DE10259362A1 - Process for depositing an alloy on a substrate - Google Patents

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Abstract

Bisherige elektrolytische Abscheidungsverfahren können keine Legierungen nur schlecht aus den Bestandteilen auf ein Substrat abscheiden. DOLLAR A Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht das Abscheiden einer Legierungsschicht auf ein Substrat (13) durch das Pulsen des zum elektrolytischen Abscheiden verwendeten Stroms/Spannung.Previous electrolytic deposition processes are difficult to deposit alloys from the components on a substrate. DOLLAR A The method according to the invention enables the deposition of an alloy layer on a substrate (13) by pulsing the current / voltage used for electrolytic deposition.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat.The invention relates to a method for depositing an alloy on a substrate.

Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Schichten auf einem Substrat aufzubringen. Dies sind z.B. Plasmaspritzen, galvanische Abscheidung oder Aufdampfverfahren, u.a..Various methods are known to apply layers on a substrate. These are e.g. Plasma spraying, galvanic deposition or vapor deposition, etc.

Ein Artikel von G. Devaray im Bulletin of Electrochemistry 8 (8), 1992, pp. 390–392. mit dem Titel „Electro deposited composites- a review on new technologies for aerospace and other field" gibt eine Übersicht über Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Schichten.An article by G. Devaray in the bulletin of Electrochemistry 8 (8), 1992, pp. 390-392. with the title “Electro deposited composites- a review on new technologies for aerospace and other field " an overview of procedures for the electrochemical deposition of layers.

Die DE 101 13 767 A1 offenbart ein elektrolytisches Plattierungsverfahren.The DE 101 13 767 A1 discloses an electrolytic plating process.

Die DE 39 43 669 C2 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur elektrolytischen Oberflächenbehandlung, bei dem eine Durchmischung der verwendeten Massenteile zur Beschichtung durch Schwingungsbewegung und/oder Drehbewegung erfolgt, damit eine gleichmäßige elektrolytische Schicht abgeschieden wird.The DE 39 43 669 C2 discloses a method and a device for electrolytic surface treatment, in which the mass parts used for coating are mixed by oscillating movement and / or rotating movement, so that a uniform electrolytic layer is deposited.

Weitere elektrolytische Verfahren zur Beschichtung sind bekannt aus der GB 2 167 446 A , der EP 443 877 A1 sowie aus dem Artikel von J. Zahavi et al in Plating and Surface Finishing, Jan. 1982, S. 76 ff. „Properties of electrodeposited composite coatings" bei denen ungelöste Teilchen im Elektrolyten verwendet werden, um diese in der Schicht mitabzuscheiden.Other electrolytic methods for coating are known from the GB 2 167 446 A , the EP 443 877 A1 as well as from the article by J. Zahavi et al in Plating and Surface Finishing, Jan. 1982, p. 76 ff. "Properties of electrodeposited composite coatings" in which undissolved particles in the electrolyte are used to separate them in the layer.

In Electrochemical Society Proceedings Vol. 95–18, S. 543 ff. von Sarhadi et al. mit dem Titel „Development of a low current density electroplating bath ..." ist die Verwendung von Bädern beschrieben, die Kobalt-, Nickel- oder Eisenverbindungen enthalten.In Electrochemical Society Proceedings Vol. 95-18, P. 543 ff. By Sarhadi et al. with the title “Development of a low current density electroplating bath ... "is the use of baths described that contain cobalt, nickel or iron compounds.

Die US-PS 6,375,823 B1 beschreibt eine elektrolytische Beschichtungsmethode, bei der eine Ultraschallsonde verwendet wird.The U.S. Patent 6,375,823 B1 describes an electrolytic coating method using an ultrasonic probe.

Die DE 195 45 231 A1 beschreibt ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Metallschichten, bei dem ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird. Dies wird jedoch nur angewendet, um Alterungserscheinungen von Abscheidebädern zu verringern.The DE 195 45 231 A1 describes a method for the electrolytic deposition of metal layers, in which a pulse current or pulse voltage method is used. However, this is only used to reduce the signs of aging in the deposition baths.

