JP5008216B2 - インクジェット用インクの製法 - Google Patents

インクジェット用インクの製法 Download PDF

Info

Publication number
JP5008216B2
JP5008216B2 JP2000313592A JP2000313592A JP5008216B2 JP 5008216 B2 JP5008216 B2 JP 5008216B2 JP 2000313592 A JP2000313592 A JP 2000313592A JP 2000313592 A JP2000313592 A JP 2000313592A JP 5008216 B2 JP5008216 B2 JP 5008216B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
solvent
ultrafine
dispersion
metal
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2000313592A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002121437A (ja
Inventor
知行 阿部
正明 小田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to JP2000313592A priority Critical patent/JP5008216B2/ja
Application filed by Ulvac Inc filed Critical Ulvac Inc
Priority to KR1020027007533A priority patent/KR100869680B1/ko
Priority to TW90125457A priority patent/TWI245061B/zh
Priority to PCT/JP2001/009005 priority patent/WO2002031068A1/ja
Priority to EP20010974834 priority patent/EP1329488B1/en
Priority to DE2001625394 priority patent/DE60125394T2/de
Priority to US10/240,767 priority patent/US7708910B2/en
Publication of JP2002121437A publication Critical patent/JP2002121437A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5008216B2 publication Critical patent/JP5008216B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322—Pigment inks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
    • C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
    • H05K3/102—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern by bonding of conductive powder, i.e. metallic powder
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00—Printed circuits
    • H05K1/02—Details
    • H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
    • H05K1/097—Inks comprising nanoparticles and specially adapted for being sintered at low temperature
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
    • H05K2203/01—Tools for processing; Objects used during processing
    • H05K2203/0104—Tools for processing; Objects used during processing for patterning or coating
    • H05K2203/013—Inkjet printing, e.g. for printing insulating material or resist
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
    • H05K2203/07—Treatments involving liquids, e.g. plating, rinsing
    • H05K2203/0779—Treatments involving liquids, e.g. plating, rinsing characterised by the specific liquids involved
    • H05K2203/0783—Using solvent, e.g. for cleaning; Regulating solvent content of pastes or coatings for adjusting the viscosity
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
    • H05K3/12—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using thick film techniques, e.g. printing techniques to apply the conductive material or similar techniques for applying conductive paste or ink patterns
    • H05K3/1241—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using thick film techniques, e.g. printing techniques to apply the conductive material or similar techniques for applying conductive paste or ink patterns by ink-jet printing or drawing by dispensing
    • H05K3/125—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using thick film techniques, e.g. printing techniques to apply the conductive material or similar techniques for applying conductive paste or ink patterns by ink-jet printing or drawing by dispensing by ink-jet printing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst
    • Y10S977/777—Metallic powder or flake
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/81—Of specified metal or metal alloy composition
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Ink Jet (AREA)
  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、インクジェットプリンタを用いた印刷用あるいは導電回路形成用などの用途に用いるインクの製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、記録方式の一つとして、インクジェット記録方式が用いられている。このインクジェット記録方式は、インク液滴をノズル又はスリットのような吐出孔より吐出させ、記録部材に直接付着させて記録を行う方式であり、通常、連続噴射方式とオンデマンド方式との２つのタイプに大別することができる。このようなインクジェット記録方式に用いるインクとしては染料を水系や非水系の溶剤に溶解させたものが主流を占めている。
【０００３】
一方、従来から、着色塗料、導電性塗料などの分野では、金属超微粒子分散液が用いられているが、インクとして金属超微粒子分散液を用い、インクジェット記録方式を利用して導電回路を形成することは今まで行われていない。導電回路は、従来、スクリーン印刷やフォトレジストを使用して形成されており、この場合に使用する装置は大きく、工程も複雑である。
【０００４】
上記金属超微粒子分散液の製造法としては、金属超微粒子又は粉末を溶剤、樹脂、分散剤などと共に、攪拌、超音波の印加、ボールミル、サンドミルなどにより分散処理して超微粒子分散液を製造する方法が知られており、また、この方法によって得られた分散液が、塗料などの分野で用いられている。この製造法のうち、例えば、液相中で直接超微粒子を得る方法として、低真空ガス雰囲気中でかつ溶剤の蒸気の共存する気相中で金属を蒸発させ、蒸発した金属を均一な超微粒子に凝縮させて溶剤中に分散し、分散液を得るガス中蒸発法（特許第２５６１５３７号公報）や、不溶解性沈殿反応又は還元剤による還元反応を利用する方法などがある。これらの金属超微粒子分散液の製法の中でも、ガス中蒸発法によるものは、粒径１００ｎｍ以下の超微粒子が均一に分散された分散液を安定に製造でき、また、製造の際に液相法におけるよりも少量の分散安定剤又は樹脂成分でよく、所定濃度の超微粒子分散液をつくれる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、インクジェット用インクとして金属超微粒子分散液を使用した例が無かったのは、従来の金属超微粒子分散液には、インクジェット用インクとして使用可能であるためのインク特性（粘度、表面張力など）を満足するものが存在しなかったからである。従来のガス中蒸発法により得られる金属超微粒子は凝集しており、溶剤中に分散を試みても安定な状態にはなり難い。従って、このような金属超微粒子分散液をインクジェット用インクとして使用しても、金属超微粒子の凝集体がインクジェットノズルを目詰まりさせてしまうという問題があった。また、超微粒子が独立分散した金属超微粒子独立分散液においても、これをインクジェット用インクとして使用する際には、インク特性を満足するような適した溶剤を使用した分散液とすることが必要であるが、適切な溶剤を選択することに対して簡単には対応し難いという問題があった。
【０００６】
また、従来技術のガス中蒸発法では、蒸発した金属蒸気が凝縮する際に、共存する溶剤が変性されて副生成物を生じ、それらの量によっては、分散液の保存経時、粘度、着色などの点で問題が生じる場合がある。さらに、後で説明するように、分散液の用途によっては、このガス中蒸発法の工程では使い難い低沸点溶剤や水及びアルコール系溶剤などに分散した超微粒子分散液が要求されるという問題がある。
【０００７】
本発明の課題は、上記従来技術が有する問題点を解消することにあり、インクジェット用インクとして使用可能であるためのインク特性を満足する金属超微粒子独立分散液からなるインクジェット用インクの製法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決するために、金属超微粒子が独立状態で分散している分散液、すなわち、超微粒子の凝集が発生せず、また流動性も保たれており、インク特性に優れた金属超微粒子独立分散液についての研究・開発を行ってきたが、特定の工程を経、また、特定の分散剤を使用することにより得られた分散液が、従来の問題点を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明の製法により得られるインクジェット用インクは、金属超微粒子及び分散剤を含む金属超微粒子独立分散液からなるものである。分散剤を含んだ金属超微粒子独立分散液は、この超微粒子が個々に独立して均一に分散しており、流動性が保たれている。
【００１０】
この金属超微粒子の粒径は１００ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下である。金属超微粒子独立分散液の粘度は１〜１００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは１〜１０ｍＰａ・ｓ、その表面張力は２５〜８０ｍＮ／ｍであり、好ましくは３０〜６０ｍＮ／ｍであり、インクジェット用インクとして用いるためのインク特性を満足している。
【００１１】
分散剤はアルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ若しくは複数のものである。特にアルキルアミンはその主鎖の炭素数が４〜２０、好ましくは８〜１８であり、また、アルキルアミンは第１級アミンであることが好ましい。
【００１２】
前記分散液は、分散媒として、主鎖の炭素数６〜２０の非極性炭化水素、水、及び炭素数が１５以下のアルコール系溶剤から選ばれた少なくとも１種の溶剤を含んでいることが必要である。
【００１３】
本発明のインクジェット用インクは、ガス雰囲気中でかつ第１溶剤の蒸気の存在下で金属を蒸発させることにより溶剤中に金属超微粒子が分散した金属超微粒子分散液を得る第１工程と、該第１工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第２溶剤としてアセトンを加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を取り除くことにより該第１溶剤を除去する第２工程と、このようにして得られた沈降物に第３溶剤を加えて金属超微粒子の独立分散液を得る第３工程とから製造されたものである。第１工程及び／又は第３工程で分散剤が加えられる。
【００１４】
また、本発明のインクジェット用インクの製法は、ガス雰囲気中でかつ第１溶剤の蒸気の存在下で金属を蒸発させ、該金属の蒸気と該溶剤の蒸気とを接触させ、冷却捕集して、該溶剤中に金属超微粒子が分散した金属超微粒子分散液を得る第１工程と、該第１工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第２溶剤としてアセトンを加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を取り除くことにより該第１溶剤を除去する第２工程と、このようにして得られた沈降物に第３溶剤を加えて金属超微粒子の独立分散液を得る第３工程とからなる。第１工程及び／又は第３工程でアルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ以上の分散剤を加えることによりインクジェット用インクに適した金属超微粒子分散液が得られる。
