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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verfahren zur Charakterisierung von Pigmenten und Füllstoffen, indem die Helligkeit eines pigmentierten transparenten Mediums vor einem dunklen Hintergrund bestimmt wird. Dieses Messverfahren ist insbesondere geeignet die optischen Eigenschaften von kosmetischen Füllstoffen zu bestimmen.
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Kosmetische Füllstoffe werden in großem Umfang in fast allen kosmetischen Produkten verwendet. Sie tragen wesentlich zu den sensorischen, mechanischen und optischen Eigenschaften der Formulierungen bei, wie z. B. Mascaras, Lippenstiften, Lotionen, Cremes, Duschgels, Haargelen, Eyelinern, Make-ups, Seifen, losen und verpressten Pudern, Powder-to-creams und Nagellacken, um einige der wichtigsten Produkttypen zu nennen.
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Im Unterschied zu Farbpigmenten oder Parfümen tragen Kosmetikfüllstoffe in der Regel nicht offensichtlich zu den vordergründigen Eigenschaften von Kosmetika, wie Farbe und Geruch, bei. Vielmehr dienen sie in vielen Fällen zur Einstellung wichtiger anwendungstechnischer Eigenschaften, wie z. B. Viskosität von Flüssigkeiten, Cremes und Lippenstiften, Festigkeit von Presspudern, Abtragungsverhalten von Pudern und Make-ups, Hautgefühl und Transparenz bzw. Deckvermögen. Diese Produkteigenschaften sind von entscheidender Bedeutung für die haptischen Eigenschaften des Fertigproduktes und damit von großer Wichtigkeit für die Akzeptanz eines Produkts durch den Kunden.
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Die charakteristischen Eigenschaften, wie Farbe und Geruch, sollten nach Möglichkeit nicht durch die Hauptbestandteile des Produktes, wie etwa Füllstoffe sowie die Produktmedien wie Wasser oder Öl, negativ beeinflusst werden. Daher sind kosmetische Füllstoffe in der Regel geruchlose weiße Pulver mit gutem Hautgefühl und gutem Verteilungsverhalten in typischen kosmetischen Medien, wie z. B. Wasser, Öl, Wachsen, Gelen oder Nagellacken.
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Andererseits sind Kosmetikfüllstoffe wichtige Rohstoffe, um die oben genannten Produkteigenschaften wie Viskosität, Transparenz, etc., gezielt in der gewünschten Form einzustellen. Daher wird eine Fülle von unterschiedlichen Füllstoffen für die Verwendung in Kosmetika angeboten, die sich in ihren äußeren Eigenschaften, vor allem Farbe und Hautgefühl, ähneln aber in ihrem Einfluss auf die anwendungstechnischen Eigenschaften sehr unterschiedlich sind. Infolgedessen können spezielle Eigenschaften, die für eine individuelle Produktentwicklung von entscheidender Bedeutung sind, oft erst durch aufwändige und teure Screening-Versuche mit einer Vielzahl verschiedener Füllstoffe in der betreffenden Formulierung herausgearbeitet werden.
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Dies trifft in besonderem Maße auf den Einfluss von Füllstoffen auf die optischen Eigenschaften der kosmetischen Formulierung, wie z. B. Transparenz bzw. Deckvermögen sowie Weißgrad und Glanz, zu. Neben dem hohen präparativen Aufwand eines Screenings mit Fertigformulierungen ist die anschließende objektive Beurteilung von Fertigprodukten schwierig, weil es kaum verlässliche physikalische Messmethoden für Fertigprodukte gibt und Beurteilungen durch Testpersonen sehr aufwändig und deren Ergebnisse in hohem Maße subjektiv sind.
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Es besteht daher ein hohes Bedürfnis nach einer leicht handhabbaren, objektiven Messmethode für die wesentlichen optischen Eigenschaften von Füllstoffen, insbesondere kosmetischen Füllstoffen, um mit geringem Aufwand eine effektive Auswahl von Füllstoffen zu treffen, die für eine spezielle Fertigproduktentwicklung geeignet sind. Auf diese Weise lässt sich der Entwicklungsaufwand bei der Füllstoffauswahl deutlich verringern.
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Unter Füllstoff wird in dieser Anmeldung ein pulverförmiger Zusatzstoff verstanden, der insbesondere die anwendungstechnischen Eigenschaften von Kosmetikprodukten gezielt beeinflusst, ohne die in der Wahrnehmung durch den Kunden dominanten Eigenschaften, wie Farbe und Geruch, maßgeblich zu verändern.
