DE102018118021A1

DE102018118021A1 - Verfahren sowie Vorrichtung zum Aufbereiten von Zellsuspensionen

Info

Publication number: DE102018118021A1
Application number: DE102018118021.7A
Authority: DE
Inventors: Katalin Solyom; Siegfried Egner; Ana Lucia Vásquez-Caicedo; Ulrike Schmid-Staiger; Felix Derwenskus; Salima Varona
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Universitaet Stuttgart
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV; Universitaet Stuttgart
Priority date: 2018-07-25
Filing date: 2018-07-25
Publication date: 2020-01-30
Also published as: WO2020020929A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten von Zellsuspensionen umfassend folgende aufeinander folgenden Schritte:- Zuführen mindestens einer Zellsuspension sowie mindestens eines Prozessgases und Mischen von Zellsuspension und Prozessgas,- Bringen der Mischung aus Zellsuspension und Prozessgas in einen überkritischen oder subkritischen Zustand mittels Erhöhung des Drucks durch eine Hochdruckpumpe auf einen Druck größer 20 MPa und eine definierte Temperatur,- Schlagartiges Entspannen des Drucks unter 20 MPa um die Zellen der Zellsuspension aufzuschließen.Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Aufbereiten von Zellsuspensionen umfassend folgende aufeinander folgenden Schritte:

- Zuführen mindestens einer Zellsuspension sowie mindestens eines Prozessgases und Mischen von Zellsuspension und Prozessgas,
- Bringen der Mischung aus Zellsuspension und Prozessgasen in einen überkritischen oder subkritischen Zustand mittels Erhöhung des Drucks durch eine Hochdruckpumpe auf einen Druck größer 20 MPa und eine definierte Temperatur,
- Schlagartiges Entspannen des Drucks unter 20 MPa, um die Zellen der Zellsuspension aufzuschließen.

Neben dem Einsatz in der Lebensmittelindustrie beispielsweise zur Stabilisierung von Fruchtsäften, ist ein Einsatz zur Gewinnung von Wertstoffen aus Zellen denkbar, insbesondere aus Algen, Mikroalgen, Hefezellen und/oder Bakterien.
Aus dem Stand der Technik der DE 10 2008 036 723 ist dabei ein Verfahren bekannt, bei dem der Zellaufschluss nicht mehr mechanisch sondern mittels einer physikalischen Dekompression erfolgt. Dabei wird Prozessgas in den Zellen bei einem erhöhten Druck angereichert und danach die Zellmembranen durch eine schlagartige Druckentlastung zum Bersten gebracht. Durch die schnelle Druckabsenkung kann das Gas nicht schnell genug über die Zellmembranen abgegeben werden und dehnt sich in den Zellen aus, so dass diese der Belastung nicht Stand halten und Bersten und so der Zellinhalt freigesetzt wird.
Nachteilig bei den bisher bekannten Verfahren ist dabei, dass eine vergleichsweise große Flüssigkeitsmenge in den weiteren Prozessstufen mitgeführt werden muss.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, das Verfahren ökonomischer zu gestalten.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 oder 5 gelöst.
Nach einer Variante ist vorgesehen, dass zwischen dem Schritt des Aufschließens der Zellen und einer Trennung der Mischung aus Prozessgas und Zellsuspension und Abscheiden mindestens eines Produktes insbesondere mittels Separation und/oder Extraktion eine Entwässerung vorgesehen wird. Durch die Entwässerung des Prozessstroms kann der weiter zu führende Stoffstrom, der dann der Trennung in die zu gewinnenden Produkte und die weiteren Stoffströme, die entweder recycled und im Kreis geführt werden oder als Neben- oder Abfallprodukte anfallen, reduziert werden. Darüber hinaus kann die bei der Entwässerung gewonnene Flüssigkeit ebenfalls für die Herstellung der Zellsuspension weiter verwendet werden.
Als Entwässerung kann jedes bekannte Verfahren eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist es dabei, wenn ein PGSS-Verfahren zum Einsatz kommt.
