DE102019120420A1 - Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes sowie Messstelle zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes - Google Patents

Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes sowie Messstelle zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes Download PDF

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Dagmar Kaschuba
Erik Hennings
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes (2) in einer Messstelle (1), wobei das Verfahren zumindest die folgenden Schritte umfasst:- Schließen des Einlassventils (10), so dass kein Prozessmedium vom ersten Zulauf (3) in die Messstelle (1) eingespeist wird,- Leeren der Messstelle (1) von dem Prozessmedium durch das Auslassventil (11),- Schließen des Auslassventils (11),- Einspeisen eines vorbestimmten Volumens des Kalibriermediums in die Messstelle (1) durch das Einlassventil (10) von dem zweiten Zulauf (5),- Umwälzen des Kalibriermediums durch die Pumpe (14), so dass der Strömungskreislauf (S) erzeugt wird und das Analysenmessgerät (2) durch das Kalibriermedium angeströmt wird, wobei eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums durch die Pumpe (14) eingestellt wird,- Kalibrieren des Analysenmessgeräts (2).

Description

  • Die Erfindung betrifft verschiedene Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes sowie eine Messstelle zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes.
  • In der Analysemesstechnik, insbesondere im Bereich der Wasserwirtschaft, der Umweltanalytik, im industriellen Bereich, z.B. in der Lebensmitteltechnik, der Biotechnologie und der Pharmazie, sowie für verschiedenste Laboranwendungen sind Messgrößen wie der pH-Wert, die Leitfähigkeit, oder auch die Konzentration von Analyten, wie beispielsweise Ionen oder gelösten Gasen in einem gasförmigen oder flüssigen Messmedium von großer Bedeutung. Diese Messgrößen können beispielsweise mittels Analysenmessgeräte, insbesondere elektrochemischer Sensoren erfasst und/oder überwacht werden, wie zum Beispiel potentiometrische, amperometrische, voltammetrische oder coulometrische Sensoren, oder auch Leitfähigkeitssensoren.
  • Im Bereich der Wasserwirtschaft, insbesondere bei der Überwachung von Trinkwasser, Ballastwasser in Schiffen, Wasser in Schwimmbädern, werden sogenannte Desinfektionssensoren eingesetzt, welche dazu geeignet sind, unterschiedliche Parameter, z.B. Chlor, Chlordioxid, Brom, Wasserstoffperoxid usw. zu messen. Diese Sensoren kommen zum Einsatz, wenn der Gehalt der jeweiligen Spezies überwacht werden muss, um einen antibakteriellen Zustand der Prozessanlagen zu gewährleisten.
  • Desinfektionssensoren zeigen zudem eine Abhängigkeit des Messwertes von der Anströmung der Sensormembran. Für zuverlässige Messergebnisse ist es daher wichtig die Anströmung zu kennen und diese präzise einstellen zu können. Desinfektionssensoren sind meist Teil einer Messstelle oder gar eines Regelkreises. Messstellen können z.B. als Durchflussarmaturen oder als Einschraubstutzen ausgeführt sein. Durchflussarmaturen werden gegenüber Einschraubstutzen bevorzugt, da mit diesen die Strömung an der Sensormembran eingestellt werden kann.
  • Desinfektionssensoren arbeiten zumeist nach einem elektrochemischen Messprinzip. Durch elektrochemische Reaktion, Temperatureinflüsse oder durch die chemischen Prozessbedingungen selbst, erfährt der Sensor eine Verschiebung des Messsignals, welche sich in einer veränderten Sensorcharakteristik widerspiegeln kann.
  • Zur Gewährleistung einer ausreichenden Messgenauigkeit ist es erforderlich den Sensor zu kalibrieren und Nullpunkt und/oder Steilheit zu justieren.
  • Herkömmliche Desinfektionssensoren werden zur Kalibration aus der Armatur ausgebaut und in einem gesonderten Gefäß mit Referenzmaterialien für die Nullpunkt- und/oder Steilheitsermittlung beaufschlagt. Eine andere Möglichkeit der Kalibration besteht in einer Probenahme an der Armatur und der Vermessung dieser Probe über ein Referenzmessverfahren. Im Falle von Chlor mit dem so genannten kolorimetrischen DPD-Tests. Im Resultat ist eine Offset- oder Steilheitskorrektur des Desinfektionssensors nur mit nicht zu verachtendem Aufwand möglich.
  • Die DPD-Testmethode weist jedoch einen nicht vernachlässigbaren Messfehler auf, welcher bei der Justage des Desinfektionssensors auf diesen übertragen werden kann.
  • Eine Vielzahl von zum Teil komplexen Arbeitsschritten sind somit zur Kalibration eines Desinfektionssensors erforderlich. Diese Arbeitsschritte stellen ein Fehlerrisiko für eine Fehljustage des Desinfektionssensors dar, welche unter Umständen vom Benutzer im Betrieb des Desinfektionssensors nicht erkannt werden kann.
