JP5676091B2 - インク組成物、インクセット、及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
このラインヘッド式の液体吐出装置では、ヘッドの走査を伴わないことから、ライン状に配置された多数のノズルの一部に目詰まりが生じても目詰まりが生じていない他の正常なノズルで補完印刷を行なうことはできない。したがって、こうしたラインヘッド式の液体吐出装置では、ノズルの目詰まりに対する新たな対策が必要な他、よりノズルの目詰まりが少ないインクが求められている。
また、インク吐出不良が防止され、着弾位置の精度、印字濃度が向上したとされる水系インクとして、ポリマー微粒子に色材を含浸させてなるポリマーエマルジョンからなり、尿素、アルキルグリシン及びグリシルベタインからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物Aと、R1COOMで表される化合物、R1OPO3M2で表される化合物及びR1OR2OPO2M(式中、R1及びR2は炭素数が7以上10以下のアルキル又はアルケニル基を表し、Mは一価イオンを表す)からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物Bとを含有するインクジェット記録用水系インクが開示されている(例えば、特許文献2参照。)。
特許文献2は、インク中のポリマーが水不溶性のためノズル部材への付着が起こりやすく、また、インクは遊離のポリマーも含有するため、ノズル部材への付着がしやすいほかく、泡立ちやすいという問題を有していた。
特に、近年のラインヘッド式のインクジェット記録ではノズルの目詰まりが問題となり、更にメンテナンスで目詰まりを除去し難いという問題が顕在化してきたが、上記特許文献1及び2に記載のインクにおいても、吐出安定性及びメンテナンス性において十分ではなかった。
着色剤を含有する水不溶性ポリマー粒子と湿潤剤とを含有し、前記水不溶性ポリマーに由来する遊離ポリマーの含有量がインク全質量に対して1.0質量%以下であって、前記湿潤剤が尿素、尿素誘導体、ピロリドン誘導体、下記一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、及び糖類から選ばれる少なくとも1種であり、前記水不溶性ポリマーが後述の一般式(1)または一般式(3)で表される構成単位を有するインク組成物。
(一般式A) R1R2NCH2COOM
(R1、R2はそれぞれ独立に直鎖又は分岐の炭素数1〜5のアルキル基を表し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、又はアルカリ土類金属原子を表す。)
前記水不溶性ポリマーが、塩生成基含有モノマー(a)由来の構成単位と、スチレン系マクロマー(b)に由来する構成単位とを有するポリマーである上記<1>に記載のインク組成物。
<3>
前記湿潤剤が尿素、尿素誘導体、前記一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、マルチトール、ソルビトール、及びキシリトールから選ばれる少なくとも1種である上記<1>又は<2>に記載のインク組成物。
<4>
前記湿潤剤が尿素及び尿素誘導体から選ばれる少なくとも1種である上記<3>に記載のインク組成物。
<5>
前記着色剤がキナクリドン顔料である上記<1>〜<4>の何れか1項に記載のインク組成物。
<6>
上記<1>〜<5>のいずれか1項に記載のインク組成物を有するインクセット。
<7>
複数の吐出口が2次元マトリックス状に配設され、前記吐出口から上記<1>〜<5>の何れか1項に記載のインク組成物、又は上記<6>に記載のインクセットのインク組成物を吐出して画像を形成する画像形成方法。
本発明のインク組成物は、着色剤を含有する水不溶性ポリマー粒子と湿潤剤とを含有し、前記水不溶性ポリマーに由来する遊離ポリマーの含有量がインク全質量に対して1.0質量%以下であって、前記湿潤剤が尿素、尿素誘導体、ピロリドン誘導体、下記一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、及び糖アルコール類から選ばれる少なくとも1種であり、前記水不溶性ポリマーが後述の一般式(1)または一般式(3)で表される構成単位を有して構成される。
本発明のインク組成物はかかる構成をとることにより、吐出安定性に優れ、かつ、洗浄性にも優れるインク組成物となる。
本発明における水不溶性ポリマー粒子は、少なくとも1種の着色剤と水不溶性ポリマーを含有する着色粒子である。
水不溶性ポリマーとしては、水不溶性ビニル系ポリマー、水不溶性エステル系ポリマー、水不溶性ウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらの中では、水分散体の安定性の観点から、水不溶性ビニルポリマーが好ましい。ここで、水不溶性ポリマーとは、105℃で2時間乾燥させた後、25℃の水100gに溶解させたときに、その溶解量が10g以下、好ましくは5g以下、更に好ましくは1g以下であるポリマーをいう。上記溶解量は、水不溶性ポリマーが塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、水不溶性ポリマーの塩生成基を酢酸又は水酸化ナトリウムで100%中和した時の溶解量をいう。
前記着色剤が顔料であるとき、本発明のインク組成物は、分散安定性、耐水性、吐出性、印字濃度等の観点から着色剤を水不溶性ポリマー粒子中に含有させることが好ましい。
水不溶性グラフトポリマーは、塩生成基含有モノマー(a)由来の構成単位と、疎水性モノマー(c)由来の構成単位を含むポリマーを主鎖に有し、スチレン系マクロマー(b)由来の構成単位を側鎖に有することが好ましい。
このような水不溶性ポリマーとしては、塩生成基含有モノマー(a)(以下、「(a)成分」ともいう)、スチレン系マクロマー(b)(以下、「(b)成分」ともいう)及び/又は疎水性モノマー(c)(以下「(c)成分」ともいう)を含むモノマー混合物(以下「モノマー混合物」ともいう)を共重合してなる水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
塩生成基含有モノマー(a)は、得られる分散体の分散安定性を高める等の観点から用いられる。塩生成基としては、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、アミノ基、アンモニウム基等が挙げられる。
(a)成分としては、カチオン性モノマー、アニオン性モノマー等が挙げられる。その例として、特開平9−286939号公報5頁7欄24行〜8欄29行に記載されているもの等が挙げられる。
不飽和カルボン酸モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。
不飽和スルホン酸モノマーとしては、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−スルホプロピル(メタ)アクリレート、ビス−(3−スルホプロピル)−イタコネート等が挙げられる。
不飽和リン酸モノマーとしては、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス(メタクリロキシエチル)ホスフェート、ジフェニル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリロイロキシエチルホスフェート、ジブチル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート等が挙げられる。
上記アニオン性モノマーの中では、分散安定性、吐出性等の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸又はメタクリル酸がより好ましい。
スチレン系マクロマー(b)(以下、単に「マクロマー」という場合がある。)は、着色剤(特に、顔料)との親和性を高めることで、顔料を含有した水不溶性ポリマー粒子の分散安定性を高める等の観点から用いられる。スチレン系マクロマー(b)としては、数平均分子量が500〜100,000、好ましくは1,000〜10,000で、片末端に不飽和基等の重合性官能基を有するモノマーであるマクロマーが挙げられる。
なお、(b)成分の数平均分子量は、標準物質としてポリスチレンを用い、溶媒として50ミリモル/Lの酢酸を含有するテトラヒドロフランを用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって測定する。
(b)成分のマクロマーとしては、顔料との親和性を高める観点からグラフト鎖が疎水的であることが好ましい。