Durch eine zwischengeschaltete Entwässerung kann der Stoffstrom um mindestens 50%, insbesondere um mindestens 60% und weiter insbesondere mindestens 70% und weiter insbesondere mindestens 80% reduziert werden, wobei es sich hierbei um Volumenprozente handelt. Dies hat den Vorteil, dass nachfolgende Verfahrensstufen kleiner dimensioniert werden und damit kostengünstiger betrieben werden können und die Aufkonzentration der Produkte bereits verbessert ist.
Alternativ kann auch vorgesehen sein, dass die Entwässerung nach dem Schritt des Aufschließens der Zellen vorgesehen ist, ohne dass eine weitere Trennstufe vorgesehen wird.
Besonders vorteilhaft ist es weiterhin, wenn das Verfahren so gestaltet ist, dass die Druckerhöhung mittels der Hochdruckpumpe einmalig für das gesamte Verfahren stattfindet und der Druck über die Verfahrensschritte absinkt, insbesondere bis zum atmosphärischen Druck (Niederdruckniveau). Auf diese Weise kann erreicht werden, dass der vergleichsweise kostenintensive Druckaufbau nicht vor jeder Verfahrensstufe neu erfolgen muss, sondern einmalig für das gesamte Verfahren. Nachfolgende Druckerhöhungen erfolgen dann nur noch über adiabatische Temperaturerhöhungen. Durch die Verwendung eines geschlossenen Drucksystems über das gesamte Verfahren bzw. die gesamte Vorrichtung und einen kontinuierlichen Druckabbau in kaskadierter Form bzw. der kaskadierten Nutzung der Druckenergie wird die Druckenergie effizient genutzt. Insbesondere steht diese Druckenergie, die vor und für den Schritt des Zellaufschlusses durch Dekompression aufgebracht wird, auch der nachfolgenden Entwässerung zur Verfügung, so dass insbesondere hier auch Druckenergie benötigende Verfahren Verwendung finden können. Die Druckenergie wird dabei über eine Hochdruckpumpe bereitgestellt. Das geschlossene Drucksystem umfasst auch sämtliche weiteren Verfahrensstufen einschließlich etwaiger Nebenstränge.
Schließlich umfasst die Erfindung auch ein selbständig erfinderisches Verfahren, bei dem das Trennen der Mischung aus Prozessgas und Zellsuspension und Abscheiden mindestens eines Produktes insbesondere mittels Extraktion und/oder Separation mehrstufig ausgebildet ist und das Verfahren in einem geschlossenen Drucksystem abläuft.
Vorzugsweise können zwischen den Schritten „Zellaufschluss“ und „Entwässerung“ und/oder „Entwässerung“ und „Trennung“ sowie auch zwischen den Trennschritten oder danach Stoff- oder Energieströme zugegeben werden. Mittels dieser Stoff- oder Energieströme, wobei die Energie insbesondere in Form von thermischer Energie zugegeben wird, kann das Energie-und/oder Druckniveau angepasst oder angehoben werden und die notwendigen Verfahrensparameter für die nachfolgenden Verfahrensschritte können eingestellt werden.
Darüber hinaus wird vor der Zellaufschlussstufe ein Prozessgas zugegeben, das mit der Suspension vermischt wird. Bei dem Prozessgas kann es sich insbesondere um Argon, Kohlenstoffdioxid oder Stickstoff handeln. Darüber hinaus wird vor dem Zellaufschluss eine definierte Prozesstemperatur eingestellt, die beispielsweise 5°C betragen kann.
Bei dem Trennverfahren kann es sich um eine mechanische Trennung, wie insbesondere eine Filtration handeln. Besonders bevorzugt ist jedoch mindestens eine „Pressurized Liquid Extraktion“.
Es kann vorgesehen sein, dass die Trennung, insbesondere die Extraktion in Serie und/oder parallel mehrstufig ist. Durch eine Mehrstufigkeit können verschiedene Produkte gewonnen werden und verschiedene Trennungen vorgenommen werden. Für die Extraktion wird der teilentwässerten Suspension ein Lösungsmittel, wie beispielsweise Ethanol, Ethylacetat und/oder Wasser zugegeben und mit diesen unter bestimmten Temperatur und Druckbedingungen gemischt. Hierbei ist eine Temperatur von insbesondere mindestens 60°C, insbesondere mindestens 70° C und weiter insbesondere mindestens 80°C bevorzugt. Die Lösungsmittel der Extraktionsschritte können z.B. verdampft und rückgewonnen und dem Kreislauf wieder zugeführt werden.
