DE112007003070T5 - Tinten auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck - Google Patents

Tinten auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel umfassen, umfassend folgende Schritte I bis IV:
Schritt I: Dispergieren einer Mischung, umfassend ein Polymer, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel (A) und Wasser, unter Erhalt einer Dispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
Schritt II: Entfernung des organischen Lösungsmittels (A) von der Dispersion, erhalten im Schritt I, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
Schritt III: Mischen der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B), zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und
Schritt IV: Trennung von Präzipitaten, erhalten im Schritt III, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft Tinten auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, ein Verfahren zur Erzeugung von Wasserdispersionen, die in den Tinten auf Wasserbasis verwendet werden, ein Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersionen und ein Verfahren zur Erzeugung von Dispersionen, die Gruppen von feinen Teilchen enthalten.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Bei Tintenstrahldruckverfahren werden Tröpfchen von Tinte direkt auf ein Aufzeichnungsmedium von sehr feinen Düsen projiziert und können an dem Aufzeichnungsmedium haften, unter Bildung von Buchstaben und Bildern. Die Tintenstrahldruckverfahren haben sich schnell verbreitet wegen ihrer verschiedenen Vorteile wie der Leichtigkeit der Vollfärbung, niedrigen Kosten, Fähigkeit, ein normales Papier als Aufzeichnungsmedium zu verwenden, Nicht-Kontakt mit gedruckten Bildern und Buchstaben, etc.
  • Unter solchen Druckverfahren ist angesichts der Verstärkung der Witterungsresistenz und Wasserresistenz der gedruckten Bilder und Buchstaben ein Tintenstrahldruckverfahren unter Verwendung einer Tinte, die ein Pigment als Färbemittel enthält, dominant.
  • JP 10-292143 A offenbart eine Tinte auf Wasserbasis, die in einem thermischen Druckverfahren zum Injizieren einer Tinte durch Wirkung von Blasen verwendet wird, die durch Erwärmen der Tinte erzeugt werden, die eine Wasserdispersion mit einer gefärbten Mikrokapsel enthält, erhalten durch Bedecken eines Pigmentes mit einem filmbildenden Harz. Die filmbildende Harzkomponente ist jedoch ein wasserlösliches Polymer oder ein selbstdispergierbares Polymer, und daher wird sie in der Tinte aufgelöst, wodurch nicht ermöglicht wird, dass die Tinte eine zufriedenstellende Ejiziereigenschaft entfaltet.
  • JP 2003-138276 A offenbart ein Verfahren zum Verbessern einer Ejiziereigenschaft einer Tinte auf Wasserbasis, umfassend eine Wasserdispersion von farbstoffhaltigen Polymerteilchen, indem die Tinte auf Wasserbasis einer Membranbehandlung oder einer Zentrifugal-Trennbehandlung unterworfen wird, um hierdurch ein wasserlösliches Polymer und ein selbstdispergierbares Polymer von der Wasserdispersion zu entfernen. Dieses Verfahren hat jedoch keine ausreichende Reinigungseffizienz und Produktivität erzielt.
  • JP 2006-152270 A offenbart ein Verfahren zum Reinigen eines farbstoffhaltigen, wasserunlöslichen Polymers mit einem Lösungsmittel mit einem spezifischen Löslichkeitsparameter, zur Verbesserung einer optischen Dichte und einer Anti-Ausbluteigenschaft einer Tinte. Die Tinte, die durch dieses Verfahren erhalten ist, neigt jedoch dazu, bezüglich der Ejiziereigenschaft unzufriedenstellend zu sein.
  • In den letzten Jahren gibt es die Tendenz, dass mit einer sehr genauen Struktur eines Druckkopfes der Durchmesser der Düsen, die darin vorgesehen sind, reduziert wird, und mit der Erhöhung der Druckgeschwindigkeit gibt es darüber hinaus ein erhöhtes Bedürfnis für eine weitere Verbesserung der Ejiziereigenschaft einer Tinte.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft (1) ein Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel umfassen, umfassend die folgenden Schritte I bis IV:
    • Schritt I: Dispergieren einer Mischung, umfassend ein Polymer, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel (A) und Wasser, unter Erhalt einer Dispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
    • Schritt II: Entfernung des organischen Lösungsmittels (A) von der Dispersion, erhalten im Schritt I, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
    • Schritt III: Mischen der Wasserdispersion, erhalten gemäß Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B) zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und
    • Schritt IV: Trennung der Präzipitate, erhalten im Schritt III, von der Dispersion und Redispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis, (2) eine Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, umfassend die Wasserdispersion; (3) ein Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion; und (4) ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft eine Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, die eine ausgezeichnete Ejektionsstabilität und optische Dichte entfaltet, ein Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die für die Tinte auf Wasserbasis verwendet wird, ein Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion und weiterhin ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen, die für Tinten auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck anwendbar ist, etc.
  • Diese Erfinder haben festgestellt, dass dann, wenn eine Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen mit einem organischen Lösungsmittel gemischt wird, zur geeigneten Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante aus einem gemischten Lösungsmittel in der resultierenden Dispersion und um hierdurch die Polymerteilchen auszufällen, die erhaltene Tinte auf Wasserbasis eine hohe Ejektionsstabilität und hohe optische Dichte entfalten kann.
  • Somit betrifft diese Erfindung die folgenden Aspekte (1) bis (4):
    • (1) Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel umfassen, umfassend folgende Schritte I bis IV: Schritt I: Dispergieren einer Mischung, umfassend ein Polymer, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel (A) und Wasser, unter Erhalt einer Dispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen; Schritt II: Entfernung des organischen Lösungsmittels (A) von der Dispersion, erhalten im Schritt I, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen; Schritt III: Mischen der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B), zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und Schritt IV: Trennung von Präzipitaten, erhalten im Schritt III, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
    • (2) Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, umfassend die Wasserdispersion, wie in dem obigen Aspekt (1) definiert.
    • (3) Verfahren zur Reinigung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel enthalten, umfassend folgende Schritte 1 und 2: Schritt 1: Mischen der Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen mit einem organischen Lösungsmittel (B) zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) aus einem gemischten Lösungsmittel aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und Schritt 2: Trennen der Präzipitate, erhalten im Schritt 1, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
    • (4) Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen, umfassend die folgenden Schritte (i) und (ii) oder (iii): Schritt i: Mischen einer Wasserdispersion, umfassend zwei oder mehr Arten von Gruppen aus feinen Teilchen, die sich voneinander bezüglich des Zeta-Potentials unterscheiden, mit einem organischen Lösungsmittel zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel, unter Ausfällung der Gruppe aus feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials; Schritt ii: Trennen der Präzipitate, erhalten im Schritt i, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel mit einer größeren relativen dielektrischen Konstante als der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials; und Schritt iii: Trennung und Entfernung der Präzipitate, erhalten im Schritt i, von der Dispersion, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials.
  • Das Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung ist durch die obigen Schritte I bis IV gekennzeichnet. Die jeweiligen Komponenten, die in dieser Erfindung verwendet werden, werden unten erläutert. Die Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel enthalten, werden nachfolgend gegebenenfalls lediglich als farbstoffhaltige Polymerteilchen bezeichnet.
  • (Farbstoff)
  • Der erfindungsgemäß verwendete Farbstoff ist nicht besonders beschränkt, und es können irgendwelche verwendet werden von einem Pigment, hydrophoben Farbstoff und wasserlöslichen Farbstoff wie saurer, reaktiver und Direktfarbstoff. Das erfindungsgemäß verwendete Färbemittel ist bevorzugt ein Pigment oder hydrophober Farbstoff angesichts einer guten Wasserresistenz, guten Dispersionsstabilität und guten Reibresistenz. Unter diesen Färbemitteln ist das Pigment bevorzugt, um das gegenwärtige starke Bedürfnis für eine hohe Witterungsresistenz zu erfüllen.
  • Das Pigment oder der hydrophobe Farbstoff, der in der Tinte auf Wasserbasis verwendet wird, muss in der Form von stabilen feinen Teilchen unter Verwendung eines Tensides oder eines Polymers vorhanden sein. Insbesondere ist angesichts einer guten Antiausbluteigenschaft und einer guten Wasserresistenz das Pigment und/oder der hydrophobe Farbstoff bevorzugt in den Polymerteilchen enthalten.
  • Das Pigment kann ein anorganisches oder organisches sein. Das anorganische oder organische Pigment kann in Kombination mit einem Extenderpigment, falls erforderlich, verwendet werden.
  • Beispiele der anorganischen Pigmente umfassen Ruß, Metalloxide, Metallsulfide und Metallchloride. Unter diesen anorganischen Pigmenten wird Ruß bevorzugt für schwarze Tinten auf Wasserbasis verwendet. Der Ruß kann Ofenruß, thermischer Lampenruß, Acetylenruß und Kanalruß umfassen.
  • Beispiele der organischen Pigmente umfassen Azopigmente, Diazopigmente, Phthalocyaninpigmente, Chinacridonpigmente, Isoindolinonpigmente, Dioxazinpigmente, Perylenpigmente, Perinonpigmente, Thioindigopigmente, Anthrachinonpigmente und Chinophthalonpigmente.
  • Spezifische Beispiele der bevorzugten organischen Pigmente umfassen ein oder mehrere Pigmente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus kommerziell erhältlichen Produkten, die unter den Markennamen C. I. Pigment Yellow, C. I. Pigment Red, C. I. Pigment Violet, C. I. Pigment Blue und C. I. Pigment Green, etc. mit verschiedenen Produktnummern verkauft werden.
  • Beispiele des Extenderpigmentes umfassen Silica, Calciumcarbonat und Talkum.
  • Die hydrophoben Farbstoffe sind nicht besonders beschränkt, solange sie in der Lage sind, in den Polymerteilchen enthalten zu sein. Um zu ermöglichen, dass der Farbstoff effizient in dem Polymer enthalten ist, ist die Löslichkeit des hydrophoben Farbstoffes bevorzugt 2 g/l oder mehr und mehr bevorzugt von 20 bis 500 g/l, gemessen bei 25°C auf der Basis des organischen Lösungsmittels, das bei der Produktion des Polymers verwendet wird, wie bevorzugt Methylethylketon.
  • Beispiele der hydrophoben Farbstoffe umfassen öllösliche Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe. Unter diesen Farbstoffen sind öllösliche Farbstoffe bevorzugt. Beispiele der öllöslichen Farbstoffe umfassen einen oder mehrere Farbstoffe, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus kommerziell erhältlichen Produkten, die von Orient Chemical Co., Ltd., BASF AG, etc., unter den Markennamen C. I. Solvent Black, C. I. Solvent Yellow, C. I. Solvent Red, C. I. Solvent Violet, C. I. Solvent Blue, C. I. Solvent Green und C. I. Solvent Orange, etc. mit verschiedenen Produktnummern verkauft werden.
  • Die obigen Farbstoffe können alleine oder in der Form einer Mischung mit irgendwelchen zwei oder mehreren davon bei einem wahlweisen Mischungsverhältnis verwendet werden.
  • (Polymer)
  • Das Polymer, das die farbstoffhaltigen Polymerteilchen bildet, die gemäß dieser Erfindung verwendet werden, ist bevorzugt ein solches wasserunlösliches Polymer, das eine Löslichkeit in Wasser von 10 g oder weniger, bevorzugt 5 g oder weniger und mehr bevorzugt 1 g oder weniger entfaltet, wenn das Polymer bei 105°C 2 Stunden getrocknet und dann in 100 g Wasser bei 25°C aufgelöst wird. Die Löslichkeit des Polymers mit einer salzbildenden Gruppe bedeutet eine Löslichkeit des Polymers, dessen salzbildende Gruppe vollständig (d. h. 100%) mit Essigsäure oder Natriumhydroxid entsprechend der Art der salzbildenden Gruppe neutralisiert wird.
  • Beispiele des Polymers, das erfindungsgemäß verwendet wird, umfassen Polyester, Polyurethane und Vinylpolymere. Unter diesen Polymeren sind Vinylpolymere bevorzugt, erhalten durch Additionspolymerisation von Vinylmonomeren wie Vinylverbindungen, Vinylidenverbindungen und Vinylenverbindungen im Hinblick auf eine gute Dispersionsstabilität davon.
  • (Vinylpolymer)
  • Das Vinylpolymer, das erfindungsgemäß verwendet wird, ist bevorzugt ein solches Vinylpolymer, das durch Copolymerisation einer Monomermischung erzeugt wird, umfassend (a) ein Monomer mit einer salzbildenden Gruppe (nachfolgend manchmal lediglich als Komponente (a) bezeichnet) und (b) ein Makromer (nachfolgend manchmal als Komponente (b) bezeichnet) und/oder (c) ein hydrophobes Monomer (nachfolgend manchmal als Komponente (c) bezeichnet) (eine solche Mischung wird nachfolgend manchmal als Monomermischung bezeichnet). Das Vinylpolymer enthält eine Konstitutionseinheit, die von der Komponente (a) stammt, und eine Konstitutionseinheit, die von der Komponente (b) stammt, und/oder eine Konstitutionseinheit, die von der Komponente (c) stammt. Das Vinylpolymer liegt mehr bevorzugt in der Form eines Pfropfpolymers vor, umfassend die Konstitutionseinheit, die von der Komponente (a) stammt, oder sowohl die Konstitutionseinheit, die von der Komponente (a) stammt, und die Konstitutionseinheit, die von der Komponente (c) stammt, in einer Hauptkette davon als auch die Konstitutionseinheit, die von der Komponente (b) stammt, in einer Seitenkette davon, und mehr bevorzugt in der Form eines Pfropfpolymers, umfassend die Konstitutionseinheiten, die von den Komponenten (a) und (c) in einer Hauptkette davon stammen, und die Konstitutionseinheit, die von der Komponente (b) stammt, in einer Seitenkette davon.
