DE102017101874A1 - Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten und einen R-T-B-basierten Sintermagneten - Google Patents

Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten und einen R-T-B-basierten Sintermagneten Download PDF

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Tetsuya Hidaka
Takuma HAYAKAWA
Ayato KAKOKI
Yoshinori Fujikawa
Syota GOTO
Haruna Nakajima
Takeshi Masuda
Chikara Ishizara
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Abstract

Es wird ein Sintermagnet angegeben, der ein R-T-B-basierter Sintermagnet mit einem Bereich ist, bei dem eine Konzentration von zumindest einem schweren Seltenerdelement von der Oberfläche nach innen hin abnimmt, bei dem das zumindest eine schwere Seltenerdelement zumindest entweder Tb oder Dy beinhaltet, R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, es eine Korngrenzphase enthaltend zumindest Tb oder Dy und Nd zwischen zwei Haupthasenpartikeln gibt, und ein Wert, der erhalten wird durch Subtrahieren einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Cu von einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy in einem Teil beinhaltend die Korngrenzphase, 10 bis 20 nm beträgt.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten und einen R-T-B-basierten Sintermagneten.
  • HINTERGRUND
  • Ein R-T-B-basierter Sintermagnet enthaltend ein Seltenerdelement R, ein Übergangsmetallelement T wie etwa Fe oder Co, und Bor B zeigt hervorragende magnetische Eigenschaften. Bisher wurden einige Untersuchungen durchgeführt, um die magnetische Restflussdichte (Br) und Koerzivitätskraft (HcJ) eines R-T-B-basierten Sintermagneten zu verbessern. Es ist beispielsweise bekannt, dass die Koerzivitätskraft und die Rechtwinkligkeit in der Magnetisierungskurve durch Festlegen des Betrags des in dem Grundmaterial des Magneten in einem metallischen Zustand enthaltenen Seltenerdelements auf einen vorgegebenen Betrag oder mehr verbessert werden (Patentliteratur 1).
  • ZITATLISTE
  • PATENTLITERATUR
    • [Patentliteratur 1] Ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung JP2009-170541
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es ist jedoch erforderlich, dass ein in einem Hochleistungsmotor und dergleichen zu nutzender Sintermagnet weitere, verbesserte magnetische Eigenschaften zeigt. Der durch das Herstellungsverfahren aus Patentliteratur 1 erhaltene Nd-Fe-B-basierte Sintermagnet bietet noch Raum zur Verbesserung der Rechtwinkligkeit in der Magnetisierungskurve.
  • Die vorliegende Erfindung erfolgte in Anbetracht der obenstehend erwähnten Probleme des Stands der Technik, und es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen R-T-B-basierten Sintermagneten, der eine verbesserte Rechtwinkligkeit zeigt, und eine Legierung für den R-T-B-basierten Sintermagneten, die dazu geeignet ist, denselben herzustellen, anzugeben.
  • Die Legierung für den R-T-B-basierten Sintermagneten der vorliegenden Erfindung ist eine R-T-B-basierte Legierung, bei der R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, ein Bereich A mit einer Elementkonzentration von Cu von 0,5 At-% oder mehr in einer R-reichen Phase in einem Querschnitt der Legierung vorliegt, und eine Fläche des Bereichs A 80% oder mehr bezüglich einer Fläche der R-reichen Phase beträgt.
  • Es wird bevorzugt, dass in der Legierung ein Bereich B mit einer Elementkonzentration von Co von 2,5 At-% in dem Bereich A vorliegt, und dass eine Fläche des Bereichs B 60% oder mehr bezüglich einer Fläche der R-reichen Phase beträgt.
  • Bei dem R-T-B-basierten Sintermagneten der vorliegenden Erfindung beinhaltet R Nd, T beinhaltet Fe, Co und Cu, und eine maximale Elementkonzentration von Cu in einer Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase des Sintermagneten beträgt 1 bis 5 At-%.
  • Bei dem R-T-B-basierten Sintermagneten der vorliegenden Erfindung gibt es einen Bereich, in dem eine Konzentration von zumindest einem schweren Seltenerdelement von der Oberfläche nach innen hin abnimmt, das zumindest eine schwere Seltenerdelement zumindest entweder Tb oder Dy beinhaltet, R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, es eine Korngrenzphase gibt, die zumindest entweder Tb oder Dy und Nd zwischen zwei Hauptphasenpartikeln beinhaltet und ein Wert, der erhalten wurde durch Subtrahieren einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Cu von einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy in einem Teil beinhaltend die Korngrenzphase, von 10 bis 20 nm reicht.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, einen R-T-B-basierten Sintermagneten bereitzustellen, der eine verbesserte Rechtwinkligkeit zeigt und eine Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten, die für die Herstellung desselben geeignet ist.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1A bis 1D veranschaulichen Ergebnisse einer Elementanalyse einer Legierung 1 durch Elektronenstrahlmikroanalyse (EPMA: Electron Probe Micro Analysis);
  • 2A bis 2D veranschaulichen Ergebnisse einer Elementanalyse einer Legierung 2 durch EPMA;
  • 3A bis 3D veranschaulichen Ergebnisse einer Elementanalyse einer Vergleichslegierung 1 durch EPMA;
  • 4 veranschaulicht Magnetisierungskurven der Sintermagneten 1A und 2A und eines Vergleichs-Sintermagneten 1A;
  • 5A bis 5C veranschaulichen Ergebnisse einer Elementanalyse von Cu in den Sintermagneten 1A und 2A und dem Vergleichs-Sintermagneten 1A durch EPMA;
  • 6A bis 6C veranschaulichen eine 3-DAP Map (3D Atom Probe Map, Darstellung mit einer dreidimensionalen Atomsonde) von Nd in dem Sintermagneten 1A;
  • 7A bis 7C veranschaulichen die 3-DAP Map von Nd in dem Vergleichs-Sintermagneten 1A;
  • 8 veranschaulicht das Messergebnis durch 3-DAP und dem Ergebnis einer Gauss'schen Anpassung des Elements Tb zwischen zwei Hauptphasenpartikeln in dem Sintermagneten nach Diffusion aus Beispiel 1; und
  • 9 veranschaulicht das Messergebnis durch 3-DAP und das Ergebnis der Gauss'schen Anpassung des Elements Tb zwischen zwei Haupthasenpartikeln in dem Sintermagneten nach Diffusion des Vergleichsbeispiels 1; und
  • 10 veranschaulicht die jeweilige Konzentrationsverteilungskurve von Tb und Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Haupthasenpartikeln und der Umgebung davon in dem Sintermagneten, nach der Diffusion des Beispiels 1.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • <Legierung für R-T-B-basierten Sintermagneten>
  • Die Legierung für den R-T-B-basierten Sintermagneten der vorliegenden Ausführungsform ist eine R-T-B-basierte Legierung enthaltend das Seltenerdelement R, ein Übergangsmetallelement T, und Bor B. R beinhaltet Nd und T beinhaltet Fe, Co und Cu. Es sei angemerkt, dass die Legierung für den R-T-B-basierten Sintermagneten in der nachfolgenden Beschreibung bisweilen auch einfach als die Legierung für den Magneten bezeichnet wird.
  • Das Seltenerdelement R kann zumindest eine Art von Seltenerdelement ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, La, Ce, Pr, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu, die nicht Nd sind, beinhalten. Als Seltenerdelemente, die nicht Nd sind, werden Pr oder Dy und Tb bevorzugt.
  • In der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt der Gehalt an R bezüglich der Gesamtmasse der Legierung bevorzugt 29 bis 33 Masseprozent und ferner bevorzugt 29,5 bis 31,5 Masseprozent. Ein Sintermagnet mit einer hohen Koerzivitätskraft wird mit Wahrscheinlichkeit erhalten, wenn ein Sintermagnet aus der Legierung für den Magneten hergestellt wird, wenn der Gehalt an R 29 Masseprozent oder mehr beträgt. Eine R-reiche, nicht-magnetische Phase erhöht sich jedoch nicht zu stark in dem Sintermagneten, der aus der Legierung für den Magneten hergestellt wurde, und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an R 33 Masseprozent oder weniger beträgt.
  • In der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt der Gehalt an Nd bezüglich der Gesamtmasse der Legierung bevorzugt 15 bis 33 Masseprozent und besonders bevorzugt 20 bis 31,5 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Nd in der Legierung für den Magneten 15 bis 33 Masseprozent beträgt. Ferner liegt der Gehalt des Elements Pr in der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform in Anbetracht der Kosten bevorzugt bei 5 bis 10 Masseprozent. Die Legierung für den Magneten kann gemäß der erforderlichen Koerzivitätskraft Dy oder Tb enthalten. Der Gehalt an Dy oder Tb beträgt bezüglich der Gesamtmasse der Legierung bevorzugt 0 bis 10 Masseprozent.
  • Die Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform kann andere Elemente als Nd, Fe, Co und Cu enthalten und kann Al, Si, Mn, Ni, Ga, Sn, Bi, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W enthalten. Sie umfasst besonders bevorzugt Al, Zr oder Ga. Der Gehalt an Al in der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent, und besonders bevorzugt 0,15 bis 0,25 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse der Legierung. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Magneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Al-Gehalt der Legierung für den Magneten 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt. Der Gehalt an Zr in der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,1 bis 0,2 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse der Legierung. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Zr-Gehalt in der Legierung für den Magneten 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt. Der Gehalt an Ga in der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,1 bis 0,2 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse der Legierung. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Ga in der Legierung für den Magneten 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt.