Die US 2001/00 54 559 A1 offenbart ein elektrolytisches Beschichtungsverfahren, bei dem gepulste Ströme verwendet werden, um die unerwünschte Entwicklung von Wasserstoff während elektrolytischer Beschichtungen von Metallen zu verhindern.The US 2001/00 54 559 A1 discloses an electrolytic coating process that uses pulsed currents to prevent the undesirable evolution of hydrogen during electrolytic coatings of metals.

Die DE 196 53 681 C2 offenbart ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von einer reinen Kupferschicht, bei der ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird.The DE 196 53 681 C2 discloses a method for electrolytic deposition from a pure copper layer using a pulse current or pulse voltage method.

Die DE 100 61 186 C1 beschreibt ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung, bei dem periodische Strompulse verwendet werden.The DE 100 61 186 C1 describes a method for galvanic deposition in which periodic current pulses are used.

V. Sova beschreibt in dem Artikel „Electrodeposited composite coatings for protection from high temperature corrosion" in Trans IMF 1987, 65, 21ff ein elektrolytisches Abscheidungsverfahren, bei dem im Elektrolyten ungelöste Partikel für die aufzubringende Schicht verwendet werden. Ebenso ist die Anwendung von Pulsströmen beschrieben.V. Sova describes in the article “Electrodeposited composite coatings for protection from high temperature corrosion "in Trans IMF 1987, 65, 21ff an electrolytic deposition process, in which Undissolved electrolytes Particles for the layer to be applied can be used. The application is the same of pulse currents described.

Mit den -bekannten Verfahren aufgebrachte Schichten weisen unter den Bedingungen mancher Einsatzzwecke eine schlechte Haftung gegenüber dem Substrat auf. Ausserdem können nur Materialien einer konstanten Zusammensetzung abgeschieden werden.Layers applied using the known methods show a bad under the conditions of some uses Liability towards the Substrate on. You can also only materials with a constant composition are deposited.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die obengenannten Probleme zu überwinden.It is therefore an object of the invention to overcome the above problems.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat gemäß Anspruch 1.The task is solved by a method for depositing an alloy on a substrate according to claim 1.

Durch die Verwendung von gepulsten Strömen bzw. die Erzeugung von gradierten Schichten wird die Haftung von Schichten auf dem Substrat bzw. die Abscheidungsrate verbessert.By using pulsed Stream or the creation of graded layers, the liability of Layers on the substrate and the deposition rate improved.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen aufgelistet.Further advantageous configurations of the method are in the claims listed.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Figuren näher erläutert.An embodiment of the invention is closer in the figures explained.

Es zeigen:Show it:

1 eine Vorrichtung, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen, und 1 a device for carrying out the method according to the invention, and

2 eine Sequenz eines Strom/Spannungspulses, die für ein erfindungsgemässes Verfahren verwendet wird. 2 a sequence of a current / voltage pulse, which is used for a method according to the invention.

1 zeigt eine Vorrichtung 1 um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen. 1 shows a device 1 to carry out the inventive method.

In einem Behälter 4 sind angeordnet ein Elektrolyt 7, eine Elektrode 10 und ein zu beschichtendes Substrat 13. Das zu beschichtende Substrat 13 ist beispielsweise eine Turbinenschaufel aus Nickel- oder Cobalt-Basis Superlegierung, die aber auch schon eine Schicht auf dem Substrat (MCrAlY) aufweisen kann.In a container 4 are arranged an electrolyte 7 , an electrode 10 and a substrate to be coated 13 , The substrate to be coated 13 is, for example, a turbine blade made of nickel or cobalt-based superalloy, which can also have a layer on the substrate (MCrAlY).

Das Substrat 13 und die Elektrode 10 sind über elektrische Zuleitungen 19 mit einer Strom/Spannungsquelle 16 elektrisch leitend verbunden. Die Strom/Spannungsquelle 16 erzeugt gepulste elektrische Ströme/Spannungen (2).The substrate 13 and the electrode 10 are about electrical leads 19 with a current / voltage source 16 electrically connected. The current / voltage source 16 generates pulsed electrical currents / voltages ( 2 ).