スチレン系マクロマーは、例えば、片末端に重合性官能基を有するスチレン単独重合体、及び片末端に重合性官能基を有する、スチレンと他のモノマーとの共重合体が挙げられる。片末端に存在する重合性官能基は、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましく、これらを共重合させることで、スチレン系マクロマー由来の構成単位を有する水不溶性グラフトポリマーを得ることができる。
スチレン系マクロマー中、スチレン系モノマー由来の構成単位の含有量は、顔料分散性の観点から、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、特に好ましくは90質量%以上である。
商業的に入手しうるスチレン系マクロマーとしては、例えば、東亜合成株式会社の商品名、AS−6、AS−6S、AN−6、AN−6S、HS−6、HS−6S等が挙げられる。
疎水性モノマー(c)は、耐水性着色剤の分散安定性向上、遊離ポリマー量の低減等の観点から用いられ、アルキル(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)アクリルアミド、芳香環含有モノマー、及び、水不溶性ポリマーが、後述する下記一般式(1)、並びに一般式(2)で表される繰り返し単位を構成しえるモノマー及びその化合物等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリルアミドとしては、メチル(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド、ジブチル(メタ)アクリルアミド、t−ブチル(メタ)アクリルアミド、オクチル(メタ)アクリルアミド、ドデシル(メタ)アクリルアミドなどの、炭素数1〜22のアルキル基を有する(メタ)アクリルアミドが挙げられる。
芳香環含有モノマーとしては、スチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン系モノマー、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸のアリールエステル、エチルビニルベンゼン、4−ビニルビフェニル、1,1−ジフェニルエチレン、ビニルナフタレン、クロロスチレン等の炭素数6〜22の芳香族炭化水素基を有するビニルモノマーが好ましく挙げられる。
なお、本明細書にいう「(イソ又はターシャリー)」及び「(イソ)」は、これらの基が存在している場合とそうでない場合の双方を含むことを意味し、これらの基が存在していない場合には、ノルマルであることを示す。また、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートとメタクリレートの双方の場合を含むことを示す。
R1〜R5の置換基としては1価の置換基が挙げられる。1価の置換基(以下、Zとする)の例として、アルキル基(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜10のアルキル基であり、例えばメチル、エチル、iso−プロピル、tert−ブチル、n−オクチル、n−デシル、n−ヘキサデシル)、シクロアルキル基(好ましくは炭素数3〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数3〜10のシクロアルキル基であり、例えばシクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシルなどが挙げられる。)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜30、より好ましくは炭素数2〜20、特に好ましくは炭素数2〜10のアルケニル基であり、例えばビニル、アリル、2−ブテニル、3−ペンテニルなどが挙げられる。)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜30、より好ましくは炭素数2〜20、特に好ましくは炭素数2〜10のアルキニル基であり、例えばプロパルギル、3−ペンチニルなどが挙げられる。)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12のアリール基であり、例えばフェニル、p−メチルフェニル、ナフチル、アントラニルなどが挙げられる。)、
R2〜R5のうちWと結合する単結合以外を表すものは、好ましくは水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、シアノ基、カルボキシル基、ニトロ基、ヘテロ環基であり、さらに好ましくは、水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、又はシアノ基であり、より好ましくは、水素原子、アシル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、又はシアノ基である。
2価の連結基としては、例えば、イミノ基、直鎖、分岐もしくは環状のアルキレン基(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜12、さらに好ましくは炭素数1〜4のアルキレン基であり、例えばメチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ペンチレン、へキシレン、オクチレン、デシレンなどが挙げられる。)、アラルキレン基(好ましくは炭素数7〜30、より好ましくは炭素数7〜13のアラルキレン基であり、例えばベンジリデン、シンナミリデンなどが挙げられる。)、アリーレン基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜15のアリーレン基であり、例えば、フェニレン、クメニレン、メシチレン、トリレン、キシリレンなどが挙げられる。)、*−(CR11R12)nNHCONH−、*−(CR11R12)nCONH−等が挙げられる。*は主鎖側で結合する部位を表す。ここで、R11及びR12は各々独立に水素原子または置換基を表し、好ましくは水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、水酸基であり、さらに好ましくは水素原子またはアルキル基であり、より好ましくは水素原子である。複数存在するR11及びR12は互いに同一でも異なっていてもよい。nは正の整数を表し、好ましくは1〜10であり、より好ましくは2〜5である。これらの中でも、*−(CR11R12)nNHCONH−、*−(CR11R12)nCONH−、イミノ基が好ましく、イミノ基がより好ましい。
Wはさらに置換基を有していてもよく、そのような置換基としては前記Zで説明した基が挙げられる。また、Wは上述の2価の連結基を複数組み合わせて構成されたものでもよい。また、Wはその中にエーテル結合を有していることも好ましい。
A1で表されるヘテロ環基としては、色材(特に顔料)を構成しうるヘテロ環基であることが好ましい。van−der−waals相互作用により顔料との親和性が高いヘテロ環基を有することで顔料との吸着性が良好となり、安定な分散体を得ることができる。
ヘテロ環基を構成するヘテロ環化合物としては、分子中に水素結合基を少なくとも1つ有するものが好ましく、チオフェン、フラン、キサンテン、ピロール、イミダゾール、イソインドリン、イソインドリノン、ベンズイミダゾロン、インドール、キノリン、カルバゾール、アクリジン、アクリドン、キナクリドン、アントラキノン、フタルイミド、キナルジン、キノフタロン等が挙げられる。これらのうち、ベンズイミダゾロン、インドール、キノリン、カルバゾール、アクリジン、アクリドン、アントラキノン、及びフタルイミドが特に好ましい。
これらのヘテロ環基は、使用する顔料に類似するヘテロ環基であることが特に好ましい。
R6〜R9が置換基を表す場合、その置換基としては前記Zで説明した基が挙げられる。R6〜R9は、好ましくは水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、シアノ基、カルボキシル基、ニトロ基、又はヘテロ環基であり、より好ましくは、水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、又はシアノ基であり、さらに好ましくは、水素原子、アシル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、又はシアノ基であり、特に好ましくは水素原子である。
