DE10322255A1 - Carburizing steel parts with a carbon dispenser gas within an evacuated chamber comprises feeding a nitrogen-releasing gas, e.g. ammonia, into the treatment chamber during the heating-up phase and during the diffusion phase - Google Patents

Abstract

Carburizing steel parts at a temperature above 930 [deg] C with a carbon dispenser gas within an evacuated chamber comprises feeding a nitrogen-releasing gas, e.g. ammonia, either pulsed or continuously into the treatment chamber during the heating-up phase and during the diffusion phase.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer.The The invention relates to a method for carburizing steel parts at a temperature above 930 ° C with a carbon donor gas within an evacuable treatment chamber.

Das Aufkohlen erfolgt üblicherweise im Temperaturbereich von 850°C bis 1000°C, wobei ein Kohlenwasserstoffgas als Spendermedium für Kohlenstoff verwendet wird. Im Ofen ist eine Heizung installiert mit deren Hilfe während des Aufkohlungsprozesses die Chargentemperatur geregelt wird. Als Kohlenstoffspender dient in der Regel Acetylen, Propan oder Ethylen.The Carburizing is usually done in the temperature range of 850 ° C up to 1000 ° C, using a hydrocarbon gas as a donor medium for carbon is used. A heater is installed in the oven with its help while the carburizing process regulates the batch temperature. As a carbon donor usually serves acetylene, propane or ethylene.

Beim Aufkohlen wird die Randschicht der Werkstücke mit Kohlenstoff, beim Carbonitrieren mit Kohlenstoff und Stickstoff angereichert. Als stickstoffabgebendes Gas wird mit Vorteil Ammoniak verwendet.At the The surface layer of the workpieces is carburized with carbon during carbonitriding enriched with carbon and nitrogen. As a nitrogen donor Gas is advantageously used ammonia.

Die Einsatzhärtung durch atmosphärisches Gasaufkohlen und Ölabschreckung ist das bedeutendste Wärmebehandlungsverfahren für Getriebebauteile. Der eigentliche Aufkohlungsvorgang findet im Bereich von 870°C–930°C statt. Obwohl aus wirtschaftlicher Sicht wünschenswert, lässt sich die Behandlungstemperatur aus verfahrens- und anlagentechnischen Gründen nicht deutlich über 1000°C steigern. Um die Wirtschaftlichkeit beim Einsatzhärten zu erhöhen, wurden Vakuumaufkohlungsverfahren entwickelt. Bei gleicher Aufkohlungstemperatur ermöglicht die Vakuumaufkohlung durch den höheren Kohlenstoffübergang der als Kohlenstoffspender eingesetzten Kohlenwasserstoffe eine deutliche Prozesszeitverringerung gegenüber der atmosphärischen Gasaufkohlung. Durch den Einsatz sauerstofffreier Aufkohlungsgase wird ein randoxidationsfreies Einsatzhärten möglich.The hardening by atmospheric gas carburizing and oil deterrence is the most important heat treatment process for gear components. The actual carburizing process takes place in the range from 870 ° C to 930 ° C. Although desirable from an economic point of view, the treatment temperature is not for procedural and technical reasons well above Increase 1000 ° C. Vacuum carburizing processes have been used to increase the cost-effectiveness of case hardening developed. With the same carburizing temperature, the Vacuum carburizing through the higher one Carbon transition of the hydrocarbons used as carbon donors significant reduction in process time compared to atmospheric Gas carburizing. Through the use of oxygen-free carburizing gases case-hardening without edge oxidation is possible.

Ein weiterer großer Vorteil der Vakuumaufkohlung besteht darin, durch Steigerung der Aufkohlungstemperatur über den heute üblichen Bereich von 870°C–930°C hinaus die Produktivität weiter zu steigern. Ursache dafür ist einerseits das mit der Temperatur steigende Kohlenstofflösungsvermögen des Werkstoffes im Austenitgebiet, andererseits die mit der Temperatur steigende Diffusionsgeschwindigkeit des Kohlenstoffs in das Bauteilinnere. Beides führt zu einer weiteren Verringerung der Behandlungsdauer. Die entsprechenden Vakuumaufkohlungsanlagen eignen sich durch die dort eingesetzten Ofenbauwerkstoffe hervorragend für Prozesstemperaturen auch deutlich oberhalb 1000°C. Die Steigerung der Wirtschaftlichkeit durch Hochtemperaturaufkohlungsprozesse ist am Beispiel der Aufkohlung eines Einsatzstahles 18CrNiMo7-6 auf eine Aufkohlungstiefe von 1,5 mm erkennbar. Durch Anheben der Aufkohlungstemperatur von 930°C auf 1030°C lässt sich die Gesamtaufkohlungsprozessdauer von 8,5 h auf 3 h, d. h. um 65 deutlich reduzieren.On another great The advantage of vacuum carburizing is by increasing the Carburizing temperature above the usual today Range from 870 ° C – 930 ° C productivity to further increase. Cause for that is on the one hand the carbon solution capacity of the Material in the austenite area, on the other hand with temperature increasing rate of diffusion of carbon into the interior of the component. Both lead to further reduce the duration of treatment. The corresponding Vacuum carburizing plants are suitable due to the furnace construction materials used there excellent for Process temperatures well above 1000 ° C. The increase in economy through high temperature carburizing processes is the example of carburizing of a case-hardening steel 18CrNiMo7-6 to a carburizing depth of 1.5 mm recognizable. By raising the carburizing temperature from 930 ° C to 1030 ° C the total carburizing process time from 8.5 h to 3 h, d. H. around 65 significantly reduce.