  • Der Gehalt an Co in der Legierung für den Magneten beträgt bevorzugt 0,5 bis 3 Masseprozent und besonders bevorzugt 1,0 bis 2,5 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft und magnetische Restflussdichte des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Co 0,5 bis 3 Masseprozent beträgt. Ferner sind der Temperaturkoeffizient der magnetischen Restflussdichte und die Korrosionsbeständigkeit günstig. Ferner beträgt der Anteil an Cu in der Legierung für den Magneten bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,15 bis 0,25 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Cu in der Legierung für den Magneten 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt. Ferner ist die Korrosionsbeständigkeit günstig. Fe ist die von den anderen essentiellen Elementen und beliebigen Elementen in der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform verschiedene Restmenge, und der Gehalt an Fe beträgt bevorzugt 50 bis 70 Masseprozent.
  • Der Gehalt an B in der Legierung für den Magneten beträgt bevorzugt 0,5 bis 2 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,8 bis 1,1 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,85 bis 1,0 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft des aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an B in der Legierung für den Magneten 0,5 Masseprozent oder mehr beträgt, und die Bildung einer nichtmagnetischen, B-reichen Phase in dem aus der Legierung für den Magneten hergestellten Sintermagneten wird unterdrückt und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an B 2 Masseprozent oder weniger beträgt.
  • Die Legierung für den Sintermagneten der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet hauptsächlich eine dendritische Hauptphase, die gebildet ist aus R2T14B und einer R-reichen Phase, die in der Korngrenzphase der Hauptphase vorliegt und eine höhere Konzentration an R besitzt als die Haupthasenpartikel. Die Konzentration an R in der R-reichen Phase beträgt beispielsweise 50 At-% oder mehr und kann 70 At-% oder mehr betragen. In der Legierung für den Magneten liegt ein Bereich A mit einer Elementkonzentration von Cu von 0,5% oder mehr in einer R-reichen Phase in einem Querschnitt der Legierung vor und das Verhältnis (auch als Nd-Cu-Übereinstimmungsgrad bezeichnet) der Fläche des Bereichs A zu der Fläche der R-reichen Phase ist 80% oder höher, und ist besonders bevorzugt 90% oder höher.
  • Bei der Legierung für einen Magneten der vorliegenden Ausführungsform überlappen sich der Bereich, in dem die R-reiche Phase vorliegt und der Bereich, in dem Cu vorliegt, wie oben beschrieben in weiten Teilen. Es ist möglich, auch bei einer kurzen Kalzinierung bei der Herstellung eines Sintermagneten vor der Diffusion aus einer solchen Legierung für einen Magneten, einen Sintermagneten mit einer günstigen magnetischen Restflussdichte, einer günstigen Koerzivitätskraft und einer günstigen Rechtwinkligkeit zu erhalten. Es ist ferner möglich, die maximale Elementkonzentration von Cu zwischen zwei Haupthasenpartikeln in dem Sintermagneten vor der Diffusion auf 1 bis 5 At-% festzulegen, wie später beschrieben werden wird. Obgleich der Grund hierfür nicht unbedingt geklärt ist, so glauben die vorliegenden Erfinder, dass dies daher rührt, dass der Dispergierzustand von Cu in der Legierung selbst nach der Zerkleinerung und Sinterung den Dispergierzustand davon beeinflusst. Alternativ wird davon ausgegangen, dass der Phasenzustand im Sinter-Temperaturbereich Cu von 1 bis 5 At-% enthält, da Nd und Cu in der R-reichen Phase vorliegen. Es ist ferner möglich, den Wert, der durch das später zu beschreibende Subtrahieren der Halbwertsbreite der Cu-Konzentrationsverteilungskurve von der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb und Dy erhalten wurde, auf 10 bis 20 nm festzulegen für den Fall der Herstellung eines Sintermagneten nach der später zu beschreibenden Diffusion von der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform. Daher zeigt der aus der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform hergestellte Sintermagnet nach der Diffusion eine günstige Rechtwinkligkeit in der Magnetisierungskurve, wie später beschrieben werden wird.
  • Bei einem Querschnitt der Legierung für den Magneten kann der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in der Haupthase 0,1 At-% oder weniger sein, und es wird bevorzugt, dass Cu im Wesentlichen nicht in der Hauptphase enthalten ist. Zusätzlich ist der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in der R-reichen Schicht bevorzugt 0,5 bis 2 At-%. Es ist auf einfache Weise möglich, den Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu auf 80% oder höher festzulegen, wenn der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in der R-reichen Schicht 0,5 bis 2% ist.
  • In dem Bereich A kann ein Bereich B vorliegen, in dem die Elementkonzentration von Co 2,5 At-% oder mehr beträgt. Das Verhältnis (auch als der Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu-Co bezeichnet) der Fläche des Bereichs B zu der Fläche der R-reichen Phase ist bevorzugt 60% oder mehr, und besonders bevorzugt 70 bis 90%. Ist der Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu-Co 60% oder mehr, nimmt der Schmelzpunkt der R-reichen Phase ab, so dass die Verteilung von Cu in der Legierung oder dem Sintermagneten vor der Diffusion betroffen ist und der Wert, der erhalten wurde durch Subtrahieren der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Cu von der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb und Dy, die später beschrieben werden, kann auf 10 bis 20 nm festgelegt werden.
  • Dabei können die Konzentrationen der Elemente Nd, Cu und Co in dem Querschnitt der Legierung für den Magneten beispielsweise durch eine dreidimensionale Atomsonde (3DAP) gemessen werden.
  • Zusätzlich zur Hauptphase und der R-reichen Phase beinhaltet die Legierung für den Magneten eine α-Fe-Phase oder in manchen Fällen einen Abschreckkristall. Die α-Fe-Phase ist eine Phase, die sich hauptsächlich aus Fe zusammensetzt und in einem Fall entsteht, bei dem die Abkühlgeschwindigkeit zum Zeitpunkt des Gießens der Legierung langsam ist, und der Abschreckkristall ein granulärer Kristall von 1 μm oder weniger ist, der im Falle einer schnellen Abkühlung entsteht. Es wird bevorzugt, dass sowohl die α-Fe-Phase als auch der Abschreckkristall 3% oder weniger sind als das Flächenverhältnis zum Querschnitt der Legierung, da sich die magnetischen Eigenschaften verschlechtern.
  • Obgleich die Legierung für den Magneten eine Dendritenstruktur besitzt, kann der Strukturzustand gemessen werden durch Messen des Abstands zwischen den R-reichen-Phasen. Der durchschnittliche Wert des Abstands der R-reichen Phase ist bevorzugt 2 bis 5 μm und ferner bevorzugt 3 bis 4 μm. Es ist bevorzugt, dass der Abstand zwischen den R-reichen Phasen 3 bis 4 μm ist, da die magnetische Restflussdichte des hergestellten Magneten nur schwer erhalten werden kann, wenn der Abstand fein ist und die Koerzivitätskraft niedrig ist, wenn der Abstand grob ist.
  • <Sintermagnet vor der Diffusion>
  • Der R-T-B-basierte Sintermagnet der vorliegenden Ausführungsform enthält Nd als Seltenerdelement R und Fe, Co und Cu als das Übergangsmetallelement T. Es sei angemerkt, dass der R-T-B-Sintermagnet, in den noch kein schweres Seltenerdelement diffundiert ist, auch als der Sintermagnet vor der Diffusion bezeichnet wird, um ihn von dem R-T-B-basierten Sintermagneten, in den ein schweres Seltenerdelement diffundiert ist, zu unterscheiden und der später beschrieben werden wird.
  • Das Seltenerdelement R kann zumindest eine Art Seltenerdelement ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sc, Y, La, Ce, Pr, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu, die von Nd verschieden sind, beinhalten. Pr oder Dy und Tb werden als von Nd verschiedene Seltenerdelemente bevorzugt.
  • Bei dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist der Gehalt an R bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion bevorzugt 29 bis 33 Masseprozent und besonders bevorzugt 29,5 bis 31,5 Masseprozent. Ein Sintermagnet vor der Diffusion mit einer hohen Koerzivitätskraft wird mit Wahrscheinlichkeit erhalten, wenn der Gehalt an R 29 Masseprozent oder mehr beträgt. Währenddessen erhöht sich eine R-reiche, nicht-magnetische Phase nicht zu stark und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten vor der Diffusion neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an R 33 Masseprozent oder weniger beträgt.
  • Bei dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform, ist der Gehalt an Nd bevorzugt 15 bis 33 Masseprozent und besonders bevorzugt 20 bis 31,5 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Nd in dem Sintermagneten vor der Diffusion 15 bis 33 Masseprozent beträgt. Ferner liegt der Gehalt des Elements Pr in dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform in Anbetracht der Kosten bevorzugt bei 5 bis 10 Masseprozent. Der Sintermagnet vor der Diffusion kann gemäß der erforderlichen Koerzivitätskraft Dy oder Tb enthalten. Der Gehalt an Dy oder Tb beträgt bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion bevorzugt 0 bis 10 Masseprozent.
  • Der Sintermagnet vor der Diffusion kann andere Elemente als Nd, Fe, Co und Cu enthalten und kann Al, Si, Mn, Ni, Ga, Sn, Bi, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W enthalten. Er umfasst besonders bevorzugt Al, Zr oder Ga. Der Gehalt an Al in dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent, und besonders bevorzugt 0,15 bis 0,25 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten vor der Diffusion neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Al-Gehalt in dem Sintermagneten vor der Diffusion 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt. Der Gehalt an Zr in dem Sintermagneten vor der Diffusion dieser Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,1 bis 0,2 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten vor der Diffusion neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Zr-Gehalt in dem Sintermagneten vor der Diffusion 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt. Der Gehalt an Ga in dem Sintermagneten dieser Ausführungsform beträgt bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,1 bis 0,2 Masseprozent bezüglich der Gesamtmasse des Sintermagneten vor der Diffusion. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des aus dem Sintermagneten vor der Diffusion hergestellten Sintermagneten neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Ga in dem Sintermagneten vor der Diffusion 0,05 bis 0,3 Masseprozent beträgt.