(a)Jは、*−CO−、*−CONR10−、フェニレン基、又は*−C6H4CO−基であり、R10は、水素原子、アルキル基、又はアリール基である。Wは、単結合、イミノ基、アルキレン基、又はアリーレン基である。R1は、水素原子、アルキル基、又はアリール基である。R2〜R5は、それぞれ独立に、単結合、水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、シアノ基、カルボキシル基、ニトロ基、又はヘテロ環基である。ただし、R2〜R5のうち1つはWと結合する単結合である。R6〜R9は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アリール基、アミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、スルホニルアミノ基、カルバモイル基、スルホニル基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、シアノ基、カルボキシル基、ニトロ基、又はヘテロ環基である。
上記(c)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができ、(c−1)成分と(c−2)成分、(c−2)成分と(c−3)成分、あるいは(c−1)成分と(c−2)成分とを併用することも好ましく、遊離ポリマーの低減の観点からは、(c−1)成分と(c−2)成分、(c−2)成分と(c−3)成分を組み合わせることがより好ましく、(c−1)成分と(c−2)成分を組み合わせることが最も好ましい。
(d)成分は、分散安定性を高めるものである。(d)成分としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜30、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ。)(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール(n=1〜15)・プロピレングリコール(n=1〜15))(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの中では、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールメタクリレートが好ましい。
CH2=C(R3)COO(R4O)pR5 (3)
(式中、R3は水素原子又は炭素数1〜5のアルキル基、R4はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の2価の炭化水素基、R5はヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜30の1価の炭化水素基、pは平均付加モル数を示し、1〜60、好ましくは1〜30の数である。)
(e)成分は、インク組成物の吐出安定性を高め、連続印字してもヨレの発生を抑制する等の優れた効果を発現するものである。
式(3)において、R4又はR5が有してもよいヘテロ原子としては、それぞれ独立に例えば、窒素原子、酸素原子、ハロゲン原子又は硫黄原子が挙げられる。
R4で示される基の代表例としては、炭素数6〜30の芳香族基、炭素数3〜30のヘテロ環基、又は炭素数1〜30のアルキレン基等が挙げられ、これらは置換基を有していてもよい。R5で示される基の代表例としては、炭素数6〜30の芳香族基、又は炭素数3〜30のヘテロ環基等が挙げられ、これらは置換基を有していてもよい。R4及びR5は2種以上を組合わせたものであってもよい。置換基としては、芳香族基、ヘテロ環基、アルキル基、ハロゲン原子、又はアミノ基等が挙げられる。
R5としては、フェニル基、炭素数1〜30、好ましくは分岐鎖を有していても良い炭素数1〜20の脂肪族アルキル基、芳香族環を有する炭素数7〜30のアルキル基又はヘテロ環を有する炭素数4〜30のアルキル基が好ましく挙げられる。R5のより好ましい例としては、メチル基、エチル基、(イソ)プロピル基、(イソ)ブチル基、(イソ)ペンチル基、(イソ)ヘキシル基等の炭素数1〜12のアルキル基、フェニル基等が挙げられる。
商業的に入手しうる(d)、(e)成分の具体例としては、新中村化学工業株式会社の多官能性アクリレートモノマー(NKエステル)M−40G,90G,230G,日本油脂株式会社のブレンマーシリーズ、PE−90,200,350,PME−100,200,400,1000、PP−1000,PP−500,PP−800,AP−150,AP−400,AP−550,AP−800,50PEP−300,50POEP−800B、43PAPE−600B等が挙げられる。
上記(a)〜(e)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
(a)成分の含有量は、得られる着色剤(特に、顔料)を含有した水不溶性ポリマー粒子の分散安定性等の観点から、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは2〜40質量%、特に好ましくは3〜20質量%である。
(b)成分の含有量は、着色剤(特に、顔料)を含有する水不溶性ポリマー粒子の分散安定性等の観点から、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは5〜40質量%である。
(c)成分の含有量は、着色剤(特に、顔料)を含有する水不溶性ポリマー粒子の分散安定性等の観点から、好ましくは5〜98質量%、より好ましくは10〜60質量%である。
(a)成分の含有量と、(b)成分と(c)成分の合計含有量との質量比((a)/[(b)+(c)])は、得られるインク組成物の吐出性等の観点から、好ましくは0.01〜1、より好ましくは0.02〜0.67、更に好ましくは0.03〜0.50である。
(e)成分の含有量は、吐出性、分散安定性等の観点から、好ましくは5〜50質量%、より好ましくは10〜40質量%である。
(a)成分と(d)成分との合計含有量は、水中での分散安定性等の観点から、好ましくは6〜60質量%、より好ましくは10〜50質量%である。
また、(a)成分と(e)成分の合計含有量は、水中での分散安定性、吐出性等の観点から、好ましくは6〜75質量%、より好ましくは13〜50質量%である。
(a)成分と(d)成分と(e)成分との合計含有量は、水中での分散安定性及び吐出性の観点から、好ましくは6〜60質量%、より好ましくは7〜50質量%である。
本発明の水不溶性ポリマー粒子を構成する水不溶性ポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、前記モノマー混合物を共重合させることによって製造されるが、これらの重合法の中では、溶液重合法の場合に、特に顔料分散性等の本発明の効果が好適に得られる。
溶液重合法で用いる溶媒としては、水不溶性ポリマーと親和性の高い極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒としては、例えば、ブトキシエタノール等の脂肪族アルコール;トルエン、キシレン等の芳香族類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;酢酸エチル等のエステル類、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン等が挙げられ、これらの1種以上と水との混合溶媒が好ましい。
モノマー混合物の重合条件は、使用するラジカル重合開始剤、モノマー、溶媒の種類等によって異なるが、通常、重合温度は、好ましくは30〜100℃、より好ましくは50〜80℃であり、重合時間は、好ましくは1〜20時間である。また、重合雰囲気は、窒素ガス雰囲気、アルゴン等の不活性ガス雰囲気であることが好ましい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
得られるポリマーの重量平均分子量は、顔料の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から5,000〜500,000が好ましく、10,000〜400,000がより好ましく、10,000〜300,000が特に好ましい。ポリマーの重量平均分子量の測定は、実施例記載の方法により行うことができる。
水不溶性ポリマー溶液の固形分は、3〜30質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましく、10〜15質量%が特に好ましい。
水不溶性ポリマーの中和度は、好ましくは10〜200%、より好ましくは20〜150%、特に好ましくは50〜150%である。
中和度は、塩生成基がアニオン性基である場合、下記式によって求めることができる。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーの酸価(KOHmg/g)×ポリマーの質量(g)/(56×1000)]}×100
塩生成基がカチオン性基である場合、中和度は下記式によって求めることができる。