Einer signifikanten Erhöhung der Aufkohlungstemperatur stehen die derzeit in der Getriebefertigung eingesetzten Einsatzstähle entgegen, die bei Temperaturen ab 930°C zu einer Kornvergröberung bzw. Mischkornbildung neigen können. Dies, erweist sich als nachteilig hinsichtlich der späteren Gebrauchseigenschaften. Es hat sich gezeigt, dass sich die Grobkornbildung durch Zulegieren von feinkornstabilisierenden Elementen, z. B. Aluminium, Titan und Niob, zu deutlich höheren Temperaturen verschieben lässt. Entsprechende Stähle eignen sich problemlos auch für höhere Aufkohlungstemperaturen.one significant increase the carburizing temperature are currently in gearbox production case hardening steels used counter that, at temperatures above 930 ° C to a grain coarsening or Mixed grain formation can tend. This proves to be disadvantageous with regard to the later usage properties. It has been shown that the coarse grain formation is caused by alloying of fine grain stabilizing elements, e.g. As aluminum, titanium and Niobium, much higher Can shift temperatures. Corresponding steels are also suitable for higher Carburizing.

Allerdings wird auch bei der Vakuumaufkohlung von feinkornstabilisierten Einsatzstählen in der Randzone der Bauteile eine Misch- bzw. Grobkornbildung beobachtet. Dieser Effekt geht einher mit einem lokalen Abfall des Stickstoffgehaltes in der Bauteilrandzone gegenüber dem ursprünglichen Stickstoffgehalt. Die Ursache für dieses Verhalten liegt in einer Effusion des Stickstoffs aus der Randzone während der Vakuumaufkohlung. Dies führt zu einer Auflösung von feinkornstabilisierenden Sondernitriden. So liegt z.B. die Auflösungstemperatur der Nb(C,N)-Ausscheidungen bei vorhandenen 0,012 Massen-% Stickstoff bei ca 1100°C. Eine Reduzierung des Stickstoffgehaltes auf 0,006 Massen-% Stickstoff verschiebt die Auflösungstemeperatur für diese Ausscheidungen auf ca. 1000°C. Die mit der Auflösung verbundene Grobkornbildung erweist sich als nachteilig für die Festigkeitseigenschaften der hochbeanspruchten Getriebebauteile und ist daher in hohem Maße unerwünscht.Indeed is also used for the vacuum carburizing of fine-grain stabilized case-hardened steels in Mixed or coarse grain formation is observed in the edge zone of the components. This effect is accompanied by a local drop in the nitrogen content in the component edge zone opposite the original Nitrogen content. The cause of this behavior lies in an effusion of the nitrogen from the Marginal zone during the Vacuum carburizing. this leads to to a resolution of fine grain stabilizing special nitrides. For example, the dissolution temperature the Nb (C, N) precipitates when 0.012 mass% nitrogen is present at approx. 1100 ° C. A reduction in the nitrogen content to 0.006 mass% nitrogen shifts the dissolution temperature for this Elimination at approx. 1000 ° C. The associated with the resolution Coarse grain formation proves to be disadvantageous for the strength properties the highly stressed gear components and is therefore highly undesirable.

Zur Reduzierung der Stickstoffeffusion wird die auf den eigentlichen Aufkohlungsvorgang folgende Diffusionsbehandlung teilweise nicht unter Vakuum, sondern unter Stickstoffpartialdruck durchgeführt. Ausführliche Versuche zeigen allerdings, dass sich dadurch eine Grob- bzw. Mischkornbildung nicht verhindern lässt.to Reduction of nitrogen effusion will reduce the actual The carburizing process does not partially follow the diffusion treatment performed under vacuum, but under nitrogen partial pressure. Full However, tests show that this leads to coarse or mixed grain formation cannot be prevented.