  • Zudem weißt das bisher bekannte Kalibrationsverfahren den Nachteil auf, dass der Desinfektionssensor während der Kalibration zumeist anderen Strömungsverhältnissen, anderen Temperaturen, anderen Zusammensetzungen der Wassermatrix zur Referenzlösung als in der Prozess-Durchflussarmatur ausgesetzt wird, wodurch Messfehler generiert werden können.
  • Der Ausbau des Desinfektionssensors aus der Armatur stellt außerdem einen zusätzlichen Aufwand für den Betreiber der Messstelle dar.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Kalibrationsverfahren bereitzustellen, welches die oben genannten Nachteile vermeidet.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes in einer Messstelle gemäß Anspruch 1 gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zumindest die folgenden Schritte:
    • - Bereitstellen einer von einem Prozessmedium durchflossenen Messstelle und eines Analysenmessgerätes, wobei die Messstelle ein Einlassventil, ein Auslassventil, einen Analysenbehälter, einen Dosierbehälter und eine Pumpe aufweist,
    wobei das Einlassventil mit einem ersten Zulauf, für ein Einspeisen des Prozessmediums, einem zweiten Zulauf für ein Einspeisen eines Kalibriermediums, dem Analysenbehälter und dem Dosierbehälter verbunden ist,
    wobei das Auslassventil mit einem Ablauf, dem Analysenbehälter und dem Dosierbehälter verbunden ist,
    wobei das Einlassventil, der Analysenbehälter, der Dosierbehälter und das Auslassventil derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungskreislauf in der Messstelle realisierbar ist,
    wobei die Pumpe derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungskreislauf zu erzeugen,
    wobei das Analysenmessgerät im Analysenbehälter angeordnet ist und mit dem Prozessmedium in Kontakt ist,
    • - Schließen des Einlassventils, so dass kein Prozessmedium vom ersten Zulauf in die Messstelle eingespeist wird,
    • - Leeren der Messstelle von dem Prozessmedium durch das Auslassventil,
    • - Schließen des Auslassventils,
    • - Einspeisen eines vorbestimmten Volumens des Kalibriermediums in die Messstelle durch das Einlassventil von dem zweiten Zulauf,
    • - Umwälzen des Kalibriermediums durch die Pumpe, so dass der Strömungskreislauf erzeugt wird und das Analysenmessgerät durch das Kalibriermedium angeströmt wird, wobei eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums durch die Pumpe eingestellt wird,
    • - Kalibrieren des Analysenmessgeräts.
  • Anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Kalibration eines Analysenmessgerätes wird eine besonders präzise Kalibration eines Analysenmessgerätes im Prozesseinbauzustand ermöglicht.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt vor dem Schritt des Schließens des Einlassventils ein Schritt des Messens des Prozessmediums durch das Analysenmessgerät und ein Schritt des Messens der Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums durch ein Durchflussmessgerät, wobei beim Schritt des Umwälzens des Kalibriermediums durch die Pumpe die vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums derart eingestellt wird, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums der gemessenen Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums entspricht.
  • Anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Kalibration eines Analysenmessgerätes wird eine besonders präzise Kalibration eines Analysenmessgerätes im Prozesseinbauzustand ermöglicht. Da bei der Kalibration des Analysenmessgeräts dieselbe Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums wie im Messbetrieb gewählt wird, ist eine sehr präzise Kalibration möglich.
  • Die oben genannte Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes in einer Messstelle gemäß Anspruch 3 gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zumindest die folgenden Schritte:
    • - Bereitstellen einer von einem Prozessmedium durchflossenen Messstelle und eines Analysenmessgerätes, wobei die Messstelle ein Einlassventil, einen Analysenbehälter und eine Pumpe aufweist,
    wobei das Einlassventil mit einem ersten Zulauf für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf für ein Einspeisen eines Kalibriermediums und dem Analysenbehälter verbunden ist,
    wobei die Pumpe derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, einen vorbestimmten Strömungsdurchfluss durch die Messstelle zu erzeugen,
    wobei das Analysenmessgerät im Analysenbehälter angeordnet ist und mit dem Prozessmedium in Kontakt ist,
    • - Schließen des Einlassventils, so dass kein Prozessmedium vom ersten Zulauf in die Messstelle eingespeist wird,
    • - Leeren der Messstelle von dem Prozessmedium,
    • - Einspeisen des Kalibriermediums in die Messstelle durch das Einlassventil von dem zweiten Zulauf zum Ablauf, so dass der Strömungsdurchfluss erzeugt wird und das Analysenmessgerät durch das Kalibriermedium angeströmt wird,
    wobei eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums durch die Pumpe eingestellt wird,
    • - Kalibrieren des Analysenmessgeräts.
  • Anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Kalibration eines Analysenmessgerätes wird eine besonders präzise Kalibration eines Analysenmessgerätes im Prozesseinbauzustand ermöglicht. Da bei der Kalibration des Analysenmessgeräts das Kalibriermedium direkt zum Ablauf fließt, sind nur wenige Bauteile zur Realisierung des Verfahrens notwendig.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist das Analysenmessgerät eine Querempfindlichkeit zum Kalibriermedium auf und wobei der Schritt des Kalibrierens des Analysenmessgeräts eine Kalibration ist, welche auf der Querempfindlichkeit zum Kalibriermedium basiert. Somit ist es möglich, verschiedene Sensoren durch ein Kalibriermedium gleichzeitig zu kalibrieren.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung enthält das Kalibriermedium hypochlorige Säure. Hierdurch wird die Kalibration besonders einfach.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Kalibriermedium ein pH-Puffer für die Kalibration eines pH-Sensors. Hierdurch wird die Kalibration besonders einfach.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Kalibriermedium einen pH-Puffer und ein Salz von hypochloriger Säure, wobei der Schritt des Einspeisens des vorbestimmten Volumens des Kalibriermediums in die Messstelle das getrennte Einspeisen des pH-Puffers und des Salzes der hypochlorigen Säure umfasst. Hierdurch wird das Kalibriermedium erst vor Ort und zu dem Zeitpunkt, wann es benötigt wird, erzeugt, wodurch die Autonomiedauer des Kalibrationsverfahrens erhöht wird. Denn der pH-Puffer sowie das Salz der hypochlorigen Säure sind getrennt länger haltbar als wenn diese zum Kalibriermedium gemischt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Kalibriermedium vollentsalztes Wasser und eine Stammlösung mit einer bekannten Konzentration eines Analyten. Hierdurch wird das Kalibriermedium erst vor Ort und zum Zeitpunkt, wann es benötigt wird, erzeugt, wodurch die Autonomiedauer des Kalibrationsverfahrens erhöht wird.
  • Die oben genannte Aufgabe wird ferner gelöst durch eine Messstelle zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes gemäß Anspruch 9.
  • Die erfindungsgemäße Messstelle umfasst:
    • ein Einlassventil, ein Auslassventil, einen Analysenbehälter, einen Dosierbehälter und eine Pumpe mit einer regelbaren Förderrate,
    • wobei das Einlassventil mit einem ersten Zulauf für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf für ein Einspeisen eines Kalibriermediums, dem Analysenbehälter und dem Dosierbehälter verbunden ist,
    • wobei das Auslassventil mit einem Ablauf, dem Analysenbehälter und dem Dosierbehälter verbunden ist,
    • wobei das Einlassventil, der Analysenbehälter, der Dosierbehälter und das Auslassventil derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungskreislauf in der Messstelle realisierbar ist,
    • wobei die Pumpe derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungskreislauf zu erzeugen,
    • wobei das Analysenmessgerät im Analysenbehälter derart angeordnet ist, dass das Analysenmessgerät vom Strömungskreislauf anströmbar ist.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die Messstelle des Weiteren einen Bypasskanal, welcher den ersten Zulauf und den Ablauf verbindet, um einen Teil des Prozessmedium vom ersten Zulauf am Analysenbehälter und am Dosierbehälter vorbei zum Ablauf zu führen, wobei im Bypasskanal ein erstes Antriebsmittel der Pumpe angeordnet ist und ein zweites Antriebsmittel der Pumpe im Strömungskreislauf angeordnet ist, wobei das erste Antriebsmittel dazu geeignet ist, das zweite Antriebsmittel anzutreiben. Somit ist die Messstelle dazu geeignet, das erste Antriebsmittel stromlos über das zweite Antriebsmittel anzutreiben. Ebenso ist die Messstelle somit dazu geeignet, durch das erste Antriebsmittel und das zweite Antriebsmittel, die im Bypasskanal herrschende Strömungsgeschwindigkeit auf den Strömungskreislauf in der Messstelle abzubilden.
  • Die oben genannte Aufgabe wird ebenfalls gelöst durch eine Messstelle zur Kalibration eines Analysenmessgerätes gemäß Anspruch 11.
  • Die erfindungsgemäße Messstelle umfasst:
    • ein Einlassventil, einen Analysenbehälter und eine Pumpe mit einer regelbaren Förderrate, wobei das Einlassventil mit einem ersten Zulauf für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf für ein Einspeisen eines Kalibriermediums und dem Analysenbehälter verbunden ist,
    • wobei das Einlassventil und der Analysenbehälter derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungsdurchfluss in der Messstelle realisierbar ist,
    • wobei die Pumpe derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungsdurchfluss zu erzeugen,
    • wobei das Analysenmessgerät im Analysenbehälter derart angeordnet ist, dass das Analysenmessgerät vom Strömungsdurchfluss anströmbar ist.