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Einige spezielle Füllstoffe tragen durch ihre mehr oder weniger starke Lichtstreuung und die unterschiedlich ausgeprägte Fähigkeit Glanz zu reduzieren („Mattifying Effekt”), signifikant zu den optischen Eigenschaften von z. B. Cremes und Make-ups auf der Haut bei.
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Lichtstreuung oder auch diffuse Reflektion bedeutet, dass das einfallende Licht durch die Füllstoffpartikel in praktisch alle Richtungen reflektiert wird. Eine zu starke Streuung ruft durch hohes Deckvermögen ein weißliches, oft maskenhaft unnatürliches Aussehen hervor, während eine niedrige Streuung eine hohe Transparenz der applizierten kosmetischen Formulierung bewirkt.
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Neben dem Deckvermögen bzw. der Transparenz eines Füllstoffes ist seine Mattierungswirkung eine wichtige optische Eigenschaft. Damit wird die Fähigkeit eines Kosmetikrohstoffes bezeichnet, unerwünschten Glanz auf der Haut zu verringern bzw. ganz zu vermeiden. Dies wird zum Teil durch die oben beschriebene Streuung der Füllstoffpartikel erreicht. Einen wesentlichen zusätzlichen Effekt bieten Füllstoffe, die der Oberfläche des applizierten Produktfilmes eine Mikrostruktur verleihen, die eine zusätzliche Lichtstreuung hervorruft, ohne das Deckvermögen zu erhöhen.
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Dies führt zu einem besonders natürlichen Erscheinungsbild der Haut. Die Fähigkeit eines Füllstoffes durch die oben genannten optischen Eigenschaften der Haut ein besonders schönes und natürliches Aussehen zu verleihen, wird oft als Soft-Focus-Effekt bezeichnet. Bisher war es jedoch nicht möglich den Soft-Focus-Effekt eines Füllstoffes in befriedigender Weise zu messen.
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Überraschenderweise wurde nun ein Messverfahren gefunden, dass es ermöglicht die optischen Eigenschaften von Füllstoffen auf einfache Weise zu bestimmen. Es wurde ein reproduzierbares Messverfahren zu entwickelt, mit dem die oben beschriebenen optischen Eigenschaften von Füllstoffen, insbesondere von kosmetischen Füllstoffen, objektiv gemessen werden können. Es stellt einen standardisierbaren Prozess dar, der aussagekräftige Kennzahlen liefert, um unter einer großen Zahl von kommerziellen Füllstoffen eine Vorauswahl der Füllstoffe zu treffen, deren optische Eigenschaften in Hinsicht auf Streuvermögen und Mattierungswirkung für eine spezifische Produktentwicklung besonders geeignet sind.
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Durch diese Vorauswahl können Entwickler von kosmetischen Formulierungen einen Großteil arbeits- und kostenintensiver experimenteller Screenings vermeiden und so die Produktentwicklung effektivieren.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein goniochromatisches Messverfahren zur Bestimmung der Helligkeit von Partikeln mit einer Teilchengröße von 0,1–100 μm, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel in ein transparentes Medium eingearbeitet werden, vor einem dunklen Hintergrund unter einem festen Winkel relativ zur Ebene des transparenten Mediums, gegebenenfalls aufgebracht auf einen Träger, belichtet wird, und die Messung der Helligkeit unter verschiedenen Winkeln entlang des Halbkreises über dem transparent Medium erfolgt ( ).
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Die erfindungsgemäße Meßmethode basiert vorzugsweise auf der Messung der Helligkeit eines den Füllstoff enthaltenden Lackfilmes auf einer schwarzen Lackkarte. Dabei wird die Lackkarte unter einem festen Winkel relativ zur Ebene der Karte beleuchtet. Die Messung der Helligkeit erfolgt unter verschiedenen Winkeln über der Karte.
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Vorzugsweise wird unter einem Beleuchtungswinkel von 45° bei folgenden Winkeln entlang des Halbkreises über der Karte in der Ebene des eingestrahlten Lichtes, wie in
dargestellt, gemessen:
| 5° | 90° | 145° |
| 15° | 95° | 155° |
| 25° | 105° | 165° |
| 65° | 115° | 175° |
| 75° | 125° | |
| 85° | 135 | |
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Vorzugsweise handelt es sich bei dem transparenten Medium um einen Lack oder einen Kunststoff, insbesondere um einen Lack. Der Lack wird vorzugsweise auf einer schwarzen Lackkarte aufgebracht, der als Träger dient. Sofern das Medium ein Kunststoff ist, liegt der Kunststoff vorzugsweise als Plättchen vor.