In dem Elektrolyten 7 sind die einzelnen Bestandteile einer Legierung enthalten, die auf das Substrat 13 abgeschieden werden sollen. So enthält der Elektrolyt 7 bspw. einen ersten Bestandteil 28 und einen zweiten Bestandteil 31 einer Legierung.In the electrolyte 7 are the individual components of an alloy contained on the substrate 13 to be separated. So the electrolyte contains 7 for example, a first component 28 and a second component 31 an alloy.

Durch geeignete Wahl der Prozessparameter (2) werden die Bestandteile 28, 31 auf dem Substrat 13 abgeschieden.By choosing the appropriate process parameters ( 2 ) become the components 28 . 31 on the substratum 13 deposited.

Ebenso können in der herzustellenden Schicht durch geeignete Wahl der Prozessparameter Gradienten in der chemischen Zusammensetzung erzeugt werden.Likewise, in the layer to be manufactured by suitable choice of the process parameters gradient in the chemical Composition are generated.

Beispielsweise wird auf das Substrat 13 eine Legierung MCrAlY abgeschieden, wobei M für ein Element Eisen, Kobalt oder Nickel steht. Die Einbringung der Legierungselemente Cr, A1, Y und optional weitere Elemente erfolgt entweder durch Zugabe geeigneter löslicher Salze zum Elektrolyten oder durch Suspendierung von feinkörnigen, unlöslichen Pulvern im galvanischen Bad, die sich als feste Partikel abscheiden. Bspw. mindestens zwei Bestandteile sind bspw. in Form von Salzen im Elektrolyt 7 gelöst.For example, on the substrate 13 deposited an alloy MCrAlY, where M stands for an element iron, cobalt or nickel. The alloy elements Cr, A1, Y and optionally further elements are introduced either by adding suitable soluble salts to the electrolyte or by suspending fine-grained, insoluble powders in the electroplating bath, which separate out as solid particles. For example. at least two components are, for example, in the form of salts in the electrolyte 7 solved.

Durch einen nachfolgenden thermischen Prozess kann die Schicht homogenisiert oder verdichtet werden oder bestimmte Phasen können in der Schicht eingestellt werden.Through a subsequent thermal process the layer can be homogenized or compacted or certain Phases can be set in the shift.

Eine Ultraschallsonde 22, die im Elektrolyten 7 angeordnet sein kann und durch einen Ultraschallgeber 25 gesteuert wird, verbessert die Hydrodynamik und die Durchmischung der Bestandteile 28, 31 im Bereich des Substrats 13 und beschleunigt den Abscheidungsprozess.An ultrasound probe 22 that in the electrolyte 7 can be arranged and by an ultrasonic transmitter 25 is controlled, improves the hydrodynamics and the mixing of the components 28 . 31 in the area of the substrate 13 and speeds up the deposition process.

Für jeden Bestandteil 28, 31 der Legierung wird die Strom/Spannungshöhe, die Pulsdauer und die Pulspause festgelegt.For every component 28 . 31 The current / voltage level, the pulse duration and the pulse pause are determined for the alloy.

2 zeigt eine beispielhafte Aneinanderreihung von Strompulsen, die sich wiederholen. 2 shows an exemplary sequence of current pulses that are repeated.

Eine Sequenz 34 besteht aus zumindest zwei Blöcken 37. Jeder Block 37 besteht aus zumindest einem Strompuls 40.A sequence 34 consists of at least two blocks 37 , Every block 37 consists of at least one current pulse 40 ,

Ein Strompuls 40 ist charakterisiert durch seine Dauer ton, die Höhe Imax und seine Form (Rechteck, Dreieck, ...). Ebenso wichtig als Prozessparameter sind die Pausen zwischen den einzelnen Strompulsen 40 (toff) und die Pausen zwischen den Blöcken 37.A pulse of electricity 40 is characterized by its duration t on , the height I max and its shape (rectangle, triangle, ...). The pauses between the individual current pulses are just as important as process parameters 40 (t off ) and the pauses between the blocks 37 ,

Die Sequenz 34 besteht bspw. aus einem ersten Block 37 mit drei Strompulsen 40, zwischen denen wiederum eine Pause stattfindet. Darauf folgt ein zweiter Block 37, der eine größere Stromhöhe aufweist und aus sechs Strompulsen 40 besteht. Nach einer weiteren Pause folgen vier Strompulse 40 in umgekehrter Richtung, d.h. mit geänderter Polarität, um eine Korrektur der Legierungszusammensetzung, der Wasserstoff-Desorption oder eine Aktivierung zu erreichen.The sequence 34 consists, for example, of a first block 37 with three current pulses 40 , between which there is a pause. This is followed by a second block 37 , which has a larger current level and six current pulses 40 consists. After another pause, four current pulses follow 40 in the opposite direction, ie with changed polarity, in order to achieve a correction of the alloy composition, the hydrogen desorption or an activation.