  • Der Gehalt an Co in dem Sintermagneten vor der Diffusion ist bevorzugt 0,5 bis 3 Masseprozent und besonders bevorzugt 1,0 bis 2,5 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten vor der Diffusion neigen dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an Co 0,5 bis 3 Masseprozent beträgt. Ferner sind der Temperaturkoeffizient der magnetischen Restflussdichte und die Korrosionsbeständigkeit günstig. Ferner beträgt der Gehalt an Cu in dem Sintermagneten vor der Diffusion bevorzugt 0,05 bis 0,3 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,15 bis 0,25 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft und magnetische Restflussdichte des Sintermagneten vor der Diffusion neigen dazu, sich zu verbessern und die Korrosionsbeständigkeit ist ebenfalls günstig, wenn der Gehalt an Cu 0,15 bis 0,25 beträgt. Fe ist die Restmenge, die sich von den essentiellen Elementen und beliebigen Elementen in dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform unterscheidet, und der Gehalt an Fe ist bevorzugt 50 bis 70 Masseprozent.
  • Der Gehalt an B in dem Sintermagneten vor der Diffusion ist bevorzugt 0,5 bis 2 Masseprozent, besonders bevorzugt 0,8 bis 1,1 Masseprozent, und besonders bevorzugt 0,85 bis 1,0 Masseprozent. Die Koerzivitätskraft des Sintermagneten vor der Diffusion neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an B des Sintermagneten vor der Diffusion 0,5 Masseprozent oder mehr beträgt, und die Bildung einer nicht-magnetischen, B-reichen Phase in dem Sintermagneten vor der Diffusion wird unterdrückt und die magnetische Restflussdichte des Sintermagneten neigt dazu, sich zu verbessern, wenn der Gehalt an B 2 Masseprozent oder weniger beträgt.
  • Der Sintermagnet vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist mit den Hauptphasenpartikeln (R2T14B) und einer Korngrenzphase versehen, die den Raum um die Hauptphasenpartikel einnehmen. Bei einem Querschnitt des Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist die maximale Elementkonzentration von Cu zwischen zwei Haupthasenpartikeln 1 bis 5 At-% und bevorzugt 2 bis 4 At-%. Dabei ist die maximale Elementkonzentration von Cu der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu zwischen zwei Haupthasenpartikeln in der Darstellung des Elements Cu des Querschnitts des Sintermagneten vor der Diffusion, die beispielsweise durch EPMA, 3-DAP oder dergleichen erhalten wird. Der Sintermagnet vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform zeigt eine günstige Rechtwinkligkeit, da die maximale Elementkonzentration von Cu zwischen zwei Partikeln der Hauptphase 1 bis 5 At-% beträgt. Obgleich der Grund hierfür nicht unbedingt geklärt ist, so glauben die vorliegenden Erfinder, dass dies daher rührt, dass das Ausmaß der Austauschinteraktion zwischen den Korngrenzphasen angemessen ist und die magnetische Kopplung zwischen den Partikeln der Hauptphase somit angemessen ist. Zusätzlich hierzu ist es auf einfache Weise möglich, den Wert, der durch das später zu beschreibende Subtrahieren der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Cu von der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb und Dy erhalten wird, beim Herstellen eines Sintermagneten durch Diffusion von Tb oder Dy in einen solchen Sintermagneten vor der Diffusion auf 10 bis 20 nm festzulegen. Obgleich der Grund hierfür nicht unbedingt geklärt ist, so glauben die vorliegenden Erfinder, dass dies daher rührt, dass der Schmelzpunkt der Korngrenzphase bei der Diffusionstemperatur durch die Wirkung des Cu abnimmt, so dass die Elemente Tb oder Dy wahrscheinlich vor der Diffusion von der Oberfläche hin zum inneren des Magneten diffundieren, und auch die Diffusion in die Partikel der Hauptphase verglichen mit der Diffusion in die Korngrenzphase langsamer ist. Daher zeigt der durch Diffusion von Tb oder Dy in einen solchen Sintermagneten hergestellte Sintermagnet vor der Diffusion günstige Rechtwinkligkeit in der Magnetisierungskurve.
  • Bei dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in den Partikeln der Hauptphase bevorzugt 0,1 At-% oder weniger und es ist bevorzugt, dass die Partikel der Haupthase im Wesentlichen kein Cu enthalten. Dabei bedeutet der Begriff „im Wesentlichen kein... enthalten”, dass der Gehalt an Cu in den Partikeln der Haupthase geringer ist als das Detektionslimit (0,01 At-%) durch EPMA, beispielsweise bei der Durchführung der Elementanalyse durch EPMA des Querschnitts des Sintermagneten vor der Diffusion.
  • Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Partikel der Hauptphase, die in dem Sintermagneten vor der Diffusion enthalten sind, beträgt bevorzugt 1 bis 5 μm und besonders bevorzugt 2,5 bis 4 μm. Die Partikel eines schweren Seltenerdelements haften mit hoher Wahrscheinlichkeit einheitlich an der Oberfläche des Sintermagneten vor der Diffusion an, wenn ein schweres Seltenerdelement in den Sintermagneten vor der Diffusion diffundiert wird, wenn der Partikeldurchmesser der Partikel der Hauptphase 5 μm oder weniger beträgt. Der Partikeldurchmesser der Partikel der Hauptphase kann durch den Partikeldurchmesser der Legierung für den Magneten nach dem Schleifen, der Sintertemperatur, der Sinterzeit und dergleichen gesteuert werden.
  • Bei dem R-T-B-basierten Sintermagneten vor der Diffusion eines schweren Seltenerdelements aus dem Stand der Technik, ist Cu unter den Korngrenzphasen in dem R-T-B-basierten Sintermagneten am stärksten in einer Mehrpartikel-Korngrenzphase vorhanden (Korngrenzphase, die drei oder mehr Partikeln der Haupthase zugewandt ist, beispielsweise ist eine Tripelpunkt-Korngrenze beinhaltet, die drei Partikeln der Hauptphase zugewandt ist), ist jedoch in der Korngrenzphase in dem R-T-B-basierten Sintermagneten zwischen zwei Partikeln der Hauptphase fast nicht vorhanden. Hingegen gibt es in dem Sintermagneten vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform einen Bereich, in dem ein großer Betrag des Elements Cu nicht nur in der Mehrpartikel-Korngrenzphase, sondern auch in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase vorhanden ist. Es sei angemerkt, dass in der vorliegenden Beschreibung die Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Haupthase einen Bereich meint, bei dem der Abstand von der Oberfläche eines Partikels der Hauptphase zu der Oberfläche eines anderen angrenzenden Partikels der Haupthase 100 nm oder weniger unter den Haupthasen ist, und kann ein Bereich mit dem Abstand von 50 nm oder weniger oder ein Bereich mit dem Abstand von 30 nm oder weniger sein. Der untere Grenzwert des Abstands ist nicht insbesondere beschränkt, ist jedoch etwa 10 nm.
  • <Sintermagnet nach Diffusion>
  • Der R-T-B-basierte Sintermagnet der vorliegenden Ausführungsform besitzt einen Bereich, in dem die Konzentration von zumindest einem schweren Seltenerdelement von der Oberfläche des Magneten nach innen hin abnimmt und das zumindest eine schwere Seltenerdelement zumindest entweder Tb oder Dy beinhaltet, R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet. Der R-T-B-basierte Sintermagnet der vorliegenden Ausführungsform wird erhalten durch Diffusion eines schweren Seltenerdelements beinhaltend Tb oder Dy in einen Sintermagnet vor der Diffusion. Daher wird in der folgenden Beschreibung der R-T-B-basierte Sintermagnet, in den ein schweres Seltenerdelement beinhaltend Tb oder Dy diffundiert wurde, auch als ein Sintermagnet nach der Diffusion bezeichnet. Es sei angemerkt, dass der Sintermagnet die gleiche Zusammensetzung besitzen kann wie der Sintermagnet vor der Diffusion, absehen davon, dass er ein schweres Seltenerdelement enthält, das durch die Diffusion eingebracht wurde. Es sei angemerkt, dass in der folgenden Beschreibung das Seltenerdelement, das in den Sintermagneten der vorliegenden Ausführungsform nach der Diffusion diffundiert wurde, auch als das diffundierte Seltenerdelement bezeichnet wird.
  • Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform wird erhalten durch Diffundieren eines schweren Seltenerdelements von der Oberfläche eines Magneten vor der später zu beschreibenden Diffusion, und besitzt somit einen Bereich, in dem die Konzentration des diffundierten schweren Seltenerdelements von der Oberfläche hin nach innen abnimmt. Die Oberfläche (nachstehend auch als Diffusionsfläche bezeichnet) in dem Sintermagneten nach der Diffusion ist aus der Oberfläche abgeleitet, die mit einem Bestandteil eines schweren Seltenerdelements beschichtet wird bevor das schwere Seltenerdelement in dem später zu beschreibenden Diffusionsschritt diffundiert wird. Bei dem R-T-B-basierten Sintermagneten der vorliegenden Ausführungsform kann die Diffusionsfläche die gesamte Oberfläche des Sintermagneten nach Diffusion oder ein Teil der Oberfläche sein. Genauer können alle sechs Oberflächen die Diffusionsfläche sein, nur zwei gegenüberliegende Oberflächen können die Diffusionsfläche sein oder es kann nur eine Oberfläche die Diffusionsfläche sein, im Falle eines rechtwinkligen Sintermagneten nach der Diffusion. An der Oberfläche an der die Diffusionsfläche gebildet ist, kann die Diffusionsfläche die gesamte Oberfläche sein oder die Diffusionsfläche kann an einer Stelle der Oberfläche bereitgestellt sein oder separat an einer Vielzahl von Stellen davon bereitgestellt sein. Es wird ein Sintermagnet nach der Diffusion bevorzugt, bei dem alle sechs Oberflächen des rechtwinkligen Parallelepipeds die Diffusionsflächen sind, da der Bereich der Verbesserung der Koerzivitätskraft an dem Eckabschnitt erhöht werden kann. Außerdem wird ein Sintermagnet bevorzugt, bei dem die Diffusionsfläche an einem Teil der Oberfläche gebildet wird, da die Menge des genutzten schweren Seltenerdelements klein ist und die magnetische Restflussdichte und die Koerzivitätskraft in dem Magneten sehr gleichförmig sind.
