DE1061014B - Klebkraeftige Klebfolie oder Klebband, insbesondere mit einem biegsamen Traeger aus einem nichtfaserigen Film mit einer klebrigen Vorderseite und einem Rueckseitenaufstrich niederer Adhaesion - Google Patents
Klebkraeftige Klebfolie oder Klebband, insbesondere mit einem biegsamen Traeger aus einem nichtfaserigen Film mit einer klebrigen Vorderseite und einem Rueckseitenaufstrich niederer AdhaesionInfo
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Description
M 38077 IV a / 22 i
ANMELDETAG: 26JUNI1958
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT
9. JULI 1959
Die Erfindung bezieht sich auf einen fur gewöhnlich
klebrige oder druckempfindliche Klebestreifen bestimmten neuartigen und wirksamen Ruckseitcnaufstnch geringer
Adhäsion der es ermöglicht, den Streifen mit
außerordentlich geringer Kraft von der Rolle abzuwickeln
Der Ruckstrich geringer Adhäsion kann sich auch auf einer abnehmbaren Deckschicht befinden
Die Erfindung bezieht sich also auf mchtklebkraftige
Aufstriche geringer Adhäsion, die sich in hohem Maße
fur Klebestreifen mit nicht faserigen Filmstreifenunterlagen,
ζ B Filmen aus regenerierter Cellulose, Celluloseacetat und Polyestern, eignen, die ganz fest an dem Unterlagen-
oder Schichttragerfilm kleben und doch eine Außcnoberflache schaffen, die sowohl oleophob als auch
hydrophob ist und die einen im wesentlichen niedrigen
Adhasionsgrad gegenüber den mit ihr in Berührung
kommenden Klebestoffen aufweist, als dies bei einem nicht
überzogenen Unterlagenfilm der Fall ist Der erfindungsgemdße
Ruckseitenaufstrich eignet sich hervorragend fur eine Verwendung bei der Herstellung von mit einem
Ruckseitenfilm versehenen druckempfindlichen Klebebandern oder -streifen und ebenfalls fur solche, deren
Ruckseite aus Papier oder aus einem anderen faserigen Material besteht
Em besonderer Vorteil des erfindungsgemaßen Ruck seitenuberzuges gegenüber den bekannten Ruckstrichen
besteht dann, daß er gegenüber mit ihm in Berührung
stehenden druckempfindlichen Klebestoffen oder anderen klebenden Materialien sogar längere Zeit bei erhöhten
Temperaturen inert ist Dies schaltet einen Verlust an gewünschter
Abtrennwirkung aus, wenn man ein Trennen, wie beim Abwickeln des Klebestreifens von einer Rolle,
vornimmt, auch wird eine Beschädigung des Klebestoffes
oder eines anderen Materials, das mit der Oberflache des
Ruckseitenaufstrichs in Berührung stand, vermieden
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Ruckstnch-
und Deckschichten ein geringeres Haftvermögen gegenüber
den klebrigen und druckempfindlichen Klebestreifenklebstoffen aufweisen als die bisher hierfür verwendeten
Ruckstriche fur diesen Zweck Diese Eigenschaft wird sogar nach unbestimmbar langem Kontakt und sogar
wahrend langandauernder Aufbewahrung oder Aussetzens erhöhter Temperaturen beibehalten Man kann mit einem
Ruckseitenfilm versehene druckempfindliche Streifen herstellen, die man mit einer Kraft abwickeln kann, die
nur 20°/0 von derjenigen betragt, die bei Nichtvorhegen
eines Ruckseitenaufstriches benotigt wird Es können
Temperaturen bis zu 135° C oder hoher ohne Verminderung der Abtrennwirkung ertragen werden
Die Außenfläche des erfindungsgemaßen Ruckseitenuberzuges
geringerer Adhäsion besteht aus einem oleophoben und hydrophoben Fluorkohlenstoff bestimmter
Zusammensetzung, die im folgenden noch erläutert wird
Die Oberflache ist sowohl oleophob (olabstoßend) als auch
Klebkraftige Klebfolie oder Klebband,
insbesondere mit einem biegsamen Trager
aus einem nichtfaserigen Film
mit einer klebrigen Vorderseite und einem Ruckseitenaufstrich
niederer Adhäsion
Anmelder:
Minnesota Mining
and Manufacturing Company,
St. Paul, Minn. (V. St. A.)
Vertreter Dr -Ing H Ruschke Berlm-Friedenau,
Lauterstr 37, und Dipl -Ing K Grentzenberg,
München 27, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität V St ν Amerika vom 3 Juli 1957
Carl A Dahlquist, Roseville, Minn ,
und Thomas S Reid Little Canada, Minn (V St A),
sind als Erfinder genannt worden
hydrophob (wasserabstoßend), so daß auf die Flache aufgegebene 01- oder Wassertropfen die Oberflache nicht
benetzen und sich nicht über sie ausbreiten, wie dies ζ Β.
der Fall ist, wenn man sie auf die Oberfläche einer
sauberen Glas- oder Metallplatte gibt Der erfindungsgemaße
Ruckseitenaufstnch dient nicht nur zur Schaffung einer Oberflache geringerer Adhäsion, sondern fuhrt
auch zur Beständigkeit gegen Ol und Wasser.