  • Eine derartige Messstelle weist eine minimale Anzahl an Bauteilen auf.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Einlassventil als Mehrwegeventil ausgestaltet.
  • Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Analysenmessgerät ein Chlorsensor und/oder ein Chlordioxidsensor und/oder ein Bromsensor und/oder ein pH-Sensor und/oder ein Leitfähigkeitssensor und/oder ein Gelöst-Sauerstoff-Sensor.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figurenbeschreibung näher erläutert. Es zeigen:
    • 1: eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Messstelle,
    • 2: eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Messstelle aus 1 mit einem Bypasskanal,
    • 3: eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Messstelle aus 1 mit offenem Ablauf.
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Messstelle 1. Gemäß einer Ausführungsform ist die Messstelle 1 eine Durchflussmessstelle. Die Messstelle 1 umfasst ein Einlassventil 10, ein Auslassventil 11, einen Analysenbehälter 12, einen Dosierbehälter 13 und eine Pumpe 14. Im Analysenbehälter 12 ist ein Analysenmessgerät 2 angeordnet.
  • Das Einlassventil 10 ist mit einem ersten Zulauf 3 für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf 5 für ein Einspeisen eines Kalibriermediums, dem Analysenbehälter 12 und dem Dosierbehälter 13 verbunden.
  • Das Auslassventil 11 ist mit einem Ablauf 4, dem Analysenbehälter 12 und dem Dosierbehälter 13 verbunden. Das Einlassventil 10 ist vorzugsweise als Mehrwegeventil, zum Beispiel als Vier-Wege-Ventil ausgestaltet. Das Einlassventil 10 kann in einer Ausführungsform derart ausgeführt werden, dass die vier Wege des Einlassventils 10 räumlich getrennt angeordnet sind.
  • Das Einlassventil 10, der Analysenbehälter 12, der Dosierbehälter 13 und das Auslassventil 11 sind derart miteinander verbunden, dass ein Strömungskreislauf S in der Messstelle 1 realisierbar ist. Die Pumpe 14 ist derart angeordnet, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungskreislauf S zu erzeugen. In 1 ist die Pumpe 14 zwischen dem Einlassventil 10 und dem Dosierbehälter 13 angeordnet. Jedoch kann die Pumpe 14 auch an anderen Stellen innerhalb des Strömungskreislaufes S angeordnet sein. Die Pumpe 14 weist eine regelbare Förderrate auf. Das Analysenmessgerät 2 ist im Analysenbehälter 12 derart angeordnet, dass das Analysenmessgerät 2 vom Strömungskreislauf S anströmbar ist.
  • Das Analysenmessgerät 2 ist zum Beispiel ein Chlorsensor und/oder ein Chlordioxidsensor und/oder ein Bromsensor und/oder ein pH-Sensor und/oder ein Leitfähigkeitssensor und/oder ein Gelöst-Sauerstoff-Sensor.
  • 2 zeigt eine zweite Ausführungsform der Messstelle 1 mit einem sogenannten Bypasskanal 6. Der Bypasskanal 6 verbindet den ersten Zulauf 3 und den Ablauf 4, um das Prozessmedium vom ersten Zulauf 3 zum Ablauf 4 zu führen. Der Bypasskanal 6 ermöglicht eine Teilmenge des Prozessmediums vom ersten Zulauf 3 an dem Analysenbehälter 12 und dem Dosierbehälter 13 vorbei direkt zum Ablauf 4 zu führen. Im Bypasskanal 6 ist ein erstes Antriebsmittel 15 der Pumpe 14 angeordnet und ein zweites Antriebsmittel 16 der Pumpe ist im Strömungskreislauf S angeordnet. Das erste und zweite Antriebsmittel 15, 16 ist zum Beispiel ein Schaufelrad oder eine Turbinenart. Das erste Antriebsmittel 15 ist dazu geeignet, das zweite Antriebsmittel 16 anzutreiben. Das erste Antriebsmittel 15 ist zum Beispiel über eine Antriebswelle mit dem zweiten Antriebsmittel 16 verbunden. Zwischen dem ersten Antriebsmittel 15 und dem zweiten Antriebsmittel 16 kann auch ein Übersetzungsmittel, zum Beispiel ein Getriebe, angeordnet sein, um unterschiedliche Drehzahlen der zwei Antriebsmittel 15, 16 zu erzielen.
  • 2 zeigt des Weiteren ein Durchflussmessgerät 7, welches zwischen dem Einlassventil 10 und dem Analysenbehälter 12 angeordnet ist. Das Durchflussmessgerät 7 kann selbst verständlich an anderen Positionen im Strömungskreislauf S angeordnet sein. Das Durchflussmessgerät 7 ermöglicht die Messung einer Strömungsgeschwindigkeit. Selbstverständlich kann das Durchflussmessgerät 7 auch in den in 1 oder 3 dargestellten Messstellen 1 verwendet werden (dort nicht gezeigt). Alternativ oder ergänzend kann die Pumpe 14 zur Messung der Strömungsgeschwindigkeit verwendet werden.
  • 3 zeigt eine alternative dritte Ausführungsform der Messstelle 1 mit einem sogenannten offenen Ablauf 4. Diese Ausführungsform unterscheidet sich von den zuvor detaillierten Ausführungsformen dadurch, dass kein Dosierbehälter 13 vorhanden ist. Somit eignet sich diese Ausführungsform nicht dazu, einen Strömungskreislauf S in der Messstelle 1 auszugestalten. Jedoch eignet sich die Pumpe 14 ein Strömungsdurchfluss D in der Messstelle 1 auszubilden. Das Analysenmessgerät 2 ist im Analysenbehälter 12 derart angeordnet, dass das Analysenmessgerät 2 vom Strömungsdurchfluss D anströmbar ist.
  • Die in 3 dargestellte dritte Ausführungsform ist dazu geeignet, wie die in 2 dargestellte zweite Ausführungsform, mit einem Bypasskanal versehen zu werden, um die Pumpe 14 anzutreiben (nicht dargestellt).
  • Im Folgenden wird das Verfahren zur Kalibration des Analysenmessgeräts 2 beschrieben.
  • In einem ersten Schritt wird die oben bzgl. 1 beschriebene Messstelle 1 bereitgestellt.
  • Die Messstelle 1 wird derart bereitgestellt, dass die Messstelle 1 von dem Prozessmedium durchflossen wird. In anderen Worten ist die Messstelle 1 im Betrieb. Das Prozessmedium fließt somit vom ersten Zulauf 3 durch die Messstelle 1 bis zum Ablauf 4.
  • Das Prozessmedium wird vom ersten Zulauf 3 durch den Analysenbehälter 12 zum Ablass 4 geführt. In diesem Fall ist das Einlassventil 10 so geschaltet, dass das Einlassventil 10 mit dem ersten Zulauf 3 und dem Analysenbehälter 12 kommuniziert und das Auslassventil 11 ist so geschaltet, dass das Auslassventil 11 nur mit dem Analysenbehälter 12 und dem Ablass 4 kommuniziert.
  • In einem nächsten Schritt wird das Einlassventil 10 geschlossen, so dass kein Prozessmedium mehr vom ersten Zulauf 3 in die Messstelle 1 eingespeist wird. Hierbei bleibt das Auslassventil 11 geöffnet. Das Auslassventil 11 bleibt so lange geöffnet, bis die Messtelle 1 von dem Prozessmedium geleert ist. Anschließend wird das Auslassventil 11 geschlossen.
  • Optional kann vor dem Schritt des Schließens des Einlassventils 10 ein Schritt des Messens des Prozessmediums durch das Analysenmessgerät 2 und ein Schritt des Messens der Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums durch ein Durchflussmessgerät 7 erfolgen.
  • In einem folgenden Schritt wird ein vorbestimmtes Volumen eines Kalibriermediums in die Messstelle 1 durch den zweiten Zulauf 5 des Einlassventils 10 eingespeist.
  • Optional kann vor dem Schritt des Einspeisens eines Kalibriermediums ein Schritt des Spülens der Messstelle 1 erfolgen. Beim Spülen wird z.B. Wasser oder ein anderes Spülmittel vom zweiten Zulauf 5 des Einlassventils 10 durch den Analysenbehälter 12, optional den Dosierbehälter 13, die Pumpe 14 und das Auslassventil 11 zum Ablauf 4 geleitet. Durch das Spülen wird die Messstelle 1 auf die nachfolgende Kalibration vorbereitet, was zu einer genauen Kalibration beiträgt. Alternativ kann der Schritt des Spülens, bei der Verwendung von Analyt-freiem Wasser, zur Ermittlung des Nullpunkts des Analysenmessgeräts 2 dienen.
  • Als Kalibriermedium für Desinfektionssensoren wird zum Beispiel eine hypochlorige Säure verwendet. Alternativ umfasst das Kalibriermedium vollentsalztes Wasser und eine Stammlösung mit einer bekannten Konzentration eines Analyten. Alternativ umfasst das Kalibriermedium ein pH-Puffer zur Kalibration eines pH-Sensors als Analysenmessgerät 2.