  • (Monomer (a) mit einer salzbildenden Gruppe)
  • Das Monomer (a) mit einer salzbildenden Gruppe wird zur Verstärkung der Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion verwendet. Beispiele der salzbildenden Gruppe umfassen eine Carboxylgruppe, Sulfongruppe, Phosphorsäuregruppe, Aminogruppe und Ammoniumgruppe. Unter diesen salzbildenden Gruppen ist eine Carboxylgruppe besonders bevorzugt.
  • Beispiele der Monomere mit der salzbildenden Gruppe umfassen kationische und anionische Monomere, beschrieben im Abschnitt von JP 9-286939 A , etc.
  • Typische Beispiele der kationischen Monomere umfassen ungesättigte aminhaltige Monomere und ungesättigte ammoniumsalzhaltige Monomere. Unter diesen kationischen Monomeren sind N,N-Dimethylaminoethyl(meth)acrylat, N-(N',N'-Dimethylaminopropyl)(meth)acrylamid und Vinylpyrrolidon bevorzugt.
  • Typische Beispiele der anionischen Monomere umfassen ungesättigte Carbonsäuremonomere, ungesättigte Sulfonsäuremonomere und ungesättigte Phosphorsäuremonomere.
  • Beispiele der ungesättigten Carbonsäuremonomere umfassen Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure und 2-Methacryloyloxymethylsuccinsäure. Beispiele der ungesättigten Sulfonsäuremonomere umfassen Styrolsulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure, 3-Sulfopropyl(meth)acrylat und Bis(3-sulfopropyl)itaconester. Beispiele der ungesättigten Phosphorsäuremonomere umfassen Vinylphosphonsäure, Vinylphsophat, Bis(methacryloxyethyl)phosphat, Diphenyl-2-acryloyloxyethylphosphat, Diphenyl-2-methacryloyloxyethylphosphat und Dibutyl-2-acryloyloxyethylphosphat.
  • Unter den obigen anionischen Monomeren sind angesichts einer guten Dispersionsstabilität und guten Ejektionsstabilität der resultierenden Tinten die ungesättigten Carbonsäuremonomeren bevorzugt und mehr bevorzugt sind Acrylsäure und Methacrylsäure.
  • (Makromer (b))
  • Das Makromer (b) wird zur Verstärkung der Dispersionsstabilität der farbstoffhaltigen Polymerteilchen verwendet. Das Makromer (b) liegt in der Form eines Monomers vor, umfassend eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe, das ein Molekulargewicht im Zahlenmittel von 500 bis 100.000 und bevorzugt von 1.000 bis 10.000 hat. Das Molekulargewicht im Zahlenmittel des Makromers (b) kann durch Gelchromatographie unter Verwendung von Chloroform, umfassend 1 mmol/l Dodecyldimethylamin, als Lösungsmittel und unter Verwendung von Polystyrol als Standardsubstanz gemessen werden.
  • Unter diesen Makromeren (b) sind angesichts einer guten Dispersionsstabilität der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, etc. Makromere auf Styrolbasis und Makromere auf Basis von (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen, die eine polymerisierbare funktionelle Gruppe an einem Ende davon aufweisen, bevorzugt.
  • Beispiele der Makromere auf Styrolbasis umfassen Homopolymere von Monomeren auf Styrolbasis und Copolymere der Monomere auf Styrolbasis mit anderen Monomeren. Beispiele der Monomere auf Styrolbasis umfassen Styrol, 2-Methylstyrol, Vinyltoluol, Ethylvinylbenzol, Vinylnaphthalin und Chlorstyrol.
  • Als Makromere auf Basis von (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen werden Homopolymere eines (Meth)acrylates mit einer aromatischen Gruppe und Copolymere aus dem (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen mit anderen Monomeren verwendet. Beispiele des (Meth)acrylates mit den aromatischen Gruppen umfassen (Meth)acrylate, umfassend eine Arylalkylgruppe mit 7 bis 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 7 bis 18 Kohlenstoffatomen und mehr bevorzugt 7 bis 12 Kohlenstoffatomen, die eine Substituentengruppe mit einem Heteroatom haben können, oder eine Arylgruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 6 bis 18 Kohlenstoffatomen und mehr bevorzugt 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, die eine Substituentengruppe mit einem Heteroatom haben kann. Beispiele der Substituentengruppe mit einem Heteroatom umfassen ein Halogenatom, eine Estergruppe, Ethergruppe und Hydroxylgruppe. Beispiele des (Meth)acrylates mit aromatischen Gruppen umfassen Benzyl(meth)acrylat, Phenoxyethyl(meth)acrylat, 2-Hydroxy-3-phenoxypropylacrylat und 2-Methacryloyloxyethyl-2-hydroxypropylphthalat. Unter diesen (Meth)acrylaten mit aromatischen Gruppen ist Benzyl(meth)acrylat bevorzugt.
  • Die polymerisierbare funktionelle Gruppe, die an ein Ende dieser Makromere gebunden ist, ist bevorzugt eine Acryloyloxy- oder Methacryloyloxygruppe. Beispiele der bevorzugten anderen Monomere, die mit dem (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen copolymerisierbar sind, umfassen Acrylnitril, etc.
  • Der Gehalt der Konstitutionseinheit, die von dem Monomer auf Styrolbasis in dem Makromer auf Styrolbasis stammt, oder der Gehalt der Konstitutionseinheit, die von dem (Meth)acrylat mit dem aromatischen Gruppen in dem Makromer auf Basis von (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen stammt, ist bevorzugt 50 Gew.% oder mehr und mehr bevorzugt 70 Gew.% oder mehr angesichts der Verstärkung einer Affinität für Färbemittel.
  • Das Makromer (b) kann weiterhin eine Seitenkette enthalten, die sich aus anderen Konstitutionseinheiten zusammensetzt, die von einem Organopolysiloxan, etc. stammen. Eine solche Seitenkette kann beispielsweise durch Copolymerisation eines Makromers auf Silikonbasis mit einer polymerisierbaren funktionellen Gruppe an einem Ende davon, dargestellt durch die folgende Formel (1), mit dem Makromer erzeugt werden: CH2=C(CH3)-COOC3H6-[Si(CH3)2-O]t-Si(CH3)3 (1)worin t eine Zahl von 8 bis 40 ist.
  • Das Makromer auf Styrolbasis als Komponente (b) ist kommerziell beispielsweise von Toagosei Co., Ltd. unter den Produktnamen AS-6(S), AN-6(S), HS-6(S), AS-3(S), etc kommerziell erhältlich.
  • (Hydrophobes Monomer (c))
  • Das hydrophobe Monomer (c) wird zur Verstärkung der optischen Dichte der resultierenden Tinte verwendet. Beispiele des hydrophoben Monomers (c) umfassen Alkyl(meth)acrylate und Monomere mit aromatischen Gruppen.
  • Die bevorzugten Alkyl(meth)acrylate sind solche mit einer Alkylgruppe mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen und bevorzugt 6 bis 18 Kohlenstoffatomen. Beispiele der Alkyl(meth)acrylate umfassen Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, (iso)-Propyl(meth)acrylat, (iso- oder tertiär-) -Butyl(meth)acrylat, (iso)-Amyl(meth)acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat, (iso)-Octyl(meth)acrylat, (iso)-Decyl(meth)acrylat, (iso)-Dodecyl(meth)acrylat und (iso)-Stearyl(meth)acrylat.
  • Die Ausdrücke „(iso- oder tertitär-)” und „(iso)” wie sie hierin verwendet werden, bedeuten die Struktur, bei denen die Gruppen, ausgedrückt durch „iso” und „tertiär”, vorhanden sind und die Struktur, bei denen diese Gruppen nicht vorhanden sind (d. h. normal), und „(Meth)acrylat” bedeutet Acrylat, Methacrylat oder beides.
  • Das Monomer mit aromatischen Gruppen kann eine Substituentengruppe mit einem Heteroatom enthalten und ist bevorzugt ein Vinylmonomer mit einer aromatischen Gruppe mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 6 bis 18 Kohlenstoffatomen und mehr bevorzugt 6 bis 12 Kohlenstoffatomen. Beispiele des Monomers mit aromatischen Gruppen umfassen das obige Monomer auf Styrolbasis (Komponente c-1) und das obige (Meth)acrylat mit aromatischen Gruppen (Komponente c-2). Beispiele der Substituentengruppe mit einem Heteroatom umfassen solche, die zuvor veranschaulicht sind.
  • Unter diesen Komponenten (c) ist angesichts der Verstärkung der optischen Dichte ein Monomer auf Styrolbasis bevorzugt (Komponente c-1). Unter diesen Monomeren auf Styrolbasis (Komponente c-1) sind besonders bevorzugt Styrol und 2-Methylstyrol. Der Gehalt der Komponente (c-1) in der Komponente (c) ist bevorzugt von 10 bis 100 Gew.% und mehr bevorzugt 20 bis 80 Gew.% angesichts der Verstärkung der optischen Dichte.
  • Beispiele des bevorzugten (Meth)acrylates mit aromatischen Gruppen als Komponente (c-2) umfassen Benzyl(meth)acrylat und Phenoxyethyl(meth)acrylat. Der Gehalt der Komponente (c-2) in der Komponente (c) ist bevorzugt von 10 bis 100 Gew.% und mehr bevorzugt 20 bis 80 Gew.% angesichts der Verstärkung der optischen Dichte und des Glanzes. Weiterhin werden die Komponenten (c-1) und (c-2) bevorzugt in Kombination miteinander verwendet.
  • (Hydroxylhaltiges Monomer (d))
  • Eine Monomermischung kann weiterhin (d) ein hydroxylhaltiges Monomer (nachfolgend manchmal lediglich als Komponente (d) bezeichnet) enthalten. Das hydroxylhaltige Monomer (d) wird verwendet, um eine ausgezeichnete Wirkung zur Verstärkung einer Dispersionsstabilität zu entfalten.
  • Beispiele der Komponente (d) umfassen 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 3-Hydroxypropyl(meth)acrylat, Polyethylenglycol-(n = 2 bis 30, worin n eine durchschnittliche molare Additionszahl der Oxyalkylengruppen ist; diese Definition gilt gleichermaßen für die folgende Beschreibung)(meth)acrylat, Polypropylenglycol- (n = 2 bis 30)(meth)acrylat und Poly(ethylenglycol-(n = 1 bis 15/ propylenglycol-(n = 1 bis 14)(meth)acrylat. Unter diesen hydroxylhaltigen Monomeren sind 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, Polyethylenglycolmonomethacrylat und Polypropylenglycolmethacrylat bevorzugt.
  • (Monomer (e) mit der folgenden Formel (2))
  • Die Monomermischung kann weiterhin (e) ein Monomer (nachfolgend manchmal als Komponente (e) bezeichnet) mit der folgenden Formel (2) enthalten: CH2=C(R1)COO(R2O)qR3 (2)worin R1 ein Wasserstoffatom oder eine Niedrigalkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist, R2 eine bivalente Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, die ein Heteroatom enthalten kann, R3 eine monovalente Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist und bevorzugt eine monovalente Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Arylgruppe oder Arylalkylgruppe mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, die ein Heteroatom enthalten kann; und q eine durchschnittliche molare Additionszahl der R2O-Gruppen ist und eine Zahl von 1 bis 60 und bevorzugt eine Zahl von 1 bis 30 ist.
  • Die Komponente (e) wird verwendet, um eine ausgezeichnete Wirkung zur Verstärkung einer Ejektionseigenschaft der resultierenden Tinte zu entfalten.
  • Beispiele des Heteroatoms, das in der Komponente (e) der Formel (2) enthalten ist, umfassen ein Stickstoff-, Sauerstoff-, Halogen- und Schwefelatom.
  • Beispiele der geeigneten R1-Gruppe umfassen Methyl, Ethyl und (iso)Propyl. Beispiele der geeigneten R2-Gruppe umfassen Oxyethylen, Oxytrimethylen, Oxypropan-1,2-diyl, Oxytetramethylen, Oxyheptamethylen, Oxyhexamethylen und eine Oxyalkandiyl(oxyalkylen)-Gruppe mit 2 bis 7 Kohlenstoffatomen, die aus einer Kombination von zumindest zwei dieser Gruppen gebildet ist.
  • Beispiele der geeigneten R3-Gruppe umfassen eine aliphatische Alkylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und mehr bevorzugt 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und eine Alkylgruppe mit einem aromatischen Ring mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen, eine Alkylgruppe mit einem Heteroring mit 4 bis 30 Kohlenstoffatomen und eine Phenylgruppe, die eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen enthalten kann, wie bevorzugt Phenyl und Benzyl.
  • Spezifische Beispiele der Komponente (e) umfassen Methoxypolyethylenglycol (q in der Formel (2): 1 bis 30; diese Definition gilt gleichermaßen für die folgenden Verbindungen)(meth)acrylat, Methoxypolytetramethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat, Ethoxypolyethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat, Octoxypolyethylenglycol (q = 1 bis 30) (meth)acrylat, Polyethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat-2-ethylhexylether, (iso)Propoxypolyethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat, Butoxypolyethylenglycol (q = 1 bis 30) (meth)acrylat, Methoxypolypropylenglycol (q = 1 bis 30) (meth)acrylat und Methoxy(ethylenglycol/propylenglycol-Copolymer) (q = 1 bis 30: wobei die Zahl der Ethylenglycol-Konstitutionseinheiten 1 bis 29 ist) (meth)acrylat. Unter diesen Verbindungen sind Octoxypolyethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat und Polyethylenglycol (q = 1 bis 30)(meth)acrylat-2-ethylhexylether bevorzugt.
  • Spezifische Beispiele der kommerziell erhältlichen Komponenten (d) und (e) umfassen polyfunktionelle Acrylatmonomere (NK-Ester) erhältlich von Shin-Nakamura Kagaku Kogyo Co., Ltd., wie „M-40G”, „M-90G”, „M-230G” und „EH-4E” und die BLEMMER-Serie, erhältlich von NOF Corporation, wie „PE-90”, „PE-200”, „PE-350”, „PME-100”, „PME-200”, „PME-400”, „PME-1000”, „PP-500”, „PP-800”, „PP-1000”, „AP-150”, „AP-400”, „AP-550”, „AP-800”, „50PEP-300”, „50POEP-8003” und „43PAPE-6003”.