Nachfolgend können weitere Prozessschritte vorgesehen sein, wie insbesondere die Trennung von flüssiger und fester Phase, wobei die flüssige Phase in weiteren Prozess- und Extraktionsstufen zur Gewinnungen weitere Produkte behandelt werden kann. Hierfür kann eine Serie von Extraktionen und/oder Fraktionierungen vorgesehen sein, die die kaskadierte Gewinnung von verschiedenen Stoffen (Produkten) ermöglicht.
Bevorzugt ist dabei, wenn vor der Entwässerung eine adiabatische Temperaturerhöhung erfolgt. Dies kann beispielsweise mittels Konduktion und/oder Induktion und/oder elektromagnetische Strahlung erfolgen. Die Temperaturerhöhung kann dabei z.B. auf mindestens 60°C, insbesondere auf mindestens 70° C und weiter insbesondere auf mindestens 80°C erfolgen. Bevorzugt wird, wenn nachfolgend die Entwässerung erfolgen soll, ein Gasstrom, z.B. Kohlenstoffdioxid zugeführt. In diesem Fall kann die Gasphase überkritisch vorliegen. Es wird dann durch Druckminderung unter den kritischen Punkt des zugeführten Gases eine Trennung von mit Wasser gesättigtem Gas und Feststoff erreicht. Das gesättigte Gas kann aus der jeweiligen Vorrichtungseinheit verdampfen und kann auf Niederdruckniveau vom Wasser getrennt werden. Die Flüssigkeit liegt dann ebenfalls auf Niederdruckniveau vor, wobei das Gas durch Konditionierung auf einen definierten Druck und eine definierte Temperatur wieder im Kreis geführt werden kann und für eine erneute Entwässerung zur Verfügung steht.
Als Beispiel kann nach einer Extraktion aus Mikroalgen mit unpolarem Lösungsmittel eine zweite Extraktion mit einem polaren Lösungsmittel stattfinden. Der mittels Extraktion und nachfolgender Separation gewonnene Extrakt enthält entsprechend dem gewählten Lösungsmittel z.B. polare oder unpolare Lipide, wie beispielsweise Carotinoide, Glyco- und/oder Phospholipide oder auch andere Proteinmoleküle.
Es kann dabei neben einer kaskadierten Trennung mit mehreren Trennstufen auch eine mehrsträngige Trennung vorgesehen sein, in der die Schritte nicht in Serie sondern parallel ablaufen, d.h. die Trennstufen parallel angeordnet sind. In jedem Fall verbleibt es jedoch dabei, dass es sich um ein geschlossenes Drucksystem über das Verfahren bzw. die Vorrichtung handelt.
Die Erfindung betrifft des Weiteren eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wie vorstehend beschrieben, umfassend eine Zuführung für Zellsuspension und Prozessgas, sowie eine Hochdruckpumpe zum Aufbau eines erforderlichen Druckniveaus vor einer Aufschlusseinheit, eine Aufschlusseinheit für die Zellsuspension sowie eine nachgeschaltete Entwässerung und eine dieser nachgeschaltete Trennung, insbesondere Extraktion und/oder mechanische Separation für eine aufgeschlossene Zellmasse.
Durch das Verfahren und die Vorrichtung können End-, Zwischen- und/oder Nebenprodukte erzeugt werden, die sich aufgrund der verwendeten Lösungsmittel der Extraktion bzw. der Separationsschritte ergeben. Es ist so eine gezielte Verwertung der Fraktionen möglich. Prozessgase und Lösungsmittel der einzelnen Stufen können rückgewonnen und in den jeweiligen Prozessschritten wiederverwendet werden.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung beschrieben. Dabei zeigt die einzige Figur einen Ablaufplan eines bevorzugten Verfahrensbeispiels.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Vorlage einer Zellsuspension, beispielsweise aus Mikroalgen, mit dem Bezugszeichen 1 gekennzeichnet. Mit dem Bezugszeichen 2 ist eine Stufe zur Beaufschlagung mit dem maximalen Betriebsdruck und einem ersten Temperaturniveau sowie dem Mischen der Stoffströme bezeichnet, wobei der Zellsuspension mindestens ein Prozessgas zugegeben wurde. Dabei kennzeichnet das Bezugszeichen 17 das Einmischen des Prozessgases, welches bei Bezugszeichen 14 zurückgewonnen wird.