  • Alternativ umfasst das Kalibriermedium einen pH-Puffer und ein Salz von hypochloriger Säure. Bei dieser Alternative umfasst der Schritt des Einspeisens ein getrenntes Einspeisen des pH-Puffers von dem Einspeisen des Salzes der hypochlorigen Säure. Unter getrennt wird hier verstanden, dass der pH-Puffer und das Salz der hypochlorigen Säure zeitlich getrennt in die Messstelle 1 eingespeist bzw. zusammengeführt werden. Alternativ könnten der pH-Puffer und das Salz der hypochlorigen Säure auch kurz vor der Einspeisung in die Messstelle 1 aus örtlich separaten Behältern zusammengeführt und somit zeitgleich in die Messstelle 1 eingespeist werden. Der Vorteil einer zeitlich getrennten Einspeisung bzw. örtlichen Trennung und Zusammenführung erst kurz vor Einspeisung in die Messstelle 1 ist, dass das derart bereitgestellte Kalibriermittel deutlich längere Haltbarkeitszeiten als das zusammengeführte Kalibriermittel oder bekannte Kalibriermittel, wie hypochlorige Säure, hat.
  • Anschließend wird das Kalibriermedium und Prozessmedium in der Messstelle 1 durch die Pumpe 14 umgewälzt, so dass der Strömungskreislauf S erzeugt wird und das Analysenmessgerät 2 durch das Kalibriermedium angeströmt wird.
  • Durch die Pumpe 14 wird der Strömungskreislauf S derart gesteuert, dass eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermedium-Prozessmedium-Gemischs erreicht wird.
  • Die vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermedium-Prozessmedium-Gemischs wird vorzugsweise derart eingestellt, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermedium-Prozessmedium-Gemischs der durch das Durchflussmessgerät gemessenen Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums im Messbetrieb entspricht. Somit ist eine genaue Kalibration möglich, da die Einsatzbedingungen des Analysensensors 2, sprich die genaue Strömungsgeschwindigkeit, des Messbetriebs auch in dem Kalibrierbetrieb berücksichtigt werden.
  • Wie in 1 durch die Pfeile angedeutet, verläuft der durch die Pumpe 14 erzeugte Strömungskreislauf S in dieselbe Richtung wie die Flussrichtung des Prozessmediums im Messbetrieb. Der Strömungskreislauf S verläuft von dem Einlassventil 10, über den Analysenbehälter 12, über das Auslassventil 11, über den Dosierbehälter 13, über die Pumpe 14 zum Analysenbehälter 12. Das Einlassventil 10 und das Auslassventil 11 sind derart geöffnet, dass der Analysenbehälter 12 und der Dosierbehälter 13 miteinander fluidtechnisch kommunizieren.
  • In einem weiteren Schritt wird das Analysenmessgerät 2 kalibriert. Beim Kalibrieren des Analysenmessgeräts wird zum Beispiel die Steilheit oder der Nullpunkt des Analysenmessgeräts 2 justiert.
  • Im Fall einer hypochlorigen Säure als Kalibriermedium wird beim Kalibrierationsschritt die Steilheit des Analysenmessgerät 2 justiert.
  • Im Fall eines pH-Puffers als Kalibriermedium wird beim Kalibrierationsschritt der Nullpunkt oder die Steilheit des pH-Sensors als Analysenmessgerät 2 kalibriert.
  • Im Fall des pH-Puffers und eines Salzes von einer hypochlorigen Säure als Kalibriermedium wird beim Schritt des Kalibrierens die Steilheit des Analysenmessgerät 2 justiert.
  • Im Fall von vollentsalztem Wasser und einer Stammlösung mit einer bekannten Konzentration eines Analyten als Kalibriermedium wird beim Kalibrationsschritt die Steilheit des Analysenmessgerät 2 justiert.
  • In einer Ausführungsform des Schritts des Kalibrierens basiert die Kalibration auf einer Querempfindlichkeit des Analysenmessgeräts 2 zum Kalibriermedium. Hierbei wird selbstverständlich ein Analysenmessgerät 2 kalibriert, welches diese Querempfindlichkeit zum Kalibriermedium aufweist.
  • 2 zeigt eine Variante des in Bezug auf 1 beschriebenen Kalibrierverfahrens. Hierbei wird das erste Antriebsmittel 15 der Pumpe 14 während des Schritts des Umwälzens des Kalibriermediums durch das zweite Antriebsmittel 16 der Pumpe 14 angetrieben. Die Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums im Strömungskreislauf S wird hierbei über ein Einstellen eines Übersetzungsverhältnisses der miteinander mechanisch verbundenen ersten Antriebsmittel 15 und zweiten Antriebsmittel 16 eingestellt. In dieser Variante wird das Durchflussmessgerät 7 dazu verwendet, die Strömungsgeschwindigkeit im Strömungskreislauf S zu überprüfen.