【００１５】
該第１溶剤は、炭素数５以上のアルコール類又は酢酸ベンジル、ステアリン酸エチル、オレイン酸メチル、フェニル酢酸エチル、グリセリドからなる群から選ばれた１種以上を含む溶剤であり、該第３溶剤は、主鎖の炭素数６〜２０の非極性炭化水素、水、及びアルコール（炭素数が１５以下）系溶剤から選ばれた少なくとも１種であることが必要である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を以下に説明する。
【００１７】
インクジェット用インクに要求されるインク特性に関し、インクの供給安定性やインクの液滴形成飛翔安定性やプリンタヘッドの高速応答性などを実現するためには、通常の動作時における温度（０〜５０℃）において、その粘度が１〜１００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１〜１０ｍＰａ・ｓ、その表面張力が２５〜８０ｍＮ／ｍ、好ましくは３０〜６０ｍＮ／ｍであり、本発明のインクジェット用インクはその特性を満足する。
【００１８】
上記したように、本発明の製法における金属超微粒子は、低真空ガス中蒸発法で製造され得るものであり、この方法によれば粒径１００ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍ以下の粒度の揃った金属超微粒子を製造することができる。このような金属超微粒子を原料とし、インクジェット用インクとしての用途に適したようにするために、溶剤置換を行っているので、また、この超微粒子の分散安定性を増すために、分散剤を添加しているので、金属超微粒子が個々に独立して均一に分散され、かつ、流動性のある状態を保持している、インクジェット用インクに適した分散液が得られる。
【００１９】
本発明によれば、低真空ガス中蒸発法により得られた金属超微粒子を用いて所期の金属超微粒子分散液を製造する場合、まず、第１工程において、真空室中でかつＨｅなどの不活性ガスの圧力を１０Ｔｏｒｒ以下とする雰囲気の下で金属を蒸発させ、蒸発した金属の蒸気を冷却捕集する際に、該真空室中に、１種以上の第１溶剤の蒸気を導入し、金属が粒成長する段階においてその表面を該第１溶剤蒸気と接触せしめ、得られる一次粒子が独立してかつ均一に第１溶剤中にコロイド状に分散した分散液を得、次の第２工程で第１溶剤を除去する。このように第１溶剤を除去するのは、第１工程において蒸発した金属蒸気が凝縮する際に、共存する第１溶剤が変性されて生じる副生成物を除くためであり、また、用途に応じて、第１工程で使い難い低沸点溶剤や水、アルコール系溶剤などに分散した超微粒子独立分散液を製造するためである。
【００２０】
本発明によれば、第２工程において、第１工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第２溶剤としてアセトンを加えて該分散液中に含まれた金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を静置法やデカンテーションなどにより除去して第１工程で使用した第１溶剤を除去する。この第２工程を複数回繰り返して、第１溶剤を除去する。そして、第３工程において、第２工程で得られた沈降物に新たな第３溶剤を加えて、溶剤置換を行い、所期の金属超微粒子分散液を得る。これにより、粒径１００ｎｍ以下の金属超微粒子が独立状態で分散している金属超微粒子独立分散液が得られる。
【００２１】
本発明によれば、第１工程及び／又は第３工程で分散剤を加える。第３工程で添加する場合には、第１工程で使用する溶剤に溶解しないような分散剤でも使用可能である。
【００２２】
本発明で使用する分散剤としては、アルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ若しくは複数のものを用いる。特にアルキルアミンとしては、炭素数４〜２０の主骨格を持つアルキルアミンが好ましく、炭素数８〜１８の主骨格を持つアルキルアミンが安定性、ハンドリング性の点からはさらに好ましい。アルキルアミンの主鎖の炭素数が４より短かいと、アミンの塩基性が強過ぎて金属超微粒子を腐食する傾向があり、最終的にはこの超微粒子を溶かしてしまうという問題がある。また、アルキルアミンの主鎖の炭素数が２０よりも長いと、金属超微粒子分散液の濃度を高くしたときに、分散液の粘度が上昇してハンドリング性がやや劣るようになるという問題がある。また、全ての級数のアルキルアミンが分散剤として有効に働くが、第１級のアルキルアミンが安定性、ハンドリング性の点からは好適に用いられる。
【００２３】
本発明で使用することができるアルキルアミンの具体例としては、例えば、ブチルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘクサドデシルアミン、オクタデシルアミン、ココアミン、タロウアミン、水素化タロウアミン、オレイルアミン、ラウリルアミン、及びステアリルアミンなどのような第１級アミン、ジココアミン、ジ水素化タロウアミン、及びジステアリルアミンなどのような第２級アミン、並びにドデシルジメチルアミン、ジドデシルモノメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、ココジメチルアミン、ドデシルテトラデシルジメチルアミン、及びトリオクチルアミンなどのような第３級アミンや、その他に、ナフタレンジアミン、ステアリルプロピレンジアミン、オクタメチレンジアミン、及びノナンジアミンなどのようなジアミンがあり、カルボン酸アミドやアミノカルボン酸塩の具体例としては、例えば、ステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸ラウリルアミド、オレイン酸アミド、オレイン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ラウリルアミド、ステアラニリド、オレイルアミノエチルグリシンなどがある。これらのアルキルアミン、カルボン酸アミドやアミノカルボン酸塩は、１種以上を使用することができ、それにより安定な分散剤として作用する。
【００２４】
本発明によれば、アルキルアミンの含有量は、金属超微粒子重量基準でおよそ０．１〜１０重量％、望ましくは０．２〜７重量％の範囲である。含有量が０．１重量％未満であると、金属超微粒子が独立状態で分散せずに、その凝集体が発生し、分散安定性が悪くなるという問題があり、また、１０重量％を超えると、得られる分散液の粘度が高くなり、最終的にはゲル状物が形成されるという問題がある。
【００２５】
上記したような金属超微粒子分散液の用途としては印刷用や導電回路形成用などの用途以外にも、種々考えられるが、本発明では、インク組成物、なかでも最近パソコンの周辺機器としての低価格・高性能で普及の著しいインクジェットプリンタにおけるインクジェット用インクとして用いられる。このインクジェット用インクのインク特性として要求される粘度や表面張力などの物性は、上述した通りである。また、印刷するガラス基板やプラスチック基板などの基体の性質に合わせて、水、アルコール系などの極性溶剤や非極性炭化水素系溶剤を選択するなど、使い方の違いにより溶剤の選択条件がきまってくる場合がある。
【００２６】
例えば、第１溶剤は、ガス中蒸発法の際に用いる金属超微粒子生成用の溶剤であって、金属超微粒子を冷却捕集する際に容易に液化できるように、比較的沸点の高い溶剤である。この第１溶剤としては、炭素数５以上のアルコール類、例えば、テルピネオール、シトロネオール、ゲラニオール、フェネチルアルコールなどの１種以上を含有する溶剤、又は酢酸ベンジル、ステアリン酸エチル、オレイン酸メチル、フェニル酢酸エチル、グリセリドの１種以上を含有する溶剤であれば良く、使用する金属超微粒子の構成元素、又は分散液の用途によって適時選択できる。