  • Diese Komponenten (a) bis (e) werden jeweils alleine oder in Form einer Mischung aus irgendwelchen zwei oder mehreren davon verwendet.
  • Bei der Erzeugung des Vinylpolymers sind die Gehalte der obigen Komponenten (a) bis (e) in der Monomermischung (Gehalte der nicht-neutralisierten Komponenten; diese Definition gilt gleichermaßen in der folgenden Beschreibung) oder die Gehalte der Konstitutionseinheiten, die von den Komponenten (a) bis (e) stammen, in dem Vinylpolymer wie folgt.
  • Der Gehalt der Komponente (a) ist bevorzugt von 2 bis 40 Gew.%, mehr bevorzugt von 2 bis 30 Gew.% und noch mehr bevorzugt von 3 bis 20 Gew.% angesichts einer guten Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion.
  • Der Gehalt der Komponente (b) ist bevorzugt von 1 bis 25 Gew.% und mehr bevorzugt von 5 bis 20 Gew.%, insbesondere in Bezug auf die Verstärkung der Wechselwirkung mit dem Farbstoff.
  • Der Gehalt der Komponente (c) ist bevorzugt von 5 bis 98 Gew.% und mehr bevorzugt von 10 bis 60 Gew.% im Hinblick auf die Verstärkung der optischen Dichte.
  • Der Gehalt der Komponente (d) ist bevorzugt von 5 bis 40 Gew.% und mehr bevorzugt von 7 bis 20 Gew.% angesichts einer guten Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion.
  • Der Gehalt der Komponente (e) ist bevorzugt von 5 bis 50 Gew.% und mehr bevorzugt von 10 bis 40 Gew.% angesichts einer guten Ejektionseigenschaft der resultierenden Tinte.
  • Der Gesamtgehalt der Komponenten (a) und (d) in der Monomermischung ist bevorzugt von 6 bis 60 Gew.% und mehr bevorzugt von 10 bis 50 Gew.% angesichts einer guten Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion. Der Gesamtgehalt der Komponenten (a) und (e) in der Monomermischung ist bevorzugt von 6 bis 75 Gew.% und mehr bevorzugt von 13 bis 50 Gew.% angesichts einer guten Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion und einer guten Ejektionseigenschaft der resultierenden Tinte. Der Gesamtgehalt der Komponenten (a), (d) und (e) in der Monomermischung ist bevorzugt von 6 bis 60 Gew.% und mehr bevorzugt von 7 bis 50 Gew.% im Hinblick auf eine gute Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion und einer guten Ejektionseigenschaft der resultierenden Tinte.
  • Ebenso ist das Gewichtsverhältnis der Komponente (a) zur Summe der Komponenten (b) und (c) [Komponente (a)/(Komponente (b) + Komponente (c))] bevorzugt von 0,01 bis 1, mehr bevorzugt von 0,02 bis 0,67 und noch mehr bevorzugt von 0.03 bis 0,50 angesichts einer guten Dispersionsstabilität der resultierenden Wasserdispersion und einer guten optischen Dichte der resultierenden Tinte.
  • (Produktion des Polymers)
  • Das erfindungsgemäß verwendete Polymer kann durch Copolymerisation der Monomermischung durch bekannte Verfahren wie Massenpolymerisation, Lösungspolymerisation, Suspensionspolymerisation und Emulsionspolymerisation hergestellt werden. Unter diesen Polymerisationsverfahren ist die Lösungspolymerisation bevorzugt.
  • Das bei dem Lösungspolymerisationsverfahren verwendete Lösungsmittel ist bevorzugt ein organisches polares Lösungsmittel, obwohl es nicht hierauf beschränkt ist. Das organische polare Lösungsmittel, das mit Wasser mischbar ist, kann in der Form einer Mischung mit Wasser verwendet werden. Beispiele des organischen polaren Lösungsmittels umfassen aliphatische Alkohole mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen wie Methanol, Ethanol und Propanol; Ketone wie Aceton und Methylethylketon; und Ester wie Ethylacetat. Unter diesen Lösungsmitteln sind Methanol, Ethanol, Aceton, Methylethylketon und gemischte Lösungsmittel aus zumindest einem davon mit Wasser bevorzugt.
  • Die Polymerisation kann in der Gegenwart eines allgemein bekannten radikalischen Polymerisationsinitiators durchgeführt werden, beispielsweise Azoverbindungen wie 2,2'-Azobisisobutyronitril und 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) und organische Peroxide wie t-Butylperoxyoctoat und Dibenzoyloxid.
  • Die Menge des radikalischen Polymerisationsinitiators, der bei der Polymerisation verwendet wird, ist bevorzugt von 0,001 bis 5 Mol und mehr bevorzugt von 0,01 bis 2 Mol pro 1 Mol der Monomermischung.
  • Die Polymerisation kann ebenfalls in der Gegenwart eines konventionell bekannten Kettenübertragungsmittels durchgeführt werden, zum Beispiel Mercaptanen wie Octylmercatpan und 2-Mercatpoethanol und Thiuramdisulfiden.
  • Die Polymerisationsbedingungen der Monomermischung variieren in Abhängigkeit von den Arten des radikalischen Polymerisationsinitiators, den Monomeren, dem Lösungsmittel, etc., die verwendet werden, und sind daher nicht besonders beschränkt. Die Polymerisation wird üblicherweise bei einer Temperatur von bevorzugt 30 bis 100°C und mehr bevorzugt 50 bis 80°C für eine Periode von bevorzugt 1 bis 20 Stunden durchgeführt. Weiterhin wird die Polymerisation bevorzugt in einer Atmosphäre eines Inerdgases wie Stickstoff und Argon durchgeführt.
  • Nach Vollendung der Polymerisationsreaktion kann das somit produzierte Polymer von der Reaktionslösung durch ein bekanntes Verfahren wie erneute Ausfällung und Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation isoliert werden. Das somit erhaltene Polymer kann durch wiederholte erneute Ausfällung, Membrantrennung, Chromatographie, Extraktion, etc. zur Entfernung von nicht-reagierten Monomeren, etc. von dieser erhalten werden.
  • Das Molekulargewicht im Gewichtsmittel des Polymers das erfindungsgemäß verwendet wird, ist bevorzugt von 5.000 bis 500.000, mehr bevorzugt 10.000 bis 400.000, noch mehr bevorzugt 10.000 bis 300.000 und weiterhin bevorzugt 20.000 bis 300.000 angesichts eines guten Glanzes und einer guten Dispersionsstabilität des Farbstoffes darin. Das Molekulargewicht im Gewichtsmittel des Polymers kann durch das Verfahren gemessen werden, das unten in den Beispielen beschrieben wird.
  • Wenn das erfindungsgemäß verwendete Vinylpolymer eine salzbildende Gruppe enthält, die von dem Monomer (a) mit der salzbildenden Gruppe stammt, wird die salzbildende Gruppe mit einem Neutralisationsmittel neutralisiert. Als Neutralisationsmittel können Säuren oder Basen nach der Art der salzbildenden Gruppe in dem Polymer verwendet werden. Beispiele des Neutralisationsmittels umfassen Säuren wie Salzsäure, Essigsäure, Propionsäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure, Milchsäure, Succinsäure, Glycolsäure, Gluconsäure und Glycerinsäure und Basen wie Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniak, Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Triethanolamin und Tributylamin.
  • Der Neutralisationsgrad der salzbildenden Gruppe ist bevorzugt von 10 bis 200%, mehr bevorzugt 20 bis 150% und noch mehr bevorzugt 50 bis 150%.
  • Der Neutralisationsgrad der anionischen salzbildenden Gruppe wird entsprechend der folgenden Formel berechnet: {[Gewicht (g) des Neutralisationsmittels/Äquivalent des Neutralisationsmittels]/[Säurewert des Polymers (KOH mg/g) × Gewicht (g) des Polymers/(56 × 1.000)]} × 100
  • Der Neutralisationsgrad der kationischen salzbildenden Gruppe wird entsprechend der folgenden Formel berechnet: {[Gewicht (g) des Neutralisationsmittels/Äquivalent des Neutralisationsmittels]/[Aminwert des Polymers (HCl mg/g) × Gewicht (g) des Polymers/(36,5 × 1.000)]} × 100
  • Der Säurewert oder der Aminwert können von den jeweiligen Konstitutionseinheiten des Polymers berechnet oder ebenso durch das Verfahren bestimmt werden, bei dem eine Lösung, hergestellt durch Auflösen des Polymers in einem angemessenen Lösungsmittel wie zum Beispiel Methylethylketon, einer Titrierung unterworfen wird.
  • (Produktion der Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen)
  • Das Verfahren zur Erzeugung der Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen gemäß dieser Erfindung umfasst die folgenden Schritte I bis IV.
    • Schritt I: Dispergieren einer Mischung, umfassend ein Polymer, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel (A) und Wasser, unter Erhalt einer Dispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
    • Schritt II: Entfernung des organischen Lösungsmittels (A) von der Dispersion, erhalten im Schritt I, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen;
    • Schritt III: Mischen der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B), zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) aus einem gemischten Lösungsmittel aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und
    • Schritt IV: Trennung der Präzipitate, erhalten im Schritt III, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
  • (Schritt I)
  • Beim Schritt I wird bevorzugt das obige Polymer zunächst in dem organischen Lösungsmittel (A) aufgelöst, und dann werden der Farbstoff und Wasser, falls erforderlich, zusammen mit einem Neutralisationsmittel, einem Tensid, etc. zu der resultierenden organischen Lösungsmittellösung gegeben und miteinander vermischt, unter Erhalt einer Dispersion vom Öl-in-Wasser-Typ. Der Gehalt des Färbemittels in der Mischung ist bevorzugt von 5 bis 50 Gew.% und mehr bevorzugt 10 bis 40 Gew.%; der Gehalt des organischen Lösungsmittels (A) in der Mischung ist bevorzugt von 10 bis 70 Gew.% und mehr bevorzugt 10 bis 50 Gew.%; der Gehalt des Polymers in der Mischung ist bevorzugt von 2 bis 40 Gew.% und mehr bevorzugt 3 bis 20 Gew.%; und der Wassergehalt in der Mischung ist bevorzugt von 10 bis 70 Gew.% und mehr bevorzugt 20 bis 70 Gew.%.
  • Wenn das Polymer eine salzbildende Gruppe enthält, wird das Neutralisationsmittel bevorzugt in der Mischung verwendet. Der Neutralisationsgrad der salzbildenden Gruppe im Polymer bei Verwendung des Neutralisationsmittels ist nicht besonders beschränkt. Im Allgemeinen wird der Neutralisationsgrad bevorzugt so gesteuert, dass die schließlich erhaltene Wasserdispersion eine neutrale Flüssigeigenschaft, z. B. einen pH von 4,5 bis 10 entfaltet. Der pH der Dispersion kann ebenfalls von dem gewünschten Neutralisationsgrad für das Polymer bestimmt werden. Beispiele des Neutralisationsmittels, das erfindungsgemäß verwendet wird, umfassen die oben erwähnten. Zusätzlich kann das Polymer zuvor neutralisiert werden.
  • Beispiele des organischen Lösungsmittels (A) umfassen bevorzugt ein oder mehrere Lösungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkohollösungsmitteln wie Ethanol, Isopropanol und Isobutanol; Ketonlösungsmitteln wie Aceton, Methylethylketon und Diethylketon; und Etherlösungsmittel wie Dibutylether, Tetrahydrofuran und Dioxan. Die Löslichkeit dieser organischen Lösungsmittel in 100 g Wasser ist bevorzugt 5 g oder mehr und mehr bevorzugt 10 g oder mehr, mehr spezifisch bevorzugt von 5 bis 80 g und mehr bevorzugt 10 bis 50 g, gemessen bei 20°C. Unter diesen organischen Lösungsmitteln ist Methylethylketon bevorzugt. Diese organischen Lösungsmittel (A) können alleine oder in Form einer Mischung von irgendwelchen zwei oder mehreren davon verwendet werden.
  • Das Verfahren zum Dispergieren der Mischung im Schritt I ist nicht besonders beschränkt. Die Polymerteilchen können in feine Teilchen mit einer gewünschten durchschnittlichen Teilchengröße nur durch ein wesentliches Dispersionsverfahren fein unterteilt werden. Bevorzugt wird die Mischung zunächst einem vorläufigen Dispersionsvorgang und dann dem wesentlichen Dispersionsvorgang durch Auferlegen einer Scherkraft darauf unterworfen, um so die durchschnittliche Teilchengröße der erhaltenen Polymerteilchen auf einen gewünschten Wert einzustellen. Der Dispersionsvorgang im Schritt I wird bevorzugt bei einer Temperatur von 5 bis 50°C und mehr bevorzugt 10 bis 35°C durchgeführt.
  • Beim Durchführen des vorläufigen Dispersionsvorgangs mit der Mischung können übliche Misch- oder Rührvorrichtungen wie Ankerblätter verwendet werden. Beispiele der bevorzugten Misch- oder Rührvorrichtungen umfassen Hochgeschwindigkeitsmischer oder -rührer wie „Ultra Disper” (Warenname, erhältlich von Asada Tekko Co., Ltd.), „Ebara Milder” (Warenname, erhältlich von EBARA Coop.), „TK Homomixer”, „TK Pipeline Mixer”, „TK Homo Jetter”, „TK Homomic Line Flow” und „Filmfix” (Warennamen, alle erhältlich von PRIMIX Corp.), „Clearmix” (Warenname, erhältlich von M-Technic Co., Ltd.) und „K. D. Mill” (Warenname, erhältlich von Kinetics Dispersion Inc.).