[[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーのアミン価(HCLmg/g)×ポリマーの質量(g)/(36.5×1000)]]×100
酸価やアミン価は、水不溶性ビニルポリマーの構成単位から、計算で算出することができる。または、適当な溶剤(例えばメチルエチルケトン)にポリマーを溶解して、滴定する方法でも求めることができる。
本発明のインク組成物における着色剤は前記水不溶性ポリマーである分散剤によって含有されるように含まれる。
本発明における着色剤は、特に制限はなく、顔料、疎水性染料(油溶性染料、分散染料等)、水溶性染料(酸性染料、反応染料、直接染料等)等を用いることができ、耐水性、保存安定性及び耐擦過性の観点から、顔料及び疎水性染料が好ましい。中でも、近年要求が強い高耐候性を発現させるためには、顔料を用いることが好ましい。
顔料及び疎水性染料は、インク組成物に使用する場合には、界面活性剤、ポリマーを用いて、インク中で安定な粒子にする必要がある。特に、分散性等の観点から、ポリマーの粒子中に顔料及び/又は疎水性染料を含有させることが好ましい。
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
本発明のインク組成物においては、分散安定性、吐出安定性等の観点から、顔料を水不溶性ポリマー粒子中に含有させることが好ましい。
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれも使用できる。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジスアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
色相は特に限定されるものではなく、赤色有機顔料、黄色有機顔料、青色有機顔料、オレンジ有機顔料、グリーンオレンジ有機顔料等の有彩色顔料を用いることができる。
好ましい有機顔料の具体例としては、C.I.ピグメント・イエロー13,17,74,83,97,109,110,120,128,139,151,154,155,174,180;C.I.ピグメント・レッド48,57:1,122,146,176,184,185,188,202;C.I.ピグメント・バイオレット19,23;C.I.ピグメントブルー15,15:1,15:2,15:3,15:4,16,60;C.I.ピグメント・グリーン7,36等の各品番製品が挙げられる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
疎水性染料は、架橋ポリマー粒子中に含有させることができるものであればよく、その種類には特に制限がない。油溶性染料は、ポリマー中に効率よく染料を含有させる観点から、ポリマーの製造時に使用する有機溶媒(好ましくメチルエチルケトン)に対して、2g/L以上、好ましくは20〜500g/L(25℃)溶解するものが望ましい。
疎水性染料としては、油溶性染料、分散染料等が挙げられ、これらの中では油溶性染料が好ましい。
油溶性染料としては、例えば、C.I.ソルベント・ブラック、C.I.ソルベント・イエロー、C.I.ソルベント・レッド、C.I.ソルベント・バイオレット、C.I.ソルベント・ブルー、C.I.ソルベント・グリーン、及びC.I.ソルベント・オレンジからなる群から選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられ、オリエント化学株式会社、BASF社等から市販されている。
分散染料としては、例えば、C.I.ディスパーズ・イエロー、C.I.ディスパーズ・オレンジ、C.I.ディスパーズ・レッド、C.I.ディスパーズ・バイオレット、C.I.ディスパーズ・ブルー、C.I.ディスパーズ・グリーンからなる群から選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられる。これらの中では、イエローとしてC.I.ソルベント・イエロー29及び30、シアンとしてC.I.ソルベント・ブルー70、マゼンタとしてC.I.ソルベント・レッド18及び49、ブラックとしてC.I.ソルベント・ブラック3及び7、及びニグロシン系の黒色染料が好ましい。
上記の着色剤は、単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。
着色剤と水不溶性ポリマーとの質量比(水不溶性ポリマー/顔料)は、光沢性と保存安定性の観点から、好ましくは10/90〜90/10、更に好ましくは20/80〜80/20、特に好ましくは20/80〜50/50である。
また、着色剤に吸着し、インク組成物中における着色剤の分散に直接寄与するポリマー(「着色剤に吸着したポリマー」又は単に「吸着ポリマー」ともいう)と着色剤の量比については、印字濃度と分散安定性を高めると共に、固形分をできるだけ減らす観点から、インク組成物中における、着色剤に対する吸着ポリマーの質量比(吸着ポリマー/着色剤)が、0.1〜0.75であることが好ましく、0.1〜0.55であることがより好ましく、0.15〜0.55であることがより更に好ましく、0.15〜0.45であることが特に好ましい。ここで吸着ポリマーの量は、実施例に記載のとおり、インク組成物中における水不溶性ポリマーの量から遊離ポリマーの量を減じた値である。
本発明のインク組成物は、尿素、尿素誘導体、ピロリドン誘導体、後述の一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、及び糖類から選ばれる少なくとも1種を含有して構成される。湿潤剤は固体湿潤剤であることが好ましい。
本発明において、湿潤剤とは保水機能を有し、25℃で固体の水溶性化合物を意味する。
で表されるアルキルグリシンにおいて、一般式中、R1、R2はそれぞれ独立に直鎖又は分岐の炭素数1〜5のアルキル基を表し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、又はアルカリ土類金属原子を表す。
アルキルグリシンの例としては、N−メチルグリシン、N,N−ジメチルグリシン、N,N,N−トリメチルグリシン、N−エチル−N−メチルグリシン、N,N−ジエチルグリシン、N−イソプロピル−N−メチルグリシン、N−イソプロピル−N−エチルグリシン、N,N−ジイソプロプルグリシン、N,N−ジブチルグリシン、N−ブチル−N−メチルグリシン、又はN−ブチル−N−エチルグリシンなどが挙げられる。この中でも、インクの起泡が少なく、吐出安定性が高く、メンテナンス性に優れる点で、N,N,N−トリメチルグリシンが好ましい。
また、これらの糖類の誘導体としては、前記した糖類の還元糖(例えば、糖アルコール)、及び酸化糖(例えば、アルドン酸、ウロン酸、アミノ酸、チオ糖など)があげられる。特に糖アルコールが好ましく、中でもマルチトール、ソルビトール又はキシリトールが好ましい。
ヒアルロン酸塩は、ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液(分子量350000)として市販されているものを使用することができる。
本発明のインク組成物の製造方法は特に限定されないが、例えば、下記工程(1)〜(4)を有する方法、あるいは、着色剤を溶解した溶液、および水性媒体の少なくとも一方に水不溶性ポリマーを含有せしめ、これら両者を接触させて着色剤の粒子を析出させる方法(以下、ビルドアップ法と表記する場合がある。)により製造することが好ましい。
工程(1):水不溶性ポリマー、有機溶媒、顔料、及び水を含有する混合物を、分散処理する工程
工程(2):前記有機溶媒を除去し、顔料
を含有する水不溶性ポリマー粒子の顔料水分散体を得る工程
工程(3):工程(2)で得られた顔料水分散体を遠心分離して、沈殿物を得る工程
工程(4):工程(3)で得られた沈殿物を水系媒体に再分散する工程
工程(1)〜(2)により、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の顔料水分散体を得ることができるが、連続吐出安定性、休止後の吐出回復性等の吐出信頼性及び洗浄性を向上させ、遊離ポリマー量を減少させる観点から、工程(3)を行うことが好ましく、さらに、固形分を減少させ、吐出信頼性及び洗浄性を向上させる観点から、工程(4)を行うことが好ましい。
ここで、「顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水分散体」とは、水を主成分とする媒体中に顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子が分散しているものをいう。
工程(1)では、まず、前記水不溶性ポリマーを有機溶媒に溶解させ、次に顔料、水、及び必要に応じて中和剤、界面活性剤等を加えて混合し、水中油型の分散体を得る方法が好ましい。