【００２７】
また、第２溶剤は、第１工程で得られた分散液中に含まれた金属超微粒子を沈降させ、第１溶剤を抽出・分離して除去するために低分子量の極性溶剤であるアセトンを用いる。
【００２８】
また、第３溶剤としては、主鎖の炭素数６〜２０の非極性炭化水素、水及び炭素数が１５以下のアルコールのような常温で液体のものを選択し使用する。非極性炭化水素の場合、炭素数が６未満であると、乾燥が早すぎて分散液のハンドリング上で問題があり、また、炭素数が２０を超えると、分散液の粘度の上昇や焼成する用途では炭素が残留し易いという問題がある。アルコールの場合、炭素数が１５を超えると分散液の粘度の上昇や焼成する用途では炭素が残留しやすいという問題がある。
【００２９】
第３溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、トリメチルペンタンなどの長鎖アルカンや、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタンなどの環状アルカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、ドデシルベンゼンなどの芳香族炭化水素、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、テルピネオールなどのアルコールを用いることができる。これらの溶媒は、単独で用いても、混合溶媒の形で用いても良い。例えば、長鎖アルカンの混合物であるミネラルスピリットであっても良い。
【００３０】
第３溶剤の場合、第１工程で使ったものと異なる（例え同一であっても、純度が違うなどの）溶剤を使わねばならない場合があるが、本発明はそのような場合に好適である。
【００３１】
本発明で用いる金属超微粒子の構成元素としては、導電性金属であれば特に制限はなく、目的・用途に合わせて適宜選定すれば良い。例えば、金、銀、銅、パラジウム、錫、その他の多くの導電性金属から選ばれた少なくとも１種の金属、又はこれらの金属の合金もしくは酸化物があげられる。酸化物の場合は、蒸発時の雰囲気に酸素やＨ2Ｏ、ＣＯ2を用いることで超微粒子を作ることができる。これらのいずれの元素で構成された金属超微粒子においても、上記アルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ若しくは複数のものが分散剤として作用し、所期の金属超微粒子分散液が得られる。
【００３２】
本発明を導電回路形成用に使用する場合の金属超微粒子濃度としては、１０重量％〜７０重量％、好ましくは１０重量％〜５０重量％である。１０重量％未満だと粘度、表面張力などのインク特性は十分に満たすが、焼成後の電気抵抗が導電回路として十分な値ではなく、また、７０重量％を超えると粘度、表面張力などのインク特性を満たさなくなるため、導電回路を形成するためのインクジェット用インクとして使用できない。
【００３３】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。これらの例は単なる例示であって、本発明を何ら限定するものではない。
（実施例１）
ヘリウムガス圧力０．５Ｔｏｒｒの条件下で金（Ａｕ）を蒸発させるガス中蒸発法によりＡｕの超微粒子を生成する際に、生成過程のＡｕ超微粒子にα−テルピネオールとオクチルアミンとの２０：１（容量比）の蒸気を接触させ、冷却捕集して回収し、α−テルピネオール溶剤中に独立した状態で分散している平均粒子径０．００８μｍのＡｕ超微粒子を２５重量％含有するＡｕ超微粒子独立分散液を調製した。この分散液１容量に対しアセトンを５容量加えて攪拌した。極性のアセトンの作用により分散液中の超微粒子は沈降した。２時間静置後、上澄みを除去し、再び最初と同じ量のアセトンを加えて攪拌し、２時間静置後、上澄みを除去した。この操作を５回繰り返して十分にα−テルピネオールを除去した。この沈降物に新たに非極性炭化水素であるドデカンを加えて攪拌した。沈降していたＡｕ超微粒子は再び均一に分散した。得られた分散液中のＡｕ粒子は約８ｎｍの粒径を持ち、粒子同士が完全に独立した状態でドデカン中に分散していた（図1）。この分散液は非常に安定であって、常温で１ヶ月経過後でも沈降分離は見られなかった。この分散液中のＡｕの含量は２３重量％、分散液粘度は８ｍＰａ・ｓであり、表面張力は３５ｍＮ／ｍであった。この分散液をサンプルＡとする。
（実施例２）
ヘリウムガス圧力０．５Ｔｏｒｒの条件下で銀（Ａｇ）を蒸発させるガス中蒸発法によりＡｇの超微粒子を生成する際に、生成過程のＡｇ超微粒子にα−テルピネオールの蒸気を接触させ、冷却捕集して回収し、α−テルピネオール溶剤中に独立した状態で分散している平均粒子径０．０１μｍのＡｇ超微粒子を２０重量％含有するＡｇ超微粒子独立分散液を調製した。この分散液１容量に対しアセトンを５容量加えて攪拌した。極性のアセトンの作用により分散液中の超微粒子は沈降した。２時間静置後、上澄みを除去し、再び最初と同じ量のアセトンを加えて攪拌し、２時間静置後、上澄みを除去した。この操作を５回繰り返して十分にα−テルピネオールを除去した。この沈降物に新たにブチルアミンを加え、さらにオクタノールとキシレンとの混合溶剤を加えて攪拌した。沈降していたＡｇ超微粒子は再び均一に分散した。得られた分散液中のＡｇ粒子は約１０ｎｍの粒径を持ち、粒子同士が完全に独立した状態で該混合溶剤中に分散していた。この分散液は非常に安定であって、常温で１ヶ月経過後でも沈降分離は見られなかった。この分散液中のＡｇの含量は１８重量％、分散液粘度は７ｍＰａ・ｓであり、表面張力は３２ｍＮ／ｍであった。この分散液をサンプルＢとする。
【００３４】
実施例１では、Ａｕ超微粒子分散液の分散媒である溶剤をα−テルピネオールから非極性炭化水素溶剤へと置換ができたこと、実施例２では、Ａｇ超微粒子分散液の分散媒となっている溶剤をα−テルピネオールからオクタノール−キシレン溶剤に置換できたことが示されている。
【００３５】
これらのサンプルＡ、Ｂをインクジェット用インクとして使用し、ポリイミド基板上に、幅１００μｍ、厚さ１．５μｍの細線を描画した後、大気中にて３００℃、３０分間加熱した。その結果、サンプルＡについては、０．９×１０-5Ω・ｃｍ、サンプルＢについては、４．５×１０-6Ω・ｃｍの抵抗値を有する細線が得られた。この細線は、テープテストの結果、引き剥がし強度：３ｋｇｆ／ｍｍ2でも基板から剥離せず、高い密着力を示した。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、ガス蒸発法により金属の蒸気と第１溶剤の蒸気とを接触せしめて金属超微粒子分散液を得る第１工程と、この分散液に低分子量の極性溶剤である第２溶剤としてアセトンを加えて該金属超微粒子を沈降させ、該第１溶剤を抽出・除去する第２工程と、このようにして得られた沈降物に第３溶剤を加えて溶剤置換し、金属超微粒子の独立均一分散液を得る第３工程とを実施することにより、金属超微粒子独立分散液からなるインクジェット用インクを製造できる。この際、該第１工程及び／又は第３工程で分散剤としてアルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ若しくは複数のものを添加することにより、分散状態のさらに安定な金属超微粒子独立分散液からなるインクジェット用インクが得られる。このようにして製造された分散液は、インクジェット用インクとしての優れたインク特性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のＡｕ超微粒子独立分散液におけるＡｕの分散状態を示す電子顕微鏡写真。