  • Zum Auferlegen der Scherbeanspruchung auf die Mischung in dem wesentlichen Dispersionsvorgang können beispielsweise Knetmaschinen wie Walzenmühlen, Kugelmühlen, Kneter und Extruder, Hochdruckhomogenisatoren vom Homoventiltyp wie typischerweise „High-Pressure Homogenizer” (Warenname, erhältlich von Izumi Food Machinery Co, Ltd.) und „Mini-Labo 8.3H Model” (Warenname, erhältlich von Rannie Corp.) und Hochdruckhomogenisatoren vom Kammertyp wie „Micro Fluidizer” (Warenname, erhältlich von Microfluidics Inc.), „Nanomizer” (Warenname, erhältlich von Nanomizer Co., Ltd.), „Altimizier” (Warenname, erhältlich von Sugino Machine Co., Ltd.), „Genus PY” (Warenname, erhältlich von Hakusui Kagaku Co., Ltd.) und „DeBEE 2000” (Warenname, Nippon BEE Co., Ltd.) verwendet werden. Diese Anlagen können in Kombination von irgendwelchen zwei oder mehreren davon verwendet werden. Unter diesen Anlagen sind dann, wenn das Pigment in der Mischung enthalten ist, die Hochdruckhomogenisatoren angesichts der Reduktion der Teilchengröße des Pigmentes bevorzugt.
  • Schritt II
  • Im Schritt II wird das organische Lösungsmittel (A) von der somit erhaltenen Dispersion durch bekannte Verfahren entfernt, um die Dispersion wässrig zu machen, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen. Das organische Lösungsmittel (A) wird bevorzugt im Wesentlichen vollständig von der somit erhaltenen Wasserdispersion aus den Polymerteilchen entfernt. Das restliche organische Lösungsmittel kann jedoch in der Wasserdispersion vorhanden sein, so lange die Ziele und Wirkungen dieser Erfindung nicht nachteilig durch das restliche organische Lösungsmittel beeinflusst werden. Der Gehalt des restlichen organischen Lösungsmittels (A) in der resultierenden Wasserdispersion ist bevorzugt 0,1 Gew.% oder weniger und mehr bevorzugt 0,01 Gew.% oder weniger.
  • In der somit erhaltenen Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen ist eine feste Komponente aus dem farbstoffhaltigen Polymer in Wasser als Hauptlösungsmittel dispergiert. Die Konfiguration der Polymerteilchen ist nicht besonders beschränkt, solange die Teilchen aus zumindest dem Farbstoff und dem Polymer gebildet sind. Beispiele der Konfiguration der Polymerteilchen umfassen die Teilchenkonfiguration, worin der Farbstoff in den jeweiligen Polymerteilchen eingeschlossen ist, die Teilchenkonfiguration, worin der Farbstoff gleichmäßig in den jeweiligen Polymerteilchen dispergiert ist, und die Teilchenkonfiguration, worin der Farbstoff an einer Oberfläche der jeweiligen Polymerteilchen exponiert vorliegt.
  • (Schritt III)
  • Im Schritt III wird die Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die im Schritt II erhalten ist, mit dem organischen Lösungsmittel (B) gemischt, unter Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) aus einem gemischten Lösungsmittel in der resultierenden Dispersion, wobei die farbstoffhaltigen Polymerteilchen ausgefällt werden. Als Ergebnis werden die farbstoffhaltigen Polymerteilchen selektiv aneinander aggregiert und von der Dispersion getrennt. Das gemischte Lösungsmittel bedeutet ein gemischtes Lösungsmittel, das sich aus einem Dispergiermedium (hauptsächlich Wasser) der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, und dem organischen Lösungsmittel (B) zusammensetzt.
  • Die Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, kann farbstofffreie Polymerteilchen, Polymerteilchen, die von dem Farbstoff abgeschält und getrennt sind durch Zentrifugaltrennung, etc., zusätzlich zu den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten. In der Tinte auf Wasserbasis kann das Polymer abgeschält und getrennt sein und als Ergebnis von dem Farbstoff durch die Wirkung einer Vehikelkomponente in der Tinte in manchen Fällen freigesetzt sein. Diese Polymere werden nachfolgend als „freies Polymer” bezeichnet. In den Tintenstrahldruckern vom thermischen Drucktyp neigt, wenn der Gehalt des freien Polymers in der Tinte zu groß ist, das freie Polymer dazu, an einer Oberfläche eines Heizers oder eines Kopfbereiches anzuhaften, wodurch keine geeigneten Blasen gebildet werden und eine Abweichung der gedruckten Bilder oder Buchstaben ebenso wie eine mangelhafte Ejektion der Tinte auftreten kann. Daher ist es gewünscht, dass der Gehalt des freien Polymers in der Tinte auf Wasserbasis klein ist.
  • Im Schritt III wird das gemischte Lösungsmittel bevorzugt als ein gleichmäßiges Lösungsmittel gebildet, und durch geeignetes Steuern einer relativen dielektrischen Konstante des gemischten Lösungsmittels werden die farbstoffhaltigen Polymerteilchen ausgefällt, während das freie Polymer im Zustand gehalten wird, bei dem es in der Wasserdispersion dispergiert vorliegt, wodurch effizient die farbstoffhaltigen Polymerteilchen von der Dispersion getrennt werden.
  • In diesem Fall wird der Grund, warum die farbstoffhaltigen Polymerteilchen aneinander aggregiert vorliegen, während das freie Polymer in dem Zustand vorliegt, bei dem es in der Wasserdispersion dispergiert vorliegt, wie folgt angesehen.
  • Das freie Polymer ist eine Komponente mit einer niedrigeren Adsorptionsfähigkeit für Pigmente unter den Polymeren, die in der Dispersion verwendet werden. Daher wird überlegt, dass das freie Polymer eine große Menge einer elektrisch geladenen Komponente, die von der obigen Komponente (a) stammt, als Dispersionsstabilisierungsgruppe enthält, was zu einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials davon führt als es bei den farbstoffhaltigen Polymerteilchen der Fall ist. Auf der anderen Seite ist das Polymer, das in den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten ist, eine Komponente mit einer höheren Adsorptionsfähigkeit für Pigmente unter den Polymeren, die in der Dispersion verwendet werden. Daher wird überlegt, dass das Polymer, das in den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten ist, eine größere Menge einer hydrophoben Komponente, die von den obigen Komponenten (b) und (c) stammt, umfasst und einen kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials im Vergleich zu dem freien Polymer aufweist. Angesichts dessen wird überlegt, dass das freie Polymer eine höhere Dispersionsstabilität als das Polymer hat, das in den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten ist.
  • Somit können das Polymer, das in den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten ist, und das freie Polymer voneinander getrennt werden, indem der Unterschied in der Dispersionsstabilität zwischen diesen (Unterschied des Zeta-Potentials) angewandt wird. Mehr spezifisch, wenn das Zeta-Potential des Polymers, das in den farbstoffhaltigen Polymerteilchen enthalten ist, und des freien Polymers geeignet durch die relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels gesteuert wird, kann ein Grenzbereich der relativen dielektrischen Konstante des gemischten Lösungsmittels, worin die farbstoffhaltigen Polymerteilchen zusammen aggregiert vorliegen, während das freie Polymer noch dispergiert gehalten wird, bestimmt werden. Somit wird überlegt, dass durch das Erkennen des Grenzbereiches der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels das freie Polymer effizient von der Dispersion entfernt werden kann.
  • Die Aggregation der farbstoffhaltigen Polymerteilchen erfolgt auf der Basis der Homoaggregation entsprechend der DLVO-Theorie und die Details der Homoaggregation sind in KITAHARA, Fumio und WATANABE, Masaru „Electrical Surface Phenomenon -Fundamental Study/Measurement/Application-", veröffentlicht von Kyoritsu Shuppan Co., Ltd., 1. Ausgabe, 1972 beschrieben. Auf der anderen Seite wird die Aggregation zwischen den farbstoffhaltigen Polymerteilchen und dem freien Polymer, die eine Aggregation zwischen unterschiedlichen Arten von Teilchen ist, auf der Basis der Theorie studiert, die von Hogg, Hearly, Futerstenau, et al entwickelt wurde.
  • Der Grenzbereich der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels wird beispielsweise durch das folgende Verfahren bestimmt. Das heißt die Wasserdispersion wird erzwungen in eine Wasserdispersion mit dem freien Polymer und eine Wasserdispersion mit den farbstoffhaltigen Polymerteilchen durch konventionell bekannte Verfahren wie Zentrifugaltrennung und Membrantrennung getrennt, und beide Wasserdispersionen werden voneinander isoliert und jeweils mit einem organischen Lösungsmittel gemischt, zum Messen der jeweiligen relativen dielektrischen Konstanten der Lösungsmittel, bei denen die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer jeweils aggregiert vorliegen. Die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels kann als Wert zwischen den somit gemessenen relativen dielektrischen Konstanten bestimmt werden. Im Hinblick auf eine gute Trennfähigkeit wird die relative dielektrische Konstante des Lösungsmittels, bei der die Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die leichter aggregieren, eine Aggregation eingeht, bevorzugt als relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittel bestimmt.
  • Alternativ kann auf der Basis der oben erwähnten Theorien eine optimale relative dielektrische Konstante des Dispersionssystems ebenfalls durch Berechnung bestimmt werden.
  • Wenn die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels einmal bestimmt ist, kann die Menge des organischen Lösungsmittels, das mit der Dispersion vermischt wird, von der bekannten relativen dielektrischen Konstante des organischen Lösungsmittels entsprechend der folgenden Formel approximiert werden: Menge des organischen Lösungsmittels = [(relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels × Menge des gemischten Lösungsmittels) – (relative dielektrische Konstante von Wasser × Menge von Wasser)]/relative dielektrische Konstante des organischen Lösungsmittels
  • Beim Mischen der Wasserdispersion, erhalten gemäß Schritt II, mit dem organischen Lösungsmittel (B) wird angesichts des effizienten Aggregierens der farbstoffhaltigen Polymerteilchen das Verfahren bevorzugt angewandt, bei dem die Wasserdispersion, erhalten in Schritt II, zum organischen Lösungsmittel (B) gegeben wird, während bevorzugt das organische Lösungsmittel (B) gerührt wird.
  • Das Mischen zwischen der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B) wird bei einer Temperatur von bevorzugt 5 bis 60°C, mehr bevorzugt 10 bis 50°C und noch mehr bevorzugt 20 bis 40°C für eine Periode von etwa bevorzugt 10 Minuten bis etwa 2 Stunden und mehr bevorzugt von 30 Minuten bis 1 Stunde fortgesetzt, um hierdurch die farbstoffhaltigen Polymerteilchen im gemischten Lösungsmittel auszufüllen.
  • Das Rühren des organischen Lösungsmittels (B) wird beispielsweise durch das Verfahren durchgeführt, bei dem das Lösungsmittel heftig gerührt wird, wobei Blätter mit einer geeigneten Form verwendet werden, die mechanisch durch einen Rührmotor gerührt werden, oder durch ein Verfahren zum Rühren des Lösungsmittels unter Verwendung eines Magnetrührers mit einem Rotor, etc. Die beim Rühren angewandte Rotationsgeschwindigkeit ist bevorzugt von 50 bis 300 Upm, mehr bevorzugt 80 bis 250 Upm und am meisten bevorzugt 100 bis 200 Upm.
  • Im Schritt III kann ein geeigneter Bereich der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels entsprechend der Art des verwendeten Polymers, der Art des verwendeten Farbstoffes und des Gewichtsverhältnisses zwischen diesen bestimmt werden. Im allgemeinen ist die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels bevorzugt 27 oder mehr, mehr bevorzugt 30 oder mehr und noch mehr bevorzugt 33 oder mehr und bevorzugt 62 oder weniger, mehr bevorzugt 57 oder weniger, noch mehr bevorzugt 55 oder weniger und weiterhin bevorzugt 53 oder weniger. Angesichts dessen ist der geeignete Bereich der relativen dielektrischen Konstanten (α) des gemischten Lösungsmittels bevorzugt von 27 bis 62, mehr bevorzugt 27 bis 57, mehr bevorzugt 30 bis 55 und am meisten bevorzugt 33 bis 53.
  • Wenn ein Magentapigment mit einer niedrigeren Dispersionsfähigkeit als den Cyan- und Gelbpigmenten als Farbstoff verwendet wird, wird überlegt, dass die Menge des im Pigment adsorbierten Polymers gering ist. Daher kann ein bevorzugter Bereich der relativen dielektrischen Konstanten (α) des gemischten Lösungsmittels bei Verwendung des Magentapigmentes im Vergleich zu jenen unter Verwendung der anderen Pigmente erniedrigt werden.
  • Wenn die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels zu niedrig ist, werden die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer beide ausgefällt. Auf der anderen Seite, werden, wenn die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels zu groß ist, die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer dispergiert gehalten. Wenn die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels innerhalb des oben angegebenen Bereiches liegt, werden die farbstoffhaltigen Polymerteilchen ausgefällt, während das freie Polymer dispergiert gehalten wird, wodurch leicht die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer voneinander getrennt werden.
  • Beim Steuern des Mischungsverhältnisses zwischen Wasser mit einer relativen dielektrischen Konstante von 78, gemessen bei 25°C, und dem organischen Lösungsmittel (B), das bevorzugt eine dielektrische relative Konstante von 5 bis 40 aufweist, kann die relative dielektrischen Konstante (A) des gemischten Lösungsmittels auf den obigen bevorzugten Bereich eingestellt werden. Das Mischungsverhältnis zwischen Wasser und dem organischen Lösungsmittel (B) wird im Hinblick auf eine gute Trennbarkeit gesteuert, so dass das organische Lösungsmittel (B) in einer Menge von bevorzugt 50 bis 2.000 Gew.-Teilen, mehr bevorzugt 100 bis 1.000 Gew.-Teilen und noch mehr bevorzugt 100 bis 500 Gew.-Teilen auf der Basis von 100 Gew.-Teilen Wasser verwendet wird, das in der Wasserdispersion enthalten ist, die im Schritt II erhalten wird. Die relative dielektrische Konstante des Lösungsmittels wird entsprechend dem Verfahren, das unten in den Beispielen beschrieben wird, bestimmt.
