DE1137401B - Verfahren zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkoerper aus ihren waessrigen Suspensionen - Google Patents
Verfahren zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkoerper aus ihren waessrigen SuspensionenInfo
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Description
- Verfahren zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkörper aus ihren wäßrigen Suspensionen Zusatz zur Patentanmeldung D 18977 VI a / 1 a (Auslegeschrift 1122 46l.) Das Ausflocken von in einer Flüssigkeit suspendierten Feststoffen mittels Flockungsmitteln ist an sich bekannt. Als. Flockungsmittel sind bisher folgende Stoffe vorgeschlagen worden: Xanthate, wasserlösliche Salze von ungesättigten Fettsäuren oder ihre Derivate, Kalk, Pottasche, Stärke, Harz- oder Ölemulsionen, Gelatine, Leim, Kartoffelmehl, wäßrige Auszüge von Caraghenmoos, Leinsamenauszüge in wäßriger oder alkalischer Lösung, bestimmte Mineral- oder Syntheseöle, Aluminiumsulfat und Natriumaluminat. Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen wasserlöslichen, hochmolekularen Acrylamidpolymerisate sind diesen bekannten Flockungsmitteln insofern erheblich überlegen, als bei ihrer Verwendung die Flockungs- und Sedimentationszeiten ganz außerordentlich abgekürzt werden. Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß die ausflockenden Acrylamidpolymerisate direkt als wäßrige Lösungen eingesetzt werden, wohingegen die bekannten Flockungsmittel meistens als. Festkörper, Aufschlämmungen oder kolloide Suspensionen verwendet werden mußten.
- Es wurde gefunden, daß bei der Verwendung wasserlöslicher, hochmolekularer Polymerisate des Acrylamids gemäß Patentanmeldung D 18977 VI a/1 a zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkörper aus ihren wäßrigen Suspensionen im Hinblick auf die Absetz- und Filtrationsgeschwindigkeit derartiger wäßriger Suspensionen eine merkliche Verbesserung erreicht werden kann, wenn das Vermischen des polymeren Produktes so vorgenommen wird, daß nur eine möglichst geringfügige turbulente Rührbewegung bei dem gründlichen Durchmischen eintritt, bis das Konzentrieren bzw. Abtrennen vervollständigt ist. Weiter wurde gefunden, daß konzentrierte Suspensionen von erhöhter Dichte erhalten werden, wenn die bei den obigen Arbeiten entstehenden Ablagerungen nach der anfänglichen Periode verhältnismäßig freien Absetzens einer mäßigen mechanischen Durcharbeitung unterworfen werden.
- Erfindungsgemäß wird eine Verbesserung des Verfahrens zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkörper aus ihren wäßrigen Suspensionen gemäß Patentanmeldung D 18977 VI/ 1 a vorgeschlagen. Dieses verbesserte Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat mit dem suspendierten Feststoffgemisch in Form einer wäßriaen, nicht mehr als 0;5 Gewichtsprozent des Polymerisats enthaltenden Lösung ohne heftige Bewegung schnell und gründlich vermischt und die Mischung anschließend äußerst gelinde rührt, bis, die gewünschte Ausflockung erfolgt ist.
- Die in der vorliegenden Erfindung benutzten wasserlöslichen, hochmolekularen Polymerisate des Acrylamids, die in der Folge kurz »Acrylamidpolymerisate« genannt werden, sind Polyacrylamide, die praktisch nicht vernetzt und durch eine Viskosität von wenigstens 1,0 eP gekennzeichnet sind. Brauchbare Polyacrylamide sind das Homopolymerisat des Acrylamids, ferner Mischpolymerisate des Acrylamids mit bis zu 15 Gewichtsprozent an anderen geeigneten Monomeren, z. B. Acrylsäure, Alkylester der Acryl-und der Methacrylsäure, Methacrylamid, Styrol, Vinylacetat, Acrylsäurenitril, Methacrylsäurenitril, Vinylalkyläther, Vinyl- und Vinyhdenchlarid u. dgl., wobei Bedingung ist, daß die entstehenden Polymerisate wasserlöslich sind, keine Vernetzung besitzen und die angegebene Mindestviskosität aufweisen. Der Ausdruck »Viskosität« bezieht sich in dieser Anmeldung auf die Viskosität einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung des Polymerisats in destilliertem Wasser bei pH 3 bis 3,5 und 21,5° C, wie sie mit dem Ostwald-Viskosimeter bestimmt wird.