Claims (1)

  1. ガス雰囲気中でかつ第１溶剤の蒸気の存在下で金属を蒸発させ、該金属の蒸気と該溶剤の蒸気とを接触させ、冷却捕集して、該溶剤中に金属超微粒子が分散した金属超微粒子分散液を得る第１工程と、該第１工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第２溶剤としてアセトンを加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を取り除くことにより該第１溶剤を除去する第２工程と、このようにして得られた沈降物に第３溶剤を加えて金属超微粒子の独立分散液を得る第３工程とを有するインクジェット用インクの製法であって、
    前記第１溶剤が炭素数５以上のアルコール類又は酢酸ベンジル、ステアリン酸エチル、オレイン酸メチル、フェニル酢酸エチル、グリセリドからなる群から選ばれた１種以上を含む溶剤であり、
    前記第３溶剤が主鎖の炭素数６〜２０の非極性炭化水素、水、及び炭素数が１５以下のアルコール系溶剤からなる群から選ばれた１種以上を含む溶剤であり、
    前記第１工程、又は第３工程、又は第１工程と第３工程との両工程でアルキルアミン、カルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた１つ以上の分散剤を加えることからなり、
    前記金属超微粒子が粒径１００ｎｍ以下であり、前記金属超微粒子独立分散液の粘度が１〜１００ｍＰａ・ｓ、その表面張力が２５〜８０ｍＮ／ｍであることを特徴とするインクジェット用インクの製法。
JP2000313592A 2000-10-13 2000-10-13 インクジェット用インクの製法 Expired - Fee Related JP5008216B2 (ja)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000313592A JP5008216B2 (ja) 2000-10-13 2000-10-13 インクジェット用インクの製法
TW90125457A TWI245061B (en) 2000-10-13 2001-10-12 Ink for ink jet printing and method for preparing the same
PCT/JP2001/009005 WO2002031068A1 (fr) 2000-10-13 2001-10-12 Encre pour systeme a jet d"encre et procede permettant de produire cette encre
EP20010974834 EP1329488B1 (en) 2000-10-13 2001-10-12 Ink-jet ink and process for producing the same
KR1020027007533A KR100869680B1 (ko) 2000-10-13 2001-10-12 잉크제트용 잉크 및 그 제법
DE2001625394 DE60125394T2 (de) 2000-10-13 2001-10-12 Tintenstrahltinte und verfahren zu deren herstellung
US10/240,767 US7708910B2 (en) 2000-10-13 2001-10-21 Ink for ink jet printing and method for preparing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000313592A JP5008216B2 (ja) 2000-10-13 2000-10-13 インクジェット用インクの製法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002121437A JP2002121437A (ja) 2002-04-23
JP5008216B2 true JP5008216B2 (ja) 2012-08-22