  • (Organisches Lösungsmittel (B))
  • Das organische Lösungsmittel (B) hat eine relative dielektrische Konstante von bevorzugt 5 bis 40, mehr bevorzugt 5 bis 35 und noch mehr bevorzugt 10 bis 35 und ist bevorzugt in der Lage, eine gleichmäßige Mischung mit Wasser angesichts des effizienten Dispergierens der farbstoffhaltigen Polymerteilchen in dem resultierenden gemischten Lösungsmittel zu bilden.
  • Beispiele des organischen Lösungsmittels (B) mit einer relativen dielektrischen Konstante von 5 bis 40 umfassen Alkohollösungsmittel und Ketonlösungsmittel, obwohl keine Beschränkung auf diese Lösungsmittel besteht.
  • Spezifische Beispiele der Alkohollösungsmittel umfassen Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, Isobutanol, tert-Butanol, 1-Pentanol, 2-Pentanol, 3-Pentanol, 2-Methyl-1-butanol, 3-Methyl-1-butanol, 2-Methyl-2-butanol, 3-Methyl-2-butanol, 2,2,-Dimethyl-1-propanol, 2-Ethyl-1-butanol, 1-Heptanol, 2-Heptanol, 3-Heptanol, 4-Methyl-2-pentanol, Benzylalkohol, 1-Hexanol, Cyclohexanol, 1-Methylcyclohexanol, 2-Methylcyclohexanol, 3-Methylcyclohexanol und 4-Methylcyclohexanol. Unter diesen Alkohollösungsmitteln sind besonders bevorzugt Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, Isobutanol und tert-Butanol.
  • Spezifische Beispiele der Ketonlösungsmittel umfassen Aceton, Methylethylketon, 2-Pentanon, 3-Pentanon, 2-Hexanon, Methylisobutylketon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Mesityloxid, Phoron, Isophoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon. Unter diesen Ketonlösungsmitteln sind besonders bevorzugt Aceton, Methylethylketon, 2-Pentanon, 3-Pentanon, 2-Hexanon und Methylisobutylketon.
  • Unter diesen organischen Lösungsmitteln (B) sind angesichts der guten Mischbarkeit mit der Wasserdispersion solche Alkohole und Ketone, deren Löslichkeit in 100 g Wasser bevorzugt 5 g oder mehr und mehr bevorzugt 10 g oder mehr, gemessen bei 20°C, ist, mehr geeignet. Ebenso angesichts der erleichterten Entfernung des Lösungsmittels sind solche Alkohole und Ketone mit einem Siedepunkt von 150°C oder weniger bevorzugt. Diese organischen Lösungsmittel (B) können alleine oder in der Form einer Mischung von irgendwelchen zwei oder mehreren davon verwendet werden. Wenn irgendwelche der oben veranschaulichten Alkohollösungsmittel und Ketonlösungsmittel als organisches Lösungsmittel (A) verwendet werden, können zusätzlich diese organischen Lösungsmittel (A) und (B) gleich oder verschieden voneinander sein.
  • Das Gewichtsverhältnis der festen Komponente in der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II (Gesamtmenge des Polymers und des Farbstoffes) zum organischen Lösungsmittel (B) [feste Komponente/organisches Lösungsmittel) (B)] ist bevorzugt von 1/70 bis 1/3, mehr bevorzugt 1/50 bis 1/5, und noch mehr bevorzugt 1/40 bis 1/7. Wenn das Gewichtsverhältnis innerhalb des genannten Bereiches liegt, sind die farbstoffhaltigen Polymerteilchen aneinander aggregiert, während das freie Polymer dispergiert gehalten wird, wodurch die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer voneinander in einer effizientern Weise getrennt werden. Die Menge der festen Komponente in der Wasserdispersion (Feststoffgehalt) kann entsprechend dem Verfahren bestimmt werden, das unten in den Beispielen beschrieben ist.
  • (Schritt IV)
  • Im Schritt IV werden die im Schritt III erhaltenen Präzipitate von der Dispersion getrennt und in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis redispergiert.
  • Die Trennung der im Schritt III erhaltenen Präzipitate kann durch bekannte Verfahren durchgeführt werden. Unter diesen wird bevorzugt ein solches Verfahren zur Entfernung einer oberen Schichtkomponente, umfassend das freie Polymer, durch Zentrifugaltrennung, Filtration, Filterpresse, etc. angewandt, um das freie Polymer von den Präzipitaten der farbstoffhaltigen Polymerteilchen zu trennen.
  • Die Zentrifugaltrennung wird bei einer Rotationsgeschwindigkeit von bevorzugt 500 bis 10.000 Upm und mehr bevorzugt 1.000 bis 8.000 für eine Periode von bevorzugt 1 bis 60 Minuten und mehr bevorzugt 5 bis 30 Minuten durchgeführt. Während des Trennvorgangs kann eine geringe Menge des organischen Lösungsmittels in den Präzipitaten verbleiben und in das Lösungsmittel auf Wasserbasis gemischt werden, so lange die Leistung der resultierenden Tinte nicht nachteilig durch das restliche organische Lösungsmittel beeinflusst wird. Das organische Lösungsmittel kann im Wesentlichen vollständig durch bekannte Verfahren vor oder nach der Redispersionsbehandlung entfernt werden. Die Menge des restlichen organischen Lösungsmittels in der resultierenden Dispersion ist bevorzugt 0,1 Gew.% oder weniger und mehr bevorzugt 0,01 Gew.% oder weniger.
  • Dann werden die somit getrennten Präzipitate in dem Lösungsmittel auf Wasserbasis redispergiert, bevorzugt durch das Verfahren unter Zugabe der erhaltenen Präzipitate zu Wasser, um die Präzipitate darin zu dispergieren. Das Dispersionsverfahren ist das gleiche, wie es im obigen Schritt I beschrieben ist. Das Lösungsmittel auf Wasserbasis umfasst Wasser im Wesentlichen als Hauptkomponente und kann ebenfalls Lösungsmittel oder Additive enthalten, die üblicherweise in Tinten verwendet werden. Ebenso bedeutet die Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen eine solche Dispersion, bei der die farbstoffhaltigen Polymerteilchen in einem Lösungsmittel mit Wasser als Hauptkomponente dispergiert sind.
  • Das Verfahren zur Erzeugung der Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung ist in der Lage, das freie Polymer effizient und im Wesentlichen vollständig davon zu entfernen im Vergleich zu den konventionellen Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion durch Membrantrennung oder Zentrifugaltrennung.
  • (Reinigungsverfahren)
  • Das Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, das die farbstoffhaltigen Polymerteilchen gemäß dieser Erfindung umfasst, umfasst die folgenden Schritte 1 und 2, die den obigen Schritten III bzw. IV entsprechen.
    • Schritt 1: Mischen der Wasserdispersion, der farbstoffhaltigen Polymerteilchen mit einem organischen Lösungsmittel (B), zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels eines Dispergiermedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels (B), um hierdurch die Polymerteilchen auszufällen; und
    • Schritt 2: Trennung der Präzipitate, erhalten im Schritt 1, von der Dispersion und Redispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
  • Beim Reinigungsvorgang dieser Erfindung werden die farbstoffhaltigen Polymerteilchen und das freie Polymer voneinander durch Anwendung des Unterschiedes der Dispersionsstabilität zwischen diesen wie oben beschrieben getrennt.
  • Die Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die dem Schritt 1 unterworfen werden, kann entweder die Wasserdispersion, erhalten im Schritt I und II des obigen Produktionsverfahrens, oder die Wasserdispersion, erhalten durch andere bekannte Verfahren wie Ausfällung durch eine Säure, sein. Die Wasserdispersion umfasst das Lösungsmittel, umfassend Wasser als eine Hauptkomponente, und kann ebenfalls andere restliche Lösungsmittel enthalten, so lange die Ziele und Wirkungen dieser Erfindung nicht nachteilig durch die restlichen Lösungsmittel beeinflusst werden.
  • Die Reinigungsbedingungen ebenso wie bevorzugte Bereiche dieser Bedingungen sind die gleichen wie sie bei den obigen Schritten III und IV angewandt werden.
  • Das Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung ist in der Lage, das freie Polymer effizient und im Wesentlichen vollständig davon zu entfernen im Vergleich zu den konventionellen Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion durch Membrantrennung oder Zentrifugaltrennung.
  • (Verfahren zur Erzeugung der Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen)
  • Das Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen, umfasst die folgenden Schritte i oder ii oder iii:
    • Schritt i: Mischen einer Wasserdispersion, umfassend zwei oder mehr Arten von Gruppen aus feinen Teilchen, die sich bezüglich des Zeta-Potentials von einander unterscheiden, mit einem organischen Lösungsmittel zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels, unter Ausfällung der Gruppe an feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials;
    • Schritt ii: Trennen der im Schritt i erhaltenen Präzipitate von der Dispersion und Redispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel mit einer größeren relativen dielektrischen Konstante als der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials; und
    • Schritt iii: Trennung und Entfernung der im Schritt i erhaltenen Präzipitate von der Dispersion, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials.
  • Gemäß dem obigen Verfahren werden zwei oder mehrere Arten von Gruppen von feinen Teilchen, die sich bezüglich des Zeta-Potentials von einander unterscheiden, leicht in die individuellen Gruppen an feinen Teilchen auf industriell erleichterte Weise getrennt, unter Erhalt der Dispersion, umfassend die gewünschte Gruppe an feinen Teilchen. Beispielsweise kann die Wasserdispersion oder die Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck effizient von einer solchen Dispersion, umfassend eine Gruppe an farbstoffhaltigen feinen Polymerteilchen und eine Gruppe an feinen Polymerteilchen, die keine Farbstoffe enthalten, erzeugt werden.
  • Im Schritt i wird die Wasserdispersion, umfassend zwei oder mehrere Arten von Gruppen an feinen Teilchen verwendet, die sich bezüglich des Zeta-Potentials voneinander unterscheiden. Das Dispersionsmedium der Wasserdispersion ist bevorzugt ein Lösungsmittel, umfassend Wasser als Hauptkomponente. Ebenso umfasst die Wasserdispersion eine Gruppe an feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials und eine Gruppe an feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials (nachfolgend allgemein als „beide Gruppen an feinen Teilchen bezeichnet”) und es ist bevorzugt, dass eine der beiden Gruppen an feinen Teilchen eine Gruppe der farbstoffhaltigen Polymerteilchen ist und die andere der beiden Gruppen an feinen Teilchen eine Gruppe der Polymerteilchen ist, die im Wesentlichen keinen Farbstoff enthalten. Die farbstoffhaltigen Polymerteilchen sind die gleichen wie oben erläutert.
  • Die Gruppe an feinen Teilchen bedeutet eine Gruppe, die sich aus zwei oder mehreren Teilchen zusammensetzen. Das Zeta-Potential der jeweiligen Gruppen an feinen Teilchen bedeutet einen Durchschnittswert der Zeta-Potentiale der Teilchen, die in jeder Gruppe enthalten sind, und kann wie das in den Beispielen beschriebene Verfahren bestimmt werden. Der Unterschied des Zeta-Potentials zwischen den beiden Gruppen an feinen Teilchen ist bevorzugt 5 mV oder größer und mehr bevorzugt 10 mV oder größer.
  • Ob es irgendeinen Unterschied beim Zeta-Potential zwischen den Gruppen an feinen Teilchen gibt oder nicht, kann bestätigt werden, indem zunächst die Gruppen an feinen Teilchen in die individuellen Gruppen durch bekannte Verfahren wie Zentrifugaltrennung, Membrantrennung und Elektrophorese getrennt und dann die Zeta-Potentiale der somit getrennten Gruppen an feinen Teilchen gemessen werden.
  • Der Bereich des Absolutwertes des Zeta-Potentials der jeweiligen Gruppen an feinen Teilchen variiert in Abhängigkeit von den Arten der Gruppen an feinen Teilchen, dem Gewichtsverhältnis zwischen den beiden Gruppen an feinen Teilchen, etc. und ist daher nicht besonders beschränkt. Angesichts einer guten Trennbarkeit entfaltet die Gruppe an feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials bevorzugt einen Absolutwert des Zeta-Potentials von 15 bis 70 mV und mehr bevorzugt 20 bis 50 mV, während die Gruppe der feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials bevorzugt einen Absolutwert des Zeta-Potentials von 0 bis 15 mV und mehr bevorzugt 5 bis 12 mV entfaltet.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße der feinen Teilchen, die in beiden Gruppen an feinen Teilchen enthalten sind, ist bevorzugt von 0,01 bis 0,5 μm, mehr bevorzugt von 0,03 bis 0,3 μm und noch mehr bevorzugt von 0,05 bis 0,2 μm. Die durchschnittliche Teilchengröße kann unter Anwendung eines Laser-Teilchenanalysesystems „ELS-8000” (kummulative Analyse) erhältlich von Otsuka Denshi Co., Ltd. unter folgenden Bedingungen gemessen werden:
  • Messbedingungen:
    • Temperatur: 25°C
    • Winkel zwischen einfallendem Licht und Detektor: 90° und
    • Kummulative Frequenz: 100 Mal
  • Weiterhin wird ein Refraktionsindex von Wasser (1,333) in das Analysesystem als Refraktionsindex des Dispersionsmediums gegeben, und eine Konzentration der zu messenden Wasserdispersion ist üblicherweise etwa 5 × 10–3 Gew.%.