Als Abschluss der Sequenz 34 folgt ein weiterer Block 37 mit vier Strompulsen.At the end of the sequence 34 another block follows 37 with four current pulses.

Die Sequenz kann mehrfach wiederholt werden.The sequence can be repeated several times become.

Die Einzelpulszeiten ton betragen vorzugsweise größenordnungsmäßig etwa 1 bis 100 Millisekunden. Die zeitliche Dauer des Blocks 37 liegt in der Größenordnung bis zu 10 Sekunden, so dass bis zu 5000 Pulse in einem Block 37 ausgesendet werden.The individual pulse times t on are preferably of the order of magnitude of approximately 1 to 100 milliseconds. The duration of the block 37 is on the order of up to 10 seconds, making up to 5000 pulses in one block 37 be sent out.

Die Belegung sowohl während der Pulsabfolgen als auch in der Pausenzeit mit einem geringen Potential (Basisstrom) ist optional möglich. Somit wird eine Unterbrechung der Elektroabscheidung, die Inhomogenitäten verursachen kann, vermieden.The occupancy both during the Pulse sequences as well as in the break time with a low potential (Base current) is optional. Thus, an interruption of the electrodeposition will cause inhomogeneities can, avoided.

Ein Block 37 ist mit seinen Parametern auf ein Bestandteil 28, 31 der Legierung abgestimmt, um die beste Abscheidung dieses Bestandteils 28, 31 zu erreichen. Diese können in Einzelversuchen bestimmt werden. Ein optimierter Block 37 führt zu einer optimierten Abscheidung des auf diesen Block 37 optimierten Bestandteils, d.h. die Zeitdauer und die Art der Abscheidung wird verbessert. Die anderen Bestanteile werden ebenfalls noch abgeschieden.A block 37 is with its parameters on a component 28 . 31 the alloy is tuned for the best deposition of this ingredient 28 . 31 to reach. These can be determined in individual experiments. An optimized block 37 leads to an optimized deposition of the on this block 37 optimized component, ie the duration and the type of deposition is improved. The other components are also still separated.

Diese Optimierung kann für zumindest einen weiteren, bspw. alle, Bestandteile 31 der Legierung durchgeführt werden. Somit wird die optimierte Zusammensetzung der Bestandteile 28, 31 erreicht.This optimization can be carried out for at least one further component, for example all 31 of the alloy. Thus the optimized composition of the components 28 . 31 reached.

Beispielsweise durch die Dauer der einzelnen Blöcke 37 kann der Anteil der Bestandteile 28, 31 in der aufzubringenden Schicht festgelegt werden.For example, by the duration of the individual blocks 37 can be the proportion of ingredients 28 . 31 in the layer to be applied.

Gradienten können ebenso in der Schicht zu erzeugt werden. Dies geschieht dadurch, dass die Dauer des Blocks 37, der auf einen Bestandteil 28, 31 optimal abgestimmt ist, entsprechend verlängert oder verkürzt wird.Gradients can also be created in the layer. This happens because of the duration of the block 37 that on a component 28 . 31 is optimally coordinated, lengthened or shortened accordingly.

Ebenso können weitere Nichtlegierungsbestandteile, wie z.B. Sekundärphasen, in dem Elektrolyten 7 enthalten sein und abgeschieden werden.Likewise, other non-alloy components, such as secondary phases, in the electrolyte 7 to be contained and separated.