混合物中、顔料は、5〜50質量%が好ましく、10〜40質量%がより好ましく、有機溶媒は、10〜70質量%が好ましく、10〜50質量%がより好ましく、水不溶性ポリマーは、2〜40質量%が好ましく、3〜20質量%がより好ましく、水は、10〜70質量%が好ましく、20〜70質量%がより好ましい。
水不溶性ポリマーが塩生成基を有する場合、中和剤を用いることが好ましい。中和剤を用いて中和する場合の中和度には、特に限定がない。通常、最終的に得られる水分散体の液性が中性、例えば、pHが4.5〜10であることが好ましい。水不溶性ポリマーの望まれる中和度により、pHを決めることもできる。中和剤としては、前記のものが挙げられる。また、水不溶性ポリマーを予め中和しておいてもよい。
有機溶媒としては、エタノール、イソプロパノール、イソブタノール等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン等のケトン系溶媒及びジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒が挙げられる。有機溶媒は、水100gに対する溶解量が20℃において、5g以上のものが好ましく、10g以上のものが更に好ましく、より具体的には5〜80gのものが好ましく、10〜50gのものが更に好ましい。特に、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンが好ましい。
混合物を予備分散させる際には、アンカー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中では、ウルトラディスパー〔浅田鉄鋼株式会社、商品名〕、エバラマイルダー〔株式会社荏原製作所、商品名〕、TKホモミクサー〔プライミクス株式会社、商品名〕等の高速攪拌混合装置が好ましい。
本分散の剪断応力を与える手段としては、例えば、ロールミル、ビーズミル、ニーダー、エクストルーダ等の混練機、高圧ホモジナイザー〔株式会社イズミフードマシナリ、商品名〕、ミニラボ8.3H型〔Rannie社、商品名〕に代表されるホモバルブ式の高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー〔Microfluidics 社、商品名〕、ナノマイザー〔ナノマイザー株式会社、商品名〕等のチャンバー式の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。これらの装置は複数を組み合わせることもできる。これらの中では、顔料を用いる場合に、顔料の小粒子径化の観点から、高圧ホモジナイザーが好ましい。
工程(2)では、得られた分散体から、公知の方法で有機溶媒を留去して水系にすることで、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水分散体を得ることができる。得られた該水不溶性ポリマー粒子を含む水分散体中の有機溶媒は実質的に除去されることが好ましいが、本発明の目的を損なわない限り、残存していてもよく、必要により工程(3)の遠心分離後に再除去すればよい。残留有機溶媒の量は0.1質量%以下であることが好ましく、0.01質量%以下であることがより好ましい。
得られた顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水分散体は、顔料を含有する水不溶性ポリマーの固体分が水を主媒体とする中に分散しているものである。ここで、水不溶性ポリマー粒子の形態は特に制限はなく、少なくとも顔料と水不溶性ポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、水不溶性ポリマーに顔料が内包された粒子形態、水不溶性ポリマー中に顔料が均一に分散された粒子形態、ポリマー粒子表面に顔料が露出された粒子形態等が含まれる。
工程(3)では、工程(2)で得られた顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水分散体を遠心分離し、上澄み液と沈殿物に分離して、沈殿物を取り出す。なお、工程(3)の出発原料となる顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子の水分散体は、工程(1)、(2)を経たものではなく、酸析等の一般的方法により得られたものを用いてもよい。
工程(3)の出発原料である水分散体中には、顔料に未吸着のポリマー、顔料を含有していないポリマー粒子、顔料に吸着しているが吸着力が弱く、インク中のビヒクル成分により剥がれ易いポリマー等の遊離し易いポリマー等(総称して「遊離ポリマー」ともいう。)が存在する。そこで、この遠心分離操作によって、これらの遊離ポリマーを低減させることができる。このような遊離ポリマーは、ノズルに付着して、印字曲がりやスジの原因になると吐出不良、洗浄性不良の原因となると考えられる。
ここで、遠心加速度は、下記式(4)で求められるa値を、重力加速度(9.8m/s2)で除した値を用いる。
a[m/s2]=N2×π2×r/900 (4)
〔式中、Nは1分間あたりの回転数(min−1)、rは回転先端部までの半径(m)、πは円周率を示す。〕
遠心加速度と処理時間との積は、遊離し易いポリマー等を低減させる観点から、2,000G・hr以上が好ましく、3,000G・hr以上がより好ましく、4,000G・hr以上が更に好ましく、同観点から、その上限は450,000G・hr以下が好ましく、420,000G・hr以下がより好ましく、390,000G・hr以下が更に好ましい。これらの観点から、2,000〜450,000G・hrが好ましく、3,000〜420,000G・hrがより好ましく、4,000〜390,000G・hrが更に好ましい。
遠心分離装置としては、無孔の回転ボウルを高速回転させることによって懸濁物質を遠心沈降させる遠心沈降機を好適に用いることができる。遠心沈降機としては、遠心沈降管型、円筒型、分離板型、バスケット型、スクリデカンター型等の遠心沈降機が挙げられる。〔例えば、化学工学会編「化学装置便覧」、改訂二版第2刷、丸善株式会社、平成8年4月5日、798頁参照〕。
工程(4)では、工程(3)で得られた沈殿物を水系媒体に再分散する。再分散方法としては、得られた沈殿物に水を加え、分散処理する方法が好ましい。分散方法としては、前記工程(1)で述べた方法と同じである。ここで、「水系媒体」とは、実質的に水を主成分とするものであるが、インクで用いられる溶媒、添加剤等が入っていてもよい。
ここで、上述したビルドアップ法について説明する。本発明のインク組成物を作製するにあたって、好ましい態様としては、着色剤を溶解した溶液、および水性媒体の少なくとも一方に上述した水不溶性ポリマーを含有せしめ、これら両者を接触させて着色剤の粒子を析出させる方法が挙げられる。着色剤を溶解する場合、溶解させる目的に応じてアルカリ存在下、あるいは酸存在下で行うことが好ましい。
上記加熱は30〜110℃で行うことが好ましく、加熱時間は10〜360分であることが好ましい。この加熱処理は上記水不溶性色材溶液と水性媒体とを混合して微粒子を生成させた分散体とした後に行うことが好ましい。
以下に具体的に述べるように、着色剤の粒子を析出させた混合液を酸処理し、好ましくは凝集体の形成に酸を添加して処理し、粒子の凝集体を形成させることが好ましい。酸を用いた処理は、好ましくは、粒子を酸で凝集させてこれを溶剤(分散媒)と分離し、濃縮、脱溶剤および脱塩(脱酸)を行う工程を含む。系を酸性にすることで酸性の親水性部分による静電反発力を低下させ、粒子を凝集させることができる。
本発明のインク組成物の着色剤の含有量は、印画濃度を向上させる観点から、1.0質量%以上であり、好ましくは1.0〜8.0質量%、より好ましくは1.5〜7.0質量%、更に好ましくは2.5〜5.0質量%である。
インク組成物中の遊離ポリマー量は、吐出安定性及び洗浄性を向上させる観点から、1.0質量%以下であり、好ましくは0.75質量%以下、より好ましくは0.40質量%以下、更に好ましくは0.30質量%以下であり、含有されていないことが最も好ましい。
吸着ポリマー量に対する遊離ポリマー量の質量比(遊離ポリマー/吸着ポリマー)は、吐出安定性及び洗浄性を向上させる観点から、好ましくは0.23以下、より好ましくは0.20以下、更に好ましくは0.15以下である。
インク組成物中、着色剤、吸着ポリマー及び遊離ポリマーの合計含有量は、吐出安定性及び洗浄性を向上させる観点から、好ましくは1.5〜10.0質量%、より好ましくは2.5〜8.0質量%、更に好ましくは3.0〜7.5質量%である。
具体的には、顔料分散体中の遊離ポリマー及び吸着ポリマー量は下記のように求めた値を採用した。