Nach dem Mischen der Stoffströme und der Beaufschlagung mit einem Betriebsdruck, der vorzugsweise größer 20 MPa bei einem Temperaturniveau von 5° C beträgt, erfolgt ein Halten der Stoffströme bei dem Druck, gekennzeichnet durch das Bezugszeichen 18, bis eine optimale Diffusion der Gase in die Zellen erreicht ist. Mit 3 ist eine Stufe zur Desintegration der mikrobiellen Zellen der Zellsuspension (Biomasse) durch Druckabsenkung gekennzeichnet. Es erfolgt dabei ein Bersten der Zellen, so dass die Zellbestandteile, die zuvor in der Zellmembran eingeschlossen waren, nun zugänglich sind.
Danach werden unter 4 ein oder mehrere Stoffe in Flüssig- oder Gasphase zugeführt und, wie mit 19 gekennzeichnet, vermischt. In der mit dem Bezugszeichen 5 gekennzeichneten Stufe erfolgt eine adiabatische Erhöhung des Temperaturniveaus der Stoffströme.
Mit dem Bezugszeichen 6 sind weitere beliebige Zuführungen von Hilfsstoffen nach Bedarf gekennzeichnet.
Mit der Stufe 7 ist ein Entwässerungsschritt gekennzeichnet, der mittels überkritischen Gasen erfolgt. Durch eine Absenkung des Drucks unter den kritischen Punkt des zugeführten Gases, beispielsweise CO₂, wird eine Trennung von mit wassergesättigten Gas und Feststoff erreicht. Mit dem Bezugszeichen 8 ist nun eine Trennstufe zur Abtrennung von mit Wasserdampf gesättigtem Gas gekennzeichnet, wobei das Gas über einen Auffangbehälter mit niedrigem Druckniveau für 9a Gas oder 9b Flüssigkeit getrennt wird und das Gas, nämlich das CO₂, wieder dem Kreislauf zugeführt wird.
Der entwässerte Feststoff wird als entwässerter Massestrom zur Extraktion auf erhöhtem Temperatur- und Druckniveau an die Extraktionsstufe 11 weitergeführt, wobei mit 10 ein Vorlagebehältnis für das zur Extraktion benötige Lösungsmittel bezeichnet ist.
Die Extraktionsstufe trägt das Bezugszeichen 11 und weist eine niedrigere Druckstufe auf, wobei mit der gestrichelten Linie und dem Bezugszeichen 15 eine Vielzahl von Extraktions- und Fraktionierungsstufen im Nebenschluss zum Modul 7 vorgesehen sind.
Nach der Extraktion erfolgt in den Trennstufen 12a, 12b und 12c eine Abtrennung von während der Extraktion gelösten Inhaltsstoffen vom Feststoffstrom, wobei eine beliebige Anzahl von Trennstufen für die Fraktionierung des Extrakts vorgesehen sein kann. Dabei werden die extrahierten Stoffe zusammen mit dem Prozessgas (z.B. Stickstoff) in den Behältnissen 14 auf Umgebungsdruckniveau aufgefangen, ebenso wie im Auffangbehälter 13. Das Prozessgas wird zur Wiedereinmischung nach den Prozessschritten 1 und 17 zurückgeführt.