Trotz der allgemeinen äußerlichen Trägheit oder Unverträglichkeit
klebt der Unterlagenuberzug fest an der Streifenruckseiten- oder an einer anderen Unterlagenflache, so daß eine Schichtabtrennung oder Abhebung
vermieden wird, wenn er einer Abstreifkrafteinwirkung ausgesetzt wird, die sich ergibt, wenn man ihn von der
mit dem Klebstoff in Berührung stehenden oder von
einer anderen klebenden Oberflache, die mit ihm sich
berührte, abtrennt
Den Ruckseitenuberzug oder -aufstnch stellt man
erfindungsgemaß so her, daß man die Unterlagenoberflache mit einer fluchtigen Losung eines Fluorkohlenstoffpolymeren
bestreicht, dessen Klebrigkeitstemperatur nicht unter 60° C hegt, und anschließend trocknet, um
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einen ungewöhnlich dünnen Feststoffaufstrich zu erhalten, Diese »Klebngkeitstemperatur wird wie folgt be-
wobei die Polymerenmolekule nichtfluonerte organische stimmt
Gruppen enthalten müssen, die das Kleben an der Unter- Man erhitzt em kleines Stuck des Polymeren auf einem
lagenflache bewirken Die Moleküle enthalten auch Fluor- Schmelzpunktstab, an dem entlang es so lange bewegt
kohlenstoffendgruppen, die an die Skelettstruktur ge- 5 wird, bis es eine Temperatur erreicht, bei der es eine
bunden und nicht das Haften an der Unterlagenflache Klebkraft aufweist, wenn man einen Spachtef^aus rostbewirken,
die aber den Bmdungsvorgang der zuvor freiem Stahl 1 oder 2 Sekunden lang anpreßt und wieder
genannten funktionellen Gruppen nicht verhindern Diese wegnimmt Tritt em Widerstand gegen das Abheben des
Fluorkohlenstoffendgruppen werden wahrend des Auf- Spachtels auf, dann hat das Polymere Klebkraft Bei
Strichvorganges orientiert und ergeben den getrockneten io diesem Punkte wird die Oberflachentemperatur des
Aufstrich bei einer nicht klebkraftigen fluorkohlenstoff- Stabes mittels eines Thermoelementes gemessen Die
ähnlichen Außenoberflache, die inert ist und geringes niedrigste Temperatur, bei der das Polymere Klebkraft
Haftvermögen aufweist (Zähigkeit) entfaltet, ist die Klebngkeitstemperatur
Fluorkohlenstoffpolymere, die m ihrem molekularen Der Wert ist im Bereich von etwa + 5 oder — 5° C
Gefuge keine nichtfluonerten organischen funktioneilen 15 reproduzierbar, was hinreichend genau ist Zeigt sich bei
Gruppen aufweisen, kann man fur den vorliegenden Temperaturen unter 6O0C keine Klebkraft, dann erübrigt
Zweck nicht benutzen, da sie nicht aufstreichfahige sich im vorliegenden Zusammenhang festzustellen, bei
Losungen geben, die dünne Polymerenuberzuge bilden, welcher höheren Temperatur sie auftreten konnte Diese
die fest an der Substratoberflache haften So kommen Prüfung benutzt man fur bei Warme erweichende PoIy-Polytetrafluorathylen-
und Polytnfluorchlorathylenpoly- 20 meren. Bei einem hitzehartbaren Fluorkohlenstoffpolymeren
nicht in Frage meren, das in situ durch Erhitzen und Harten nach dem
Die Fluorkohlenstoffendgruppen oder »-schwänzen der Aufstreichen gebildet wurde, kann man das Nicht-Polymerenmolekule
sind endstandige Seitengruppen, die Vorhandensein von Klebkraft bei Temperaturen unteraus
einer hochfluorierten Kette von 3 oder mehr C-Atomen halb 60° C durch Erhitzen des bestrichenen Artikels auf
bestehen. Die relative Zahl und Lange der Fluorkohlen- 35 60° C und durch Befühlen der Oberflache beweisen
stoffendgruppen, die fur die Erzielung des erstrebten So ist die Erfindung auf Klebefolien oder -streifen und
Ergebnisses fur den erfindungsgemaßen Gebrauch erfor- Deckschichten gerichtet, die einen Trennuberzug germderhch
sind, variieren in Abhängigkeit von dem einzelnen gerer Adhäsion haben, der em leichtes Abtrennen von
Polymerentyp und hangen davon ab, ob das Polymerisat einer klebkraftigen Klebstoff- oder anderen klebenden
ein Homopolymeres von einem Fluorkohlenstoff mono- 30 Oberflache ermöglicht, ohne em Abschichten des Aufmeren
oder ein Mischpolymeres davon mit einem nicht- stnches von der Unterlagenflache, an der er klebt, zu
fluorierten Mischmonomeren ist Es ist unmöglich, ein verursachen, die Erfindung ist also dadurch gekennallgemem
praktisches Kriterium lediglich bezuglich zeichnet, daß der Überzug niedrigerer Adhäsion aus einem
solcher Faktoren zu formulieren Indessen sind Poly- festen, oleophoben und hydrophoben Fluorkohlenstoffmensate,
die eine fur die vorliegenden Zwecke charak- 35 polymeren gebildet wird, der mchtfluorierte organische
tenstische Fluorkohlenstoffflache ausreichend besitzen, Gruppen im Molekül besitzt und dessen Klebngkeitssolche,