- Wasserlösliche Acrylamidpolymerisate sind oft dadurch gekennzeichnet, daß sie eine mehr oder weniger starke Hydrolyse erfahren haben, also bis zu einem gewissen Grade freie Carboxylgruppen enthalten: Das hängt von dem Herstellungsverfahren des Polymerisats, der An- oder Abwesenheit kleiner Mengen Acrylsäure in dem Ausgangsmonomer und den Lagerungsbedingungen des Polymeriats ab: Die polymeren Produkte scheinen gleichwertig zu sein, unabhängig, ob die Carboxylgruppen von der Mischpolymerisation des Acrylamids mit Acrylsäure oder von der Hydrolyse der Amidgruppen nach erfolgter Polymerisation herrühren. Bei der Durchführung der Erfindung sind diejenigen Acrylamidpolymerisatebrauchbar, in denen nicht mehr als 15111o der Amidgruppen durch Carboxylgruppen ersetzt sind. , Bei der Durchführung der Erfindung wird die Lösung des Acrylämidpolymerisats innig in der Suspension der feinverteilten Mineralteilchen verteilt, was schnell und unter möglichst geringer heftiger bzw. turbulenter Rührbewegung geschehen soll, worauf die behandelte Suspension in eine zuhige Zone übergeführt wird, damit sich Agglomerate des feinverteilten Minerals entwickeln können. Diese Agglomeratentwicklung scheint begünstigt zu werden; wenn man Scherkräfte vermeidet, die diese in Bildung begriffenen Agglomerate zu zerbrechen drohen. Um dieses gründliche Vermischen des Polymerisats mit der Suspension gemäß der Erfindung zu erreichen, wird das Aerylamidpolymerisat in Form der verdünnten wäßrigen Lösung zugesetzt. Diese Lösung wird dann mit der Suspension der feinverteilten Mineralkörper so vermischt, daß ohne heftige Bewegung eine schnelle Verteilung in der Suspension erreicht wird. So kann z. B. die Polymerisatlösung in eine Rinne oder eine ähnliche Leitung versprüht werden, durch die die Suspension fließt. Dabei kann diese Leitung an der Einführungsstelle der Polymerisatlösung oder unmittelbar danach mit Prellplatten, sich langsam bewegenden Rührblättern od. dgl. ausgerüstet sein, um eine gründliche Durchmischung sicherzustellen. Oder man kann die Acrylamidpolymerisatlösung und die Suspension der feinverteilten Körper zusammen in eine Mischkammer pumpen und sich dabei die Kräfte des Zusammentretens der Flüssigkeiten zunutze machen, um eine glatte und gründliche Durchmischung zu erreichen. In einem bevorzugten Mischverfahren wird die Lösung des AcrylamidpolymeTisats in Anteilen zu der Suspension gegeben, während diese leicht gerührt wird. Nach dem Vermischen läßt man die behandelte Suspension unter möglichst geringer Bewegung in die Vorrichtung gelangen, in der die anschließende Abtrennung durchgeführt wird.
- Zur Durchführung des Verfahrens wird das Acrylamidpolymerisat in Wasser zu einer Lösung gelöst, die nicht mehr als 0,5 Gewichtsprozent und vorzugsweise nicht mehr als 0,1 Gewichtsprozent des Polymerisats enthält. Die so hergestellten Lösungen sind homogen, fließen frei und lassen sich in der üblichen Vorrichtung, z. B. in den Aufgabevorrichtungen, in den Pumpen usw., gut und leicht handhaben. Dabei ist es oft zweckmäßig, ein wäßriges Konzentrat des Acrylamidpolymerisats mit 1 bis 5 Gewichtsprozent Polymerisat herzustellen und dieses Konzentrat für die Verwendung zu verdünnen.