Family

ID=18792986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000313592A Expired - Fee Related JP5008216B2 (ja) 2000-10-13 2000-10-13 インクジェット用インクの製法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7708910B2 (ja)
EP (1) EP1329488B1 (ja)
JP (1) JP5008216B2 (ja)
KR (1) KR100869680B1 (ja)
DE (1) DE60125394T2 (ja)
TW (1) TWI245061B (ja)
WO (1) WO2002031068A1 (ja)

Families Citing this family (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4871443B2 (ja) * 2000-10-13 2012-02-08 株式会社アルバック 金属超微粒子分散液の製造方法
JP4677092B2 (ja) * 2000-12-04 2011-04-27 株式会社アルバック フラットパネルディスプレイの電極形成方法
US7963646B2 (en) 2001-11-01 2011-06-21 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Israell Company Ink-jet inks containing metal nanoparticles
JP4068883B2 (ja) * 2002-04-22 2008-03-26 セイコーエプソン株式会社 導電膜配線の形成方法、膜構造体の製造方法、電気光学装置の製造方法、及び電子機器の製造方法
US7601406B2 (en) * 2002-06-13 2009-10-13 Cima Nanotech Israel Ltd. Nano-powder-based coating and ink compositions
WO2004005413A1 (en) * 2002-07-03 2004-01-15 Nanopowders Industries Ltd. Low sintering temperatures conductive nano-inks and a method for producing the same
US7566360B2 (en) * 2002-06-13 2009-07-28 Cima Nanotech Israel Ltd. Nano-powder-based coating and ink compositions
DE60330344D1 (de) * 2002-06-13 2010-01-14 Nanopowders Ind Ltd Ein verfahren zur herstellung von transparenten und leitfähigen nano-beschichtungen und nano-pulverbeschichtungen
US7736693B2 (en) * 2002-06-13 2010-06-15 Cima Nanotech Israel Ltd. Nano-powder-based coating and ink compositions
JP4192554B2 (ja) * 2002-10-25 2008-12-10 株式会社デンソー 多層回路基板の製造方法
JP2004277627A (ja) * 2003-03-18 2004-10-07 Asahi Kasei Corp インクジェット用インクおよびこれを用いた金属含有薄膜の形成方法
JP4254313B2 (ja) * 2003-04-09 2009-04-15 住友電気工業株式会社 導電性インク及びその製造方法
CN100519012C (zh) * 2003-09-12 2009-07-29 独立行政法人产业技术综合研究所 能够以微细的液滴的形状喷射、层叠涂布的金属纳米粒子分散液
US7062848B2 (en) * 2003-09-18 2006-06-20 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Printable compositions having anisometric nanostructures for use in printed electronics
US7618704B2 (en) 2003-09-29 2009-11-17 E.I. Du Pont De Nemours And Company Spin-printing of electronic and display components
JP4630542B2 (ja) * 2003-12-22 2011-02-09 キヤノン株式会社 配線形成方法
US20050176246A1 (en) * 2004-02-09 2005-08-11 Haixin Yang Ink jet printable thick film ink compositions and processes
US7683107B2 (en) * 2004-02-09 2010-03-23 E.I. Du Pont De Nemours And Company Ink jet printable thick film compositions and processes
US20050173680A1 (en) * 2004-02-10 2005-08-11 Haixin Yang Ink jet printable thick film ink compositions and processes
TWI318173B (en) 2004-03-01 2009-12-11 Sumitomo Electric Industries Metallic colloidal solution and inkjet-use metallic ink
US20050227096A1 (en) * 2004-04-06 2005-10-13 Phil Harding Emulsion with discontinouous phase including particle sol
WO2005108507A1 (en) * 2004-05-07 2005-11-17 Canon Kabushiki Kaisha Composition, image-forming method employing the composition, and method for forming electroconductive pattern
KR100602811B1 (ko) * 2004-08-21 2006-07-19 학교법인연세대학교 잉크젯 프린터용 전도성 잉크 조성물, 잉크젯 프린팅에의한 금속패턴 형성 방법 및 이에 의해 제조된 인쇄회로기판
US8143326B2 (en) * 2004-09-28 2012-03-27 E.I. Du Pont De Nemours And Company Spin-printing of electronic and display components
WO2006076611A2 (en) 2005-01-14 2006-07-20 Cabot Corporation Production of metal nanoparticles
US8334464B2 (en) 2005-01-14 2012-12-18 Cabot Corporation Optimized multi-layer printing of electronics and displays
US8167393B2 (en) 2005-01-14 2012-05-01 Cabot Corporation Printable electronic features on non-uniform substrate and processes for making same
US7824466B2 (en) 2005-01-14 2010-11-02 Cabot Corporation Production of metal nanoparticles
US8383014B2 (en) 2010-06-15 2013-02-26 Cabot Corporation Metal nanoparticle compositions
US8252385B2 (en) * 2005-03-25 2012-08-28 E I Du Pont De Nemours And Company Spin-printing of electronic and display components
JP5151476B2 (ja) * 2005-04-12 2013-02-27 旭硝子株式会社 インク組成物及び金属質材料
US20060244779A1 (en) * 2005-04-28 2006-11-02 Kommera Swaroop K Pen for use by a printer to print colloidal crystal structures
US7648741B2 (en) * 2005-05-17 2010-01-19 Eastman Kodak Company Forming a patterned metal layer using laser induced thermal transfer method
US8105472B2 (en) * 2005-06-10 2012-01-31 Cima Nanotech Israel Ltd. Enhanced transparent conductive coatings and methods for making them
JP4835057B2 (ja) * 2005-07-22 2011-12-14 Ｄｉｃ株式会社 平版印刷インキ用顔料組成物およびそれを用いた平版印刷インキ