Mit dem Bezugszeichen 16 ist eine Stufe für die Weiterverarbeitung, beispielsweise die Trocknung und Pelletierung des Feststoffstroms auf Niederdruckniveau gekennzeichnet. Besonders charakteristisch ist hierbei zum einen die Entwässerung in der mit 7 bezeichneten Stufe, wodurch ein geringerer Massenstrom in die Extraktionsstufe weitergegeben wird und insbesondere, dass lediglich einmal, nämlich in dem Bereich, der mit dem Bezugszeichen 2 gekennzeichnet ist mittels einer Hochdruckpumpe eine Druckenergie in das System eingebracht wird und im Übrigen unabhängig von der Anzahl der nachfolgenden Verfahrensstufen einschließlich nebengeordneter Verfahrensstufen ein geschlossenes Drucksystem vorliegt, dem keine weitere Druckenergie zugeführt werden muss. Auf diese Weise ist eine kostengünstigere Aufarbeitung des Zellmaterials möglich.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102008036723 [0003]

Claims

Verfahren zum Aufbereiten von Zellsuspensionen umfassend folgende aufeinander folgende Schritte: - Zuführen mindestens einer Zellsuspension sowie mindestens eines Prozessgases und Mischen von Zellsuspension und Prozessgas, - Bringen der Mischung aus Zellsuspension und Prozessgas in einen überkritischen oder subkritischen Zustand mittels Erhöhung des Drucks durch eine Hochdruckpumpe auf einen Druck größer 20 MPa und eine definierte Temperatur, - Schlagartiges Entspannen des Drucks unter 20 MPa, um die Zellen der Zellsuspension aufzuschließen, - Trennen der Mischung aus Prozessgas und Zellsuspension und Abscheiden mindestens eines Produktes insbesondere mittels Extraktion und/oder Separation, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Schritt des Aufschließens der Zellen und der Trennung eine Entwässerung vorgesehen wird.
Verfahren zum Aufbereiten von Zellsuspensionen umfassend folgende aufeinander folgende Schritte: - Zuführen mindestens einer Zellsuspension sowie mindestens eines Prozessgases und Mischen von Zellsuspension und Prozessgas, - Bringen der Mischung aus Zellsuspension und Prozessgas in einen überkritischen oder subkritischen Zustand mittels Erhöhung des Drucks durch eine Hochdruckpumpe auf einen Druck größer 20 MPa und eine definierte Temperatur, - Schlagartiges Entspannen des Drucks unter 20 MPa, um die Zellen der Zellsuspension aufzuschließen, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schritt des Aufschließens der Zellen eine Entwässerung vorgesehen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckerhöhung mittels der Hochdruckpumpe einmalig für das gesamte Verfahren stattfindet und der Druck über die Schritte absinkt, insbesondere bis zum atmosphärischen Druck.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem geschlossenen Drucksystem abläuft.
Verfahren zum Aufbereiten von Zellsuspensionen umfassend folgende aufeinander folgende Schritte: - Zuführen mindestens einer Zellsuspension sowie mindestens eines Prozessgases und Mischen von Zellsuspension und Prozessgas, - Bringen der Mischung aus Zellsuspension und Prozessgas in einen überkritischen oder subkritischen Zustand mittels Erhöhung des Drucks durch eine Hochdruckpumpe auf einen Druck größer 20 MPa und eine definierte Temperatur, - Schlagartiges Entspannen des Drucks unter 20 MPa, um die Zellen der Zellsuspension aufzuschließen, - Trennen der Mischung aus Prozessgas und Zellsuspension und Abscheiden mindestens eines Produktes insbesondere mittels Extraktion und/oder Separation, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung mehrstufig ausgebildet ist und das Verfahren in einem geschlossenen Drucksystem abläuft.
Verfahren nach Anspruch einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Schritten Zellaufschluss und Entwässerung und/oder Entwässerung und Trennung Stoff- oder Energieströme zugegeben werden.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung, insbesondere die Extraktion in Serie mehrstufig ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Entwässerung eine adiabatische Temperaturerhöhung erfolgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass weitere Trennstufen parallel geschaltet vorgesehen sind, insbesondere mehrsträngig parallel vorgesehen sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend eine Zuführung (1) für Zellsuspension und Prozessgas, sowie eine Hochdruckpumpe (2) zum Aufbau eines erforderlichen Druckniveaus in einer Aufschlusseinheit (3), eine Aufschlusseinheit (3) für die Zellsuspension sowie eine nachgeschaltete Entwässerung (7) und eine dieser nachgeschaltete Trennung (15), insbesondere Extraktion (11) und/oder mechanische Separation der aufgeschlossenen Zellmasse.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein geschlossenes Drucksystem betrifft.