  • Im Schritt i wird die Wasserdispersion, umfassend zwei oder mehrere Arten von Gruppen an feinen Teilchen, die sich bezüglich des Zeta-Potentials von einander unterscheiden, mit dem organischen Lösungsmittel gemischt, während das Mischungsverhältnis zwischen diesen variiert wird, um aufeinanderfolgend eine relative dielektrische Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels zu steuern, das sich aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel zusammensetzt. Als Ergebnis kann die Gruppe an feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials aggregiert und zusammen im Wesentlichen ohne Verursachung einer Aggregation zwischen der Gruppe an feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials und der Gruppe an feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials ausgefällt werden.
  • Wie oben beschrieben werden alternativ die Gruppen an feinen Teilchen, die sich von einander bezüglich des Zeta-Potentials unterscheiden, erzwungen in individuelle Gruppen durch konventionell bekannte Verfahren wie Zentrifugal- oder Membrantrennung getrennt, und die Wasserdispersion, die jede der beiden Gruppen an feinen Teilchen enthält, wird mit dem organischen Lösungsmittel gemischt, zur Messung der relativen dielektrischen Konstanten des Lösungsmittels, bei der die feinen Teilchen, die darin enthalten sind, aggregiert werden. Die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels kann von dem Wert zwischen den somit gemessenen relativen dielektrischen Konstanten bestimmt werden. Im Hinblick auf eine gute Trennbarkeit zwischen den Gruppen an freien Teilchen, wird die relative dielektrische Konstante, bei der die Wasserdispersion, umfassend die leicht aggregierbare Gruppe an feinen Teilchen, eine Aggregation eingeht, bevorzugt als relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels bestimmt. Die „leichte Aggregation” bedeutet, dass der Absolutwert des Zeta-Potentials klein ist, und die relative dielektrische Konstante des Lösungsmittels, bei der die Aggregation der feinen Teilchen auftritt, ist groß.
  • Wenn drei oder mehrere Arten von Gruppen an feinen Teilchen in der Wasserdispersion enthalten sind, können durch kontinuierliches Mischen des organischen Lösungsmittels in der Wasserdispersion, zum schließlichen Reduzieren einer relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels, die Gruppen an feinen Teilchen aufeinanderfolgend aggregiert werden, so dass die Gruppe an feinen Teilchen, deren Aggregation bei einer größeren relativen dielektrischen Konstante des Lösungsmittels auftritt, leichter aggregiert werden. Alternativ können die Gruppen an feinen Teilchen, die in der Wasserdispersion enthalten sind, zuvor in die individuellen Gruppen getrennt werden, zum Bestimmen einer relativen dielektrischen Konstante des Lösungsmittels, bei der die jeweiligen Gruppen der feinen Teilchen eine Aggregation eingeht. Danach können durch Mischen des organischen Lösungsmittels in der Wasserdispersion die Gruppen der feinen Teilchen aufeinanderfolgend so aggregiert werden, dass die Gruppe an feinen Teilchen, deren Aggregation bei einer größeren relativen dielektrischen Konstante des Lösungsmittels auftritt, leichter aggregiert wird, wodurch gleichermaßen die Trennung der jeweiligen Gruppen an feinen Teilchen durchgeführt wird.
  • Das im Schritt i verwendete organische Lösungsmittel kann das gleiche wie das organische Lösungsmittel (B) sein und das Mischverfahren, die Mischbedingungen und das Verfahren zum Steuern der relativen dielektrischen Konstante des gemischten Lösungsmittels können ebenfalls die gleichen sein, wie es im obigen Schritt III beschrieben ist.
  • Im Schritt ii werden die erhaltenen Präzipitate von der Dispersion getrennt und in einem Lösungsmittel mit einer größeren relativen dielektrischen Konstante als der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels redispergiert, unter Erhalt einer Dispersion mit der Gruppe an feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials. Die Bedingungen für die Trennung und Redispersion der Präzipitate können die gleichen sein wie sie beim obigen Schritt IV verwendet werden. Das Lösungsmittel mit einer größeren relativen dielektrischen Konstante als der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels ist bevorzugt Wasser. Der Unterschied zwischen der relativen dielektrischen Konstante des Lösungsmittels und der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels ist bevorzugt 3 oder mehr und mehr bevorzugt 5 oder mehr.
  • Im Schritt iii werden im Gegensatz zum obigen Schritt ii die aggregierten Präzipitate, erhalten im Schritt i, getrennt und von der Dispersion entfernt, so dass eine Dispersion, umfassend die Gruppe an kleinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials, leicht erzeugt werden kann.
  • Im Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen an feinen Teilchen, entsprechend dieser Erfindung, können die Gruppen an feinen Teilchen, die sich bezüglich des Zeta-Potentials voneinander unterscheiden, in die individuellen Gruppen in einer industriell erleichterten Art und Weise im Vergleich zu den konventionellen Produktionsverfahren unter Anwendung der Zentrifugal- oder Membrantrennung getrennt werden, unter Erhalt einer Dispersion, die die gewünschte Gruppe an feinen Teilchen enthält.
  • (Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen/Tinte auf Wasserbasis)
  • Die Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung umfasst die Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die gemäß dem Produktionsvorgang dieser Erfindung erzeugt wird. Die Tinte auf Wasserbasis umfasst Wasser als Hauptdispersionsmedium und kann weiterhin verschiedene Additive wie Benetzungsmittel, Dispergiermittel, Entschäumungsmittel, Schimmelresistenzmittel und Chelatisierungsmittel enthalten, falls erforderlich. Das Verfahren zum Mischen der jeweiligen Komponenten in der Tinte auf Wasserbasis ist nicht besonders beschränkt.
  • Der Gehalt des freien Polymers in der Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, erhalten durch das Produktionsverfahren dieser Erfindung, ist bevorzugt 1,6 Gew.% oder weniger und mehr bevorzugt 1,2 Gew.% oder weniger angesichts einer guten Ejektionsstabilität und einer guten optischen Dichte der resultierenden Tinte. Die untere Grenze des Gehaltes des freien Polymers in der Wasserdispersion ist idealerweise 0 Gew.%, ist aber bevorzugt 0,0004 Gew.% oder mehr und mehr bevorzugt 0,02 Gew.% oder mehr angesichts einer guten Produktivität. Angesichts dessen ist der Gehalt des freien Polymers in der Wasserdispersion bevorzugt von 0,0004 bis 1,6 Gew.% und mehr bevorzugt von 0,02 bis 1,2 Gew.%.
  • Der Gehalt des freien Polymers in der Tinte auf Wasserbasis gemäß dieser Erfindung ist bevorzugt 0,4 Gew.% oder weniger und 0,3 Gew.% oder weniger angesichts einer guten Ejektionsstabilität und einer guten optischen Dichte der Tinte. Die untere Grenze des Gehaltes des freien Polymers in der Tinte auf Wasserbasis ist idealerweise 0 Gew.%, ist aber bevorzugt 0,0001 Gew.% oder mehr und mehr bevorzugt 0,005 Gew.% oder mehr angesichts einer guten Produktivität. Angesichts dessen ist der Gehalt des freien Polymers in der Tinte auf Wasserbasis bevorzugt von 0,0001 bis 0,4 Gew.% und mehr bevorzugt von 0,005 bis 0,3 Gew.%. Der Gehalt des freien Polymers in der Wasserdispersion der Tinte auf Wasserbasis kann durch das unten in den Beispielen beschriebene Verfahren gemessen werden.
  • Die jeweiligen Gehalte der farbstoffhaltigen Polymerteilchen und des Wassers in der Wasserdispersion und der Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck sind angesichts der Verbesserung der optischen Dichte und des Glanzes davon wie folgt.
  • Das heißt, der Gehalt der farbstoffhaltigen Polymerteilchen in der Wasserdispersion und der Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck ist bevorzugt von 1 bis 15 Gew.%, mehr bevorzugt 2 bis 12 Gew.% und noch mehr bevorzugt von 2 bis 10 Gew.%.
  • Der Gehalt an Wasser in der Wasserdispersion und der Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck ist bevorzugt von 30 bis 90 Gew.% und mehr bevorzugt von 40 bis 80 Gew.%.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße der farbstoffhaltigen Polymerteilchen, die in der Wasserdispersion enthalten sind, und der Tinte auf Wasserbasis ist bevorzugt von 0,01 bis 0,5 μm, mehr bevorzugt 0,03 bis 0,3 μm und noch mehr bevorzugt 0,05 bis 0,2 μm angesichts der Verbesserung der optischen Dichte und des Glanzes davon. Die durchschnittliche Teilchengröße der farbstoffhaltigen Polymerteilchen kann durch das oben beschriebene Verfahren unter Verwendung eines Laser-Teilchenanalysesystems „ELS-8000” (kummulative Analyse), erhältlich von Otsuka Denshi Co., Ltd. gemessen werden.
  • Die Oberflächenspannung der Wasserdispersion gemäß dieser Erfindung ist bevorzugt von 30 bis 72 mN/m und mehr bevorzugt von 35 bis 72 mN/m, gemessen bei 20°C, und die Oberflächenspannung der Tinte auf Wasserbasis gemäß dieser Erfindung ist bevorzugt von 20 bis 60 mN/m und mehr bevorzugt von 22 bis 55 mN/m gemessen bei 20°C.
  • Die Viskosität der Wasserdispersion mit einem Feststoffgehalt von 10 Gew.% ist bevorzugt von 2 bis 6 mPa·s und mehr bevorzugt von 2 bis 5 mPa·s, gemessen bei 20°C, zur Erzeugung einer Tinte auf Wasserbasis mit einer geeigneten Viskosität. Die Viskosität der Tinte auf Wasserbasis ist bevorzugt von 2 bis 12 mPa·s und mehr bevorzugt von 2,5 bis 1.0 mPa·s, gemessen bei 20°C angesichts der Aufrechterhaltung einer guten Zuverlässigkeit der Ejektion davon. Ebenso ist der pH der Tinte auf Wasserbasis bevorzugt von 4 bis 10.
  • Die Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung ist in der Lage, gedruckte Bilder oder Buchstaben mit einer hohen optischen Dichte beim Drucken auf einem Normalpapier zu erzeugen. Beispiele des Normalpapiers umfassen kommerziell erhältliche Normalpapiere wie „Xerox 4024” (Warenname), erhältlich von Xerox Corp., „PB Paper”, erhältlich von Canon Corp. und „PPC Paper MY-PAPER”, erhältlich von Ricoh Corp.
  • Das Tintenstrahldruckverfahren unter Anwendung der Tinte auf Wasserbasis gemäß dieser Erfindung ist nicht besonders beschränkt und ist insbesondere geeignet für Tintenstrahldrucker vom thermischen Drucktyp.
  • Beispiele
  • In dem folgenden Produktionsbeispiel, den Beispielen und Vergleichsbeispielen bedeuten „Teile” und „%” „Gewichtsteile” bzw. „Gewichts-%”, wenn nichts anderes angegeben ist.
  • Das Molekulargewicht im Gewichtsmittel des Polymers, die relative dielektrische Konstante des Lösungsmittels, die Menge des freien Polymers, das in der Wasserdispersion enthalten ist, und der Feststoffgehalt in der Wasserdispersion wurden jeweils durch die folgenden Verfahren gemessen.
  • (1) Messung des Molekulargewichtes im Gewichtsmittel des Polymers
  • Das Molekulargewicht im Gewichtsmittel des Polymers, das in dem folgenden Produktionsbeispiel hergestellt wurde, wurde durch Gelchromatographie unter Verwendung von N,N-Dimethylformamid mit 60 mmol/l Phosphorsäure und 50 mmol/l Lithiumbromid als Lösungsmittel und unter Verwendung von Polystyrol als Standardsubstanz gemessen. Ebenso wurde als Säule für die Gelchromatographie HLC-8120GPC, erhältlich von Tosoh Corporation verwendet.
  • (2) Messung der relativen dielektrischen Konstante des Lösungsmittels
  • Die relative dielektrische Konstante des Lösungsmittels wurde bei einer AC-Spannung von 100 mV, einer Frequenz von 10 kHz und einer Temperatur von 25°C unter Verwendung eines LCR-Messgerätes „6440B”, erhältlich von Wayne Kerr Electronics Corp., gemessen.
  • (3) Messung der Menge des freien Polymers
  • Die jeweiligen Wasserdispersionen der farbstoffhaltigen Polymerteilchen (Feststoffgehalt 25 Gew.%), erhalten in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen, wurden einer Ultrazentrifugation unter Verwendung einer Ultrazentrifuge „CP56G”, erhältlich von Hitachi Koki Co., Ltd. unter der Bedingung von 30,000 Upm × 3 Stunden (20°C) unterworfen, unter Erhalt eines Überstandes. Die Menge des freien Polymers, das in dem somit erhaltenen Überstand enthalten war, wurde durch das unten erwähnte Verfahren zum Messen des Feststoffgehaltes gemessen. Die Mengen der freien Polymere gemäß den Tabellen 1 und 2 sind Werte bezüglich eines Gehaltes davon in der Tinte auf Wasserbasis. Die Menge des freien Polymers in der Wasserdispersion, wie oben gemessen, war das 4-fache der Menge davon in der Tinte auf Wasserbasis.
  • (4) Verfahren zum Messen des Feststoffgehaltes
  • Der Feststoffgehalt in der Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen wurde wie folgt gemessen. Das heißt 1 g der Wasserdispersion der farbstoffhaltigen Polymerteilchen wurde gleichmäßig mit 10 g Natriumsulfat (Mirabilit) vermischt und die erhaltene Mischung wurde gleichmäßig über eine Fläche von 10,5 cm2 auf eine Verdampfungsschale verteilt und unter Verwendung eines Trockners bei 105°C für 2 Stunden unter vermindertem Druck von –0,07 MPa getrocknet.