JP2009503123A (ja) * 2005-08-02 2009-01-29 富士フイルム株式会社 黒色インク組成物、インクジェット記録方法、記録物および黒色分散液
US7462513B2 (en) 2005-08-22 2008-12-09 Lexmark International, Inc. Methods for making printed fuse devices
JP2007145947A (ja) * 2005-11-25 2007-06-14 Mitsuboshi Belting Ltd 導電性インキ組成物とその製造方法
US20080044631A1 (en) * 2006-08-16 2008-02-21 Lexmark International, Inc. Gradient layers in multi-layer circuits and methods and circuits related to the same
US8659158B2 (en) 2006-08-16 2014-02-25 Funai Electric Co., Ltd. Thermally inkjettable acrylic dielectric ink formulation and process
US20080044634A1 (en) * 2006-08-16 2008-02-21 Lexmark International, Inc. Fluid composition receiving layer for printed conductive layers and methods therefor
US7709307B2 (en) * 2006-08-24 2010-05-04 Kovio, Inc. Printed non-volatile memory
WO2008036752A2 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Fry's Metals, Inc. Solvent systems for metals and inks
JP5297015B2 (ja) * 2006-12-19 2013-09-25 花王株式会社 インクジェット記録用水系インク
US8304062B2 (en) * 2007-07-20 2012-11-06 Fry's Metals, Inc. Electrical conductors and methods of making and using them
JP5629210B2 (ja) * 2007-08-31 2014-11-19 ヘレウス プレシャス メタルズ ノース アメリカ コンショホーケン エルエルシー 太陽電池用層状コンタクト構造
KR20100033143A (ko) 2008-09-19 2010-03-29 삼성전자주식회사 유기금속 전구체 및 이를 이용한 금속 필름 또는 패턴
US8361350B2 (en) * 2008-12-10 2013-01-29 Xerox Corporation Silver nanoparticle ink composition
US9337361B2 (en) 2010-11-26 2016-05-10 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Photoelectric conversion device and manufacturing method thereof
KR101765706B1 (ko) 2012-05-18 2017-08-07 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 잉크젯용 잉크, 인쇄방법 및 세라믹 전자부품
US9725614B2 (en) * 2013-04-19 2017-08-08 Xerox Corporation Conductive ink compositions and methods for preparation of stabilized metal-containing nanoparticles
CN116445037B (zh) * 2023-06-16 2023-10-03 合肥晶合集成电路股份有限公司 金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54152156A (en) * 1978-05-23 1979-11-30 Suwa Seikosha Kk Coil
JPS5850795A (ja) * 1981-09-21 1983-03-25 日本電気株式会社 電子回路の形成方法
JPS6211207A (ja) * 1985-07-09 1987-01-20 Natl Res Inst For Metals 金属磁性流体
JPS6395697A (ja) * 1986-10-11 1988-04-26 株式会社豊田自動織機製作所 ハイブリツドｉｃ基板の回路パタ−ン形成液及びその製造方法
JPS645095A (en) * 1987-06-26 1989-01-10 Tdk Corp Formation of conductive pattern
JPH02239603A (ja) * 1989-03-14 1990-09-21 Cosmo Sogo Kenkyusho:Kk 磁性流体組成物
JP2561537B2 (ja) * 1989-03-30 1996-12-11 真空冶金株式会社 金属ペースト及びその製造方法
JPH0613645B2 (ja) * 1989-05-31 1994-02-23 花王株式会社 導電性ペースト及び導電性塗膜
JP3491101B2 (ja) * 1993-10-05 2004-01-26 日立マクセル株式会社 インク組成物およびこのインク組成物を用いた印刷物
JPH0912948A (ja) * 1995-06-30 1997-01-14 Canon Inc バブルジェット用水系磁性インク、その製造方法、該インクを用いるインクジェット記録方法及びこれを用いたインクジェット記録装置
CA2241183A1 (en) * 1995-12-28 1997-07-10 James R. Heath Organically-functionalized monodisperse nanocrystals of metals
US5948512A (en) * 1996-02-22 1999-09-07 Seiko Epson Corporation Ink jet recording ink and recording method
US5922403A (en) * 1996-03-12 1999-07-13 Tecle; Berhan Method for isolating ultrafine and fine particles
JPH1053739A (ja) * 1996-08-12 1998-02-24 Kao Corp インクジェット記録用インク
JPH1060326A (ja) * 1996-08-19 1998-03-03 Matsushita Electric Ind Co Ltd 導電性インク
US6103868A (en) * 1996-12-27 2000-08-15 The Regents Of The University Of California Organically-functionalized monodisperse nanocrystals of metals
JPH10204350A (ja) * 1997-01-27 1998-08-04 Seiko Epson Corp インクとインクジェットヘッドと印刷装置と配線基板
TW505685B (en) * 1997-09-05 2002-10-11 Mitsubishi Materials Corp Transparent conductive film and composition for forming same
DE19821968A1 (de) * 1998-05-18 1999-11-25 Studiengesellschaft Kohle Mbh Verfahren zur Modifizierung der Dispergiereigenschaften von metallorganisch-prästabilisierten bzw. -vorbehandelten Nanometallkolloiden
US6262129B1 (en) * 1998-07-31 2001-07-17 International Business Machines Corporation Method for producing nanoparticles of transition metals
US6153348A (en) * 1998-08-07 2000-11-28 Parelec Llc Electrostatic printing of conductors on photoresists and liquid metallic toners therefor
JP2000182889A (ja) * 1998-12-16 2000-06-30 Matsushita Electric Ind Co Ltd 積層セラミック電子部品の製造方法、これに用いるインキジェット用インキおよびその製造方法
JP2000327964A (ja) * 1999-05-18 2000-11-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd 電子部品用電極インキおよびその製造方法、並びにインキジェット装置、インキジェット洗浄液および電子部品の製造方法
US6254662B1 (en) * 1999-07-26 2001-07-03 International Business Machines Corporation Chemical synthesis of monodisperse and magnetic alloy nanocrystal containing thin films