  • Ferner kann der Bereich, in dem die Konzentration des diffundierten schweren Seltenerdelements in dem Sintermagneten nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform abnimmt, sich in einer Tiefe von zumindest 0,5 mm oder einer Tiefe von 0,1 mm von der Diffusionsfläche her befinden. Es wird bevorzugt, dass der Bereich, in dem die Konzentration des diffundierten, schweren Seltenerdelements in dem Sintermagneten nach der Diffusion abnimmt, von der Diffusionsoberfläche zu einer Tiefe von zumindest 0,1 mm vorhanden ist, da sich der Korrosionswiderstand verbessert. Es sei angemerkt, dass die Tiefe von der Diffusionsfläche die Tiefe ist, die von der Diffusionsoberfläche zum Inneren des Magneten nach der Diffusion in der Normalenrichtung der Diffusionsfläche gemessen wurde.
  • Das diffundierte Seltenerdelement kann zusammen mit Tb oder Dy ein schweres Seltenerdelement umfassen, das nicht Tb oder Dy ist. Das schwere Seltenerdelement, das nicht Tb oder Dy ist, kann zumindest eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gd, Ho, Er, Tm, Yb und Lu sein. Der Gehalt von Tb oder Dy, der durch Diffusion in den Sintermagneten eingebracht wurde, ist bevorzugt 0,1 bis 1 Masseprozent und besonders bevorzugt 0,2 bis 0,7 Masseprozent. Ferner kann der Gehalt des durch Diffusion in den Sintermagnet eingebrachten schweren Seltenerdelements, das nicht Tb oder Dy ist, besonders bevorzugt 0,1 Masseprozent oder weniger sein. Es sei angemerkt, dass der Sintermagnet nach der Diffusion ein Seltenerdelement enthalten kann, dass aus dem Sintermagneten vor der Diffusion gewonnen wurde, das diffundierte schwere Seltenerdelement unterscheidet sich jedoch von dem aus dem Sintermagnet vor der Diffusion gewonnenen Seltenerdelement, dahingehend, dass es einen Bereich besitzt, in dem die Konzentration davon von der Diffusionsfläche hin zum Innern des Magneten abnimmt.
  • Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist mit den Partikeln der Hauptphase und der Korngrenzphase versehen, die den Raum unter den Partikeln der Hauptphase einnimmt. Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform besitzt eine Korngrenzphase, die zumindest entweder Tb oder Dy und Nd zwischen zwei Hauptphasenpartikeln enthält, und der Wert, der erhalten wurde durch Subtrahieren der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Cu von der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb und Dy, die später beschrieben werden, teilweise die Korngrenzphase beinhaltend, ist 10 bis 20 nm. Dabei setzt sich der Teil, der die Korngrenzphase beinhaltet, aus der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase und dem Bereich in der Umgebung der Korngrenzphase in den Partikeln der Hauptphase zusammen. Die jeweiligen Konzentrationsverteilungskurven von Tb und Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase und die Umgebung der Korngrenzphase in dem später zu beschreibenden Sintermagneten nach Diffusion aus Beispiel 1 sind in 10 beispielhaft veranschaulicht. Auch bei dem Sintermagneten nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform ist Cu nur in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase vorhanden, so dass die Konzentrationsverteilungskurve von Cu eine enge Verteilung zwischen zwei Partikeln der Haupthase aufweist. Währenddessen ist, wie dies in 10 veranschaulicht ist, das diffundierte, schwere Seltenerdelement nicht nur in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase verteilt, sondern auch in der Umgebung der Korngrenzphase (Bereich von der Oberfläche der Partikel der Hauptphase, der in Kontakt ist mit der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase von etwa 10 bis 200 nm oder von etwa 10 bis 100 nm, in den Partikeln der Hauptphase). Die Konzentrationsverteilungskurve kann bestimmt werden durch Messen der Konzentration entlang dem Liniensegment, das den Abstand (evtl. den kürzesten Abstand) von einem beliebigen Punkt an der Oberfläche eines Partikels der Hauptphase und der Oberfläche des anderen Partikels der Hauptphase darstellt, um die Korngrenzphase zwischen den beiden Partikeln der Hauptphase und der Umgebung der Korngrenzphase zu durchqueren in einem Querschnitt des Sintermagneten nach der Diffusion durch 3-DAP oder dergleichen. Der zu messende Bereich der Konzentrationsverteilungskurve ist nicht speziell beschränkt, solange die Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy und die Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Cu bestimmt werden, kann jedoch etwa 200 nm sein. Dabei kann der Querschnitt eine Fläche senkrecht zur Diffusionsfläche sein. Ferner gibt die Halbwertsbreite die volle Breite bei halbem Maximum an. Die Definition der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase in dem Sintermagneten nach der Diffusion ist die gleiche wie die, die in dem Sintermagneten vor der Diffusion definiert ist.
  • Cu löst sich nicht in den Partikeln der Hauptphase auf, um einen Mischkristall zu bilden, ist jedoch in der Korngrenzphase vorhanden, um die Korngrenzphase des Magneten anzuzeigen. Daher zeigt der Wert, der erhalten wurde durch Subtrahieren einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Cu von einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase und der Umgebung davon, den Diffusionsbereich des schweren Seltenerdelements in die Partikel der Hauptphase an.
  • Ein solcher Sintermagnet nach der Diffusion zeigt eine hervorragende Rechtwinkligkeit in der Magnetisierungskurve. Es sei angemerkt, dass es für die Bewertung der Rechtwinkligkeit beispielsweise möglich ist, in der Magnetisierungskurve einen Wert zu verwenden, der erhalten wurde durch Dividieren des Magnetfelds Hk durch HcJ, wenn die magnetische Flussdichte um 10% von der magnetischen Restflussdichte abnimmt.
  • Der Grund dafür, dass der Sintermagnet nach der Diffusion gemäß der vorliegenden Ausführungsform eine hervorragende Rechtwinkligkeit zeigt, ist nicht unbedingt genau bekannt, die Erfinder der vorliegenden Erfindung glauben jedoch, dass dies daran liegt, dass das proportionale Vorhandensein von Partikeln mit geringer Koerzivitätskraft abnimmt, sobald die Diffusion eines schweren Seltenerdelements gleichförmig fortschreitet, so dass die Verteilung der Koerzivitätskraft für jedes Korn klein ist und die Diffusion des schweren Seltenerdelements in die Partikel der Hauptphase gesteuert ist, und die Abweichung davon im Ergebnis klein ist. Es sei angemerkt, dass die Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve erhalten wurde durch Durchführen einer Kurvenanpassung mit einer Gauss-Funktion der durch das obenstehende Verfahren gemessenen Konzentrationsverteilungskurve. Die Differenz der Halbwertsbreite liegt bei 10 bis 20 nm und besonders bevorzugt bei 15 bis 19 nm.
  • Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform kann ein Sintermagnet vom Kern-Schale-Typ sein. Der Sintermagnet vom Kern-Schale-Typ ist mit einer Vielzahl von Partikeln der Hauptphase versehen, die mit einem Kern und einer den Kern bedeckenden Schale versehen sind. In der Schale ist das Verhältnis (schweres Seltenerdelement zu leichtem Seltenerdelement) des schweren Seltenerdelements zum leichten Seltenerdelement in den Partikeln der Hauptphase höher als das Verhältnis im Kern, und es wird beispielsweise der Teil, an dem das Verhältnis in der Schale zweimal höher oder mehr dem Verhältnis im Kern ist, als die Schale betrachtet. Die Konzentration des schweren Seltenerdelements in der Schale ist im Hinblick auf die Kostensenkung aufgrund einer verringerten Menge an schwerem Seltenerdelement und der Verbesserung der Koerzivitätskraft bevorzugt 0,5 bis 7 Masseprozent.
  • <Verfahren zur Herstellung einer Legierung für den Magneten>
  • Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
  • Zunächst werden Rohmaterialien enthaltend Nd, Fe, Co, Cu und B zubereitet. Beispiele der Nd, Fe, Co und Cu enthaltenden Rohmaterialien können Metalle von Nd, Fe, Co und Cu oder Legierungen dieser beinhalten. B wird in Form einer Verbindung mit einem Metall hinzugefügt und Beispiele dessen können Fe-B beinhalten. In einem Fall, in dem die gewünschte Legierung für den Magneten andere Metalle als Nd, Fe, Co und Cu enthält, können diese Metalle den Rohmaterialpulvern als eine einfache Substanz oder Legierung hinzugefügt werden.