Claims (13)

Verfahren zum elektrolytischen Abscheiden einer Legierung mit zumindest zwei Bestandteilen als Schicht auf ein Substrat, das in einem Elektrolyt angeordnet ist, wobei zumindest zwei Bestandteile (28, 31) der Legierung in dem Elektrolyt (37) suspendiert oder gelöst sind.Method for the electrolytic deposition of an alloy with at least two components as a layer on a substrate which is arranged in an electrolyte, wherein at least two components ( 28 . 31 ) the alloy in the electrolyte ( 37 ) are suspended or dissolved. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum elektrolytischen Abscheiden ein Strom/Spannungspuls (40) verwendet wird, um ein optimiertes Abscheiden der einzelnen Legierungsbestandteile (28, 31) zu ermöglichen.A method according to claim 1, characterized in that a current / voltage pulse ( 40 ) is used to optimize the separation of the individual alloy components ( 28 . 31 ) to enable. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt (7) in mechanische Schwingungen versetzt wird.A method according to claim 1, characterized in that the electrolyte ( 7 ) is set in mechanical vibrations. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ultraschallsonde (22) in dem Elektrolyt (7) betrieben wird.A method according to claim 3, characterized in that an ultrasonic probe ( 22 ) in the electrolyte ( 7 ) is operated. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein zum elektrolytischen Abscheiden verwendeter Strom/Spannungspuls (40) bestimmt ist durch seinen zeitlichen Verlauf, der insbesondere eine Rechteck- oder Dreiecksform aufweist.A method according to claim 1 or 2, characterized in that a current / voltage pulse used for electrolytic deposition ( 40 ) is determined by its course over time, which in particular has a rectangular or triangular shape. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum elektrolytischen Abscheiden ein Strom/Spannungspuls (40) verwendet wird, wobei sowohl positive als auch negative Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden.A method according to claim 1, characterized in that a current / voltage pulse ( 40 ) is used, whereby both positive and negative current / voltage pulses ( 40 ) be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das elektrolytische Abscheiden wiederholt mehrere Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden, die in einer Sequenz (34) zusammengefasst sind, wobei die Sequenz (34) von zumindest zwei verschiedenen Blöcken (37) verwendet wird, wobei ein Block (37) aus zumindest einem Strompuls (40) besteht.A method according to claim 1, characterized in that for the electrolytic deposition several current / voltage pulses ( 40 ) used in a sequence ( 34 ) are summarized, whereby the sequence ( 34 ) of at least two different blocks ( 37 ) is used, with a block ( 37 ) from at least one current pulse ( 40 ) consists. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Block (37) bestimmt ist durch eine Anzahl von Strompulsen (40) , Pulsdauer (ton), Pulspause (toff), Stromhöhe (Imax) und zeitlichem Verlauf .A method according to claim 7, characterized in that a block ( 37 ) is determined by a number of current pulses ( 40 ), Pulse duration (t on ), pulse pause (t off ), current level (I max ) and time course. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Block (37) jeweils auf einen Bestandteil (28, 31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Abscheidung des Bestandteils (28, 31) zu erreichen.A method according to claim 7, characterized in that a block ( 37 ) each on a component ( 28 . 31 ) the alloy is matched for the best deposition of the component ( 28 . 31 ) to reach. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Block (37) auf jeweils einen Bestandteil (28, 31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Zusammensetzung der Bestandteile (28, 31) zu erreichen.A method according to claim 7, characterized in that each block ( 37 ) one component each ( 28 . 31 ) the alloy is matched to the best composition of the components ( 28 . 31 ) to reach. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als eine Legierung eine MCrAlY-Schicht auf ein Substrat (13) abgeschieden wird, wobei M ein Element der Gruppe Eisen, Kobalt oder Nickel ist.A method according to claim 1, characterized in that as an alloy, a MCrAlY layer on a substrate ( 13 ) is deposited, where M is an element from the group iron, cobalt or nickel. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass in einer herzustellenden Legierungsschicht Gradienten in der Materialzusammensetzung erzeugt werden.Method according to claim 1 or 7, characterized in that that in an alloy layer to be produced, gradients in the Material composition are generated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Basisstrom den Strompulsen (40) und/oder den Pausen überlagert ist.A method according to claim 1, characterized in that a base current to the current pulses ( 40 ) and / or the breaks are superimposed.
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