Also Published As

Publication number Publication date
US20030110978A1 (en) 2003-06-19
WO2002031068A1 (fr) 2002-04-18
JP2002121437A (ja) 2002-04-23
DE60125394T2 (de) 2007-09-27
US7708910B2 (en) 2010-05-04
KR100869680B1 (ko) 2008-11-21
KR20020074167A (ko) 2002-09-28
TWI245061B (en) 2005-12-11
DE60125394D1 (de) 2007-02-01
EP1329488A1 (en) 2003-07-23
EP1329488A4 (en) 2004-12-01
EP1329488B1 (en) 2006-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5008216B2 (ja) インクジェット用インクの製法
TW548316B (en) Method of forming electrode for flat panel display
JP2002121606A (ja) 金属超微粒子分散液及びその製造方法
JP4034968B2 (ja) 絶縁基板上に導電パターンを形成する方法
US8287771B2 (en) Method for producing silver particle powder
JP2008150701A (ja) 金属ナノ粒子の製造方法及びその方法により製造された金属ナノ粒子
JP2009074054A (ja) 非水系導電性ナノインク組成物
CN107286754A (zh) 金属纳米颗粒油墨分散体
EP1696443A1 (en) Method for forming transparent conductive film and transparent electrode
JPWO2016204105A1 (ja) 金属ナノ微粒子製造用組成物
JP4277976B2 (ja) メッキ用シードパターン及び導電膜パターンの形成方法
JP4382335B2 (ja) 金属配線の作製方法
JP4112385B2 (ja) Ａｇ合金系反射膜、ＬＣＤ用反射体、反射膜形成用超微粒子分散液、分散液製造方法、及び反射膜形成方法
JP7200055B2 (ja) 金属ナノ粒子のインク組成物
CN111433299A (zh) 喷墨印刷用油墨
JP5314451B2 (ja) 金属ニッケル粒子粉末およびその分散液並びに金属ニッケル粒子粉末製造法
JP2014201618A (ja) 金属微粒子分散液からなる導電インク、導体付き基材
JP2006336075A (ja) 分散液、分散液の製造方法、及び反射体の製造方法
JP2009054706A (ja) 電子デバイスの製造方法
JP2009059863A (ja) 電子デバイスの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20070518

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20070518

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20071005

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20080430

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20080430

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20080430

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110315

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110516

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20111108

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120207

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20120215

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120417

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120425

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20120515

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120529

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5008216

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150608

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees