DE10259362A1 - Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat - Google Patents

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Abstract

Bisherige elektrolytische Abscheidungsverfahren können keine Legierungen nur schlecht aus den Bestandteilen auf ein Substrat abscheiden. DOLLAR A Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht das Abscheiden einer Legierungsschicht auf ein Substrat (13) durch das Pulsen des zum elektrolytischen Abscheiden verwendeten Stroms/Spannung.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat.
  • Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um Schichten auf einem Substrat aufzubringen. Dies sind z.B. Plasmaspritzen, galvanische Abscheidung oder Aufdampfverfahren, u.a..
  • Ein Artikel von G. Devaray im Bulletin of Electrochemistry 8 (8), 1992, pp. 390–392. mit dem Titel „Electro deposited composites- a review on new technologies for aerospace and other field" gibt eine Übersicht über Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Schichten.
  • Die DE 101 13 767 A1 offenbart ein elektrolytisches Plattierungsverfahren.
  • Die DE 39 43 669 C2 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur elektrolytischen Oberflächenbehandlung, bei dem eine Durchmischung der verwendeten Massenteile zur Beschichtung durch Schwingungsbewegung und/oder Drehbewegung erfolgt, damit eine gleichmäßige elektrolytische Schicht abgeschieden wird.
  • Weitere elektrolytische Verfahren zur Beschichtung sind bekannt aus der GB 2 167 446 A , der EP 443 877 A1 sowie aus dem Artikel von J. Zahavi et al in Plating and Surface Finishing, Jan. 1982, S. 76 ff. „Properties of electrodeposited composite coatings" bei denen ungelöste Teilchen im Elektrolyten verwendet werden, um diese in der Schicht mitabzuscheiden.
  • In Electrochemical Society Proceedings Vol. 95–18, S. 543 ff. von Sarhadi et al. mit dem Titel „Development of a low current density electroplating bath ..." ist die Verwendung von Bädern beschrieben, die Kobalt-, Nickel- oder Eisenverbindungen enthalten.
  • Die US-PS 6,375,823 B1 beschreibt eine elektrolytische Beschichtungsmethode, bei der eine Ultraschallsonde verwendet wird.
  • Die DE 195 45 231 A1 beschreibt ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Metallschichten, bei dem ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird. Dies wird jedoch nur angewendet, um Alterungserscheinungen von Abscheidebädern zu verringern.
  • Die US 2001/00 54 559 A1 offenbart ein elektrolytisches Beschichtungsverfahren, bei dem gepulste Ströme verwendet werden, um die unerwünschte Entwicklung von Wasserstoff während elektrolytischer Beschichtungen von Metallen zu verhindern.
  • Die DE 196 53 681 C2 offenbart ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von einer reinen Kupferschicht, bei der ein Pulsstrom- oder Pulsspannungsverfahren verwendet wird.
  • Die DE 100 61 186 C1 beschreibt ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung, bei dem periodische Strompulse verwendet werden.
  • V. Sova beschreibt in dem Artikel „Electrodeposited composite coatings for protection from high temperature corrosion" in Trans IMF 1987, 65, 21ff ein elektrolytisches Abscheidungsverfahren, bei dem im Elektrolyten ungelöste Partikel für die aufzubringende Schicht verwendet werden. Ebenso ist die Anwendung von Pulsströmen beschrieben.
  • Mit den -bekannten Verfahren aufgebrachte Schichten weisen unter den Bedingungen mancher Einsatzzwecke eine schlechte Haftung gegenüber dem Substrat auf. Ausserdem können nur Materialien einer konstanten Zusammensetzung abgeschieden werden.
    •
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die obengenannten Probleme zu überwinden.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Abscheiden einer Legierung auf ein Substrat gemäß Anspruch 1.
  • Durch die Verwendung von gepulsten Strömen bzw. die Erzeugung von gradierten Schichten wird die Haftung von Schichten auf dem Substrat bzw. die Abscheidungsrate verbessert.
  • Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen aufgelistet.
    •
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Figuren näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 eine Vorrichtung, um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen, und
  • 2 eine Sequenz eines Strom/Spannungspulses, die für ein erfindungsgemässes Verfahren verwendet wird.
  • 1 zeigt eine Vorrichtung 1 um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen.
  • In einem Behälter 4 sind angeordnet ein Elektrolyt 7, eine Elektrode 10 und ein zu beschichtendes Substrat 13. Das zu beschichtende Substrat 13 ist beispielsweise eine Turbinenschaufel aus Nickel- oder Cobalt-Basis Superlegierung, die aber auch schon eine Schicht auf dem Substrat (MCrAlY) aufweisen kann.
  • Das Substrat 13 und die Elektrode 10 sind über elektrische Zuleitungen 19 mit einer Strom/Spannungsquelle 16 elektrisch leitend verbunden. Die Strom/Spannungsquelle 16 erzeugt gepulste elektrische Ströme/Spannungen (2).
  • In dem Elektrolyten 7 sind die einzelnen Bestandteile einer Legierung enthalten, die auf das Substrat 13 abgeschieden werden sollen. So enthält der Elektrolyt 7 bspw. einen ersten Bestandteil 28 und einen zweiten Bestandteil 31 einer Legierung.
  • Durch geeignete Wahl der Prozessparameter (2) werden die Bestandteile 28, 31 auf dem Substrat 13 abgeschieden.
  • Ebenso können in der herzustellenden Schicht durch geeignete Wahl der Prozessparameter Gradienten in der chemischen Zusammensetzung erzeugt werden.
  • Beispielsweise wird auf das Substrat 13 eine Legierung MCrAlY abgeschieden, wobei M für ein Element Eisen, Kobalt oder Nickel steht. Die Einbringung der Legierungselemente Cr, A1, Y und optional weitere Elemente erfolgt entweder durch Zugabe geeigneter löslicher Salze zum Elektrolyten oder durch Suspendierung von feinkörnigen, unlöslichen Pulvern im galvanischen Bad, die sich als feste Partikel abscheiden. Bspw. mindestens zwei Bestandteile sind bspw. in Form von Salzen im Elektrolyt 7 gelöst.
  • Durch einen nachfolgenden thermischen Prozess kann die Schicht homogenisiert oder verdichtet werden oder bestimmte Phasen können in der Schicht eingestellt werden.
  • Eine Ultraschallsonde 22, die im Elektrolyten 7 angeordnet sein kann und durch einen Ultraschallgeber 25 gesteuert wird, verbessert die Hydrodynamik und die Durchmischung der Bestandteile 28, 31 im Bereich des Substrats 13 und beschleunigt den Abscheidungsprozess.
  • Für jeden Bestandteil 28, 31 der Legierung wird die Strom/Spannungshöhe, die Pulsdauer und die Pulspause festgelegt.
  • 2 zeigt eine beispielhafte Aneinanderreihung von Strompulsen, die sich wiederholen.
  • Eine Sequenz 34 besteht aus zumindest zwei Blöcken 37. Jeder Block 37 besteht aus zumindest einem Strompuls 40.
  • Ein Strompuls 40 ist charakterisiert durch seine Dauer ton, die Höhe Imax und seine Form (Rechteck, Dreieck, ...). Ebenso wichtig als Prozessparameter sind die Pausen zwischen den einzelnen Strompulsen 40 (toff) und die Pausen zwischen den Blöcken 37.
  • Die Sequenz 34 besteht bspw. aus einem ersten Block 37 mit drei Strompulsen 40, zwischen denen wiederum eine Pause stattfindet. Darauf folgt ein zweiter Block 37, der eine größere Stromhöhe aufweist und aus sechs Strompulsen 40 besteht. Nach einer weiteren Pause folgen vier Strompulse 40 in umgekehrter Richtung, d.h. mit geänderter Polarität, um eine Korrektur der Legierungszusammensetzung, der Wasserstoff-Desorption oder eine Aktivierung zu erreichen.
  • Als Abschluss der Sequenz 34 folgt ein weiterer Block 37 mit vier Strompulsen.
  • Die Sequenz kann mehrfach wiederholt werden.
  • Die Einzelpulszeiten ton betragen vorzugsweise größenordnungsmäßig etwa 1 bis 100 Millisekunden. Die zeitliche Dauer des Blocks 37 liegt in der Größenordnung bis zu 10 Sekunden, so dass bis zu 5000 Pulse in einem Block 37 ausgesendet werden.
  • Die Belegung sowohl während der Pulsabfolgen als auch in der Pausenzeit mit einem geringen Potential (Basisstrom) ist optional möglich. Somit wird eine Unterbrechung der Elektroabscheidung, die Inhomogenitäten verursachen kann, vermieden.
  • Ein Block 37 ist mit seinen Parametern auf ein Bestandteil 28, 31 der Legierung abgestimmt, um die beste Abscheidung dieses Bestandteils 28, 31 zu erreichen. Diese können in Einzelversuchen bestimmt werden. Ein optimierter Block 37 führt zu einer optimierten Abscheidung des auf diesen Block 37 optimierten Bestandteils, d.h. die Zeitdauer und die Art der Abscheidung wird verbessert. Die anderen Bestanteile werden ebenfalls noch abgeschieden.
  • Diese Optimierung kann für zumindest einen weiteren, bspw. alle, Bestandteile 31 der Legierung durchgeführt werden. Somit wird die optimierte Zusammensetzung der Bestandteile 28, 31 erreicht.
  • Beispielsweise durch die Dauer der einzelnen Blöcke 37 kann der Anteil der Bestandteile 28, 31 in der aufzubringenden Schicht festgelegt werden.
  • Gradienten können ebenso in der Schicht zu erzeugt werden. Dies geschieht dadurch, dass die Dauer des Blocks 37, der auf einen Bestandteil 28, 31 optimal abgestimmt ist, entsprechend verlängert oder verkürzt wird.
  • Ebenso können weitere Nichtlegierungsbestandteile, wie z.B. Sekundärphasen, in dem Elektrolyten 7 enthalten sein und abgeschieden werden.

Claims (13)

  1. Verfahren zum elektrolytischen Abscheiden einer Legierung mit zumindest zwei Bestandteilen als Schicht auf ein Substrat, das in einem Elektrolyt angeordnet ist, wobei zumindest zwei Bestandteile (28, 31) der Legierung in dem Elektrolyt (37) suspendiert oder gelöst sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum elektrolytischen Abscheiden ein Strom/Spannungspuls (40) verwendet wird, um ein optimiertes Abscheiden der einzelnen Legierungsbestandteile (28, 31) zu ermöglichen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt (7) in mechanische Schwingungen versetzt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ultraschallsonde (22) in dem Elektrolyt (7) betrieben wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein zum elektrolytischen Abscheiden verwendeter Strom/Spannungspuls (40) bestimmt ist durch seinen zeitlichen Verlauf, der insbesondere eine Rechteck- oder Dreiecksform aufweist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum elektrolytischen Abscheiden ein Strom/Spannungspuls (40) verwendet wird, wobei sowohl positive als auch negative Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das elektrolytische Abscheiden wiederholt mehrere Strom/Spannungspulse (40) verwendet werden, die in einer Sequenz (34) zusammengefasst sind, wobei die Sequenz (34) von zumindest zwei verschiedenen Blöcken (37) verwendet wird, wobei ein Block (37) aus zumindest einem Strompuls (40) besteht.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Block (37) bestimmt ist durch eine Anzahl von Strompulsen (40) , Pulsdauer (ton), Pulspause (toff), Stromhöhe (Imax) und zeitlichem Verlauf .
  9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Block (37) jeweils auf einen Bestandteil (28, 31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Abscheidung des Bestandteils (28, 31) zu erreichen.
  10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Block (37) auf jeweils einen Bestandteil (28, 31) der Legierung abgestimmt ist, um die beste Zusammensetzung der Bestandteile (28, 31) zu erreichen.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als eine Legierung eine MCrAlY-Schicht auf ein Substrat (13) abgeschieden wird, wobei M ein Element der Gruppe Eisen, Kobalt oder Nickel ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass in einer herzustellenden Legierungsschicht Gradienten in der Materialzusammensetzung erzeugt werden.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Basisstrom den Strompulsen (40) und/oder den Pausen überlagert ist.
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