  • Die Rohmaterialpulver werden abgewogen, um die Zusammensetzung der gewünschten Legierung für den Magneten zu besitzen und dann zusammengemischt. Die somit erhaltene Mischung der Rohmaterialpulver wird in einen hitzebeständigen Behälter gegeben, wie etwa einen Aluminiumoxid-Tiegel und in einem Brennofen, wie etwa einem Hochfrequenz-Vakuum-Induktion-Brennofen geschmolzen, um eine Metallschmelze zu erhalten. Es ist erforderlich, die Temperatur der Metallschmelze einmal auf die Gießtemperatur oder höher zu erhöhen, um die ungeschmolzenen Reste zu beseitigen (maximale Schmelztemperatur). Eine hohe Temperatur ist günstig, um die ungeschmolzenen Reste zu beseitigen, die Menge der Verunreinigungen nimmt jedoch zu und die magnetischen Eigenschaften sind nachteilig betroffen, wenn die Temperatur zu hoch ist. Der enge Kontakt der Metallschmelze mit der Form oder der Walze wird verbessert und die Abkühlgeschwindigkeit nimmt zu, wenn die Gießtemperatur hoch ist. Die Atmosphäre in dem Brennofen ist bevorzugt eine inerte Atmosphäre, wie etwa Ar. Beispiele des Verfahrens zum Erhalten einer Legierung für einen Magneten aus der somit erhaltenen Metallschmelze können ein Stranggussverfahren, ein Zentrifugalgussverfahren, und ein Klappkokillengussverfahren umfassen, hinsichtlich der Steuerung der Beschaffenheit wird jedoch ein Stranggussverfahren bevorzugt. Das Stranggussverfahren ist ein Verfahren, um die Legierungsschmelze auf einer Walze zu kühlen. Das Material der Walze ist hinsichtlich der Wärmeleitfähigkeit bevorzugt Cu oder eine Cu-Legierung. Es werden insbesondere Be-Cu, Cr-Cu und dergleichen bevorzugt, da diese außerdem Festigkeit besitzen. Als der Oberflächenzustand der Walze wird die Oberfläche wahrscheinlich die Metallschmelze abstoßen, wenn die Oberflächenrauhheit davon grob ist, die Oberfläche gelangt jedoch nicht in engen Kontakt mit der Metallschmelze, wenn deren Oberflächenrauhheit fein ist. Beispiele des Verfahrens zum Steuern des Oberflächenzustands der Walze können ein Verfahren zum Polieren der Oberfläche der Walze mit Schleifpapier oder dergleichen beinhalten. Beispiele einer bevorzugten Nummer des Schleifpapiers können einschließlich #100 bis #1200 sein. Ferner ist die Polierrichtung nicht insbesondere beschränkt, und es kann in Umfangsrichtung der Walze, in einer Richtung senkrecht zur Umfangsrichtung der Walze (Richtung entlang der Achse der Walze) oder schräg in andere Richtungen poliert werden, es wird jedoch das schräge Polieren bevorzugt. Es ist erforderlich, die Polierrichtung jedes Mal in Abhängigkeit der Zusammensetzung und den Gießbedingungen anzupassen, da sie von der Zusammensetzung, Temperatur, Viskosität, Oberflächenspannung und dergleichen der Metallschmelze abhängen. Die Drehzahl (Umfangsgeschwindigkeit) der Walze ist bevorzugt 1 bis 10 m pro Sekunde. Es ist für die Metallschmelze schwierig, in engen Kontakt mit der Walze zu gelangen und es ist unmöglich, Zeit zum Abkühlen zu haben, wenn die Drehzahl der Walze zu schnell ist. Unterdessen ist die Gussbramme wahrscheinlich dick, wenn die Drehzahl der Walze langsam ist. Es ist ferner möglich, die Abkühlgeschwindigkeit durch das Verändern anderer Bedingungen zu ändern, in der Art, dass die Oberfläche der Walze aufgeraut wird, um es einfacher zu machen, die Legierung in engen Kontakt mit der Walze zu bringen, beispielsweise in einem Fall, in dem die Drehzahl der Walze schnell ist. Die Temperatur der Legierung nach dem Abkühlen auf der Walze ist die Temperatur, die nahe dem Schmelzpunkt der R-reichen Phase liegt, und der nachfolgende Temperaturverlauf betrifft somit auch in manchen Fällen die Beschaffenheit (sekundäres Abkühlen). Die Struktur der Beschaffenheit der R-reichen Phase bricht mit geringerer Wahrscheinlichkeit, wenn die Abkühlgeschwindigkeit beim sekundären Abkühlen durch Besprühen mit Ar oder Wasser des Rückgewinnungsbehälters erhöht wird.
  • Beim Erhalten der Legierung für den Magneten ist es beispielsweise bevorzugt, eine Legierungsschmelze zu erhalten, mit einer Zwischenpfanne, zum Steuern der Menge der Metallschmelze und es dann auf einer Walze zu kühlen, um einen Guss in dem Stranggießverfahren herzustellen. Durch ein solches Verfahren wachst der Kristall der Haupthase von der Oberfläche der Walze in Dickenrichtung der Legierung und es wird eine R-reiche Phase erzeugt zwischen einem Kristall der Hauptphase und einem anderen Kristall der Hauptphase. Die maximale Schmelztemperatur ist bevorzugt um 200 bis 350°C höher als der Schmelzpunkt der Legierung für den Magneten. Es ist bevorzugt, dass die Temperatur (Gießtemperatur) der Metallschmelze unmittelbar vor der Walze beim Eingießen der Metallschmelze von der Zwischenpfanne auf die Walzeum 200 bis 250°C höher ist als der Schmelzpunkt der Legierung für den Magneten. Es sei angemerkt, dass die Temperatur beim Eingießen der Legierungsschmelze aus dem Tiegel in die Zwischenpfanne gemäß der Gießtemperatur auf angemessene Weise bestimmt werden kann. Es ist bevorzugt, dass die Temperatur der Legierung unmittelbar nach dem Abziehen dieser von der Walze bei 400 bis 650°C liegt. Bei einem solchen Verfahren ist es möglich, auf einfache Weise eine Legierung für einen Magneten zu erhalten, dessen Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu bei 80% oder mehr liegt. Die Dicke der Legierung ist zum Beispiel bevorzugt 50 bis 500 μm, besonders bevorzugt 100 bis 400 μm und besonders bevorzugt 200 bis 300 μm. Der Abstand zwischen der R-reichen Phase und einer anderen R-reichen Phase ist bevorzugt 1 bis 10 μm, besonders bevorzugt 2 bis 6 μm und besonders bevorzugt 3 bis 5 μm.
  • <Verfahren zur Herstellung eines Sintermagneten vor der Diffusion>
  • Der Sintermagnet vor der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform wird erhalten durch Verwenden der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform als Rohmateriallegierung. Es sei angemerkt, dass als Rohmateriallegierung die Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform allein aus Gründen der Kostenersparnis genutzt werden kann, es kann jedoch gleichzeitig eine sich von der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform unterscheidende Legierung verwendent werden. Beispiele der sich von der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform unterscheidenden Legierung beinhalten eine R-T-Legierung und eine R-T-B-Legierung, die ein Seltenerdelement R enthält und es wird insbesondere eine R-T-Legierung bevorzugt, die sich aus einem Seltenerdelement und einem Übergangsmetallelement zusammensetzt. Spezifische Beispiele der R-T-Legierung können eine R-Fe-Al-Legierung, eine R-Fe-Al-Cu-Legierung und eine R-Fe-Al-Cu-Co-Zr-Legierung beinhalten. Die verwendete Menge der Legierung für den Magneten der vorliegenden Ausführungsform wird bevorzugt auf 80 Masseprozent oder mehr, und besonders bevorzugt auf 90 Masseprozent oder mehr festgelegt, basierend auf der Gesamtmasse der im Fall des Verwendens einer Vielzahl von Legierungen als Rohmaterial zu nutzenden Legierungen.
  • Zunächst wird die Legierung für den Magneten grob in Partikel zerkleinert, die einen Partikeldurchmesser von ungefähr einigen hundert μm besitzen. Zum groben Zerkleinern der Legierung für den Magneten kann beispielsweise ein Grobbrecher wie etwa ein Backenbrecher, eine Braunsche Mühle oder eine Pochmühle verwendet werden. Es ist ferner bevorzugt, das Grobbrechen der Legierung für den Magneten in einer Inertgasatmosphäre durchzuführen. Die Legierung für den Magneten kann einem Wasserstoffspeicher-Brechen unterzogen werden. Beim Wasserstoffspeicher-Brechen ist es möglich, die Legierung für den Magneten durch einen Eigenzerfall grob zu zerkleinern, basierend auf der unterschiedlichen Wasserstoffspeicherkapazität zwischen verschiedenen Phasen durch Speichern von Wasserstoff in der Legierung für den Magneten, und dann Erhitzen der Legierung für den Magneten in einer Inertgasatmosphäre.
  • Die grob zerkleinerte Legierung für den Magneten kann feinzerkleinert werden, bis der Partikeldurchmesser 1 bis 10 μm erreicht. Zur Feinzerkleinerung können eine Strahlmühle, eine Kugelmühle, eine Vibrationsmühle, ein Nassattritor oder dergleichen verwendet werden. Zur Feinzerkleinerung können der Rohmateriallegierung Additive wie etwa Zinkstearat oder Ölsäureamid hinzugegeben werden. Dies ermöglicht eine verbesserte Ausrichtung der Legierung für den Magneten zum Zeitpunkt des Formens.
  • Die zerkleinerte Legierung für den Magneten wird einem Druckgießen in einem Magnetfeld unterzogen, um in einen Formkörper geformt zu werden. Das Magnetfeld zum Zeitpunkt des Druckgießens kann etwa 950 bis 1600 kA/m sein. Der Druck zum Zeitpunkt des Druckgießens kann etwa 50 bis 200 MPa sein. Die Form des Formkörpers ist nicht insbesondere beschränkt, und kann eine Säulenform, eine Tafelform, eine Ringform und dergleichen sein.
  • Der Formkörper wird in einem Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre gesintert, um einen Sintermagneten vor der Diffusion zu erhalten. Die Sintertemperatur kann gemäß verschiedener Bedingungen, wie etwa die Zusammensetzung der Rohmateriallegierung, dem Zerkleinerungsverfahren, der Partikelgröße und der Verteilung der Partikelgröße angepasst werden. Die Sintertemperatur kann 900 bis 1100°C betragen und die Sinterzeit kann etwa 1 bis 10 Stunden sein. Die Alterungsbehandlung kann nach dem Sintern durchgeführt werden. Die Koerzivitätskraft eines Sintermagneten vor der Diffusion wird durch die Alterungsbehandlung deutlich verbessert. Im Falle des Durchführens der Diffusionsbehandlung wird die Diffusionsbehandlung nicht von der Alterungsbehandlung beeinflusst, da die Temperatur für Diffusions-Wärmebehandlung höher ist als die Temperatur für die Alterungsbehandlung.