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Die Beschichtung des Trägers kann durch Aufrakeln, Spritzen, Streichen, Pulverbeschichtung, bedrucken, bekleben oder ähnliches erfolgen.
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Die Konzentration des Lackes kann in weiten Grenzen variiert werden, um eine für den jeweiligen Anwendungszweck möglichst hilfreiche Aussagekraft der Messergebnisse zu erhalten.
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Vorzugsweise erfolgt die Beschichtung des Trägers durch Aufrakeln des Lackes. Die Spaltbreite der Rakel kann in Abhängigkeit der Viskosität des Lackes und der gewünschten Schichtdicke in weiten Grenzen variieren.
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Bei der Verwendung von kosmetischen Füllstoffen in einem transparenten Medium, z. B. in einem Nitrocelluloselack aufgebracht auf einer schwarzen Lackkarte, haben sich folgende Bedingungen als besonders vorteilhaft erwiesen:
- – Viskosität des Lacks, z. B. eines Nitrocelluloselackes:
0,5–5 Pa·s, vorzugsweise 1–3 Pa·s, insbesondere 1,9–2,1 Pa·s
- – Feststoffkonzentration im Nasslack:
0,5–10 Gew.-%, vorzugsweise 1–5 Gew.-% und insbesondere 2,5%
- – Rakelweite:
50–1000 μm, vorzugsweise 500 μm.
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Nach dem Aufrakeln des Lackes werden die Lackkarten vorzugsweise ca. 60 min lang bei vorzugsweise 40°C auf einer Heizplatte getrocknet. Der Trocknungsprozess ist allerdings abhängig von dem verwendeten Lack.
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Generell können bezüglich des gewählten Lackes, der Füllstoffkonzentration, des Auftragsverfahrens sowie der Trocknung bzw. Härtung des Lackes, usw. frei gewählte Bedingungen angewandt werden, allerdings müssen alle zu untersuchenden Partikel, wie z. B. Füllstoffe oder Pigmente, in der gleichen Weise aufgetragen und gemessen werden um die Vergleichbarkeit der Messungen zu gewährleisten.
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Bei der Wahl des Messgerätes ist darauf zu achten, dass ein Goniometer mit ausreichend großem Messwinkelbereich gewählt wird, so dass mindestens von 90° (senkrecht über der Lackkarte) bis zum Glanzwinkel (z. B. 135° bei einem Beleuchtungswinkel von 45°) gemessen werden kann.
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Von Bedeutung ist bei dem erfindungsgemäßen Messverfahren, dass die Helligkeit in einem der Normfarbsysteme CIEL*a*b*, CIELUV, CIEXYZ, CIEYUV oder YUV angegeben wird, d. h. für die Helligkeit wird der Wert L*, L, X bzw. Y in Abhängigkeit vom Normfarbsystem bestimmt.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird mit dem Spektrometer „Lambda 900” (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz „ARTA” (Automated Reflectance/Transmittance Analyser) gearbeitet, dass den ganzen Halbkreis (180°) über der Lackkarte erfasst. Im Bereich des Beleuchtungseinfallswinkels können unter Umständen aus baulichen Gründen nicht alle Winkel gemessen werden, was aber die Aussagekraft der Messung nur wenig beeinflusst.
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Das mit dem hier beschriebenen Meßverfahren erhaltene Helligkeitsprofil zeigt die für den Soft Focus-Effekt entscheidenden Eigenschaften der Füllstoffe in einem transparenten Medium, z. B. einem Lackfilm, der grundsätzlich mit einer auf der Haut aufgetragenen Creme, Lotion, einem Make-up oder ähnlichem vergleichbar ist.
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Im Folgenden werden die Messergebnisse und die Erstellung von Kennzahlen (Key Performance Indicators, KPI’s) von verschiedenen kosmetischen Füllstoffen beschrieben und so Anwendung und Nutzen des erfindungsgemäßen Meßverfahrens erläutert.