  • 3 zeigt ein alternatives zweites Kalibrierverfahren des Analysenmessgerätes 2. Dieses zweite Kalibrierverfahren unterscheidet sich von den zuvor genannten Kalibrierverfahren dadurch, dass das Kalibriermedium nicht im Kreis gepumpt wird, sondern vom zweiten Zulauf 5 über die Pumpe 14, den Analysenbehälter 12 zum Ablauf 4 fließt, um einen Strömungsdurchfluss D zu bilden.
  • Dieses alternative zweite Kalibrierverfahren ist selbstverständlich kompatibel mit der bezüglich 2 beschriebenen Art des Antriebs der Pumpe 14 mittels eines Bypasskanals.
  • Weitere Vorteile des beschriebenen Kalibrierverfahrens sind, dass bei Stoßdesinfektionen eine schnellere und genauere Messung möglich ist.
  • Auch ermöglicht das Kalibrierverfahren durch ein Anmischen mit definiertem pH-Wert und definierter Menge an Salz der hypochlorigen Säure den Verzicht auf eine herkömmliche Kalibration des Analysenmessgeräts 2 mittels einem sogenannten Küvettentest, bzw. kolorimetrischen DPD-Test.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes (2) in einer Messstelle (1), wobei das Verfahren zumindest die folgenden Schritte umfasst: - Bereitstellen einer von einem Prozessmedium durchflossenen Messstelle (1) und eines Analysenmessgerätes (2), wobei die Messstelle (1) ein Einlassventil (10), ein Auslassventil (11), einen Analysenbehälter (12), einen Dosierbehälter (13) und eine Pumpe (14) aufweist, wobei das Einlassventil (10) mit einem ersten Zulauf (3), für ein Einspeisen des Prozessmediums, einem zweiten Zulauf (5) für ein Einspeisen eines Kalibriermediums, dem Analysenbehälter (12) und dem Dosierbehälter (13) verbunden ist, wobei das Auslassventil (11) mit einem Ablauf (4), dem Analysenbehälter (12) und dem Dosierbehälter (13) verbunden ist, wobei das Einlassventil (10), der Analysenbehälter (12), der Dosierbehälter (13) und das Auslassventil (11) derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungskreislauf (S) in der Messstelle (1) realisierbar ist, wobei die Pumpe (14) derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungskreislauf (S) zu erzeugen, wobei das Analysenmessgerät (2) im Analysenbehälter (12) angeordnet ist und mit dem Prozessmedium in Kontakt ist, - Schließen des Einlassventils (10), so dass kein Prozessmedium vom ersten Zulauf (3) in die Messstelle (1) eingespeist wird, - Leeren der Messstelle (1) von dem Prozessmedium durch das Auslassventil (11), - Schließen des Auslassventils (11), - Einspeisen eines vorbestimmten Volumens des Kalibriermediums in die Messstelle (1) durch das Einlassventil (10) von dem zweiten Zulauf (5), - Umwälzen des Kalibriermediums durch die Pumpe (14), so dass der Strömungskreislauf (S) erzeugt wird und das Analysenmessgerät (2) durch das Kalibriermedium angeströmt wird, wobei eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums durch die Pumpe (14) eingestellt wird, - Kalibrieren des Analysenmessgeräts (2).
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei vor dem Schritt des Schließens des Einlassventils ein Schritt des Messens des Prozessmediums durch das Analysenmessgerät (2) und ein Schritt des Messens der Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums durch ein Durchflussmessgerät (7) erfolgt, wobei beim Schritt des Umwälzens des Kalibriermediums durch die Pumpe (14) die vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums derart eingestellt wird, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums der gemessenen Strömungsgeschwindigkeit des Prozessmediums entspricht.
  3. Verfahren zur Kalibration eines Analysenmessgerätes (2) in einer Messstelle (1), wobei das Verfahren zumindest die folgenden Schritte umfasst: - Bereitstellen einer von einem Prozessmedium durchflossenen Messstelle (1) und eines Analysenmessgerätes (2), wobei die Messstelle (1) ein Einlassventil (10), einen Analysenbehälter (12) und eine Pumpe (14) aufweist, wobei das Einlassventil (10) mit einem ersten Zulauf (3) für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf (5) für ein Einspeisen eines Kalibriermediums und dem Analysenbehälter (12) verbunden ist, wobei die Pumpe (14) derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, einen vorbestimmten Strömungsdurchfluss (D) durch die Messstelle (1) zu erzeugen, wobei das Analysenmessgerät (2) im Analysenbehälter (12) angeordnet ist und mit dem Prozessmedium in Kontakt ist, - Schließen des Einlassventils (10), so dass kein Prozessmedium vom ersten Zulauf (3) in die Messstelle (1) eingespeist wird, - Leeren der Messstelle (1) von dem Prozessmedium, - Einspeisen des Kalibriermediums in die Messstelle (1) durch das Einlassventil (10) von dem zweiten Zulauf (5) zum Ablauf (4), so dass der Strömungsdurchfluss (D) erzeugt wird und das Analysenmessgerät (2) durch das Kalibriermedium angeströmt wird, wobei eine vorbestimmte Strömungsgeschwindigkeit des Kalibriermediums durch die Pumpe (14) eingestellt wird, - Kalibrieren des Analysenmessgeräts (2).