  • Der Sauerstoffgehalt in dem Sintermagneten vor der Diffusion ist bevorzugt 3000 Masse-ppm oder weniger, besonders bevorzugt 2500 Masse-ppm oder weniger und besonders bevorzugt 1000 Masse-ppm oder weniger. Die Verunreinigungen in dem zu erhaltenden Sintermagneten nehmen ab und die magnetischen Eigenschaften des Sintermagneten verbessern sich mit kleinerer Sauerstoffmenge. In einem Fall, bei dem die Sauerstoffmenge groß ist, verhindert das Oxid in dem Sinterkörper die Diffusion des schweren Seltenerdelements und somit wird sich das schwere Seltenerdelement wahrscheinlich in der Mehrpartikel-Korngrenzphase in dem später zu beschreibenden Diffusionsschritt absondern. Daher wird die Bildung der Schale erschwert und die Koerzivitätskraft neigt dazu, sich zu verringern. Beispiele des Verfahrens zum Verringern des Sauerstoffgehalts in dem Sinterkörper können ein Verfahren zum Aufrechterhalten der Rohmateriallegierung in einer Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration während des Zeitraums ab dem Wasserstoffspeicher-Brechen bis zum Sintern beinhalten.
  • Die Oberfläche des Sintermagneten vor der Diffusion kann mit einer Säurelösung behandelt werden, nachdem der Sintermagnet vor der Diffusion in eine gewünschte Form gebracht wurde. Als die bei der Oberflächenbehandlung zu verwendende Säurelösung ist eine Mischlösung einer wässrigen Lösung aus Salpetersäure, Salzsäure oder dergleichen mit einem Alkohol geeignet. Beispiele des Verfahrens zur Oberflächenbehandlung können das Tränken des Sintermagneten vor der Diffusion in einer Säurelösung und Sprühen einer Säurelösung auf den Sinterkörper beinhalten. Durch die Oberflächenbehandlung ist es möglich, eine saubere Oberfläche zu erhalten, da die Kontaminationen, eine oxidierte Schicht und dergleichen, die auf dem Sintermagneten vor der Diffudion haften, entfernt werden und es ist möglich, auf zuverlässige Weise die später zu beschreibende Anbringung und die Diffusion von Tb oder Dy-Verbundpartikeln durchzuführen. Die Oberflächenbehandlung kann hinsichtlich der weiteren Verbesserung des Entfernen der Verunreinigungen, einer oxidierten Schicht und dergleichen, durchgeführt werden, während die Säurelösung mit Ultraschallwellen beaufschlagt wird.
  • <Verfahren zur Herstellung eines Sintermagneten nach Diffusion>
  • Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform kann erhalten werden durch Diffundieren eines schweren Seltenerdelements in den obenstehend beschriebenen Sintermagneten vor der Diffusion (Diffusionsschritt). Bei der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet das schwere Seltenerdelement Tb oder Dy.
  • Zunächst wird eine Verbindung eines schweren Seltenerdelements enthaltend ein schweres Seltenerdelement an die Oberfläche des Sintermagneten vor der Diffusion angebracht. Beispiele der Verbindung des schweren Seltenerdelements können eine Legierung, ein Oxid, ein Halid, ein Hydroxid und ein Hydrid beinhalten, es ist jedoch insbesondere die Verwendung eins Hydrids bevorzugt. Wird ein Hydrid verwendet, diffundiert bei der Diffusion des schweren Seltenerdelements nur das Element Tb oder Dy, das in dem Hydrid enthalten ist, in den Magnetkörper. In dem Hydrid enthaltener Wasserstoff wird vor der Diffusion zur Außenseite des Sintermagneten freigesetzt, wenn das schwere Seltenerdelement diffundiert wird. Daher verbleiben in dem Sintermagneten nach Diffusion, der schließlich erhalten wird, wenn ein Hydrid eines schweren Seltenerdelements verwendet wird, keine aus der Verbindung des schweren Seltenerdelements gewonnenen Verunreinigungen, und eine Verringerung der magnetischen Restflussdichte des Sintermagneten nach der Diffusion kann somit wahrscheinlich verhindert werden. Beispiele des Hydrids eines schweren Seltenerdelements können DyH2, TbH2, oder ein Hydrid von Dy-Fe oder Tb-Fe beinhalten. Insbesondere bevorzugt sind DyH2 oder TbH2. Wird ein Hydrid von Dy-Fe verwendet, neigt Fe ebenfalls zur Diffusion in den Sintermagneten nach der Diffusion in dem Schritt des Wärmebehandelns.
  • Die auf dem Sintermagneten vor der Diffusion anzubringende schwere Seltenerdverbindung liegt bevorzugt in Partikelform vor, und der mittlere Partikeldurchmesser davon ist bevorzugt 100 nm bis 50 μm und besonders bevorzugt 1 μm bis 10 μm. Die Menge des in den Sintermagneten vor der Diffusion zu diffundierenden schweren Seltenerdelements ist nicht zu groß und eine Verringerung der magnetischen Restflussdichte des Sintermagneten nach der Diffusion kann unterdrückt werden, wenn der Partikeldurchmesser des schweren Seltenerdelements 100 nm oder größer ist. Das schwere Seltenerdelement diffundiert wahrscheinlich in den Sintermagneten vor der Diffusion und die Koerzivitätskraft kann sich verbessern, wenn der Partikeldurchmesser 50 μm oder weniger beträgt.
  • Beispiele des Verfahrens zum Anbringen der Verbindung des schweren Seltenerdelements an dem Sintermagneten vor der Diffusion können ein Verfahren zum Blasen von Partikeln so wie sie sind der Verbindung des schweren Seltenerdelements zu dem Sintermagneten vor der Diffusion beinhalten, ein Verfahren zum Beschichten des Sintermagneten vor der Diffusion mit einer Lösung, die hergestellt wird durch Auflösen der Verbindung des schweren Seltenerdelements in einem Lösungsmittel, ein Verfahren zum Beschichten des Sintermagneten vor der Diffusion mit einem Schlackendiffusionsmittel, zubereitet durch Dispergieren von Partikeln der Verbindung des schweren Seltenerdelements in einem Lösungsmittel, einem Verfahren zum Abscheiden des schweren Seltenerdelements auf den Sintermagneten vor der Diffusion und ein Verfahren zum Galvanisieren des schweren Seltenerdelements auf den Sintermagneten vor der Diffusion. Unter diesen Verfahren wird ein Verfahren zum Beschichten des Sintermagneten vor der Diffusion mit einem Diffusionsmittel bevorzugt. Wird ein Diffusionsmittel verwendet, kann die Verbindung des schweren Seltenerdelements gleichmäßig auf der Oberfläche des Sintermagneten nach Diffusion angebracht werden und die Diffusion des schweren Seltenerdelements kann auf zuverlässige Weise voranschreiten. Nachfolgend wird der Fall des Verwendens eines Diffusionsmittels beschrieben.
  • Als ein in dem Diffusionsmittel zu verwendendes Lösungsmittel wird ein Lösungsmittel bevorzugt, das in der Lage ist, gleichmäßig die schwere Seltenerdverbindung zu dispergieren ohne sie aufzulösen. Beispiele des Lösungsmittels können einen Alkohol, ein Aldehyd, und ein Keton beinhalten und es wird Ethanol bevorzugt. Der Sinterkörper kann mit dem Diffusionsmittel durchtränkt werden oder das Diffusionsmittel kann auf den Sintermagneten vor der Diffusion getropft werden.
  • Im Falle des Verwendens eines Diffusionsmittels, kann der Gehalt der schweren Seltenerdverbindung in dem Diffusionsmittel auf angemessene Weise gemäß dem Zielwert der Massekonzentration des schweren Seltenerdelements in dem Sintermagneten vor der Diffusion angepasst werden. Der Gehalt der schweren Seltenerdverbindung in dem Diffusionsmittel kann beispielsweise 10 bis 90 Masseprozent oder 60 bis 80 Masseprozent sein. Die schwere Seltenerdverbindung neigt dazu, nur schwer gleichmäßig auf den Sinterkörper angebracht werden zu können, wenn der Gehalt der schweren Seltenerdverbindung in dem Diffusionsmittel außerhalb dieser numerischen Bereiche liegt. Ferner wird in einem Fall, bei dem der Gehalt der schweren Seltenerdverbindung in dem Diffusionsmittel zu groß ist, die Oberfläche des Sinterkörpers aufgeraut, so dass Formplattieren oder dergleichen zum Verbessern der Korrosionsbeständigkeit des zu erhaltenden Magneten zuweilen schwierig ist. Jedoch wird die obenstehend beschriebene Wirkung selbst dann erzielt, wenn der Gehalt der schweren Seltenerdverbindung in dem Diffusionsmittel außerhalb des obenstehenden Bereichs liegt.
  • Die Temperatur für die Wärmebehandlung zum Diffundieren des schweren Seltenerdelement beträgt bevorzugt 700 bis 950°C. Die Zeit der Wärmebehandlung beträgt bevorzugt 5 bis 50 Stunden. Durch eine solche Wärmebehandlung diffundiert die schwere, seltene Erde in den Sintermagneten vor der Diffusion und somit wird der Sintermagnet der vorliegenden Ausführungsform erhalten.
  • Das schwere Seltenerdelement diffundiert von der Oberfläche des Sintermagneten vor der Diffusion in das Innere des Magneten durch die Korngrenzphase und diffundiert leicht an die Oberfläche der Partikel der Hauptphase. Entsprechend neigt die Konzentration des schweren Seltenerdelements dazu, von der Oberfläche in das Innere des Sintermagneten nach Diffusion abzunehmen, anders als in dem Sintermagneten vor der Diffusion. Ferner neigt die Koerzivitätskraft dazu, höher zu sein, da sie der Oberfläche näher ist.