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Das Verfahren ist grundsätzlich für alle Partikel, insbesondere feinteilige Füllstoffe und Pigmente, anwendbar. Geeignete Partikel sind insbesondere ausgewählt aus der Gruppe synthetische organische Polymere, Polymethylmethacrylat, Methylmethacrylat Cross-Polymer, natürlicher Glimmer, synthetischer Glimmer, mit ein oder mehreren Metalloxiden beschichtete (natürliche oder synthetische) Glimmerplättchen, beschichtete oder unbeschichtete SiO2-Plättchen, beschichtete oder unbeschichtete Al2O3-Plättchen, Nylon-Pulver, reine oder gefüllte Melaminharze, Talkum, SiO2, Glaspulver, Glaskugeln, beschichtete oder unbeschichtete Glasplättchen, BiOCl, Kaolin, Oxide oder Hydroxide von Aluminium, Magnesium, Calcium oder Zink, BiOCl, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, basische Erdalkalicarbonate, Kohlenstoff, Bornitrid, Zeolithe, Bentonite, mit Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtete Alkali-Aluminiumsilikat-Kugeln, Silikate von Aluminium, Magnesium, Calcium, Barium oder Zink oder Alkalisilikate von Aluminium, Magnesium, Calcium, Barium oder Zink.
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Bei den beschichteten Glimmerplättchen, SiO2-Plättchen, Al2O3-Plättchen oder Glasplättchen handelt es sich vorzugsweise um Beschichtungen mit einem oder mehreren Metalloxiden. Vorzugsweise sind die Metalloxide ausgewählt aus der Gruppe TiO2, Fe2O3, Fe3O4, Al2O3 und SiO2.
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Die nachfolgende Anwendung auf Kosmetikfüllstoffe ist beispielhaft zu verstehen und soll die Erfindung in keiner Weise einschränken.
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zeigt das Helligkeitsprofil von reinem Nitrocelluloselack im CIE-L*a*b*-Farbsystem, gemessen mit dem Spektrometer „Lambda 900” (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz „ARTA” (Automated Reflectance/Transmittance Analyser). Es zeigt mit L* = ca. 110 eine sehr hohe Helligkeit im Glanzwinkel (45°/135°), während außerhalb des Glanzwinkels die Helligkeit schnell auf sehr niedrige L-Werte von ca. 10–15 absinkt. Die hohe Helligkeit im Reflektionswinkel ist mit der glatten Oberfläche des unpigmentierten Lackes und dessen starker Spiegelwirkung zu erklären. Außerhalb des Glanzwinkels sind die L*-Werte niedrig, da der Lack aufgrund seiner hohen Transparenz keine Streuwirkung für das Licht besitzt und gleichzeitig das den Lack durchdringende Licht von dem schwarzen Untergrund vollständig absorbiert wird.
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In ist das Helligkeitsprofil des Füllstoffes RonaFlairTM Mica M (Produkt der Fa. Merck KGaA) wiedergegeben.
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RonaFlairTM Mica M besteht aus dünnen, feinteiligen Glimmerplättchen der Teilchengröße 0,5–15 μm, die parallel zur Lackebene eingebettet sind und daher die Oberfläche des Lackes nur unwesentlich stören. Daher ist der Oberflächenglanz der Lackschicht noch sehr stark. Die Glimmerplättchen haben eine niedrige Brechzahl, d. h. n ≤ 1,8 (Glimmer: n = 1,5) und streuen daher das Licht nur sehr wenig. Die Helligkeitskurve ist daher im Vergleich zum reinen Lack nur wenig verbreitert. In Übereinstimmung mit diesem Ergebnis ist RonaFlairTM Mica M ein Füllstoff mit nur geringem Einfluss auf die optischen Eigenschaften einer Formulierung und ohne ausgeprägten Soft Focus-Effekt.
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zeigt das Helligkeitsprofil von RonaFlairTM Softshade (Produkt der Fa. Merck KGaA). Dieser Füllstoff besteht aus Glimmerplättchen der Teilchengröße 0,5–15 μm, deren Streuvermögen durch eine Beschichtung mit Aluminiumoxid, Siliziumdioxid und Titandioxid erhöht wird. Demzufolge zeigt es eine deutlich größere Helligkeit außerhalb des Glanzwinkels als RonaFlairTM Mica M. Die Lackoberfläche ist auch bei diesem Füllstoff sehr glatt, so dass auch hier ein deutlicher Glanz, d. h. erhöhter L*-Wert unter 45°/135° gemessen wird.
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Das Streuverhalten von RonaFlairTM Softshade verleiht diesem Füllstoff gute Eigenschaften beim optischen Ausgleich von Unregelmäßigkeiten der Haut, wie z. B. Pigmentflecken und Fältchen.
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Der aus der Helligkeitskurve ersichtliche, relativ hohe Glanzanteil dieses Füllstoffes macht ihn besonders geeignet für Formulierungen, die ein natürliches Erscheinungsbild der Haut in Verbindung mit einem moderaten Oberflächenglanz zum Ziel haben.