Eine Erhöhung des Stickstoffgehaltes im Grundwerkstoff zur Verringerung der Auswirkung der nachfolgenden Stickstoffeffusion ist zwar prinzipiell möglich, sie erweist sich allerdings als nachteilig für den Herstellungsprozess der Stähle (z.B. dem Vergießen) sowie unter Umständen auch als nachteilig für die mechanischen Eigenschaften (Verminderung der Zähigkeit). Hinzu kommt, dass bei den mikrolegierten Stählen für die Hochtemperaturaufkohlung zur Nitridbildung teilweise ein solch hoher Stickstoffbedarf aufgrund der Thermochemie nötig wäre, wie er sich mit den derzeitigen metallurgischen Anlagen nicht darstellen lässt. Hier würde sich eien Erhöhung des Stickstoffgehalts in der grobkornempfindlichen Randschicht des Bauteils beim Hochtemperaturaufkohlen als verfahrenstechnische Lösung anbieten.An increase in the nitrogen content in the base material to reduce the effect of the subsequent nitrogen effusion is possible in principle, but it proves to be disadvantageous for the manufacturing process of the steels (e.g. casting) and under certain circumstances also disadvantageous for the mechanical properties (reduction in toughness). In addition, the high-temperature carburizing for nitride formation in the micro-alloyed steels would sometimes require such a high nitrogen requirement due to the thermochemistry that cannot be achieved with the current metallurgical plants. Here there would be an increase in the nitrogen content in the coarse grain sensitive Offer the surface layer of the component for high-temperature carburizing as a process engineering solution.

Die wenigen, bisher bekannten Verfahren zum Aufsticken im Vakuum beschränken sich auf die Zugabe von stickstoffabgebenden Medien bei Temperaturen unterhalb der Kohlungstemperatur, da die Stickstofflöslichkeit im Austenitgebiet mit abnehmender Temperatur ansteigt.The a few previously known methods for embroidering in a vacuum are limited on the addition of nitrogen-releasing media at temperatures below the carbonization temperature because of the nitrogen solubility in the austenite area increases with decreasing temperature.

Es ist ein Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen bekannt, bei dem die Werkstücke zunächst in einem Temperaturbereich von etwa 780°C bis 1050°C mit einem Kohlenstoffspendergas bei einem Druck unterhalb von 500 mbar innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer aufgekohlt werden und anschließend mit einem Stickstoftspendergas aufgestickt werden, wobei zum Ende der Aufkohlungsphase oder nach einer Abkühlung auf einen Temperaturbereich von etwa 780°C bis 930°C ein Stickstoffspendergas, das Ammoniak enthält, ausgehend von einem Unterdruck bis zu einem Druck von weniger als 1000 mbar in die Behandlungskammer eingelassen wird, um die Teile aufzusticken ( DE-OS 101 18 494 ).A method for low-pressure carbonitriding of steel parts is known, in which the workpieces are first carburized in a temperature range from about 780 ° C to 1050 ° C with a carbon donor gas at a pressure below 500 mbar within an evacuable treatment chamber and then with a nitrogen donor gas are embroidered on, at the end of the carburizing phase or after cooling to a temperature range of about 780 ° C to 930 ° C, a nitrogen donor gas containing ammonia is admitted to the treatment chamber, starting from a vacuum to a pressure of less than 1000 mbar, to embroider the parts ( DE-OS 101 18 494 ).

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, während des Hochtemperaturaufkohlungsprozesses oberhalb von etwa 950°C den Stickstoffgehalt in der Randzone aufrecht zu erhalten bzw. gezielt zu erhöhen, um die Auflösung von Sondernitriden zu verhindern und damit ein Hochtemperaturaufkohlen ohne schädliche Grob- bzw. Mischkornbildung in der Werkstückrandzone zu ermöglichen.The The present invention has for its object during the High temperature carburizing process above about 950 ° C the nitrogen content to maintain or specifically increase in the peripheral zone in order to the resolution of special nitrides and thus high-temperature carburizing without harmful To enable coarse or mixed grain formation in the workpiece edge zone.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem sowohl während der Aufheizphase oberhalb 930°C, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, z.B. Ammoniak, gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingelassen wird. Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Patentansprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.This The object is achieved by a Procedure solved, where both during the heating phase above 930 ° C, as well during the diffusion phase nitrogen donating gas, e.g. Ammonia, pulsed or is continuously admitted into the treatment chamber. Further Details and features are described in more detail in the claims and marked.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu und zwar zeigen:The Invention leaves the most diverse design options to show:

1 die Stickstoffverlaufsanalyse im Randbereich zweier bei 1050°C vakuumaufgekohlter Proben aus 16MnCr5 mit unterschiedlichem Stickstoffgehalt in der Grundmatrix. 1 the nitrogen profile analysis in the edge area of two samples of 16MnCr5 vacuum-carburized at 1050 ° C with different nitrogen contents in the basic matrix.