着色剤を含有する水不溶性ポリマー粒子を含む顔料分散体を、遠心分離機(日立工機株式会社製、型番:CP56G、ローター型番:P50AT2、rは0.108m)を用いて、30,000回転/分(遠心加速度:109,000G)×3時間(327,000G・hr)の条件で遠心分離を行ない、得られた沈殿物を除去した後の上澄み液の固形分量から、顔料の含有量を減じて遊離ポリマー量を求め、顔料分散体中の量に換算する。また、顔料分散体中のポリマー量から、前記遊離ポリマー量を減じた値を算出し、吸着ポリマー量とする。顔料分散体の顔料の含有量は、同じ顔料を用いた濃度既知の水分散体の吸光度を基準に、上澄み液の吸光度を測定することで求めた。
インク組成物中の遊離ポリマー量の測定は、インク組成物を、高速超遠心分離装置(商品名:Optima XL100K、ベックマン社製)にて80,000rpmで1時間の条件で遠心し、顔料を含む水不溶性ポリマー粒子を沈降させ上澄みを回収し、回収した上澄み液中の水不溶性ポリマー量を、核磁気共鳴分析装置(商品名:Inova400(13C−NMR)、バリアンテクノロジー社製)を用いて定量する。検量線は、分散剤標品を用いて濃度3点で作製したものを用いる。
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル(21.5)
・トリエチレングリコールモノブチルエーテル(21.1)
・ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(21.3)
・ジプロピレングリコール(27.2)
・nC4H9O(AO)10−H(AO=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:1)(18.8)
・HO(A’O)40−H(A’O=EO又はPOで、比率はEO:PO=1:3)(18.7)
・HO(A”O)55−H(A”O=EO又はPOで、比率はEO:PO=5:6)(18.8)
・HO(PO)3−H(24.7)
・HO(PO)7−H(21.2)
・1,2−ヘキサンジオール(27.4)
本発明において、EO、POはエチレンオキシ基、プロピレンオキシ基を表す。
本発明において、上述した一般式(1)又は(2)で表される構成単位を有する水不溶性ポリマーを用いた場合、上記のようなSP値が27.5以下に該当する水溶性溶剤及び上記一般式(III)で表される化合物等をインクに用いた場合であっても、ポリマーの遊離が抑制される。推定を含めていえば、その特有の環構造基が着色剤分子と相互に作用して特別な吸着状態になると考えられる。これにより上記水不溶性ポリマーが微粒子から脱離してしまうことなく、インク組成物中での良好な分散状態を実現するものと推測される。
本発明のインク組成物中の水の含有量は、好ましくは30〜90質量%、より好ましくは40〜80質量%である。インク組成物の表面張力(20℃)は、好ましくは25〜50mN/mであり、より好ましくは27〜45mN/mである。
本発明のインク組成物の粘度(20℃)は、良好な吐出性を維持するために、好ましくは2〜12mPa・s、より好ましくは2.5〜10mPa・s、更に好ましくは2.5〜6mPa・sである。なお、粘度の測定は、東機産業株式会社製のE型粘度計「RE80」を用いて、測定温度20℃、測定時間1分、回転数100rpm、ロータは標準(1°34′×R24)を使用して行うことができる。
本発明のインクセットは、本発明のインク組成物の少なくとも1種を含んで構成される。
本発明のインクセットの態様としては、
(1)多色画像(例えば、フルカラー画像)の形成に用いることができる異なる色調を有する複数のインク組成物の組合せの態様、
(2)インク組成物の少なくとも1種と、前記インク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液の少なくとも1種とを含む態様、
(3)上記(1)と(2)の組み合わせの態様
の(1)〜(3)等が挙げられる。
本発明のインクセットは、前記インク組成物を用いる画像形成方法に用いられ、特に後述の画像形成方法に用いるインクセットであることが好ましい。以下、(1)及び(2)の態様について述べる。
これらの複数の色調を有するインク組成物は、本発明のインク組成物の作製において着色剤を適宜選択することにより作製することができる。
処理液は、インク組成物と接触したときに凝集体を形成できる水性組成物であり、具体的には、インク組成物と混合されたときに、インク組成物中の着色粒子(顔料等)などの分散粒子を凝集させて凝集体を形成可能な凝集成分を少なくとも含み、必要に応じて、他の成分を含んで構成することができる。インク組成物と共に処理液を用いることで、インクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い画像が得られる。
処理液は、インク組成物と接触して凝集体を形成可能な凝集成分の少なくとも1種を含有する。インクジェット法で吐出された前記インク組成物に処理液が混合することにより、インク組成物中で安定的に分散している顔料等の凝集が促進される。本発明のインク組成物は遊離ポリマーが少ないため、処理液の凝集成分が効率的に着色剤の凝集に費やされるため、高速記録しても、濃度及び解像度のより高い画像が得られる。
中でも、本発明においては、画像濃度、解像度、及びインクジェット記録の高速化の観点から、前記インク組成物のpH(25℃)が7.5以上であって、処理液のpH(25℃)が3〜5である場合が好ましい。
前記凝集成分は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
処理液中の酸性化合物の含有量としては、凝集効果の観点から、処理液の全質量に対して、5〜95質量%であることが好ましく、10〜80質量%であることがより好ましい
また、処理液の表面張力としては、インク組成物の凝集速度の観点から、20〜60mN/mであることが好ましく、20〜45mN/mであることがより好ましく、25〜40mN/mであることがさらに好ましい。なお、表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学(株)製)を用いて25℃の条件下で測定されるものである。
本発明の画像形成方法は、複数の吐出口(以下、「ノズル」ともいう。)が2次元マトリックス状に配設され、前記吐出口から本発明の前記インク組成物、又は本発明の前記インクセットのインク組成物を前記吐出口から吐出して画像を形成する工程(以下、「インク吐出工程」ということがある。)を含む構成としたものであり、必要に応じて、その他の工程を設けて構成されてもよい。
本発明の画像形成方法は、特に、本発明のインク組成物を用いた構成とすることにより、インク組成物に因るノズル目詰まりを抑制することができ、この結果、吐出安定性及び洗浄性に優れたものとなる。
インク吐出工程では、ノズルプレートを備えたインクジェットヘッドを用い、インク組成物を吐出して画像を形成される。本工程では、記録媒体上に選択的にインク組成物を付与でき、所望の可視画像を形成できる。
本発明の画像形成方法において、インクジェットヘッドは少なくともノズルプレートを備えている。図1は、インクジェットヘッドの内部構造の一例を示す概略断面図である。
記録ヘッドにおいて、ノズルの表面は特開2002−292878号公報に記載されるような撥水処理を施すことが吐出安定性、洗浄性の向上の点でより好適である。例えば、フッ素系樹脂性部材や単層のフッ素系樹脂プレート、もしくは、基材の最表面にフッ素系樹脂層が形成された2層以上の複数層の構造の部材(プレート)などが利用可能である。
本発明の画像形成方法は、記録媒体に上に画像を記録するものである。
記録媒体には、特に制限はないが、一般のオフセット印刷などに用いられる、いわゆる上質紙、コート紙、アート紙などのセルロースを主体とする一般印刷用紙を用いることができる。
反応容器内に、メチルエチルケトン20部及び重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03部、表1に示す各モノマーの200部の10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
一方、滴下ロートに、表1に示すモノマーの残りの90%を仕込み、前記重合連鎖移動剤0.27部、メチルエチルケトン60部及びラジカル重合開始剤(2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル))1.2部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
窒素ガス雰囲気下、反応容器内の混合溶液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を3時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から65℃で2時間経過後、前記ラジカル重合開始剤0.3部をメチルエチルケトン5部に溶解した溶液を加え、更に65℃で2時間、70℃で2時間熟成させ、ポリマー溶液(水不溶性ポリマー1)を得た。
得られた水不溶性ポリマーの重量平均分子量を下記方法により測定した。その結果を表1に示す。
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N−ジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。使用カラム:東ソー株式会社製(TSK−GEL、α−M×2本)、本体:東ソー株式会社製(HLC−8120GPC)、流速:1mL/minを用いた。
(b)スチレンマクロマー:東亜合成株式会社製、商品名:AS−6(S)(数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクロイルオキシ基)
(d)PP−800:日本油脂株式会社製、商品名:ブレンマーPP−800、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート(プロピレンオキシド平均付加モル数=12、末端:ヒドロキシ基)
(d)43PAPE−600B:日本油脂株式会社製、商品名:ブレンマー43PAPE−600B、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキシド平均付加モル数=6、プロピレンオキシド平均付加モル数=6、末端:フェニル基)
(モノマー(C)の合成)
200mlの三口フラスコに4−ビニル安息香酸16.6g(0.112mol)、トルエン80ml、N,N−ジメチルホルムアミド2滴を入れて室温下で攪拌しているところに、塩化チオニル9.7ml(0.14mol)を加えて60℃で2時間加熱攪拌した。その後、系内を40℃付近まで冷却して減圧下でトルエンおよび過剰の塩化チオニルを除去して化合物(B)を得た。この化合物(B)はこれ以上精製することなく、速やかに次の反応に用いた。
500mlの三口フラスコに2−アミノアントラキノン22.5g(0.101mol)、ピリジン110mlを加えて、氷冷下で攪拌しているところに上記化合物(B)を滴下ロートでゆっくりと滴下した。氷冷下で30分攪拌した後、60℃で3時間加熱攪拌した。その後、室温下まで冷却し、反応混合物を攪拌しながら水を加えた。生じた粗結晶を濾別し、水、メタノールでかけ洗いしたのち、集めた粗結晶を500mlの三口フラスコに入れ、メタノール500mlを加えて60℃で加熱攪拌した。その後、結晶を濾別し、メタノールで洗浄、乾燥することで化合物(C)21.5gを得た(収率:75%)。化合物(C)のNMR測定結果を下記に示した。
200mlの三口フラスコにスチレン8.9g(0.085mol)、モノマー(C)5.0g(0.014mol)、メタクリル酸6.1g(0.071mol)、N−メチルピロリドン45.7gを加え、窒素気流下、80℃の内温で加熱しているところに、V−601(商品名)0.39g(1.7mmol)、N−メチルピロリドン0.5gの混合溶液を加えた。80℃でそのまま加熱攪拌した。2時間おきに、V−601(商品名)0.39g(1.7mmol)、N−メチルピロリドン0.5gの混合溶液を3回追添加し、さらに80℃で2時間攪拌したあと混合物を室温下まで冷却した。3Lのステンレスバケツにメタノール600ml、水600mlを加えて攪拌しているところに、得られたスチレン/モノマー(C)/メタクリル酸の共重合体混合物をゆっくりと滴下した。得られた粉体を濾別し、水不溶性ポリマー2(酸価185、質量平均分子量50000)を10.5g得た。
ポリマー製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー12.5部をメチルエチルケトン113.3部に溶かし、その中に中和剤(5N 水酸化ナトリウム水溶液)4.4部(中和度80%)及びイオン交換水339.7部加えて塩生成基を中和し、更に銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメント・ブルー15:4、東洋インキ製造株式会社製、商品名:LIONOGEN BLUE LX−4033)37.5部を加え、ディスパー翼で20℃で1時間混合した。得られた混合物をサンドミル(ベッセル:ジルコニア、ローター:ジルコニア、ローター外径:70mm、ビーズ:ジルコニア、ビーズ充填率:65%、回転数:2,000回転/分)で6時間処理した。200メッシュの金網にて濾過処理を行い、得られた分散液をマイクロフルイダイザーで140MPaの圧力で10パス分散処理した。
顔料濃度が20%となるように、得られた分散液を減圧下、60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去し、顔料含有ポリマー粒子の顔料分散体A−1を得た。
上記の再分散させた顔料分散体A−2中の顔料濃度は、同じ顔料を用いた濃度既知の顔料分散体A−1の吸光度を基準に、吸光度を測定することで求めた。
ポリマー製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー25.0部をメチルエチルケトン115.0部に溶かし、その中に中和剤(5N 水酸化ナトリウム水溶液)8.8部(中和度80%)及びイオン交換水341.1部加えて塩生成基を中和し、更に銅フタロシアニン顔料(C.I.ピグメント・ブルー15:4、東洋インキ製造株式会社製、商品名:LIONOGEN BLUE LX−4033)25.0部を加え、ディスパー翼で20℃で1時間混合した。得られた混合物をサンドミル(ベッセル:ジルコニア、ローター:ジルコニア、ローター外径:70mm、ビーズ:ジルコニア、ビーズ充填率:65%、回転数:2,000回転/分)で6時間処理した。200メッシュの金網にて濾過処理を行い、得られた分散液をマイクロフルイダイザーで140MPaの圧力で10パス分散処理した。
顔料濃度が20%となるように、得られた分散液を減圧下で60℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去し、顔料含有ポリマー粒子の顔料分散体B−1を得た。
上記の再分散させた顔料分散体B−2中の顔料濃度は、同じ顔料を用いた濃度既知の顔料分散体B−1の吸光度を基準に、吸光度を測定することで求めた。
分散体製造例2において、顔料をジメチルキナクリドン(C.I.ピグメント・レッド122、チバ・ジャパン株式会社製、商品名:Cromophtal Jet Magenta DMQ)に変えた他は同様にして、顔料分散体C−1を得た後、分散体製造例2と同様の条件で遠心分離処理を行ない、顔料分散体C−2を得た。
無置換キナクリドン(C.I.ピグメント・バイオレット19、クラリアントジャパン株式会社製、商品名:Inc Jet Magenta E5B−02)13.2g、ポリマー製造例2で得られた水不溶性ポリマー2(酸価185mgKOH/g、Mw=50000)6.6g、ジメチルスルホキシド140g、アルカリとしてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(以下、Me4NOH、25%メタノール溶液)40.6gを混合し、40℃にて加熱攪拌し、さらに顔料と、分散剤が共に完全に溶解ようにMe4NOHを少量加え、攪拌したし、濃青紫色の顔料溶解液を得た。
氷冷却下で30分攪拌したのち、2Lの三口フラスコに移し、外温設定50℃で6時間加熱した。その後、室温まで冷却した後、この顔料分散体に希塩酸を滴下してpHを7.0に調整し、顔料の分散体から顔料粒子を凝集させ、軟凝集体を得た。
得られた凝集物を平均孔径0.2μmのメンブレンフィルターを用いて減圧濾過し、イオン交換水で2回水洗して、顔料軟凝集体の粉体aを得た。
その後、集めた顔料粉体aにアセトン200mlを加えて室温下で1時間攪拌し、再度0.2μmのメンブレンフィルターを用いて減圧濾過した後、再びイオン交換水を用いて水洗を行ない、脱塩及び脱溶剤された顔料粒子の分散体粉体を得た。
ガラスシャーレに硫酸ナトリウム約10gをとり、そこに顔料分散体を約1.2g量り取り、105℃、減圧下(75kPa)で2時間放置して、十分に水分を蒸発させ、常温常圧下で30分間冷却後、重量を測定し、固形分の減少量から顔料分散体中の固形分量を算出した。
顔料分散体を遠心分離機(日立工機株式会社製、型番:CP56G、ローター型番:P50AT2、rは0.108m)を用いて30,000回転/分(遠心加速度:109,000G)×3時間(327,000G・hr)の条件で遠心分離を行った。
得られた沈殿物を除去した後の上澄み液の固形分量から、顔料の含有量を減じて遊離ポリマー量を求め、顔料分散体中の量に換算した。
