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so kann man zwar noch zu Schmelzen gelangen, jedoch scheidet sich aus diesen beim Abkühlen Graphit in so erheblichen Mengen aus, dass die mechanischen Eigenschaften der Körper wesentlich beeinträchtigt werden, selbst wenn es gelingt, die Verdampfung des Bors zu verhindern.
Dies geschieht auch dann, wenn die Schmelze zu unhomogen ist, d. h. wenn an einzelnen Stellen eine zu starke Sättigung von Kohlenstoff erfolgt, da sich von dort aus die Ausscheidung von Graphit leicht auf die weniger gesättigten Stellen ausbreitet.
Eine schnelle Abkühlung der Borkohlenstoffverbindung erhält man am besten, wenn man das Umschmelzen vornimmt, ohne die Masse einzubetten ; beispielsweise indem man Bor und Kohlenstoff in dem richtigen Mengenverhältnis mischt, zu Stäbchen formt und diese, nur an den Enden gelagert, mit Hilfe des elektrischen Stromes zum Schmelzen bringt und das Schmelzgut abtropfen lässt.
Diese Borkohlenstoffschmelzen gewinnt man am besten in einem Arbeitsgang, indem man Bor oder Borstickstoff oder Borkarbid oder Gemenge von diesen mit Kohle in dem richtigen Mengenverhältnis auf ausreichend hohe Temperatur erhitzt. Man kann z. B. reines Bor direkt mit der nötigen Menge Kohlenstoff zusammenschmelzen oder man kann von Borkarbid B6C ausgehen und diesem in geschmolzenem Zustande die erforderliche Kohlenmenge zuführen. Man kann ferner bei sehr hoher Temperatur Schmelzen von Bor oder Borkarbid dem Einfluss einer Kohlendampfatmosphäre solange aus setzen, bis die Schmelze hinreichend mit Kohle gesättigt ist.
Die Kohlenstoffdampfatmosphäre kann dadurch erzeugt werden, dass der Vorgang in Gegenwart stark erhitzter Kohle oder in einem stark erhitzten Kohlenrohr durchgeführt wird.
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von Metallen, die einen hohen Siedepunkt besitzen, oder von deren Karbiden, z. B. Wolfram, Titan, Wolframkarbid, Titankarbid od. dgl. zugesetzt werden. Jedoch ist es zweckmässig die Zusätze nur so gering zu bemessen, dass eine schädliche oder nennenswerte Herabsetzung der Härte nicht eintritt.
Man kann auch etwas von dem Borgehalt durch geeignetes Metall z. B. Wolfram ersetzen.
Der Schmelzpunkt der angeführten Produkte liegt ausserordentlich hoch, etwa bei 2700 C, u. zw. ist er etwas niedriger als Borkarhid (B6 C), so dass eine Trennung der Schmelze von den Borkarbidkristallen möglich ist.
Der Siedepunkt dieser Stoffe ist bei gewöhnlichem Druck nicht näher definiert, da der Dampfdruck der einzelnen Komponenten bei den in Frage kommenden Temperaturen, die wesentlich über 3000 liegen, bereits so gross ist, dass Zersetzungen auftreten.
Die aus dem Schmelzprozess gewonnenen Körper zeigen ein feinkörniges Gefüge im Bruch, die Farbe ist etwas dunkler als Gusseisen, die Schmelztropfen sind an der Oberfläche schwärzlich mit einem geringen Stich ins bräunliche.
PATENT-ANSPRÜCHE ; l. Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Borkohlenstoff, bei welchem der Kohlenstoff von der geschmolzenen Reaktionsmasse aufgenommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktionsmasse Bor und Kohlenstoff oder Borkarbid verwendet und die Kohlenstoffaufnahme so geregelt wird, dass der
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Formel B6C entspricht.