DE10353995A1 - Nanoskaliges, kristallines Siliciumpulver - Google Patents

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Abstract

Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver mit einer BET-Oberfläche von 20 bis 150 m·2·/g. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man wenigstens ein dampf- oder gasförmiges Silan und gegebenenfalls wenigstens einen dampf- oder gasförmigen Dotierstoff, ein Inertgas und Wasserstoff in einem Heißwandreaktor thermisch behandelt, das Reaktionsgemisch abkühlt oder abkühlen lässt und das Reaktionsprodukt in Form eines Pulvers von gasförmigen Stoffen abtrennt, wobei der Anteil des Silans zwischen 0,1 und 90 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus Silan, Dotierstoff, Wasserstoff und Inertgasen, beträgt und wobei der Anteil des Wasserstoffes, bezogen auf die Summe von Wasserstoff, Silan, Inertgas und Dotierstoff, in einem Bereich von 1 Mol-% bis 96 Mol-% liegt. Es kann zur Herstellung von elektronischen Bauelementen verwendet werden.

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein nanoskaliges, kristallines Siliciumpulver, dessen Herstellung und Verwendung.
  • Es ist bekannt, aggregiertes, nanoskaliges Siliciumpulver in einem Heißwandreaktor herzustellen (Roth et al., Chem. Eng. Technol. 24 (2001), 3). Als nachteilig bei diesem Verfahren erweist sich, dass das gewünschte kristalline Silicium zusammen mit amorphem Silicium, welches durch Reaktion des Silans an den heißen Reaktorwänden gebildet wird, anfällt. Das kristalline Silicium weist zudem eine niedrige BET-Oberfläche von weniger als 20 m2/g auf und ist damit in der Regel zu grob für elektronische Anwendungen.
  • Weiterhin wird durch Roth et al. kein Verfahren offenbart, bei welchem dotierte Siliciumpulver erhalten werden. Solche dotierten Siliciumpulver haben mit ihren Halbleitereigenschaften eine große Bedeutung in der Elektronikindustrie. Nachteilig ist weiterhin, dass sich Siliciumpulver an den Reaktorwänden abscheidet und als thermischer Isolator wirkt. Dadurch verändert sich das Temperaturprofil im Reaktor und damit auch die Eigenschaften des Siliciumpulvers.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Siliciumpulver, welches die Nachteile des Standes der Technik vermeidet, bereitzustellen. Insbesondere soll es sich um ein Siliciumpulver mit einheitlicher Modifikation handeln.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin ein Verfahren bereitzustellen, mit dem dieses Pulver im großtechnischen Maßstab kostengünstig hergestellt werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein aggregiertes, kristallines Siliciumpulver mit einer BET-Oberfläche von 20 bis 150 m2/g.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Siliciumpulver eine BET-Oberfläche von 40 bis 120 m2/g aufweisen.
  • Unter aggregiert ist zu verstehen, dass sphärische oder weitestgehend sphärische Primärpartikel, wie sie zunächst in der Reaktion gebildet werden, im weiteren Reaktionsverlauf zu Aggregaten zusammenwachsen. Der Verwachsungsgrad der Aggregate kann durch die Prozessparameter beeinflusst werden. Diese Aggregate können im weiteren Reaktionsverlauf Agglomerate bilden.
  • Im Gegensatz zu den Aggregaten, die sich in der Regel nicht oder nur teilweise in die Primärpartikel zerlegen lassen, bilden die Agglomerate eine nur lose Zusammenballung von Aggregaten, die leicht in die Aggregate zerfallen können.
  • Unter kristallin ist zu verstehen, dass wenigstens 90% des Pulvers kristallin ist. Ein solcher Anteil an Kristallinität kann durch Vergleich der Intensitäten der [111],[220] und [311] Signale des erfindungsgemäßen Pulvers mit einem Siliciumpulver bekannter Kristallinität und Kristallitgröße ermittelt.
  • Bevorzugt im Sinne der Erfindung ist ein Siliciumpulver mit wenigstens 95%, besonders bevorzugt ein solches mit wenigstens 98% kristallinem Anteil. Zur Ermittlung dieser Kristallisationsgrade eignet sich die Auswertung von TEM-Aufnahmen und Auszählung der Primärpartikel, welche Gitternetzlinien als Merkmal des kristallinen Zustandes aufweisen.
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Siliciumpulver dotiert sein. Bevorzugt, insbesondere bei Verwendung als Halbleiter in elektronischen Bauteilen, können als Dotierkomponenten die Elemente Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Europium, Erbium, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium, Lutetium sein. Der Anteil dieser kann im erfindungsgemäßen Siliciumpulver bis zu 1 Gew.-% betragen. In der Regel wird ein Siliciumpulver erwünscht sein, bei dem die Dotierkomponente im ppm oder gar ppb-Bereich enthalten ist. Bevorzugt ist ein Bereich von 1013 bis 1015 Atome Dotierkomponente/cm3.
  • Weiterhin ist es möglich, dass das erfindungsgemäße Siliciumpulver Lithium als Dotierkomponente aufweist. Der Anteil des Lithiums im Siliciumpulver kann bis zu 53 Gew.-% betragen. Besonders bevorzugt können Siliciumpulver mit bis zu 20 bis 40 Gew.-% Lithium sein.
  • Ebenso kann das erfindungsgemäße Siliciumpulver Germanium als Dotierkomponente aufweisen. Dabei kann der Anteil des Germaniums bis zu 40 Gew.-% betragen. Besonders bevorzugt können Siliciumpulver von 10 bis 30 Gew.-% Germanium sein.
  • Schließlich können auch die Elemente Eisen, Ruthenium, Osmium, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium, Platin, Kupfer, Silber, Gold, Zink Dotierkomponente des Siliciumpulvers sein. Ihr Anteil kann bis zu 5 Gew.-% des Siliciumpulvers betragen.