die oleophob sind Dies ist ein Unterscheidungs- temperatur nicht unter 60° C hegt Bei normalerweise
merkmal, das man gewöhnlich beim Beschreiben von klebkraftigen und druckempfindlichen Klebebandern,
Fluorkohlenstoffpolymeren sowohl von Homopolymeren die eine biegsame Ruckseite haben, die an ihrer Innenais
auch von Mischpolymeren oder Heteropolymeren 40 oder Stirnseite mit einem Klebstoff bestrichen sind, dient
benutzt und das einen Unterschied gegenüber fluor- der Aufstrich niederer Adhäsion als frei liegender, nichthaltigen
Polymeren macht, die einige Fluorkohlenstoff- klebkraftiger Ruckseitenuberzug, der ein Abwickeln des
gruppen enthalten können, aber keine fluorkohlenstoff- Streifens von seiner Rolle mit geringerer Kraft ermöglicht,
ahnliche Oberflache haben Das Vorhandensem der als dies sonst der Fall ist
erstrebten oleophoben Eigenschaft kann man leicht 45 Die Fluorkohlenstoffpolymeren kann man je nach ihrer
quantitativ bestimmen und beweisen, falls gewünscht, Natur aus einer fluchtigen Losung aufstreichen, die entdurch
Messen des zunehmenden Kontaktwinkels von weder eine Auflosung in einem organischen oder einem
Hexadecan auf der Oberflache eines Polymerenuberzuges, Losungsmittel fur Fluorkohlenstoff oder eine wäßrige
der auf einen ebenen Untergrund, wie auf einer Glasflache Dispersion oder Latex ist, um fest anklebende Oberoder
auf einem Film von regenerierter Cellulose, gebildet s° flachenfilme mikroskopischer Starke zu bilden, die in
wurde Prüfungen an vielen verschiedenen Fluorkohlen- hohem Grade farblos und durchsichtig sind Diese außerstoffpolymeren
fur den erfindungsgemaßen Zweck haben ordentlich dünnen Aufstnchfilme haben Eigenschaften,
gezeigt, daß eine gute Eigenschaft stabiler geringer die von denen der Materialmasse von Polymeren ab-Adhasion
dann nicht vorhanden ist, wenn der Kontakt- weichen, und zwar auf Grund der Orientierung der Mole
winkel weniger als etwa 30° betragt 55 kule und des außerordentlich hohen Verhältnisses von
Es wurde festgestellt, daß man das gewünschte Ergebnis Oberflache zur Dicke Sie sind sogar dann sehr biegsam,
nicht mit einigen oleophoben Fluorkohlenstoffpolymeren wenn die Polymerenmasse em spröder (bruchiger) oder
erzielen kann, die bei Raumtemperatur weich oder gummi- glasiger Feststoff ist Die außerordentlich geringe Dicke
artig sind, wie ζ B Poly-l.l-dihydroperfluorbutylacrylat des Filmuberzuges ergibt eine hartnackigere Verklebung
Es gibt andere, die, weil sie bei Raumtemperatur hart 60 und verhütet sein Reißen, Zubruchgehen oder Ab
sind, auch nicht wirksam sind Eine große Zahl von Ver- schuppen, wenn die überzogene Folienbahn im scharfen
suchen führte zu der Entdeckung eines empirischen Winkel gebogen oder gefaltet wird Zweckdienliche
Kriteriums, das die Auswahl geeigneter Fluorkohlenstoff- Klebeuberzuge auf ebenen Filmen mit glasiger Oberpolymeren
auf Grundlage einer leicht meßbaren physika flache können eine Dicke der Größenordnung von etwa
lischcn Eigenschaft, nämlich der »Klebngkeitstempera- 65 0,000024 mm haben Dies erlaubt eine industrielle Vertun
, ermöglicht Weist das Polymere eine solche unter wendung, obwohl Fluorkohlenstoffpolymere im Vergleich
60° C auf, dann fallt es nicht in die Gruppe der fur den zu gewöhnlichen Polymeren verhältnismäßig teuer sind
vorliegenden Verwendungszweck geeigneten Fluorkohlen- Die faserigen Papierarten von Unterlagen, wie sie ζ Β
Stoffpolymerisate, wie dies ζ B bei dem Poly-1,1-dihydro gewöhnlich bei der Herstellung von druckempfindlichen
perfluorbutylacrylat tatsächlich der Fall ist 70 Abdeckstreifen verwendet werden, sind im allgemeinen
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durch Vorimprägnierung mittels eines Materials verfestigt, Die verminderte Abwickelkraft verhindert nicht nur
das die Fasern zusammenzubinden vermag, so daß ein das Abnehmen des Streifens von Rollen, sondern hat
Abspalten oder Abschichten des Papiers unter dem star- auch den großen Vorteil, daß die Möglichkeit des Brechens
ken Zug verhütet wird, der auf das Papier ausgeübt oder Reißens des Streifens vermindert wird, was dann
wird, sobald ein Abwickeln eines klebrigen Streifens 5 besonders wichtig ist, wenn die Streifenunterlage ein
von seiner Rolle erfolgt. Das Imprägniermittel erzeugt dünner, nichtfaseriger, celluloseartiger Film, wie z. B.
einen Oberflächenfüllaufstrich, auf den der Rückseiten- regenerierte Cellulose oder Celluloseacetat, ist.