  • Der Feststoffgehalt (Gew.%) wurde durch folgende Formel berechnet: (Gewicht der Wasserdispersion nach dem Trocknen/Gewicht der Wasserdispersion vor dem Trocknen) × 100
  • (5) Verfahren zum Messen des Zeta-Potentials
  • Das Zeta-Potential der Dispersion wurde bei 20°C unter Verwendung eines Zeta-Potential-Messgerätes „ELS-Z1”, erhältlich von Otsuka Denshi Co., Ltd., ausgerüstet mit einer Standardzelle (Einwegtyp, Kapazität: 0,5 ml) gemessen.
  • Produktionsbeispiel 1
  • 21 Teile Styrol, 15 Teile Polyethylenglycolmonomethacrylat „NK Ester EH-4E” (Marke) (durchschnittliche Molarzahl der Addition von Ethylenoxid: 4; Endgruppe: 2-Ethylhexyl), erhältlich von Shin-Nakamura Kagaku Kogyo co., Ltd., 10 Teile einer Lösung aus einem Styrolmakromer „Macro-Monomer AS-3(S)” (Marke) (Molekulargewicht im Zahlenmittel: 3.000, Schergewichtgehalt (sheer weight content): 50%), erhältlich von Toagosei Co., Ltd. und 0,2 Teile 2-Mercaptoethanol als Kettenübertragungsmittel wurden in einen Reaktionsbehälter gegeben und dann wurde der Reaktionsbehälter vollständig mit Stickstoffgas geflutet, unter Erhalt einer gemischten Lösung.
  • Getrennt wurden 189 Teile Styrol, 90 Teile Methacrylsäure, 135 Teile des obigen Polyethylenglycolmonomethacrylates 90 Teile der obigen Lösung aus dem Styrolmakromer, 1,8 Teile 2-Mercaptoethanol als Kettenübertragungsmittel, 5 Teile 2,2-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) „V-65” (Marke), erhältlich von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., als Polymerisationsinitiator und 131 Teile Methylethylketon in einen Tropftrichter gegeben, unter Erhalt einer gemischten Lösung.
  • Die gemischte Lösung im Reaktionsbehälter wurde auf 65°C unter Rühren in einer Stickstoffatomsphäre erwärmt und dann wurde die gemischte Lösung im Tropftrichter graduell über 3 Stunden zugetropft. 2 Stunden nach Vollendung des Zutropfens wurde eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 4,5 Gew.-Teilen des obigen Polymerisationsinitiators in 203 Teilen Methylethylketon zur erhaltenen Lösung gegeben, und die resultierende Reaktionslösung wurde weiterhin bei 65°C für 2 Stunden gealtert und dann bei 70°C für 1 Stunde, unter Erhalt einer Methylethylketonlösung aus einem wasserunlöslichen Vinylpolymer.
  • Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das somit erhaltene Vinylpolymer ein Molekulargewicht im Gewichtsmittel von 40.000 hatte, gemessen durch das obige Verfahren.
  • Beispiel 1
  • [Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen/Dispersionsschritt (Schritte I und II)]
  • In einen Glasbehälter wurden 35,3 Teile der obigen Methylethylketonlösung aus dem wasserunlöslichen Vinylpolymer (auf einen Feststoffgehalt von 50% eingestellt), 60 Teile Methylethylketon, 7 Teile einer wässrigen Natriumhydroxidlösung (Standardlösung für die Titrierung: 5 N), erhältlich von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., und 250 Teile Ionenaustauschwasser gewogen und gegeben. Die resultierende Mischung wurde unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührdispergators („T. K. Robomix” + „T. K. Homodisper 2.5 Model”), erhältlich von PRIMIX Corp. bei 1500 Upm für 15 Minuten gemischt.
  • Die somit erhaltene Mischung wurde mit 100 Teilen eines Magentapigmentes (Pigment Red 122, „CHROMOFINE RED” (Marke), erhältlich von Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd.) gemischt und bei 8.000 Upm 60 Minuten lang gerührt. Die resultierende Mischung wurde einem hohen Druck von 200 MPa durch 19-maliges Durchleiten durch eine Dispergieranlage „MICROFLUIDIZER MF-140K” (Marke), erhältlich von Microfluidics Corp., dispergiert, unter Erhalt einer Dispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen.
  • Die resultierende Dispersion der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen wurde bei 60°C unter vermindertem Druck angeordnet, zur vollständigen Entfernung von Methylethylketon davon, mit anschließender Entfernung eines Teils des Wassers, um die Dispersion zu konzentrieren, unter Erhalt von 400 Teilen einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • (Bestimmung des Zeta-Potentials von beiden Gruppen an feinen Teilchen)
  • 15 g der Wasserdispersion der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen (Feststoffgehalt 25%), erhalten im vorhergehenden Dispersionsschritt, wurden in ein Zentrifugalsetzrohr (Größe 40 ml) gefüllt und einer Zentrifugaltrennung unter Verwendung eines Zentrifugaltrenners „CG56G”, erhältlich von Hitachi Ltd. bei 30.000 Upm 3 Stunden unterworfen, um hierdurch die Wasserdispersion in 9,5 g einer Überstandskomponente und 5,5 g Präzipitate zu trennen.
  • Die somit getrennten Präzipitate wurden in ein 20 ml Glasprobenrohr gegeben, mit 20 g Wasser gefüllt und dann einem Superschall-Redispersionsvorgang für 10 Minuten unter Verwendung eines Superschall-Reinigers „AU-16C”, erhältlich von Aiwa Ika Kogyo Co., Ltd. unterworfen. Als Ergebnis wurden die Präzipitate vollständig redispergiert. Die resultierende redispergierte Lösung wurde mit einem Rotationsverdampfer konzentriert, zum erneuten Einstellen eines Feststoffgehaltes davon auf 25%, und dann durch ein 5 μm-Mesh-Membranfilter filtriert, unter Erhalt einer Wasserdispersion von pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen, die kein freies Polymer enthalten. Die somit erhaltene Wasserdispersion der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen wurde mit Ionenaustauschwasser gemischt, zum Einstellen des Feststoffgehaltes davon auf 2%. Das Zeta-Potential der Polymerteilchen wurde durch das obige Verfahren gemessen. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das Zeta-Potential der Polymerteilchen –12 mV (20°C) war.
  • Ebenso wurde die oben erhaltene überstehende Komponente durch einen 5 μm-Mesh-Membranfilter filtriert, unter Erhalt eines freien Polymers mit einem Feststoffgehalt von 2,0%. Das Zeta-Potential des freien Polymers mit einem Feststoffgehalt von 2,0% wurde durch das obige Verfahren gemessen. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das Zeta-Potential des freien Polymers –25 mV (20°C) war.
  • Aufgrund der obigen Ergebnisse wurde festgestellt, dass die Gruppen an feinen Teilchen, die sich bezüglich des Zeta-Potentials von einander unterscheiden, in der Wasserdispersion der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen enthalten waren, die im Dispersionsschritt von Beispiel 1 erhalten wurden.
  • [Produktion der Wasserdispersion der pigmenthaltigen Polymerteilchen/Reinigungsschritt (Schritte III und IV)]
  • Als nächstes wurde ein 1 l-Winkelrotor für die Zentrifugaltrennung „R7AF2”, erhältlich von Hitachi Koki Co., Ltd., mit 400 Teilen Methanol (relative dielektrische Konstante: 33) beladen und dann wurden 200 Teile der Wasserdispersion, erhalten im vorhergehenden Dispersionsschritt, zugetropft. Die gemischte Lösung setzte sich aus der Wasserdispersion und Methanol zusammen und wurde bei 25°C und 150 Upm 5 Minuten gerührt, zum Aggregieren und Ausfällen der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen. Das Gewichtsverhältnis zwischen der Feststoffkomponente in der Wasserdispersion und Methanol und die relative dielektrische Konstante des resultierenden gemischten Lösungsmittels sind in Tabelle 1 gezeigt. Die relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels wurde wie folgt bestimmt. Die Wasserdispersion der pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen, die zum Messen des Zeta-Potentials wie oben getrennt wurde, wurde mit Methanol, bei verschiedenen Mischungsverhältnissen vermischt, zum Observieren der Dispergier- und Aggregationszustände im gemischten Methanol/Wasserlösungsmittel, um das Mischungsverhältnis zwischen Methanol und Wasser zu bestimmen, bei dem die pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen eine Aggregation eingehen. Zu diesem Zeitpunkt wurde die relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels unter Verwendung eines Messgerätes für eine relative dielektrische Konstante gemessen, unter Erhalt einer relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels, die eingestellt werden sollte.
  • Danach wurde der Winkelrotor in eine Hochgeschwindigkeitskühlzentrifuge „himac CR7” (eingestellt auf 20°C), erhältlich von Hitachi Koki Co., Ltd. beladen, um die Gehalte des Winkelrotors einer Zentrifugaltrennung bei 6.000 Upm für 10 Minuten zu unterwerfen, wobei eine obere Schicht, umfassend eine suspendierte Komponente (freie polymerhaltige Komponente) zu verwerfen und eine feste Schicht in einem Glascontainer wiederzugewinnen.
  • Die somit erhaltenen Feststoffe wurden mit 200 Teilen Ionenaustauschwasser gemischt und die resultierende Mischung unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsrührdispergators bei 6.000 Upm 20 Minuten gerührt und dann auf 60°C erwärmt, zum vollständigen Entfernen von Methanol davon, unter Erhalt einer Wasserdispersion. Die somit erhaltene Wasserdispersion wurde unter hohem Druck mit 150 MPa dispergiert, indem sie 10 Mal durch eine Dispergieranlage „MICROFLUIDIZER MF-140K” (Marke), erhältlich von Microfluidics Corp., geleitet wurde, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen, umfassend eine redispergierte feste Komponente in einer Menge von 20%.
  • Die erhaltene Wasserdispersion wurde erneut unter Verwendung der obigen Hochgeschwindigkeitskühlzentrifuge bei 6.000 Upm 10 Minuten behandelt, um zu ermöglichen, dass die noch nicht erneut dispergierten Aggregate in der Wasserdispersion dispergiert wurden, und wurde weiter durch den obigen 5 μm-Mesh-Spritzenfilter „SM17594K” (aus Celluloseacetat), erhältlich von Saltrius Inc., filtriert, unter Erhalt einer Wasserdispersion.
  • Das Zeta-Potential der somit erhaltenen Wasserdispersion wurde unter den gleichen Bedingungen wie oben gemessen. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das Zeta-Potential der Wasserdispersion –12 mV, gemessen bei 20°C, war, was der gleiche Wert war wie bei den Polymerteilchen, die durch die obige Zentrifugaltrennung getrennt wurden. Ebenso wurde das Zeta-Potential der verworfenen suspendierten Komponente (freie polymerhaltige Komponente) unter den gleichen Bedingungen wie oben gemessen. Als Ergebnis wurde bestätigt, dass das Zeta-Potential der suspendierten Komponente –25 mV, gemessen bei 20°C, war, was der gleiche Wert war, wie bei dem Überstand, der durch die obige Zentrifugaltrennung getrennt wurde.
  • Die obige relative dielektrische Konstante von Methanol ist der Wert (gemessen bei 25°C), beschrieben in ASAHARA, Shozo, et al., „Handbook for Solvents", Kodan-sha, 1976.
  • Beispiele 2 bis 5: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass die jeweiligen organischen Lösungsmittel gemäß Tabelle 1 anstelle von Methanol verwendet wurden, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Beispiel 6: (Produktion der Wasserdispersion der pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein gelbes Pigment (Pigment Yellow 74, „Fast Yellow” (Marke) erhältlich von Sanyo Color Works, Ltd.) anstelle des Magentapigmentes verwendet wurde und dass weiterhin Isopropanol anstelle von Methanol verwendet wurde, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Beispiel 7: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein Kupferphthalocyaninpigment (Pigment Blue 15:4, „Lionol Blue” (Marke) erhältlich von Toyo Ink Mfg. Co., Ltd.) anstelle des Magentapigmentes und weiterhin Isopropanol anstelle von Methanol verwendet wurde, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Beispiel 8: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass ein Rußpigment (Pigment Black 7, „Monarch 880” (Marke), erhältlich von Cabot Speciality Chemicals Inc.) anstelle des Magentapigmentes und weiterhin Isopropanol anstelle von Methanol verwendet wurde, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Vergleichsbeispiel 1: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Dispergierschritt wie bei Beispiel 1 wurde durchgeführt, unter Erhalt von 400 Teilen einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigem Vinylpolymer mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Ohne Durchführung eines „Reinigungsschrittes” wie bei Beispiel 1 wurde die erhaltene Wasserdispersion unter Verwendung der obigen Hochgeschwindigkeitskühlzentrifuge bei 6.000 Upm für 10 Minuten behandelt, um zu ermöglichen, dass grobe Teilchen, die in der Wasserdispersion enthalten waren, darin dispergiert wurden, durch den obigen 5 μm-Mesh- Spritzenfilter filtriert und dann mit Ionenaustauschwasser gemischt, unter Einstellung der Konzentration davon, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Vergleichsbeispiel 2: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholte, mit der Ausnahme, dass Toluol (relative dielektrische Konstante: 2) anstelle von Methanol verwendet wurde, unter Erhalt einer Dispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Vergleichsbeispiel 3: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Dispergiervorgang wie bei Beispiel 1 wurde durchgeführt, mit der Ausnahme, dass 70 Teile eines gelben Pigmentes (Pigment Yellow 74, „Fast Yellow” (Marke) erhältlich von Sanyo Color Works, Ltd.) anstelle von 100 Teilen des Magentapigmentes verwendet wurden, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Vinylpolymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Dann wurde der gleiche Reinigungsschritt wie bei Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass das Gewichtsverhältnis der festen Komponente in der Wasserdispersion zu Ethanol [feste Komponente in der Wasserdispersion/Isopropanol] auf 1/1 eingestellt wurde, zum Einstellen der relativen dielektrischen Konstante des gemischten Lösungsmittels auf 70. Zu diesem Zeitpunkt trat jedoch keine Aggregation der Polymerteilchen im Dispersionssystem auf, wodurch die Dispersion keinem Trennvorgang unterworfen wurde. Danach wurde Isopropanol von der Dispersion abdestilliert, unter Verwendung eines Rotationsverdampfers zum Einstellen des Feststoffgehaltes in der Wasserdispersion auf 25%.