  • Die Dotierkomponente kann dabei homogen im Pulver verteilt sein, oder in der Schale oder im Kern der Primärpartikel angereichert sein oder interkaliert werden. Bevorzugt können die Dotierkomponenten auf Gitterplätzen des Siliciums eingebaut werden. Dies ist im wesentlichen von der Art des Dotierstoffes und der Reaktionsführung abhängig.
  • Unter Dotierkomponente im Sinne der Erfindung ist das im erfindungsgemäßen Pulver vorliegende Element zu verstehen. Unter Dotierstoff ist die Verbindung zu verstehen, die im Verfahren eingesetzt wird, um die Dotierkomponente zu erhalten.
  • Das erfindungsgemäße Siliciumpulver kann weiterhin eine Wasserstoffbeladung von bis zu 10 Mol-% aufweisen, wobei ein Bereich von 1 bis 5 Mol-% besonders bevorzugt ist. Geeignet zur Bestimmung sind NMR-spektroskopische Methoden, wie beispielsweise 1H-MAS-NMR-Spektroskopie oder IR-Spektroskopie.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Siliciumpulvers, dadurch gekennzeichnet, dass man
    • – wenigstens ein dampf- oder gasförmiges Silan, und gegebenenfalls wenigstens einen dampf- oder gasförmigen Dotierstoff, ein Inertgas und
    • – Wasserstoff
    • – in einem Heißwandreaktor thermisch behandelt,
    • – das Reaktionsgemisch abkühlt oder abkühlen lässt und
    • – das Reaktionsprodukt in Form eines Pulvers von gasförmigen Stoffen abtrennt,
    • – wobei der Anteil des Silans zwischen 0,1 und 90 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus Silan, Dotierstoff, Wasserstoff und Inertgasen, beträgt und
    • – wobei der Anteil des Wasserstoffes, bezogen auf die Summe von Wasserstoff, Silan, Inertgas und gegebenenfalls Dotierstoff, in einem Bereich von 1 Mol-% bis 96 Mol-% liegt.
  • Besonders vorteilhaft kann ein wandbeheizter Heißwandreaktor eingesetzt werden, wobei der Heißwandreaktor so zu dimensionieren ist, dass ein möglichst vollständiger Umsatz des Einsatzstoffes und gegebenenfalls des Dotierstoffes erreicht wird. In der Regel wird die Verweilzeit im Heißwandreaktor zwischen 0,1 s und 2 s betragen. Die Maximaltemperatur im Heißwandreaktor wird vorzugsweise so gewählt, dass sie 1000°C nicht übersteigt.
  • Die Abkühlung des Reaktionsgemisches kann beispielsweise durch eine externe Wandkühlung des Reaktors oder durch Einbringen von Inertgas in einem Quench erfolgen.
  • Ein Silan im Sinne der Erfindung kann eine siliciumhaltige Verbindung sein, welche unter den Reaktionsbedingungen Silicium, Wasserstoff, Stickstoff und/oder Halogene liefert. Bevorzugt können SiH4, Si2H6, ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH und/oder SiCl4 eingesetzt werden, wobei SiH4 besonders bevorzugt ist. Daneben ist es auch möglich N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3), H2NN(SiH3)2 einzusetzen.
  • Bevorzugt können wasserstoffenthaltende Verbindungen von Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Europium, Erbium, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Lithium, Germanium, Eisen, Ruthenium, Osmium, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium, Platin, Kupfer, Silber, Gold, Zink eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Diboran und Phosphan oder substituierte Phosphane, wie tBuPH2, tBu3P, tBuPh2P und Trismethylaminophosphan ((CH3)2N)3P. Im Falle von Lithium als Dotierkomponente, hat es sich am günstigsten erwiesen, als Dotierstoff das Metall Lithium oder Lithiumamid LiNH2 einzusetzen.
  • Als Inertgas können hauptsächlich Stickstoff, Helium, Neon, Argon eingesetzt werden, wobei Argon besonders bevorzugt ist.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvers zur Herstellung von elektronischen Bauelementen, elektronischen Schaltungen, und elektrisch aktiven Füllstoffen.
  • Das erfindungsgemäße Siliciumpulver ist frei von amorphen Bestandteilen und weist eine hohe BET-Oberfläche auf. Das erfindungsgemäße Verfahren führt nicht, wie im Stand der Technik beschrieben, zu Ablagerungen von Silicium an der Reaktorwand. Weiterhin erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung dotierter Siliciumpulver.
  • Beispiele
  • Analytik:
  • Die BET-Oberfläche wird bestimmt nach DIN 66131. Der Dotiergrad wird mittels Glimmentladungs-Massenspektrometrie (GDMS) bestimmt. Die Wasserstoffbeladung wird mittels 1H-MAS-NMR-Spektroskopie bestimmt.
  • Apparativer Aufbau:
  • Als Heißwandreaktor wird ein Rohr mit einer Länge von 200 cm und einem Durchmesser von 6 cm verwendet. Es besteht aus Quarzglas oder Si/SiC mit einem Quarzglas-Inliner. Das Rohr wird extern mittels Widerstandsheizung über eine Zone von 100 cm auf 1000 °C beheizt.
  • Über eine Zweistoffdüse wird von oben dem Heißwandreaktor ein SiH4/Argon-Gemisch (Gemisch 1) aus 1000 sccm Silan(standard centimeter cube per minute; 1 sccm = 1 cm3 Gas pro Minute bezogen auf 0°C und Atmosphärendruck) und 3000 sccm Argon sowie ein Gemisch aus Argon und Wasserstoff (Gemisch 2), je 5000 sccm, zugeführt. Der Druck im Reaktor beträgt 1080 mbar. In einer nachgeschalteten Filtereinheit wird das pulverförmige Produkt von gasförmigen Stoffen abgetrennt.
  • Das erhaltene Pulver weist eine BET-Oberfläche von 20 m2/g auf. 3 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm des Siliciumpulvers.
  • Die Beispiele 2 bis 6 werden analog Beispiel 1, jedoch mit geänderten Parametern durchgeführt. Diese sind Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Figure 00070001