- Bekannt ist, daß technische. Filtriervorrichtungen, wenn man sie unter dem Gesichtspunkt betrachtet; welche Gewichtsmenge Festkörper pro Einheit Filteroberfläche in der Zeiteinheit abgetrennt wird, im allgemeinen bei Breien mit höherem Festkörpergehalt besser arbeiten als bei verdünnten Breien. Es ist aus diesem Grunde überraschend, daß man eine bessere Filtrierleitung durch Zusatz verdünnter wäßriger Lösungen der in dieser Erfindung benutzten Polymerisate zu Mineralbreien und -schlämmen vor der Filtration erhält, obgleich ein derartiger Zusatz eine beachtliche Verdünnung der Mineralsuspension zur Folge hat. Dabei wird in Abhängigkeit von der Konzentration und den Eigenschaften der festen Körper in der zu behandelnden Suspension gewöhnlich beobachtet, daß mit zunehmender Verdünnung der Acrylamidpolymerisatlösung die Filtrationsgeschwindigkeit, wenn man sie durch das Gewicht der je 0,1 qm Filterfläche je Zeiteinheit filtrierten Festkörper ausdrückt, durch ein Maximum geht. Wenn die behandelte Suspension unmittelbar nach dem Zusatz des Acrylamidpolymerisats filtriert werden soll, bevorzugt man die Verwendung des Acrylamidpolymerisats in Form einer wäßrigen Lösung mit wenigstens 0.,2. Gewichtsprozent des Polymerisats. Wenn jedoch dem Zusatz des Acrylamidpolymerisats erst eine Ablagerungsstufe folgt, werden gute Ergebnisse erhalten, wenn man eine Lösung benutzt, die wenigstens 0,0025 Gewichtsprozent Polymerisat enthält.
- In einigen Fällen, insbesondere solchen, bei denen das Filtrat wertvolle Bestandteile mit sich führt, die in einer späteren Stufe des Verfahrens gewonnen werden sollen; ist es unzweckmäßig, das Filtrat zu verdünnen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die verdünnte Lösung des Acrylamidpolymerisats hergestellt, indem man das Polymerisat in einem Filtrat aus einem früheren Ansatz der behandelten Mineralsuspension auflöst. Bei dieser Arbeitsweise wird eine Verdünnung des Filtrats hinsichtlich der darin enthaltenen wertvollen Bestandteile vermieden. Man kann aber auch die verdünnte Polymerisatlösung mit Hilfe des Filtrats aus einer Waschstufe des Verfahrens herstellen, was den Vorteil der Minderbelastung des Systems in sich birgt.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die durch Vermischen mit einer verdünnten Lösung des Acrylamidpolymerisats behandelte Suspension der feinverteilten festen Körper unmittelbar aus der Mischstufe in einen Absetztank, einen ununterbrochen arbeitenden Verdicker od. dgl. übergeführt; in welchem die durch die Behandlung entstandenen Agglomerate sich unter Bildung einer Schicht konzentrierter Mineralteilchen und einer Schicht einer verhältnismäßig klaren, überstehenden Flüssigkeit absetzen können. Die zuletzt genannte Flüssigkeit kann dann zweckmäßig als Ganzes oder zum Teil wieder in den Kreislauf zurückgeführt und zur Herstellung der Polymerisatlösung für die weitere Behandlung benutzt werden.
- Bei der Ablagerung von Mineralsuspensionen wird im allgemeinen beobachtet, daß die suspensierten Teilchen sich mit einer mit der Zeit schwankenden Geschwindigkeit absetzen. Gewöhnlich gelangen die festen Teilchen nach einer gewissen Zeit verhältnismäßig freien Absetzung in einen Zustand, in welchem eine große Zahl von festen Teilchen sich in physikalischem Kontakt mit anderen Teilchen befinden, wodurch die Absinkgeschwindigkeiten dieser Teilchen verringert wird. Suspensionen der zuletzt genannten Art befinden sich, wie man sagt, in einer Zusammenpreß- oder Verdichtungszone. In einigen Fällen wurde gefunden, daß Suspensionen bei Behandlung mit einer Ausflockung bewirkenden Menge eines Acrylamidpolymerisats gemäß der Erfindung geflockte Agglomerate von erheblicher mechanischer Beständigkeit bilden. Unter diesen Bedingungen erfolgt das weitere Absetzen der festen Teilchen, sobald die Suspension die Verdichtungszone erreicht hat, nur sehr langsam. Es wurde gefunden, daß unter diesen Umständen ein ruhiges Durcharbeiten, wie es durch langsames Bewegen von Rührschaufeln, Rechen od. dgl. in der Verdichtungszone erreicht werden kann, die Bildung eines Absetzproduktes von erhöhtem Festkörpergehalt bewirkt. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die wäßrige Suspension der feinverteilten Mineralkörper nach dem Vermischen mit einem Acrylamidpolymerisat und nach dem überführen in eine ruhige Absetzzone in der Verdichtungszone der Suspension ruhig durchgearbeitet.