  • Vergleichsbeispiel 4: (Produktion der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen)
  • Der gleiche Vorgang wie bei Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, dass 4.000 Teile Isopropanol anstelle von 400 Teilen Methanol verwendet wurden, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%.
  • Beispiele 9 bis 16 und Vergleichsbeispiele 5 bis 8: (Produktion der Tinte auf Wasserbasis)
  • 4 Gew.-Teile 2-Pyrrolidon, 4 Teile 1,5-Pentandiol, 1 Gew.-Teil Ethylenoxidaddukt von Acetylenglycol („ACETYLENOL E100” (Marke), erhältlich von Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.; durchschnittliche Additionsmolzahl von Ethylenoxid: 10) und 28,5 Teile Ionenaustauschwasser wurden zu 12,5 Teilen der Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen mit einem Feststoffgehalt von 25%, erhalten in jedem der Beispiele 1 bis 8 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4, gegeben und vermischt. Die resultierende Mischung wurde durch ein 1,2 μm-Meshfilter (aus Celluloseacetat), erhältlich von Saltrius Inc., filtriert, unter Erhalt einer Tinte auf Wasserbasis, umfassend die jeweilige Wasserdispersion aus pigmenthaltigen Polymerteilchen.
  • Die Tinten auf Wasserbasis, erhalten gemäß den Beispielen 9 bis 16 und Vergleichsbeispielen 5 bis 8, wurden der Auswertung einer Ejektionsstabilität und einer optischen Dichte davon durch folgende Verfahren unterworfen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • (1) Ejektionsstabilität
  • Die Tinte wurde in einen schwarzen Kopfbereich eines Tintenstrahldruckers eines Thermodrucktyps „Model Nr. Deskjet 6840” (Mode set: Hochbildqualitätsmodus), kommerziell erhältlich von Hewlett Packard Corp., gegeben, zum Drucken eines einzeiligen Musters pro Düse und eines festen Bildes (Duty: 1000 auf einem Normalpapier „Xerox 4024” (Warenname), erhältlich von Xerox Corp. Unter den 640 Düsen, die zum Drucken des einzeiligen Musters verwendet wurden, wurde die Zahl der Düsen gezählt, die an einer mangelhaften oder an keiner Ejektion der Tinte litten, zum Bewerten der Ejektionsstabilität der Tinte gemäß den folgenden Auswertungskriterien.
    • ⊚:
    Mangelhafte Ejektion trat bei weniger als 5 Düsen auf;
    O:
    Mangelhafte Ejektion trat bei nicht weniger als 5, aber weniger als bei 10 Düsen auf;
    Δ:
    Mangelhafte Ejektion trat bei nicht weniger als 10, aber weniger als 50 Düsen auf; und
    X:
    Mangelhafte Ejektion trat bei nicht weniger als 50 Düsen auf.
  • (2) Optische Dichte
  • Der Festbilddruck (Duty: 100%) wurde auf einem Normalpapier „XEROX 4024” (Markenname), erhältlich von Xerox Corp., unter Verwendung des gleichen Tintenstrahldruckers wie beim obigen (1) durchgeführt. Nach Stehenlassen des bedruckten Papiers bei 25°C für 24 Stunden wurde die optische Dichte bei fünf Positionen des bedruckten Papiers (5,1 cm × 8,0 cm), umfassend eine Mitte und 4 Ecken davon, unter Verwendung eines Macbeth-Densitometers „Spectro-Eye” (Produktname), erhältlich von Gretag-Macbeth Corp., gemessen, zur Berechnung eines Durchschnittes der gemessenen Werte. Tabelle 1-1
    Beispiele (Wasserdispersion) 1 2 3 4
    Beispiele (Tinte auf Wasserbasis) 9 10 11 12
    Art des Pigmentes Magenta Magenta Magenta Magenta
    Reinigungsbedingungen
    Organisches Lösungsmittel Art Methanol IPA*1 1-Butanol Aceton
    Relative dielektrische Konstante*3 33 18 17 21
    Relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels*4 45 35 34 36
    Gew. verh. feste Komponente*5/organisches Lösungsmittel 1/8 1/8 1/8 1/8
    Testergebnisse
    Menge an freiem Polymer (Gew.%) 0,27 0,11 0,16 0,18
    Ejektionsstabilität O ⊚ O O
    Optische Dichte 1,10 1,24 1,18 1,14
    Tabelle 1-2
    Beispiele (Wasserdispersion) 5 6 7 8
    Beispiele (Tinte auf Wasserbasis) 13 14 15 16
    Art des Pigmentes Magenta Gelb Cyan Rußschwarz
    Reinigungsbedingungen
    Organisches Lösungsmittel Art MEK*2 IPA*1 IPA*1 IPA*1
    Relative dielektrische Konstante*3 16 18 18 18
    Relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels*4 33 35 35 35
    Gew. verh. feste Komponente*5/organisches Lösungsmittel 1/8 1/8 1/8 1/8
    Testergebnisse
    Menge an freiem Polymer (Gew.%) 0,15 0,001 0,03 0,05
    Ejektionsstabilität O ⊚ ⊚ ⊚
    Optische Dichte 1,18 1,22 1,22 1,28
    • *1: Isopropanol
    • *2: Methylethylketon
    • *3: Der Wert (25°C), beschrieben in ASAHARA, Shozo, et al., „Handbook for Solvents", Kodan-sha, 1976
    • *4: Relative dielektrische Konstante eines gemischten Lösungsmittels, das sich aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B) zusammensetzt
    • *5: Gewichtsverhältnis der festen Komponente, die in der Wasserdispersion vorhanden ist, die beim Reinigungsschritt verwendet wird, zum organischen Lösungsmittel (B)
    Tabelle 2
    Vergleichsbeispiele (Wasserdispersion) 1 2 3 4
    Vergleichsbeispiele (Tinte auf Wasserbasis) 5 6 7 8
    Art des Pigmentes Magenta Magenta Gelb Magenta
    Reinigungsbedingungen
    Organisches Lösungsmittel Art Nichts Toluol IPA*1 IPA*1
    Relative dielektrische Konstante*2 - 2 18 18
    Relative dielektrische Konstante des gemischten Lösungsmittels*3 78 21 70 24
    Gew. verh. feste*4 Komponente/organisches Lösungsmittel - 1/8 1/1 1/80
    Testergebnisse
    Menge an freiem Polymer (Gew.%) 0,66 0,60 0,48 0,61
    Ejektionsstabilität X X X X
    Optische Dichte 0,98 0,95 1,18 095
    • *1: Isopropanol
    • *2: Der Wert (25°C), beschrieben in ASAHARA, Shozo, et al., „Handbook for Solvents", Kodan-sha, 1976
    • *3: Relative dielektrische Konstante eines gemischten Lösungsmittels, das sich aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B) zusammensetzt
    • *4: Gewichtsverhältnis der festen Komponente, die in der Wasserdispersion vorhanden ist, die beim Reinigungsschritt verwendet wird, zum organischen Lösungsmittel (B) Aufgrund der Ergebnisse gemäß den Tabellen 1 und 2 wurde bestätigt, dass die Tinten auf Wasserbasis, erhalten bei den Beispielen 9 bis 16, einen geringeren Gehalt an freiem Polymer hatten und bezüglich der Ejektionsstabilität und optischen Dichte im Vergleich zu jenen gemäß den Vergleichsbeispielen 5 bis 8 ausgezeichnet waren. Bei den Vergleichsbeispielen 2 bis 4 wurde im Wesentlichen kein freies Polymer davon getrennt.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck gemäß dieser Erfindung ist ausgezeichnet bezüglich der Ejektionsstabilität und ist in der Lage, gedruckte Bilder und Buchstaben mit hoher optischer Dichte beim Drucken auf einem Normalpapier zu erzeugen und ist daher insbesondere für einen Tintenstrahldrucker vom Thermodrucktyp anwendbar. Beim Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck und dem Verfahren zum Reinigen der Wasserdispersion gemäß dieser Erfindung kann eine Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen für den Tintenstrahldruck, die in der obigen Tinte auf Wasserbasis enthalten ist, effizient erzeugt werden. Zusätzlich können beim Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion mit Gruppen aus feinen Teilchen gemäß dieser Erfindung die Gruppen aus feinen Teilchen, die bezüglich des Absolutwertes des Zeta-Potentials von einander verschieden sind, in die individuellen Gruppen auf industriell erleichterte Weise getrennt werden. Bei Zugabe der somit getrennten Gruppe an feinen Teilchen zu einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck oder einer Tinte auf Wasserbasis, umfassend die Wasserdispersion, können die resultierende Dispersion und die Tinte in extensiven Anwendungen wie Tinten, Farben, Arzneimitteln, Kosmetika und Beschichtungszusammensetzungen verwendet werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Diese Erfindung betrifft (1) ein Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend farbstoffhaltige Polymerteilchen, umfassend einen Schritt I für den Erhalt einer Dispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen, einen Schritt II für den Erhalt einer Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen von der Dispersion, erhalten im Schritt I; einen Schritt III zum Mischen der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B), zum geeigneten Steuern einer relativen dielektrischen Konstante eines gemischten Lösungsmittels in der resultierenden Dispersion, wodurch die farbstoffhaltigen Polymerteilchen ausgefällt werden; und einen Schritt IV zum Trennen von Präzipitaten, erhalten im Schritt III von der Dispersion und Redispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis; (2) eine Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, die eine ausgezeichnete Ejektionsstabilität und optische Dichte hat; (3) ein Verfahren zum Reinigen einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck und (4) ein Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • - JP 2003-138276 A [0005]
    • - JP 2006-152270 A [0006]
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Claims (13)

  1. Verfahren zur Erzeugung einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, die ein Färbemittel umfassen, umfassend folgende Schritte I bis IV: Schritt I: Dispergieren einer Mischung, umfassend ein Polymer, ein Färbemittel, ein organisches Lösungsmittel (A) und Wasser, unter Erhalt einer Dispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen; Schritt II: Entfernung des organischen Lösungsmittels (A) von der Dispersion, erhalten im Schritt I, unter Erhalt einer Wasserdispersion aus den farbstoffhaltigen Polymerteilchen; Schritt III: Mischen der Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, mit einem organischen Lösungsmittel (B), zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispergiermedium der Wasserdispersion und des organischen Lösungsmittels (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und Schritt IV: Trennung von Präzipitaten, erhalten im Schritt III, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die relative dielektrische Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels im Schritt III auf 27 bis 62 eingestellt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das organische Lösungsmittel (B) eine relative dielektrische Konstante von 5 bis 40 hat.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Gewichtsverhältnis einer festen Komponente, die in der Wasserdispersion enthalten ist, erhalten im Schritt II, zum organischen Lösungsmittel (B) [feste Komponente/organisches Lösungsmittel (B)], die im Schritt III vorhanden sind, von 1/70 bis 1/3 ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die Wasserdispersion, erhalten im Schritt II, und das organische Lösungsmittel (B) miteinander im Schritt III durch Zugabe der Wasserdispersion zum organischen Lösungsmittel (B) gemischt werden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin das Färbemittel ein Pigment ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin das Polymer ein Pfropfpolymer ist, umfassend eine Konstitutionseinheit, die von (a) einem Monomer mit einer salzbildenden Gruppe stammt, und eine Konstitutionseinheit, die von (c) einem hydrophoben Monomer in einer Hauptkette davon stammt, und eine Konstitutionseinheit, die von (b) einem Makromer in einer Seitenkette davon stammt.
  8. Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck, umfassend die Wasserdispersion wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 definiert.
  9. Verfahren zum Reinigen einer Wasserdispersion für den Tintenstrahldruck, umfassend Teilchen aus einem Polymer, umfassend ein Färbemittel, umfassend die folgenden Schritte 1 und 2: Schritt 1: Mischen der Wasserdispersion aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen mit einem organischen Lösungsmittel (B) zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) aus einem gemischten Lösungsmittel aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel (B), unter Ausfällung der Polymerteilchen; und Schritt 2: Trennen der Präzipitate, erhalten im Schritt 1, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis.
  10. Verfahren zur Erzeugung einer Dispersion, umfassend Gruppen aus feinen Teilchen, umfassend die folgenden Schritte (i) und (ii) oder (iii): Schritt i: Mischen einer Wasserdispersion, umfassend zwei oder mehr Arten von Gruppen aus feinen Teilchen, die sich voneinander bezüglich des Zeta-Potentials unterscheiden, mit einem organischen Lösungsmittel zur Steuerung einer relativen dielektrischen Konstante (α) eines gemischten Lösungsmittels aus einem Dispersionsmedium der Wasserdispersion und dem organischen Lösungsmittel, unter Ausfällung der Gruppe aus feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials; Schritt ii: Trennen der Präzipitate, erhalten im Schritt i, von der Dispersion und erneutes Dispergieren der Präzipitate in einem Lösungsmittel mit einer größeren relativen dielektrischen Konstante als der relativen dielektrischen Konstante (α) des gemischten Lösungsmittels, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem kleinen Absolutwert des Zeta-Potentials; und Schritt iii: Trennung und Entfernung der Präzipitate, erhalten im Schritt i, von der Dispersion, unter Erhalt einer Dispersion, umfassend die Gruppe aus feinen Teilchen mit einem großen Absolutwert des Zeta-Potentials.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, worin ein Unterschied zwischen dem größeren und dem kleineren Absolutwert des Zeta-Potentials 5 mV oder mehr ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, worin zumindest eine der Gruppen aus feinen Teilchen eine Gruppe aus farbstoffhaltigen Polymerteilchen ist.
  13. Verwendung der Wasserdispersion erzeugt durch das Verfahren wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 definiert, für eine Tinte auf Wasserbasis für den Tintenstrahldruck.
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