aufstrich niederer Adhäsion aufgebracht werden kann, Die erfindungsgemäßen Fluorkohlenstoffpolymerenso
daß die für das Abwickeln des Streifens benötigte Rückseitenaufstriche niederer Adhäsion ergeben sich als
Kraft vermindert wird. Man kann auch an die Rück- io wirksam bei allen Klebstoff arten, die man bei der Herseitenoberfläche
des imprägnierten Papiers einen einge- stellung von druckempfindlichen Klebestreifen benutzt,
lagerten oder zwischengelagerten Aufstrich anbringen, ob sie aus natürlichem oder aus synthetischem, mit einem
so daß die Menge des Polymeren vermindert wird, die klebrig machenden Harz homogen vermischtem Kauman
für das Versehen der Klebestreifen-Rückseitenober- tschuk aus Kombinationen hochmolarer (kautschukfläche
mit einem Aufstrich benötigt, wie z. B. mit einem 15 artiger) Elastomere und weicher klebriger Elastomere
solchen aus Leim oder Kasein, das in situ mit Form- oder aus synthetischen Polymeren, die in sich kautschukaldehyd
gegerbt sein kann, Schellack, einem Cellulosederi- artig und klebrig sind, hergestellt sind,
vat, wie z. B. Äthylcellulose oder Celluloseacetat, oder Für den vorliegenden Zweck geeignete Fluorkohleneinem
Alkydharz. Die Abwickelkraft kann so vermindert Stoffpolymeren sind bereits bekannt und brauchen daher
werden, daß man eine weniger fest verfestigte Papier- 30 nicht eingehend beschrieben zu werden. Hierzu gehören
unterlage benutzen kann; tatsächlich kann man mit einer z.B. Vinylarten, wie z.B. Fluorpolymethacrylate und
Papierunterlage versehene druckempfindliche Klebe- Fluorpolyvinylcarbamate. Das Fluorkohlenstoffpolymere
streifen herstellen, bei denen eine Imprägnierung nicht kann ein Homopolymeres oder ein Mischmonomeres sein,
erforderlich ist, z. B. durch Benutzung einer halbwegs das fluoriert oder nicht fluoriert sein kann. Das Polydünnen
und dichten Sorte von hochkalandriertem Papier. 25 merisat kann vernetzt oder vulkanisiert sein.
Der erfindungsgemäße Rückseitenaufstrich niederer Ad- Die Polymeren kann man nach Emulsionsverfahren,
häsion kann auch auf anderen faserigen Streifenrück- um wäßrige Latexdispersionen zu erhalten, oder nach
Seiten verwendet werden, wie z. B. auf verfilzten oder Lösungsverfahren herstellen, um eine Polymerenlösung
gewebten Unterlagen aus Textilfasern, die auf der Rück- (unter beispielsweiser Benutzung von Hexylfluorid als
seite so aufgestrichen sind, daß eine Bindung der Fasern 30 Lösungsmittel) zu gewinnen. Solche Verfahrensgänge
erfolgt und die Menge des erforderlichen Rückseiten- sind bekannt und brauchen nicht beschrieben zu werden,
aufstrichmittels verringert wird. Man kann verschiedene Aufstrichverfahrensweisen be-
Eine weitere illustrative Benutzung der Erfindung nutzen, um eine verdünnte Polymerenlösung oder
besteht in der Schaffung von Oberflächenaufstrichen -dispersion (z. B. mit 2 bis 10 Gewichtsprozent an Festniederer Adhäsion auf beiden Seiten von Film-, Papier- 35 stoffen) auf ein zu überziehendes Bogen- oder Bahnoder
Tuchdeckschichtenunterlagen, die zu Rollen aus material aufzubringen, d. h. das Quetschwalzenverfahren,
doppelt überzogenen druckempfindlichen Klebestreifen, Aufstreichen mit dem Messer, Beschichten im Tauchdie
beiderseitig klebrig sind, aufgewickelt sind, um ein verfahren und Überziehen mit einer Luftbürste. Eine
Zusammenkleben aufeinanderfolgender Wicklungen zu Dicke des trockenen Aufstriches von 200 bis 1500 A
verhüten. Die Deckschichten oder Führungseinlagen 40 eignet sich bei technischen Herstellungsweisen beim
niederer Adhäsion sind auch nützlich als Abstandhalter Bestreichen nicht poröser Filmoberflächen; werden
für die Abteilung der Bahnen, die aufeinanderliegen und poröse oder rauhe Flächen bestrichen, dann sind etwas
klebende Oberflächen haben, die, sobald man sie mit- dickere Überzüge sachdienlich.
einander in Berührung bringt, zum unerwünschten Zu- Das Polymere kann auch nach dem Aufbringen einer
sammenkleben neigen. 45 Lösung von dem Monomeren oder ein niederes Polymeres
Deckschichten oder Führungsschichten mit einem auf der Grundlagenbahn in situ gebildet und gehärtet
Oberflächenaufstrich niederer Adhäsion eignen sich auch werden. Anschließend erfolgt das Trocknen und Erals
Träger zum Aufziehen von druckempfindlichen kleb- wärmen. Dieser Arbeitsvorgang ermöglicht die Schaffung
stoff tragenden Etiketten, in der Medizin benutzten Heft- von hitzehärtbaren Fluorkohlenstoffpolymeren - Rückpflastern,
mit Klebstoff versehenen Verbänden, Horn- 50 seitenaufstrichen, die in höchstem Maße unlöslich nach
hautpflastern u. dgl. dem Aushärten sind, wie Fluortriazinformaldehyd-
Der in den Ansprüchen allgemein gebrauchte Ausdruck Kondensationsharze.