  • Der somit erhaltene Sintermagnet kann der Alterungsbehandlung unterzogen werden. Die Alterungsbehandlung trägt zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften (besonders der Koerzivitätskraft) des Sintermagneten bei. Die Alterungstemperatur beträgt bevorzugt 450 bis 600°C. Die Alterungsdauer beträgt bevorzugt 0,5 bis 5 Stunden. An der Oberfläche des Sintermagneten nach Diffusion können eine Plattierungsschicht, eine Oxidschicht, eine Kunstharzschicht oder dergleichen gebildet werden. Diese Schichten fungieren als Schutzschicht zum Verhindern der Verschlechterung des Magneten.
  • Der Sintermagnet nach der Diffusion der vorliegenden Ausführungsform kann beispielsweise in einem Elektromotor, einem Linearmotor und einem Magnetfeldgenerator verwendet werden.
  • BEISPIELE
  • <Herstellung einer Legierung für den Magneten>
  • Rohmaterialien enthaltend die jeweiligen Elemente wurden abgewogen, um die in Tabelle 1 gezeigte Zusammensetzung aufzuweisen und vermischt. Es sei angemerkt, dass als Rohmaterialien enthaltend die jeweiligen Elemente reines Eisen (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Fe-B (B: 21 Masseprozent) Nd (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Pr (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Dy-Fe (Dy: 80 Masseprozent), Al (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Co (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Cu (Reinheit: 99,9 Masseprozent), Fe-Zr Masseprozent) und Ga (Reinheit: 99,9 Masseprozent) verwendet wurde. Das Rohmaterialgemisch wurde in einen Aluminiumoxidtiegel verbracht und in einem Hochfrequenz Vakuum-Induktionsbrennofen erhitzt, um eine Metallschmelze zu erhalten. Es wurden die Legierungen für den Magneten der Legierungen 1 bis 7 erhalten und die Vergleichslegierungen 1 bis 6 erhalten, indem die so erhaltene Metallschmelze einem Stranggussverfahren unterzogen wurde. Dabei wurde bei dem Stranggießen eine Walze verwendet, deren Oberfläche zuvor mit Schleifpapier poliert wurde. Das Material der Walze, die Nummer des Schleifpapiers, und die Polierrichtung (Oberflächenzustand der Walze) die genutzt werden, wenn die Legierungen für die Magnete der Legierungen 1 bis 7 und Vergleichslegierungen 1 bis 6 hergestellt werden, sind in Tabelle 2 gezeigt. Ferner wurde beim Stranggießen die Maximaltemperatur der Metallschmelze (maximale Schmelztemperatur) vor dem Gießen auf die Walze, die Temperatur der Metallschmelze unmittelbar vor der Walze beim Gießen der Metallschmelze auf die Walze (Gießtemperatur) mit einem Thermoelement gemessen und die Temperatur der Legierung unmittelbar nach dem Abziehen von der Walze (Kühltemperatur der Legierung) mit einem Thermographen gemessen. Die maximale Schmelztemperatur, die Gießtemperatur und die Kühltemperatur der Legierung beim Herstellen der jeweiligen Legierungen für den Magneten sind in Tabelle 2 gezeigt. Ferner sind in Tabelle 2 auch die Umfangsgeschwindigkeit der Walze beim Stranggießen, die Atmosphäre in der Kammer während dem Gießen und das Kühlverfahren für die von der Walze abgezogene Legierung gezeigt.
  • Für jede der Legierungen 1 bis 7 und Vergleichslegierungen 1 bis 6 wurde die Querschnittsfläche der Legierung der Elementanalyse durch EPMA unterzogen. Die Fläche wurde somit berechnet aus dem durch Bilderkennung der R-reichen Phase erhaltenen Zusammensetzungsprofil (CP), um die Fläche der R-reichen-Phase zu erhalten. Als nächstes wurde die Anzahl der Pixel in dem Bereich (Bereich A), in dem die Elementkonzentration von Cu in der R-reichen Phase 0,5 At-% oder mehr war, gezählt und die Fläche des Bereichs A wurde berechnet durch Multiplizieren der Anzahl der Pixel mit der Fläche eines Pixels (0,2 μm × 0,2 μm). Ferner wurde die Anzahl der Pixel in dem Bereich (Bereich B), in dem die Elementkonzentration von Co 2,5 At-% oder mehr betrug, in dem Bereich A gezählt und die Fläche des Bereichs B wurde auf die gleiche Weise berechnet durch Multiplizieren der Anzahl der Pixel mit der Fläche eines Pixels. Der Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu und der Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu-Co wurden aus den Flächen der somit erhaltenen Bereiche A und B erhalten. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 3 gezeigt. Es sei angemerkt, dass Legierung 4 und Vergleichslegierung 3 jeweils die gleiche Zusammensetzung und die gleichen Herstellungsbedingungen wie die Legierung 1 und die Vergleichslegierung 1 hatten und die Messung des Grads an Übereinstimmung von Nd-Cu (Fläche von Bereich A/Fläche von R-reicher Phase) und der Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu-Co (Fläche von Bereich B/Fläche von Bereich A) entfielen somit.
  • <Herstellung des Sintermagneten vor der Diffusion>
  • Die jeweiligen Legierungen 1 bis 7 und Vergleichslegierungen 1 bis 6 wurden einem Wasserstoffspeicher unterzogen und dann auf 600°C erhitzt, um grobe Pulver zu erhalten. Dem somit erhaltenen groben Pulver wurde Ölsäureamid zu 0,1 Masseprozent hinzugegeben und mithilfe eines Mischers vermischt. Nach dem Mischen wurde das Gemisch mithilfe einer Strahlmühle zerkleinert, um ein Legierungspulver zu erhalten. Das somit erhaltene Legierungspulver wurde in einem Magnetfeld von 3 T geformt, um einen Formkörper zu erhalten. Der Formkörper wurde für 4 Stunden bei 1080°C in einer Vakuumatmosphäre kalziniert, um einen Sintermagneten vor der Diffusion zu erhalten. Es sei angemerkt, dass die Sintermagneten vor der Diffusion jeweils als Sintermagneten 1A bis 7A und die Vergleichssintermagneten 1A bis 6A bezeichnet werden, um so den Legierungen 1 bis 7 und Vergleichslegierungen 1 bis 6 der Rohmaterialen zu entsprechen. Die Sintermagnete 1A bis 7A und Vergleichssintermagnete 1A bis 6A wurden einer Messung der magnetischen Restflussdichte (Br), der Koerzivitätskraft (HcJ) und der Rechtwinkligkeit (Hk/HcJ) durch einen BH-Tracer unterzogen. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 4 gezeigt. Ferner wurden die Sintermagnete 1B bis 7B und die Vergleichssintermagnete 1B bis 6B jeweils auf die gleiche Weise hergestellt wie die Sintermagnete 1A und 7A und die Vergleichssintermagnete 1A bis 6A, mit der Ausnahme, dass die Sinterzeit auf 12 Stunden festgelegt wurde und sie der Messung der magnetischen Restflussdichte (Br), Koerzivitätskraft (HcJ) und Rechtwinkligkeit (Hk/HcJ) durch einen BH-Tracer unterzogen wurden. Die Ergebnisse hiervon sind in Tabelle 5 gezeigt. Es sei angemerkt, dass der Sintermagnet 4A und der Vergleichssintermagnet 3A jeweils die gleiche Zusammensetzung und Herstellungsbedingungen hatten wie der Sintermagnet 1A und der Vergleichssintermagnet 1A und die Messung der magnetischen Restflussdichte und dergleichen somit entfiel. Das Gleiche gilt für den Sintermagneten 4B und den Vergleichssintermagneten 3B.
  • Die Elementkonzentration von Cu der Sintermagnete 1A bis 7A und der Vergleichssintermagnete 1A bis 6A wurde durch 3-DAP gemessen. Der gemessene Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase wurde als die maximale Elementkonzentration von Cu genommen. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 4 gezeigt. Die maximale Elementkonzentration von Cu wurde auf die gleiche Weise für die Sintermagnete 1B bis 7B sowie die Vergleichssintermagnete 1B bis 6B gemessen. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 5 gezeigt.