Claims (15)

  1. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver, dadurch gekennzeichnet, dass es eine BET-Oberfläche von 20 bis 150 m2/g aufweist.
  2. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche zwischen 40 und 120 m2/g liegt.
  3. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es mit Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Europium, Erbium, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Lutetium, Lithium, Germanium, Eisen, Ruthenium, Osmium, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium, Platin, Kupfer, Silber, Gold, Zink dotiert ist.
  4. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Dotierkomponenten Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Europium, Erbium, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium, Lutetium bis zu 1 Gew.-% ist.
  5. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Dotierkomponente Lithium bis zu 53 Gew.-% ist.
  6. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Dotierkomponente Germanium bis zu 40 Gew.-% ist.
  7. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Dotierkomponenten Eisen, Ruthenium, Osmium, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium, Platin, Kupfer, Silber, Gold und Zink bis zu 5 Gew.-% ist.
  8. Aggregiertes, kristallines Siliciumpulver nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Wasserstoffbeladung von bis zu 10 Mol-% aufweist.
  9. Verfahren zur Herstellung des aggregierten, kristallinen Siliciumpulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man – wenigstens ein dampf- oder gasförmiges Silan, und gegebenenfalls wenigstens einen dampf- oder gasförmigen Dotierstoff, ein Inertgas und – Wasserstoff – in einem Heißwandreaktor thermisch behandelt, – das Reaktionsgemisch abkühlt oder abkühlen lässt und – das Reaktionsprodukt in Form eines Pulvers von gasförmigen Stoffen abtrennt, – wobei der Anteil des Silans zwischen 0,1 und 90 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus Silan, Dotierstoff, Wasserstoff und Inertgasen, beträgt und – wobei der Anteil des Wasserstoffes, bezogen auf die Summe von Wasserstoff, Silan, Inertgas und Dotierstoff, in einem Bereich von 1 Mol-% bis 96 Mol-% liegt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan ausgewählt wird aus der Gruppe der Verbindungen SiH4, Si2H6, ClSiH3, Cl2SiH2, Cl3SiH und/oder SiCl4.
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan ausgewählt wird aus der Gruppe der Verbindungen N(SiH3)3, HN(SiH3)2, H2N(SiH3), (H3Si)2NN(SiH3)2, (H3Si)NHNH(SiH3), H2NN(SiH3) 2-einzusetzen.
  12. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Dotierstoff ausgewählt wird aus der Gruppe der wasserstoffenthaltenden Verbindungen von Phosphor, Arsen, Antimon, Bismut, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Europium, Erbium, Cer, Praseodym, Neodym, Samarium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Thulium, Ytterbium , Lutetium, Lithium, Germanium, Eisen, Ruthenium, Osmium, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium, Platin, Kupfer, Silber, Gold, Zink.
  13. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Dotierstoff Lithium-Metall oder Lithiumamid (LiNH2) ist.
  14. Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 11, dadurch gegenzeichnet, dass als Inertgase Stickstoff, Helium, Neon, Argon eingesetzt werden.
  15. Verwendung des Siliciumpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von elektronischen Bauelementen, elektronischen Schaltungen und elektrisch aktiven Füllstoffen.
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