»Deckschichten«, umschließt nicht nur die vorstehend Es wird eine verschiedene Anzahl von Fluorkohlenstoff-
beschriebenen Arten, sondern auch die Unterlagen von Rückseiten- oder -Unterlagenaufstrichen niederer Adhä-
Klebstoffstreifen, da die Unterlagen teilweise als Deck- 55 sion zum Zwecke der Erläuterung in den folgenden
schichten wirken, sobald der Streifen in Rollen aufge- Beispielen beschrieben,
wickelt ist oder in Bogen oder Bahnen gestapelt wird. g isDiel 1
Die proportionale Verminderung in relativer Abwickel-
kraft für druckempfindliche Klebestreifen mit einem Dieses Beispiel zeigt die Verwendbarkeit von Rück-
Rückseitenaufstrich niederer Adhäsion hängt etwas von öo seitenaufstrichen niederer Adhäsion aus Fluorkohlenstoff-
demjenigen Klebstoff ab, der bei der Durchführung der carbamaten (Urethanen), die durch Umsetzung von
Vergleichsversuche verwendet wurde. Auf jeden Fall ist Polyvinylalkohol (teilweise hydrolysiertes Polyvinyl-
die Kraft im wesentlichen unabhängig von der Abwickel- acetat) mit einer 1,1-Dihydroperfiuoralkylisocyanat-Ver-
geschwindigkeit, bis eine hohe Abwickelgeschwindigkeit bindung hergestellt wurden, in der die Perfluoralkylkette
erreicht ist, bei der der Aufstrich niederer Adhäsion von 85 3 bis 12 C-Atome enthält. Die Polymermoleküle haben
dem Klebstoff abläuft und der Streifen dann mit noch N-gebundene Seitenketten, die mit Perfluoralkylgruppen
weniger Kraft abgewickelt werden kann. Dieses letztere enden, die die Fluorkohlenstoff-»Schwänze<<
oder End-
K ennzeichen ist von Vorteil, wenn der Streifen mit hoher gruppen des Polymerenaufbaues schaffen.
Ge schwindigkeit in gewissen Maschinenarten abgewickelt Ein anschauliches Polymeres dieser Art wurde so
wird. 70 hergestellt, daß man 0,5 g Polyvinylalkohol (das 43- bis
7 8
50°/0iges hydrolysiertes Polyvinylacetat sein soll) und Äthylenglykol und Terephthalsäure) mit einem Messer
5 ecm Toluol in ein 50-ccm-dreihalsiges Gefäß einbringt, aufgebracht; die Tiefe des Düsenaustritts zwischen Messer
das mit einem Rührer, Kondenser, mit einem Trocken- und Film betrug hierbei 0,03810 mm. Nach kurzzeitiger
rohr und mit Heizmänteln versehen ist. Der Polyvinyl- Lufttrocknung wurde der bestrichene Film in einen Ofen
alkohol wurde durch Abdestillieren vom meisten Toluol 5 mit Luftumwälzung gelegt und 10 Minuten bei 45° C und
dehydratisiert. Dann wurden 20 ecm Pyridin hinzuge- 15 Minuten bei 65° C getrocknet. Die Wirksamkeit dieses
geben und der Polyvinylalkohol langsam in Lösung ge- Rückseitenaufstriches niederer Adhäsion wurde in Bebracht.
Nach vollständiger Lösung wurden 3 g 1,1-Di- Ziehung mit einem Klebstoff eines druckempfindlichen
hydroperfluordecylisocyanat hinzugefügt und das Ge- Streifens geprüft, der aus natürlichem Kautschuk und
misch 10 Stunden bei etwa 100° C unter Umrühren io einem Terpentin-Klebharz zusammengesetzt war. Die für
erhitzt. Nach 60stündigem Stehenlassen bei Raum- das Abnehmen des Streifens erforderliche Abwickelkraft
temperatur wurde das niedergeschlagene Polymere durch wurde auf etwa ein Fünftel des Wertes bei Nichtvor-Zugabe
von 10 ecm Methylperfluorbutyrat zum Gemisch handensein eines Rückseitenaufstriches verringert, sogar
und durch Erhitzen gelöst. Dann wurde das Gemisch in dann, wenn der Klebstoff die Rückseite 16 Stunden bei
200 ecm Petroläther eingegossen und das ausgefällte 15 65,56° C berührte. Bei einer anderen Prüfung, bei der ein
Polymerisat gewonnen. Eine weitere Reinigung wurde druckempfindlicher Klebstoff für einen Streifen benutzt
durch Extrahieren mit Äthyläther und abschließend mit wurde und einen Vulkanisierbestandteil enthielt, wurde
Methanol bewerkstelligt. Nach dem Trocknen ergaben der Streifen 4 Stunden bei 135°C während der Berührung
sich 1,6 g eines faserigen Polymeren (Ausbeute von 64%). mit dem Rückseitenaufstrich erhitzt. Nach Abkühlen auf
Analytisch wurden 44,4°/0 Fluor festgestellt. Das Poly- 20 Raumtemperatur wurde festgestellt, daß noch eine
merenprodukt ist ein Mischpolymeres, da das Ausgangs- wesentliche Trennwirkung niederer Adhäsion vorhanden
polymere ein annähernd 1:1-Copolymeres von Polyvinyl- war.