- Die Mengen Acrylamidpolymerisat, die hier angewandt werden müssen, hängen von der Zusammensetzung der Suspension der feinverteilten festen Körper und der gewünschten Verbesserung hinsichtlich der Absetz-, Filtrier- und/oder Klärgeschwindigkeit der Flüssigkeit ab. Im allgemeinen werden je Tonne Festkörper in der Suspension 0,00045 bis 0,9 kg des Acrylamidpolymerisats angewandt, wobei die Mindestmenge die Menge darstellt, die zur Erreichung der Ausflockung und Absetzung der suspendierten festen Teilchen erforderlich ist. So werden z. B. bei ununterbrochen arbeitenden Verdickern wertvolle Verbesserungen schon mit niedrigeren Mengen des polymeren Mittels erreicht; es können aber auch, wenn gewünscht, größere Mengen des Polymerisats bei gutem Ergebnissen benutzt werden, obwohl aus wirtschaftlichen Gründen solche größeren Mengen nur unter besonderen Umständen angewandt werden sollen.
- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie- zu begrenzen. Beispiel 1 Ein Golderz aus Südafrika, Witwatersrand, war vermahlen und nach dem Cyanidverfahren behandelt worden. um die Goldbestandteile zu gewinnen. Das verbleibende feinteilige Produkt wurde in Wasser zu einem Brei verteilt, der 50 Gewichtsprozent enthielt. Es wurde dann ein Acrylamidpolymerisat das durch 4o/oige Hydrolyse und eine Viskosität von 9,8 cP gekennzeichnet war, in Wasser aufgelöst, um Lösungen mit 2, 0,4, 0,2, 0,1, 0,07, 0,04, 0,03, 0,02, 0,01 und 0,005 Gewichtsprozent des Polymeris.ats herzustellen. Jede dieser Lösungen wurde mit einem Teil des Goldschlammes in so ausreichender Menge vermischt, daß 0,09 kg Polymerisat je Tonne fester Teilchen in dem Brei vorlagen. Die behandelten Schlämme wurden 1. Minute nach dem Vermischen mit der Polymerisatlösung auf einem Vakuumfilter filtriert, bei dem sich der Filterkuchen innerhalb von 15 Sekunden bildete. Während des Zusatzes der Polymerisatlösung und der anschließenden Filtration wurden die festen Teilchen durch einen mit 100 Umdrehungen in der Minute arbeitenden Flügelrührer in Suspension gehalten. Zuvor war durch einen Versuch festgestellt worden, daß diese Rührgeschwindigkeit das notwendige Mindestmaß darstellte, um eine gleichmäßige Suspension der festen Teilehen in Berührung mit deT Filteroberfläche zu halten. Die Filtration eines unbehandelten Schlammteiles. in gleicher Weise diente als Kontrolle. Die Filtrationsgeschwindigkeiten sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt; sie wurden an Hand eines ununterbrochen arbeitenden Rotaryfilters bei 30o/oigem Eintauchen und 35o/oigem Leerlauf berechnet.