2 die diagrammatische Darstellung behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 2 the diagrammatic representation deals with the method according to the invention

3 die Feinschliffprobe der Randzone des nach 1 aufgekohlten Werkstücks und 3 the fine-tuning test of the edge zone of the 1 carburized workpiece and

4 die Feinschliffprobe der Randzone eines Werkstücks aus 16MnCr5 behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß 2. 4 the fine grinding sample of the edge zone of a workpiece made of 16MnCr5 is treated according to the method according to the invention 2 ,

In einem Ausführungsbeispiel wurden 2 Chargen von Zahnrädern aus 16MnCr5 bei 1050°C auf eine Aufkohlungstiefe von 0,8 mm vakuumaufgekohlt. Die erste Charge wurde nach dem Stand der Technik bei 15 mbar mit Acetylen als Kohlenstoffspender aufgekohlt und mit Stickstoff abgeschreckt. Die zweite Charge wurde mit den gleichen Verfahrensparametern behandelt mit dem Unterschied, dass sowohl während der Aufheizphase im Vakuum, als auch während der Diffusionsphase gepulst Ammoniak zugegeben wurde (2). Nach Versuchsende wurden die Zahnräder metallographisch untersucht. Es zeigt sich, dass die ohne Zugabe eines stickstoff-spendenden Mediums aufgekohlten Zahnräder in der Randzone aufgrund der Stickstoffeffusion zur Grob- bzw. Mischkornbildung neigen (3). Im Vergleich dazu zeigen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Zahnräder keinerlei Grobkornbildung in der Randzone (4).In one embodiment, two batches of gear wheels made of 16MnCr5 were vacuum carburized at 1050 ° C. to a carburizing depth of 0.8 mm. The first batch was carburized at 15 mbar using acetylene as a carbon donor and quenched with nitrogen. The second batch was treated with the same process parameters, with the difference that ammonia was added in a pulsed manner both during the heating phase in a vacuum and during the diffusion phase ( 2 ). At the end of the test, the gears were examined metallographically. It can be seen that the carburized gears in the peripheral zone without the addition of a nitrogen-donating medium tend to form coarse or mixed grains due to the nitrogen effect ( 3 ). In comparison, the gearwheels treated by the method according to the invention show no coarse grain formation in the edge zone ( 4 ).

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit möglich, ohne zusätzliche Prozessschritte die Stickstoffeffusion beim Vakuumaufkohlen zu unterbinden und damit eine schädliche Grobkornbildung in der Randzone prozesssicher zu verhindern.With the inventive method is it possible without additional Process steps to prevent nitrogen effusion during vacuum carburizing and therefore a harmful one To reliably prevent coarse grain formation in the edge zone.

Weiterhin bietet das Verfahren die Möglichkeit auch Werkstoffe hochtemperaturaufzukohlen, die einen eher niedrigen Grundstickstoffgehalt aufweisen und damit kostengünstigen zu vergießen bzw. warm umzuformen sind. Die Zugabe eines stickstoffabgebenden Mediums während der Hochtemperaturvakuumaufkohlung führt zur Bildung von Sondernitriden, durch die die Feinkornbeständigkeit sichergestellt wird.Farther the method offers the possibility carburizing high-temperature materials, which tend to be low Have basic nitrogen content and therefore inexpensive to shed or are to be formed warm. The addition of a nitrogen-releasing medium while high-temperature vacuum carburization leads to the formation of special nitrides, through which the fine grain resistance is ensured.

Claims (3)

Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb von 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl während der Aufheizphase, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, z. B. Ammoniak, gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingegeben wird.Process for carburizing steel parts at a Temperature above 930 ° C with a carbon donor gas within an evacuable treatment chamber, characterized in that both during the heating phase, as also during the diffusion phase nitrogen donating gas, e.g. B. ammonia, pulsed or is continuously fed into the treatment chamber. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Heizphase und/oder der Aufkohlungsphase und/oder der Diffusionsphase Ammoniak oder Lachgas in die Behandlungskammer eingelassen wird.A method according to claim 1, characterized in that while the heating phase and / or the carburizing phase and / or the diffusion phase ammonia or nitrous oxide is admitted into the treatment chamber. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Behandlungskammer ein Druck kleiner als 30 mbar bei einer Temperatur oberhalb von 930°C eingestellt wird.Method according to claims 1 and / or 2, characterized characterized in that a pressure lower in the treatment chamber set as 30 mbar at a temperature above 930 ° C becomes.