alkohol und Polyvinylacetat ist. Analytisch wurde fest- Beismel 3
gestellt, daß etwa 80°/0 der Hydroxylgruppen mit dem
gestellt, daß etwa 80°/0 der Hydroxylgruppen mit dem
Isocyanat gebunden waren. So umfaßte das erhaltene 25 Dieses Beispiel zeigt die Brauchbarkeit als Rückseiten-Produkt
sowohl Vinylacetat- und Vinylalkoholgruppen aufstriche niederer Adhäsion von Polymeren von Methals
auch fluorierte Carbamatgruppen. acrylatestern von N-Alkyl-N-alkanolperfluoralkansulfon-
Dieses Polymerisat ist hydrophob und oleophob, seine amiden, illustriert durch das Polymere des Methacrylat-
Klebrigkeitstemperatur liegt über 6O0C. 1 g wurde in esters von N-Äthyl-N-äthanolperfluoroctansulfonamid.
einem Gemisch aus 10 ecm Dioxan, 10 ecm Methylper- 30 Dieses Monomere hat die Formel:
fluorbutyrat und 2 ecm Isopropyläther gelöst, um eine C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2OCOC(CH3) = CH2
Aufstreichlösung herzustellen. Diese wurde auf 6O0C 8 17 2 ^ 2 5/ 2 2 \ s/ 2
angewärmt und mit vorgewärmten Quetschwalzen auf Das letztere Polymere kann man als Poly-N-äthylper-
einen Film aus regenerierter Cellulose aufgebracht, um fluoroctansulfonamidoäthylmethacrylat bezeichnen. Eine
nach dem Trocknen einen außerordentlich dünnen Rück- 35 Probenherstellung erfolgte durch Einbringen von 1,32 g
seitenaufstrich niederer Adhäsion zu ergeben. Seine des Monomeren und 0,013 g eines Acetylperoxydkataly-
Wirksamkeit wurde hinsichtlich zweier verschiedener sators (wie z. B. eine 25°/oige Lösung in Dimethyl-
Klebstoffe für druckempfindliche Streifen und bei zwei- phthalat) in eine Glasampulle, Gefrieren, Evakuieren und
wöchentlichen Vorprüfungskontaktzeiten bei 25° C in der Verschließen. Die Ampulle wurde 22 Stunden bei 60° C
ersten und in einer Kontaktzeit von 16 Stunden bei 40 in einem Wasserbad erhitzt. Das entstandene Polymere
65,56° C in einer zweiten Versuchsreihe geprüft. In allen wurde in Xylolhexafluorid gelöst, in Methanol ausgefällt,
Fällen wurde die Kraft zum Abwickeln des Bandes auf mit Aceton ausgewaschen und in einem Vakuumofen ge-
etwa 50°/0 von demjenigen Werte vermindert, der bei trocknet. Es ergab sich eine Ausbeute von 0,8 g an
Benutzung eines glatten Films aus regenerierter Cellulose trockenem Polymerisat. Seine ihm innewohnende Visko-
erhalten wurde. Es wurde auch keine nachteilige Wirkung 45 sität betrug 0,11 (in einem Xylolhexafluorid-Lösungs-
auf den Klebstoff festgestellt, der seine Klebrigkeit gegen- mittel); es hatte eine Klebrigkeitstemperatur von 1110C
über anderen Oberflächen beibehielt. und war außerordentlich hydrophob und oleophob.
^ . -ίο Rückseitenüberzüge wurden unter Benutzung einer
Beispiel^ l,5°/oigen Lösung in Xylolhexafluorid hergestellt und
Dies Beispiel zeigt die Brauchbarkeit als Rückseiten- 50 als solche mit hervorragenden Abhebe- oder Abtrennaufstriche
niederer Adhäsion von 1,1-Dihydroperfluor- eigenschaften sowohl bei Raumtemperatur als auch bei
alkylmethacrylatpolymeren, spezifisch veranschaulicht 65,56° C ermittelt,
durch PoIy-(1,1-dihydroperfluorhexylmethacrylat). Eine weitere Probe von diesem Polymeren wurde in
durch PoIy-(1,1-dihydroperfluorhexylmethacrylat). Eine weitere Probe von diesem Polymeren wurde in
Die Herstellung dieses Polymeren erfolgte durch einem Emulsionsverfahrensgang hergestellt. Eine
Einbringen von 1,1-Dihydroperfluorhexylmethaerylat- 55 113,40-g-Bernsteinglasflasche mit enger Tülle wurde mit
monomeren in eine Ampulle, Eintauchen dieser in 20,0 g des Monomeren, 25,8 g Wasser, 10,8 g Aceton,
flüssige Luft, um das Monomere zum Gefrieren zu 1,0 g vom Kaliumsalz von N-Äthyl-N-perfluoroctan-
bringen, Evakuieren und Verschließen der Ampulle. sulfonylglycin mit der Formel
Diese wurde dann auf Raumtemperatur gebracht und r -c cnxi/r nirurnnr
η -rc cj. j ■ nifü j. ui j. χ T^ LOt17SO2XN(C2H5)LJl2CUUK.
