DE1031288B - Verfahren zur Herstellung von Perchlorsaeure durch anodische Oxydation von Chlor - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Perchlorsaeure durch anodische Oxydation von ChlorInfo
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Description
Perchlorsäure wird bisher auf einem sehr umständlichen Weg hergestellt, indem zunächst aus Kochsalz durch
Elektrolyse Natriumchlorat erzeugt und dieses nach seiner Isolierung in konzentrierter Lösung an Platinelektroden
zu Natriumperchlorat oxydiert wird. Durch Umsetzung von Natriumperchlorat mit konzentrierter
Salzsäure wird dieses in Natriumchlorid und freie Perchlorsäure übergeführt. Die dadurch erhaltene technische
Perchlorsäure enthält nach der Abtrennung des Natriumchlorids neben anderen aus dem Ausgangsmaterial
stammenden Verunreinigungen immer noch geringe Mengen Natriumperchlorat, von denen sie nur durch
Destillation befreit werden kann.
Die USA.-Patentschrift 1 271 633 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Perchlorsäure durch Elektrolyse
von sehr verdünnter Salzsäure (1/10 bis 1 n). Die dabei erzeugte Perchlorsäure ist jedoch sehr verdünnt (etwa
7,6 g pro Liter; vgl. die Tabelle auf Seite 2 der USA.-Patentschrift) und die aufzuwendende Strommenge ist
sehr hoch. Nach den aufgeführten Beispielen beträgt der Stromverbrauch im besten Fall 37,8 Kwh, und zwar
Gleichstrom, was einem Drehstromverbrauch (bei 80% Wirkungsgrad des Gleichrichters) von 47,3 Kwh pro
kg 100°/0iger Perchlorsäure entspricht. Die Ursache des
zur Herstellung von Perchlorsäure
durch anodische Oxydation von Chlor
durch anodische Oxydation von Chlor
Anmelder:
E. Merck Aktiengesellschaft,
Darmstadt, Frankfurter Str. 250
Darmstadt, Frankfurter Str. 250
Dr. Wilhelm Müller, Darmstadt,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
sättiger, wo neben der Aufsättigung mit Chlor wieder die erneute Abkühlung erfolgt. Bei der Reaktion
2 Cl2 + 2 H2O + 7 O2 = 4 HClO4
hohen Stromverbrauchs liegt in der geringen Leitfähigkeit 25 wird Wasser verbraucht, das dem Kreislauf kontinuierlich
der verwendeten verdünnten Säure, die eine verhältnis- oder diskontinuierlich zugefügt wird. Um die Konzenmäßig
hohe Zellenspannung verursacht. Das Verfahren
ist daher zur gewerblichen Herstellung von Perchlorsäure
ist daher zur gewerblichen Herstellung von Perchlorsäure
und Perchlorat nicht geeignet und auch nicht ausgeübt tration der zirkulierenden Säure auf dem günstigsten
Niveau zu halten, wird der Zulauf des Wassers so geregelt, daß nach erfolgter Reaktion — bei Umlauf von etwa 1 m3
worden (The Chemical Age vom 13.11.1943). 30 einer etwa 40°/0igen Säure pro Stunde — eine ebenfalls
Es wurde nun festgestellt, daß man zu einem sehr etwa 40°/0ige Perchlorsäure aus dem Kathodenraum auswirtschaftlichen
Verfahren gelangt, wenn man nicht von
Salzsäure, sondern von elementarem Chlor ausgeht,
Salzsäure, sondern von elementarem Chlor ausgeht,
welches in einer 10- bis 60%igen, vorzugsweise 25- bis
tritt. Die erzeugte Säure wird dem Kreislauf kontinuierlich beim Austritt aus der Zelle entnommen. Die günstigsten
Stromdichten liegen zwischen 20 und 30 Amp./dm2
40%igen wäßrigen Perchlorsäurelösung gelöst ist und in 35 und 3,9 bis 4,1 Volt, wie die untenstehende Tabelle zeigt,
dieser Lösung anodisch direkt zu Perchlorsäure oxydiert
wird.
wird.
Als Kathodenmaterial verwendet man zweckmäßigerweise Graphit, Silber, Platin, Kupfer oder Legierungen
dieser drei Metalle. Als Anodenmaterial eignet sich am besten Platin und außerdem die Platinmetalle und deren
Legierungen.
Die Verwendung von verhältnismäßig konzentrierter Perchlorsäure als Elektrolyt gestattet den Betrieb einer
elektrolytischen Zelle mit verhältnismäßig geringer Spannung, wobei das entstehende Produkt in hoher Konzentration
gewonnen wird.