Konzentration o/o feste Teilchen Filtrationsgeschwin- des Acrylamid- in dem digkeit Kilogramm polymerisats behandelten fester Teilchen in Gewichtsprozent Schlamm je 0,1 qm je Tag 0,0 (Blindprobe) 50 675 2,0 50 846 0,4 49,5 972 0,2 49,0 1008 0,1 47,6 1224 0,07 46,7 1260 0,04 44,6 1494 0,03 42,2 1440 0,02 40,2 1332 0,01 33,6 999 0,005 25,3 418,5 Konzentration des Filtrationsgeschwindigkeit Acrylamidpolymerisats Kilogramm fester Körper in Gewichtsprozent je 0,1 qm je Tag 0,0 (Blindprobe) 324 0,4 405 0,1 540 0,04 675 0,02 828 0,005 891 0,0015 900 Konzentration des Filtrationsgeschwindigkeit Acrylamidpolymerisats Kilogramm fester Stoffe in Gewichtsprozent je 0,1 qm je Tag 0,0 (Blindprobe) 85,5 0,4 342 0,059 423 0;04 558 Konzentration des Konzentration Acrylamidpolymerisats der abgesetzten Teilchen nach in Gewichtsprozent 1 Stunde in Gewichtsprozent 0;0 (Blindprobe) 22 0,04 34,3 0,02 41,8 Konzentration Art der Zugabe der Festteilchen der Polymerisatlösung in Gewichts- prozent Zugabe auf einmal . . . . . . . . . . . . ... . . 58,8 Anteilweise (fünf Zusätze) . . . .. . . . . . 78,8 - 2. Die Polymerisatlösung wurde schnell in weniger als 1 Minute in den Schlamm einlaufen gelassen, wobei dieser heftig gerührt wurde. 3. Lösung und Schlamm wurden gleichzeitig in eine Mischkammer eingeführt, so daß dadurch ein schnelles Vermischen bewirkt wurde. Das Gemisch wurde dann mit einem Flügelrührer 15 Sekunden lang ruhig gerührt und anschließend auf das Filter gegeben.
- Alle behandelten Schlämme wurden durch ein Vakuumfilter filtriert (Filterkuchenbildungszeit 30 Sekunden). Die wie im Beispiel 1 berechneten Filtrationsgeschwindigkeiten sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Filtrations- Art des Zusatzes geschwindigkeit der Polymerisatlösung Kilogramm Feststoffe je 0,1 qm je Tag 1. Langsamer Zusatz unter heftigem Rühren ....................... 864 2. Schneller Zusatz unter heftigem Rühren ........................ 1125 3. Schneller Zusatz unter leichtem Rühren ........................I 1800 Filtrationsgeschwindigkeit Minuten Rühren Kilogramm fester Stoffe je 0,1 qm je Tag 0,5 1719 1,0 1503 1,5 _ 1188 2,0 1021,5 3,0 616,5 6,0 544,5 75,0 297
Claims (7)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Konzentrieren und Abtrennen feinverteilter Festkörper aus ihren wäßrigen Suspensionen gemäß Patentanmeldung D 18977 VI a! 1 a, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat mit dem suspendierten Feststoffgemisch in Form einer wäßrigen, nicht mehr als 0,5 Gewichtsprozent des Polymerisats enthaltenden Lösung ohne heftige Bewegung schnell und gründlich vermischt und die Mischung anschließend äußerst gelinde verrührt wird, bis die gewünschte Ausflockung erfolgt ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischungsstufe durch Zugabe der wäßrigen Polymorisatlösung zur Feststoffsuspension unter leichtem Rühren in Anteilen durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Polymerisatlösung mit etwa 0,0025 bis 0,1 Gewichtsprozent Polvmerisat verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension unmittelbar nach der Vermischungsstufe in einem Absetzgefäß ohne Rühren sich selbst überlassen wird, bis sich eine geklärte wäßrige Schicht und eine in bezug auf die Festkörper konzentrierte Schicht gebildet haben, und diese beiden Schichten voneinander getrennt werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennte konzentrierte Schicht zur weiteren Konzentrierung der festen Teilchen einem langsamen mechanischen Durcharbeiten unterworfen wird.
- 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Polymerisatlösung ein Teil der geklärten wäßrigen Schicht verwendet wind.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischungs- und Ausflockungsstufe in kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt werden und aus dieser letzteren Stufe eine an festen Teilchen konzentrierte Fraktion und eine geklärte wäßrige Fraktion ebenfalls ununterbrochen abgetrennt werden und die geklärte wäßrige Fraktion zur Herstellung der Polymerisatlösung laufend in den Kreislauf zurückgeführt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 497 693, 463 869; französische Patentschriften Nr. 917 478, 952 092; USA.-Patentschrift Nr. 2 394 083.
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