また、顔料分散体中のポリマー量から、前記遊離ポリマー量を減じた値を算出し、吸着ポリマー量とした。
顔料分散体の顔料の含有量は、分散体製造例1と同様に、同じ顔料を用いた濃度既知の水分散体の吸光度を基準に、上澄み液の吸光度を測定することで求めた。
上記で調製したインク試料を、高速超遠心分離装置(商品名:Optima XL100K、ベックマン社製)にて80,000rpmで1時間の条件で遠心し、顔料を沈降させ上澄みを回収した。回収した上澄み液中の水不溶性ポリマー量を、核磁気共鳴分析装置(商品名:Inova400(13C−NMR)、バリアンテクノロジー社製)を用いて定量した。検量線は、分散剤標品を用いて濃度3点で作製した。
表3に記載の各インク10gを直径2cm×高さ10cmの円筒状ガラス容器に封入して50回振り混ぜ、泡と液体との界面から、泡の最高高さまでの高さ(H)を測定して起泡性の評価を行い、当該泡と液体との界面から泡の最高高さまでの高さ(H)が、0.5Hとなるまでの時間を消泡性として評価した。(実験は23〜24℃の気温の下でおこなった。)
ノズル口径20μm、駆動周波数30kHz、インク液滴量3.8pl、ノズル数512(1色当たりのノズル数128)のラインヘッド方式のピエゾ型記録ヘッドを搭載した評価用プリンタを用いて、記録解像度が1440×1440dpi(なお、本発明でいうdpiとは、2.54cm当たりのドット数を表す)で、表3に記載の各インクの印画評価を行なった。なお、印画媒体としてA4サイズの大昭和製紙社製のしらおい紙(64g/m2)を用いた。
PTFEの表面に対してArイオンを注入することにより、撥水処理をしたヘッドノズル部材上に各インクを1μL滴下し、30分間室温下で乾燥させた後、滴下したインクと同じインクを、前記インクの乾燥物上に10μLを滴下した。10秒間経過後、ヘッドノズル部材のインク滴を200gの加重で1方向に1回のふき取りを行い、ヘッドノズル部材上のインク付着物の観察を目視で行なった。また、インクの付着が有る場合には、さらに前記インクの乾燥物上に10μLを滴下し、10秒間経過後、ノズル部材のインク滴を200gの加重で1方向に1回ふき取る操作を繰り返し、以下の評価基準により、インクの付着性評価を行なった。結果を表4に示す。
[評価基準]
3:1回の操作でインク付着物が除去できた。
2:2回の操作でインク付着物が除去できた。
1:3回の操作後もインクの付着物が観察された。
前記評価用プリンタを用いて、23℃、20%RHの環境下で、A4大のページに1cm×10cmのウェッジチャートを間隔を空けて10個有する画像を連続2000枚プリントを行い、10枚目と2000枚目に出力した画像を目視観察で比較を行い、下記の評価基準により吐出安定性の評価を行った。結果を表4に示す。
[評価基準]
3:10枚目、2000枚目のいずれの画像にも印字曲がりやスジ(不吐出による印字抜け)の発生はみられない。
2:2000枚目の画像に印字曲がりの発生が認められる。
1:2000枚目の画像に印字曲がりとスジの発生が認められる。
前記評価用プリンタを用いて、23℃、20%RHの環境下で、A4大のページに1cm×10cmのウェッジチャートを間隔を空けて10個有する画像を連続9枚プリントし、10分間印字を停止した後、10枚目のプリントを行った。10枚目のプリント時のノズルの吐出状態と出力した画像を目視観察し、下記の評価基準により吐出回復性の評価を行った。結果を表4に示す。
[評価基準]
3:全ノズル共に、吐出状態に変化が見られないし、また、画像のスジ(不吐出による印字抜け)の発生は2個数%未満のノズルで観られた。
2:スジの発生は3〜10個数%未満のノズルで観られた。
1:スジの発生は10個数%以上のノズルで観られた。
前記評価用プリンタを用いて、23℃、20%RHの環境下で、A4大のページに1cm×10cmのウェッジチャートを間隔を空けて10個有する画像を連続2000枚プリントを行ったのち、炭酸水素ナトリウムでpH8.2に調整した20%ジエチレングリコール水溶液をノズル面に付与し、ゴムブレードによるワイプ操作(クリーニング操作)を1回行った。ワイプ終了後、A4大のページに1cm×10cmのウェッジチャートを間隔を空けて10個有する画像を連続20枚プリントし、得られた画像の目視観察により、吐出回復性を確認した。次いでラインヘッドを取り外した後、ヘッド吐出面を観察し、以下の基準により。洗浄性の評価を行なった。結果を表4に示す。
[評価基準]
3:ヘッド吐出面にインクの残渣は見られず、吐出も安定だった。
2:ヘッド吐出面にインクの残渣は見られないが、プリントした画像にインクのボタ落ちが発生していた。
1:ヘッド吐出面にインクの残渣は見られ、プリントした画像にインクのボタ落ちが多数発生していた。
前記評価用プリンタを用いて、23℃、20%RHの環境下で、記録解像度が1440×1440dpiで、表3に示す各インクを表5のインクの組合せで用いてベタ画像を重ね打ちし、連続2000枚プリントを行なった。なお、印画媒体としてA4サイズの大昭和製紙社製のしらおい紙(64g/m2)を用いた。以下の評価基準により、2000枚目の印画物について2次色の評価を行なった。実用レベルは2以上である。結果を表5に示す。
[評価基準]
3:印字曲がりやスジ(不吐出による印字抜け)の発生はみられず、良好な2次色画像が得られた。
2:2次色の画像部分でスジが発生し、下地の色が観察された。
1:画像全体にスジが発生し、白抜けや下地の色が観察された。
21・・・圧力室 22・・・ノズル連通路 23・・・インク供給流路
24・・・供給調整路 25・・・共通液室
30・・・圧電素子(圧電アクチュエータ;圧力発生手段)
31・・・振動板 32・・・接着層 33・・・下部電極
34・・・圧電体層 35・・・上部電極
41・・・循環絞り 42・・・循環路
200・・・インクジェットヘッド
Claims (7)
- 着色剤を含有する水不溶性ポリマー粒子と湿潤剤とを含有し、前記水不溶性ポリマーに由来する遊離ポリマーの含有量がインク全質量に対して1.0質量%以下であって、前記湿潤剤が尿素、尿素誘導体、ピロリドン誘導体、下記一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、及び糖類から選ばれる少なくとも1種であり、前記水不溶性ポリマーが下記一般式(1)または一般式(3)で表される構成単位を有するインク組成物。
(一般式A) R1R2NCH2COOM
(R1、R2はそれぞれ独立に直鎖又は分岐の炭素数1〜5のアルキル基を表し、Mは水素原子、アルカリ金属原子、又はアルカリ土類金属原子を表す。)
(一般式(1)及び(3)中、R1は水素原子または置換基を表す。一般式(1)及び(3)中、Jは*−CO−、*−COO−、*−CONR10−、*−OCO−、メチレン基、フェニレン基、又は*−C6H4CO−を表す。R10は水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表す。*−は、主鎖に連結する結合手を表す。一般式(1)及び(3)中、Wは単結合、炭素数1〜30のアルキレン基、炭素数7〜30のアラルキレン基、炭素数6〜30のアリーレン基、*−(CR 11 R 12 )nNHCONH−又は*−(CR 11 R 12 )nCONH−を表す。R 11 及びR 12 は各々独立に水素原子又は置換基を表す。nは1〜10を表す。*は主鎖側で結合する部位を表す。一般式(1)中、A1はアクリドンから選択される1種の基を表す。一般式(3)中、R2〜R5のうちの1つはWと結合する単結合を表し、それ以外のものは各々独立に水素原子または置換基を表す。一般式(3)中、R6〜R9はそれぞれ独立に水素原子または置換基を表す。) - 前記水不溶性ポリマーが、塩生成基含有モノマー(a)由来の構成単位と、スチレン系マクロマー(b)に由来する構成単位とを有するポリマーである、請求項1に記載のインク組成物。
- 前記湿潤剤が尿素、尿素誘導体、前記一般式Aで表されるアルキルグリシン若しくはグリシルベタイン、マルチトール、ソルビトール、及びキシリトールから選ばれる少なくとも1種である請求項1又は請求項2に記載のインク組成物。
- 前記湿潤剤が尿素及び尿素誘導体から選ばれる少なくとも1種である請求項3に記載のインク組成物。
- 前記着色剤がキナクリドン顔料である請求項1〜請求項4の何れか1項に記載のインク組成物。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のインク組成物を有するインクセット。
- 複数の吐出口が2次元マトリックス状に配設され、前記吐出口から請求項1〜請求項5の何れか1項に記載のインク組成物、又は請求項6に記載のインクセットのインク組成物を吐出して画像を形成する画像形成方法。
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