Das Verfahren geht im einzelnen so vor sich, daß man eine wäßrige 10- bis 60°/0ige, vorzugsweise 25- bis 40%ige
| Spannung | Elektro | Strom | Platin | |
| Volt | chemische | verbrauch | investition | |
| Strom | Ausbeute °/o |
pro kg HClO4 |
für 250 kg | |
| dichte Amp./dm2 |
3,9 | HClO1 60% |
||
| 4,1 | 64,5 | 8,9 | pro Tag | |
| 20 | 4,35 | 61,7 | 9,8 | 5,000 kg |
| 30 | 49,2 | 12,75 | 3,485 kg | |
| 40 | 3,218 kg | |||
Bei diesem Verfahren tritt praktisch kein Verlust an Anodenmetall auf, denn die entstehende Perchlorsäure
Perchlorsäurelösung außerhalb der elektrolytischen ZeUe 50 enthält nur Spuren dieser Metalle. Es scheidet sich, z. B.
auf niedrige Temperatur, vorzugsweise auf O0C, abkühlt
und mit Chlor sättigt; diese Lösung passiert dann den Anodenraum der Zelle, wo ein Teil des Chlors oxydiert
wird, und gelangt durch eine Pumpe wieder in den Chlorbei Verwendung von Platin als Anodenmetall, das während
der Elektrolyse von der Anode in Lösung gegangene Platin an der Kathode wieder ab und kann dort zurückgewonnen
werden.
809 529/458
Claims (1)
- 3 4Auf die geschilderte Art erhält man eine Säure mit Produktion der Zelle entsprechende Menge Perchlorsäureeinem beträchtlichen Gehalt an Perchlorsäure, die nur abgezweigt wurde, gelangt der Rest ebenfalls in die Vor-etwa 2 bis 3 g Chlor pro Liter enthält. Nach dem Ab- lage 2 und damit in den Kreislauf zurück,dampfen des überschüssigen Wassers verschwindet dieser Das bei der Elektrolyse verbrauchte und das mit derGehalt an Chlor, und es resultiert eine 60°/0ige Perchlor- 5 erzeugten Perchlorsäure entnommene Wasser wird dersäure von höchstem Reinheitsgrad. Zirkulation ebenfalls in der Vorlage wieder zugeführt.Da Perchlorsäure an der Kathode während der Elek- Die vollkommen reine Säure, die nur geringe Mengentrolyse keine Veränderungen erleidet, könnte eine Zelle gelösten Chlors (etwa 2 g/l) enthält, wird auf 60-0Z0 konzen-zur anodischen Oxydation von Chlor nach dem vorge- triert und dabei vollkommen von Chlor befreit, schlagenen Verfahren auch ohne eine Trennung von ioAnoden- und Kathodenraum ausgeführt werden. Es Zahlen beispielzeigte sich aber, daß die elektrochemische Ausbeute Zellenspannung 3,92 Voltgrößer wurde, wenn dem kathodisch erzeugten Wasser- Stromstärke 1 250 Amperestoff der Zutritt zur Anode verwehrt wurde. Es ist anzu- Stromdichte 20 Ampere pro dm2nehmen, daß der Grund für diese Erscheinung darin liegt, 15 Temperatur im Anodenraum .. 20Cdaß durch den entweichenden Wasserstoff die Löslichkeit Anode: Platin, Kathode: Silberdes Chlors im Elektrolyten herabgesetzt wird. Es genügt Zeit 24 Stundenals Abgrenzung des Kathodenraumes ein Diaphragma Produktion 10 877 g HClO4, 100%oder ein dünnes, straffgespanntes Kunststoffgewebe, vor- 18 128 g Perchlorzugsweise aus Polyvinylchlorid, das die Spannung der 20 säure, 60% Zelle nur ganz unwesentlich beeinflußt. Elektrochemische Ausbeute.. 69,3 %.Eine Perchlorsäure entsprechenden Gehaltes an H Cl O4wird mittels einer Pumpe 1 aus einer Vorlage2 dem Patentansprüche:Kühler 3 zugeführt, wo sie auf die gewünschte Tempe- 1. Verfahren zur Herstellung von Perchlorsäure,ratur abgekühlt wird. Die Säure durchläuft dann den 35 dadurch gekennzeichnet, daß man bei niedrigerSättiger 4, in dem sie mit Chlor gesättigt wird, und gelangt Temperatur, vorzugsweise bei 0° C, in 10- bis 60%iger,in den Anodenraum der Zelle 5, wo ein Teil des gelösten vorzugsweise 25- bis 40%iger wäßriger PerchlorsäureChlors an der Platinanode zu Perchlorsäure oxydiert gelöstes elementares Chlor der anodischen Oxydationwird. Aus dem Anodenraum fließt die Säure wieder der unterwirft.Vorlage zu. Ein Teil des Anolyten tritt durch das 30 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-trennende PVC-Tuch in den Kathodenraum über, und zeichnet, daß man eine Stromdichte von 20 biszwar in dem Ausmaß, daß die durch die Wanderung der 30 Amp./dm2 anwendet.ClO4-Ionen nach der Anode eintretende Verarmung des 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurchKatholyten gerade aufgehoben wird. Gesteuert wird ' gekennzeichnet, daß man Anoden- und Kathoden-dieser Durchfluß am Kathodenraum durch Regelung 35 raum durch ein Diaphragma oder ein Kunststoff-des Ablaufs. Nachdem dem Kathodenablauf die der gewebe trennt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 809 529/458 5.58
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