  4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Analysenmessgerät (2) eine Querempfindlichkeit zum Kalibriermedium aufweist und der Schritt des Kalibrierens des Analysenmessgeräts (2) eine Kalibration ist, welche auf der Querempfindlichkeit zum Kalibriermedium basiert.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Kalibriermedium hypochlorige Säure enthält.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Kalibriermedium ein pH-Puffer für die Kalibration eines pH-Sensors umfasst.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Kalibriermedium einen pH-Puffer und ein Salz von hypochloriger Säure umfasst, wobei der Schritt des Einspeisens des vorbestimmten Volumens des Kalibriermediums in die Messstelle das getrennte Einspeisen des pH-Puffers und des Salzes der hypochlorigen Säure umfasst.
  8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Kalibriermedium vollentsalztes Wasser und eine Stammlösung mit einer bekannten Konzentration eines Analyten umfasst.
  9. Messstelle (1) zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes (2), umfassend: ein Einlassventil (10), ein Auslassventil (11), einen Analysenbehälter (12), einen Dosierbehälter (13) und eine Pumpe (14) mit einer regelbaren Förderrate, wobei das Einlassventil (10) mit einem ersten Zulauf (3) für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf (5) für ein Einspeisen eines Kalibriermediums, dem Analysenbehälter (12) und dem Dosierbehälter (13) verbunden ist, wobei das Auslassventil (11) mit einem Ablauf (4), dem Analysenbehälter (12) und dem Dosierbehälter (13) verbunden ist, wobei das Einlassventil (10), der Analysenbehälter (12), der Dosierbehälter (13) und das Auslassventil (11) derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungskreislauf (S) in der Messstelle (1) realisierbar ist, wobei die Pumpe (14) derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungskreislauf (S) zu erzeugen, wobei das Analysenmessgerät (2) im Analysenbehälter (12) derart angeordnet ist, dass das Analysenmessgerät (2) vom Strömungskreislauf (S) anströmbar ist.
  10. Messstelle (1) gemäß Anspruch 9, wobei die Messstelle (1) des Weiteren einen Bypasskanal (6) umfasst, welcher den ersten Zulauf (3) und den Ablauf (4) verbindet, um einen Teil des Prozessmedium vom ersten Zulauf (3) am Analysenbehälter (12) und am Dosierbehälter (13) vorbei zum Ablauf (4) zu führen, wobei im Bypasskanal (6) ein erstes Antriebsmittel (15) der Pumpe (14) angeordnet ist und ein zweites Antriebsmittel (16) der Pumpe im Strömungskreislauf (S) angeordnet ist, wobei das erste Antriebsmittel (15) dazu geeignet ist, das zweite Antriebsmittel (16) anzutreiben.
  11. Messstelle (1) zur Analyse eines Prozessmediums und zur Kalibration eines Analysenmessgerätes (2), umfassend: ein Einlassventil (10), einen Analysenbehälter (12) und eine Pumpe (14) mit einer regelbaren Förderrate, wobei das Einlassventil (10) mit einem ersten Zulauf (3) für ein Einspeisen eines Prozessmediums, einem zweiten Zulauf (5) für ein Einspeisen eines Kalibriermediums und dem Analysenbehälter (12) verbunden ist, wobei das Einlassventil (10) und der Analysenbehälter (12) derart miteinander verbunden sind, dass ein Strömungsdurchfluss (D) in der Messstelle (1) realisierbar ist, wobei die Pumpe (14) derart angeordnet ist, dass sie dazu geeignet ist, den Strömungsdurchfluss (D) zu erzeugen, wobei das Analysenmessgerät (2) im Analysenbehälter (12) derart angeordnet ist, dass das Analysenmessgerät (2) vom Strömungsdurchfluss (D) anströmbar ist.
  12. Messstelle (1)gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das Einlassventil (10) als Mehrwegeventil ausgestaltet ist.
  13. Messstelle (1) gemäß einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei das Analysenmessgerät (2) ein elektrochemischer Chlorsensor und/oder ein elektrochemischer Chlordioxidsensor und/oder ein Bromsensor und/oder ein pH-Sensor und/oder ein Leitfähigkeitssensor und/oder ein Gelöst-Sauerstoff-Sensor ist.
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