2,75 Stunden einer UV-Bestrahlung ausgesetzt. Das 60 B l
entstandene Polymere wurde in Xylolhexafluorid und (als Emulgierungs- und Stabilisiermittel) und 0,1 g
dann in Methylalkohol ausgefällt. Es ergaben sich als Kaliumpersulfat (als Katalysator) beschickt. Die Flasche
Ausbeute 8,8 g gereinigtes Polymerisat, dessen ihm wurde mit sauerstofffreiem Stickstoff durchgespült, mit
innewohnende Viskosität mit 1,9 ermittelt wurde, wie einer Gummimanschette und einem Schraubdeckel ver-
dies aus der Viskosität einer verdünnten Lösung in einem 65 schlossen und 6 Stunden bei 50° C in ein Becherglaswasser-
Xylolhexafluorid-Lösungsmittel bestimmt wurde. Die bad gestellt. Es entstand hierbei ein Polymerenlatex.
Klebrigkeitstemperatur des trockenen Polymeren betrug Das Polymerisat wurde in ein 1:1-Gemisch (nach Volumen)
77°C; es war sowohl hydrophob als auch oleophob. von Aceton und Methanol zur Koagulation gebracht, mit
Eine 6,1 °/oige Lösung des Polymeren in Xylolhexa- demselben Lösungsmittelgemisch ausgewaschen und unter
fluorid wurde auf einen Polyesterfilm (ein Polyester aus 70 Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet. Die Polymeren-
ausbeute betrug 74°/0, bezogen auf das Monomere, seine
ihm innewohnende Viskosität 0,36 und seine Klebrigkeitstemperatur 115° C.
Dieses Fluorkohlenstoffpolymere wurde in Xylolhexafluorid
zwecks Herstellung einer 5gewichtsprozentigen Lösung gelöst und auf eine Seite eines Celluloseacetatfilms
unter Benutzung von Quetschrollen zwecks Erhalts eines sehr dünnen Überzuges aufgestrichen. Nach
2tägigem Lufttrocknen wurde der Film auf der Gegenseite mit einem druckempfindlichen Klebstoff auf strich versehen,
der aus natürlichem Kautschuk und aus dem »Piccolyte«-Harz zusammengesetzt war. Nach dem
Trocknen des Klebstoffes wurde der bestrichene Film in Klebestreifen von 12,7 mm Breite zerschnitten und in
Rollenform aufgewickelt. Rollen eines Vergleichskontrollbandes wurden auch so hergestellt. Dieses Klebeband war
identisch mit der Ausnahme, daß es keinen Rückseitenaufstrich hatte.
Die Klebestreifenrollen wurden verschieden lange und bei verschiedenen Temperaturen altern gelassen und
dann auf eine Prüfungsmaschine abgewickelt, die dazu diente, in g diejenige Kraft zu messen, die für das Abwickeln
bei einer Geschwindigkeit von 1000 cm pro Minute erforderlich war. Die relativen Kräfte sind in
Tabelle I wiedergegeben.
Alterungszeit und Temperatur
1. Streifen mit Rückseitenaufstrich
2 Wochen bei 25° C
16 Stunden bei 48,89° C
16 Stunden bei 65,56° C
2. Kontrollstreifen ohne Rückseitenaufstrich
2 Wochen bei 25° C
Abwickelkraft
198,45 g 340,19 g 453,59 g
1247,38 g
Prüfungen von gealterten Streifen gegenüber anderen Oberflächen zeigten keine Materialänderung in klebenden
Eigenschaften.
Aus den Ergebnissen ist zu ersehen, daß das Fluorkohlenstoffpolymere
als sehr effektive Rückseitenunterlage oder -aufstrich niederer Adhäsion für druckempfindliche
Klebestreifen wirkt, nicht nur bei Raumtemperatur, sondern auch bei höheren Temperaturen bis zu mindestens
650C, ohne einen schädlichen Einfluß auf die
Klebeeigenschaften des Streifens auszuüben.
Dieses Beispiel zeigt die Brauchbarkeit von Rückseitenunterlagen von Polymeren von Vinylestern von Perfluoroctansulfonamidalkylenmonocarbonsäuren,
dargestellt durch das Polymere vom Vinylester von N-Methyl-N-perfluoroctansulfonylglycin;
dieses Estermonomere hat die Formel
C8F17SO2N(CH3)CH2COOCh = CH2
Bei Benutzung des Polymerisationsvorganges in Substanz nach Beispiel 3 wurde ein Polymeres in einer ihm
innewohnenden Viskosität von 0,13 und mit einer Klebrigkeitstemperatur
von 130°C gewonnen, das außerordentlich hydrophob und oleophob war. Aus den Prüfungen ergab sich, daß dieses Fluorkohlenstoffpolymere
einen sehr wirksamen Rückseitenaufstrich niederer Adhäsion schafft und daß seine Abhebeigenschaften
bei erhöhten Temperaturen bis zu mindestens 65°C relativ unbeeinflußt sind.
Das gleiche Monomere wurde zur Herstellung eines Polymerisates nach folgendem Lösungspolymerisationsverfahrensgang
hergestellt:
Eine Glasampulle wurde mit 9,3 g eines Vinylestermonomeren, 18,6 g Xylolhexafluorid und 0,093 g Azobisisobutyronitril
beschickt, in flüssiger Luft gekühlt, evakuiert, verschlossen und dann 19 Stunden bei 50° C
in einem Wasserbad erhitzt. Das gebildete Polymere wurde durch Eingießen der Mischung in Aceton niedergeschlagen,
ίο abgefiltert, mit Aceton gewaschen und bei Raumtemperatur
unter Vakuum getrocknet. Das gewonnene Polymere wog 8,6 g und wies eine ihm innewohnende Viskosität
von 0,07 und eine Klebrigkeitstemperatur über 1200C auf.