  • <Herstellung des Sintermagneten nach Diffusion>
  • Die in Tabelle 6 gezeigten schweren Seltenerdelemente wurden in die Sintermagneten 1A bis 7A und die Vergleichssintermagneten 1A bis 6A zum Erhalten von Sintermagneten nach Diffusion der Beispiele 1 bis 7 und Vergleichsbeispiele 1 bis 6 diffundiert. Als Diffusionsverfahren wurden Tb oder Dy zu 1 Massen-% an die Oberfläche des Sintermagneten 1 angebracht und der Sintermagnet wurde dann für 12 Stunden der Diffusionsbehandlung bei 900°C unterzogen. Danach wurde der Sintermagnet nach Diffusion für 1 Stunde der Alterungsbehandlung bei 500°C unterzogen, um einen Sintermagneten nach Diffusion zu erhalten. Die jeweiligen Sintermagneten nach Diffusion wurden der Messung der magnetischen Restflussdichte (Br), Koerzivitätskraft (HcJ) und Rechtwinkligkeit (Hk/HcJ) durch einen BH-Tracer unterzogen. Ferner wurden die jeweiligen Sintermagneten nach Diffusion der Messung der Konzentrationsverteilungskurven von Tb oder Dy und Cu zwischen zwei Partikeln der Haupthase durch 3DAP unterzogen. Die somit erhaltenen Konzentrationsverteilungskurven wurden der Gaus'schen Anpassung unterzogen, um die Halbwertsbreite zu berechnen und es wurde die Differenz zwischen der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy und der Halbwertsbreite der Konzentrationsverteilungskurve von Cu bestimmt. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 6 gezeigt. [Tabelle 1]
    Figure DE102017101874A1_0002
    [Tabelle 2]
    Figure DE102017101874A1_0003
    Figure DE102017101874A1_0004
    [Tabelle 3]
    Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu (%) Grad an Übereinstimmung von Nd-Cu-Co (%)
    Legierung 1 98 82
    Legierung 2 93 79
    Legierung 3 81 63
    Vergleichslegierung 1 75 56
    Vergleichslegierung 2 63 46
    Legierung 4 Gleiche Legierung wie Legierung 1
    Vergleichslegierung 3 Gleiche Legierung wie Vergleichslegierung 1
    Legierung 5 95 81
    Vergleichslegierung 4 64 49
    Legierung 6 92 79
    Vergleichslegierung 5 56 41
    Legierung 7 97 84
    Vergleichslegierung 6 63 44
    [Tabelle 4]
    Br mT HcJ kA/m Hk/HcJ % Maximale Elementkonzentration von Cu in Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln (At-%)
    Sintermagnet 1A 1428 1256 99,5 3,5
    Sintermagnet 2A 1431 1230 99,5 3
    Sintermagnet 3A 1429 1222 97,2 1,5
    Vergleichs-Sintermagnet 1A 1426 1198 88,6 0,5
    Vergleichs-Sintermagnet 2A 1418 1167 73,3 0,3
    Sintermagnet 4A gleich wie bei Sintermagnet 1A
    Vergleichs-Sintermagnet 3A gleich wie bei Vergleichs-Sintermagnet 1A
    Sintermagnet 5A 1390 1415 99,3 3,3
    Vergleichs-Sintermagnet 4A 1377 1369 86,2 0,4
    Sintermagnet 6A 1431 1231 97,3 3,1
    Vergleichs-Sintermagnet 5A 1428 1151 81,3 0,5
    Sintermagnet 7A 1434 1172 99,4 3,4
    Vergleichs-Sintermagnet 6A 1428 1101 87,4 0,8
    [Tabelle 5]
    Br mT HcJ kA/m Hk/HcJ % Maximale Elementkonzentration von Cu in Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln (At-%)
    Sintermagnet 1B 1435 1250 99,5 3,5
    Sintermagnet 2B 1432 1225 99,5 3
    Sintermagnet 3B 1431 1218 99,1 2
    Vergleichs-Sintermagnet 1B 1431 1198 99,1 0,9
    Vergleichs-Sintermagnet 2B 1426 1158 95,6 0,7
    Sintermagnet 4B gleich wie bei Sintermagnet 1B
    Vergleichs-Sintermagnet 3B gleich wie bei Vergleichssintermagnet 1B
    Sintermagnet 5B 1387 1411 99,1 3,3
    Vergleichs-Sintermagnet 4B 1373 1360 98,3 0,9
    Sintermagnet 6B 1432 1201 97,1 3,1
    Vergleichs-Sintermagnet 5B 1430 1161 93,8 0,6
    Sintermagnet 7B 1441 1160 99,5 3,4
    Vergleichs-Sintermagnet 6B 1434 1069 97,9 0,8
    [Tabelle 6]
    Schweres Seltenerdelement (Gehalt, Masse%) Unterschied der Halbwertsbreite in nm Br mT HcJ kA/m Hk/HcJ %
    Beispiel 1 Tb (0,5) 16 1430 1950 97,5
    Beispiel 2 Tb (0,5) 17 1428 1919 97,2
    Beispiel 3 Tb (0,5) 18 1426 1880 96,8
    Vergleichsbeispiel 1 Tb (0,5) 22 1418 1786 94,2
    Vergleichsbeispiel 2 Tb (0,5) 27 1410 1732 89,3
    Beispiel 4 Dy (0,4) 17 1429 1597 97,3
    Vergleichsbeispiel 3 Dy (0,4) 22 1416 1444 88,2
    Beispiel 5 Tb (0,5) 17 1380 2149 97,3
    Vergleichsbeispiel 4 Tb (0,5) 24 1362 1957 93,3
    Beispiel 6 Tb (0,5) 18 1425 1889 97,1
    Vergleichsbeispiel 5 Tb (0,5) 31 1411 1701 85,1
    Beispiel 7 Tb (0,5) 16 1435 1850 97,1
    Vergleichsbeispiel 6 Tb (0,5) 21 1428 1651 93,8
  • Die Legierungen 1 und 2 und die Vergleichslegierung 1 wurden durch EPMA analysiert. 1A veranschaulicht das Zusammensetzungsprofil der Legierung 1, und 1B bis 1D veranschaulichen jeweils die Ergebnisse der Elementanalyse von Nd, Co und Cu in der Legierung 1. In 1A zeigt der weiße Teil eine R-reiche Phase. In den 1B bis 1D zeigt der weiße Teil die Bereiche an, die einen großen Anteil der entsprechenden Elemente enthalten. Auf die gleiche Weise veranschaulichen 2A bis 2D jeweils das Zusammensetzungsprofil der Legierung 2 und die Ergebnisse der Elementanalyse von Nd, Co und Cu in der Legierung 2. 3A bis 3D veranschaulichen jeweils das Zusammensetzungsprofil der Vergleichslegierung 1 und die Ergebnisse der Elementanalyse von Nd, Co und Cu in der Vergleichslegierung 1.
  • 4 veranschaulicht jeweils die Magnetisierungskurven der Sintermagneten 1A und 2A und des Vergleichssintermagneten 1A. Wie in 4 veranschaulicht, zeigen die Sintermagnete 1A und 2A eine höhere Rechtwinkligkeit als der Vergleichssintermagnet 1A. Ferner veranschaulichen die 5A bis 5C jeweils die Ergebnisse der Elementanalyse durch EPMA von Cu in den Sintermagneten 1A und 2A und dem Vergleichssintermagneten 1A. In den 5A bis 5C zeigen die weißen Teile die Bereiche an, die eine hohe Menge an Cu enthalten. Man kann sehen, dass Cu nicht nur in der Mehrpartikel-Korngrenzphase, sondern auch in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase in den Sintermagneten 1A und 2A vorhanden ist.
  • 6A bis 6C veranschaulichen die 3-DAP Map von Nd in dem Sintermagneten 1A. Ferner veranschaulichen 7A bis 7C die 3-DAP Map von Nd in dem Vergleichssintermagnet 1A. 6B und 7B veranschaulichen jeweils vergrößerte Ansichten der Umgebung der Korngrenzphasen in 6A und 7A. 6C und 7C veranschaulichen jeweils die Verteilung der Elemente Nd, Cu, Co und Ga in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase, gemessen entlang der durch die jeweiligen Pfeile angegeben Richtung in 6B und 7B. Wie in 6C veranschaulicht ist, kann gesehen werden, dass am meisten Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase in dem Sintermagneten 1A vorhanden ist, da sich die Maximalwerte der Verteilung von Nd und Cu im Wesentlichen überlappen und die Maximalwerte der Elementkonzentration von Cu ebenfalls 2 At-% oder mehr ist. Andererseits ist wie in 7C veranschaulicht, der Maximalwert der Elementkonzentration von Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase weniger als 1 At-% und die Menge an Cu, das in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase vorhanden ist, ist in dem Vergleichssintermagnet 1A klein.
  • 8 und 9 veranschaulichen die Konzentrationsverteilungskurven und die Ergebnisse der Gauss'schen Anpassung des Elements Tb zwischen zwei Partikeln der Hauptphase und in der Umgebung davon durch 3-DAP jeweils für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1. 10 veranschaulicht die jeweiligen Konzentrationsverteilungskurven von Tb und Cu in der Korngrenzphase zwischen zwei Partikeln der Hauptphase und die Umgebung der Korngrenzphase in dem Sintermagneten nach Diffusion aus Beispiel 1.

Claims (4)

  1. Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten, wobei die Legierung für den R-T-B-basierten Magneten eine R-T-B-basierte Legierung ist, wobei R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, ein Bereich A mit einer Elementkonzentration von Cu von 0,5 At-% oder mehr in einer R-reichen Phase in einem Querschnitt der Legierung vorliegt, und eine Fläche des Bereichs A 80% oder mehr bezüglich einer Fläche der R-reichen Phase beträgt.
  2. Legierung für einen R-T-B-basierten Sintermagneten nach Anspruch 1, wobei ein Bereich B mit einer Elementkonzentration von Co von 2,5 At-% oder mehr in dem Bereich A vorliegt, und eine Fläche des Bereichs B 60% oder mehr bezüglich einer Fläche der R-reichen Phase beträgt.
  3. Sintermagnet, wobei der Sintermagnet ein R-T-B-basierter Sintermagnet ist, wobei R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, und eine maximale Elementkonzentration von Cu in einer Korngrenzphase zwischen zwei Hauptphasenpartikeln des Sintermagneten 1 bis 5 At-% beträgt.
  4. Sintermagnet, wobei der Sintermagnet ein R-T-B-basierter Sintermagnet mit einem Bereich ist, bei dem eine Konzentration von zumindest einem schweren Seltenerdelement von der Oberfläche nach innen hin abnimmt, wobei das zumindest eine schwere Seltenerdelement zumindest entweder Tb oder Dy beinhaltet, R Nd beinhaltet, T Fe, Co und Cu beinhaltet, es eine Korngrenzphase gibt, die zumindest entweder Tb oder Dy und Nd zwischen zwei Hauptphasenpartikeln beinhaltet, und ein Wert, der erhalten wird durch Subtrahieren einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Cu von einer Halbwertsbreite einer Konzentrationsverteilungskurve von Tb oder Dy in einem Teil beinhaltend die Korngrenzphase, 10 bis 20 nm beträgt.
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