Es wurden Probestreifen hergestellt und wie nach Beispiel 3 geprüft. Es ergab sich folgendes:
Alterungszeit und Temperatur
1. Streifen mit Rückseitenunterlage
2 Wochen bei 25° C
as 16 Stunden bei 48,890C
16 Stunden bei 65,56°C
2. Kontrollstreifen ohne Rückseitenaufstrich
2 Wochen bei 25° C
Abwickelkraft
198,45 g 198,45 g 340,19 g
1247,38 g
Ein hitzehärtbares Kondensationspolymeres von einem
Fluorkohlenstoffaminoazin wurde als das Methylolderivat durch Umsetzung im 4:1-Äquivalentmolverhältnis von
wäßrigem Formaldehyd und N-Methylperfluoroctansulfonamiddiaminotriazin
mit der Formel
NH2
CH3 N
C8F17SO2N-
X-NH2
unter Benutzung von Dioxan als Lösungsmittel umgesetzt. Das kombinierte Gewicht der Reaktionsteilnehmer
betrug 35°/0 vom Gewicht der Lösung. Die Mischung wurde 1 Stunde bei 9O0C erhitzt und dann mit Aceton
auf einen Feststoffgehalt von 5°/0 verdünnt, um eine Lösung für das Bestreichen des »Mylar»-Polyesterfilms
mit einer Quetschrolle oder Walze herzustellen. Nach Lufttrocknung wurden die Überzüge durch 30 Minuten
Erhitzen in einem Ofen gehärtet, dessen Lufttemperatur 190° C betrug.
Diese Polymeren-Rückseitenaufstriche sind außerordentlich hydrophob und oleophob und werden nach
Erhitzen gemäß der hitzehärtbaren Natur des Polymeren nicht klebkräftig. Aus verschiedenen Prüfungen, die
unter Benutzung verschiedener druckempfindlicher Klebestreifenklebstoffe durchgeführt wurden, ergab sich,
daß sowohl bei Raumtemperatur als auch bei höheren Temperaturen ein Rückseitenaufstrich außerordentlich
niederer Adhäsion geschaffen wurde. Die Bandabwickelkraft wird allgemein auf etwa ein Viertel des Wertes bei
einem solchen Streifen vermindert, der eine schlichte, nicht mit einem Aufstrich versehene Rückseite von regenerierter
Cellulose hat. Und das berührende Klebstoffmittel behält seine Klebkräftigkeit. Bei einer Prüfung
909 560/409
wurde ein Rückseitenaufstrich niederer Adhäsion bei einem Abdeckstreifen mit Papier als Unterlage vorgesehen,
der einen druckempfindlichen Klebstoff hat, der beim Erhitzen vulkanisiert wird und bei Gebrauch
höheren Temperaturen ausgesetzt wird. Der Rückseitenaufstrich oder -unterlage behielt die guten Abhebeeigenschaften
sogar beim 15minutigen Erhitzen bei 1350C bei Berührung mit dem Klebstoff des darüber befindlichen
Streifens.
Claims (2)
1. Klebkräftige Klebfolie oder Klebband, insbesondere mit einem biegsamen Träger aus einem
nichtfaserigen Film, mit einer klebrigen Vorderseite und einem Rückseitenaufstrich niederer Adhäsion,
dadurch gekennzeichnet, daß der Rückseitenaufstrich aus einem festen oleophoben und hydrophoben Fluorkohlenstoffpolymeren
gebildet ist, dessen Klebrigkeitstemperatur nicht unter 600C liegt und das
nichtfluorierte organische funktionell Gruppen im Molekül enthält.
2. Klebestreifen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er an Stelle des Rückstrichs eine
abnehmbare Deckschicht mit einem Rückstrich gemäß Anspruch 1 besitzt, der in Berührung mit der
Klebschicht steht.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US1207646XA | 1957-07-03 | 1957-07-03 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1061014B (de) |
FR (1) | FR1207646A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0134606A2 (de) * | 1983-08-03 | 1985-03-20 | National Starch and Chemical Corporation | Trägerfilm mit leitendem Klebstoff zum Schneiden von Halbleiterscheiben |
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ES2060112T3 (es) * | 1989-11-23 | 1994-11-16 | Saint Gobain Vitrage | Aplicacion de peliculas de poliester compuestas antiadherentes como soporte para la formacion de al menos una capa de poliuretano utilizable en los cristales de seguridad. |
FR2654673B1 (fr) * | 1989-11-23 | 1992-04-03 | Saint Gobain Vitrage Int | Application de films polyester composites antiadherents en tant que support pour la formation d'au moins une couche de polyurethane utilisable dans les vitrages de securite. |
FR2654674A1 (fr) * | 1989-11-23 | 1991-05-24 | Rhone Poulenc Films | Films polyester composites antiadherents. |
-
1958
- 1958-06-26 DE DEM38077A patent/DE1061014B/de active Pending
- 1958-07-02 FR FR1207646D patent/FR1207646A/fr not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0134606A2 (de) * | 1983-08-03 | 1985-03-20 | National Starch and Chemical Corporation | Trägerfilm mit leitendem Klebstoff zum Schneiden von Halbleiterscheiben |
EP0134606A3 (en) * | 1983-08-03 | 1985-11-27 | Stauffer Chemical Company | Carrier film with conductive adhesive for dicing of semiconductor wafers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1207646A (fr) | 1960-02-17 |
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