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zeigt das Helligkeitsprofil von RonaFlairTM Extender W (Hersteller: Merck KGaA), das im Vergleich zu RonaFlairTM Softshade ein wesentlich höheres Streuvermögen aufweist. Daher zeigt es deutlich höhere L*-Werte in allen Richtungen, wobei aber im Glanzwinkel nur eine geringe Erhöhung im Vergleich zu den anderen Winkeln vorliegt. Dementsprechend hat RonaFlairTM Extender W eine weitgehend zirkulare Remissionskurve. Das bedeutet, dass RonaFlairTM Extender W das Licht sehr gleichmäßig in alle Richtungen streut und zusätzlich der Lackoberfläche eine Mikrotextur verleiht, die zu einem matten, samtartigen Aussehen führt.
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Die Eigenschaft spezieller Kosmetika, der Haut durch einen Lichtstreueffekt und eine Mattierungswirkung auf der Oberfläche ein besonders natürliches Erscheinungsbild ohne störende Glanzwirkung zu geben, wird häufig als Soft-Focus-Effekt bezeichnet. Funktionellen Füllstoffen und Pigmenten kommt bei der Erzielung des Soft-Focus-Effekts eine entscheidende Bedeutung zu. Es gibt für den Soft-Focus-Effekt bisher keine allgemeine Definition und keine aussagekräftige Messmethode.
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Die vorliegende Erfindung stellt daher eine Meßmethode zur Verfügung die eine einfache und reproduzierbare Quantifizierung der beiden für den Soft-Focus-Effekt wesentlichen optischen Eigenschaften – Weißgrad und Mattierungswirkung – ermöglicht. Zur schnellen Erfassung dieser beiden Eigenschaften werden aus den Messdaten zwei Kennzahlen gebildet (KPI’s (Key Performance Indicators): diese sind in der hier näher beschriebenen Ausführungsform im CIE-L*a*b*-Farbsystem der Helligkeitswert L* bei 65° (= Lw) als Maß für den Weißgrad bzw. das Deckvermögen und der Quotient Lw/Lg für die Gleichmäßigkeit der Streulichtverteilung über die verschiedenen Betrachtungswinkel. Lg ist dabei der L*-Wert im Glanzwinkel (vgl. ):
- 1. Lw beschreibt den Helligkeitsgrad bzw. den Weißgrad des Füllstoffs. Hoch transparente Füllstoffe haben einen niedrigen Lw-Wert von < 20, z. B. RonaFlairTM Mica M mit Lw = 13,8, während stark deckende, weiße Füllstoffe einen hohen Lw-Wert von > 65 aufweisen, z. B. RonaFlairTM Extender W mit Lw = 80,5.
- 2. Der Quotient Lw/Lg = SFF (Soft Focus Faktor) beschreibt die glanzreduzierende Wirkung des Füllstoffes (Mattierungseffekt). Lw/Lg kann auch als Maß für die Zirkularität der goniometrischen Helligkeitskurve bezeichnet werden.
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Nach dieser Definition weist ein idealer Soft Focus-Füllstoff einen SFF von 1,0 auf, während ein neutraler bzw. glanzunterstützender Füllstoff einen sehr niedrigen SFF von < 0,3 besitzt.
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Ein besonders guter Soft-Focus-Füllstoff besitzt einen niedrigen bis mittleren Weißgrad Lw und gleichzeitig eine hohe Mattierungswirkung, die durch den oben definierten Soft-Focus-Faktor SFF beschrieben wird. Diese beiden Eigenschaften unterstützen in kosmetischen Produkten in hohem Maße ein gleichmäßiges und natürliches Erscheinungsbild der Haut. Diese Eigenschaften werden beispielsweise von dem Füllstoff aus Beispiel 1 (RonaFlairTM LDP White) erfüllt, wie aus ersichtlich ist.
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Bevorzugte Füllstoffe besitzen einen Lw-Wert von 100 > x > 20 insbesondere von 60 > x > 25 und einen Lg-Wert von 140 > x > 30, insbesondere von 85 > x > 35.
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Füllstoffe mit guten Soft-Focus-Eigenschaften besitzen einen SFF-Wert im Bereich von 0,5–1,0, insbesondere von 0,7–1,0.
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Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.
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Beispiele
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Die zu untersuchenden Füllstoffe werden in einem Nitrocelluloselack eingearbeitet.
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Herstellung des Nitrocelluloselackes:
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0,5 kg Kollodiumwolle werden in einer Mischung aus 2,1 kg n-Butylacetat, und 1,5 kg Ethylacetat gelöst. Anschließend wird eine Lösung von 0,65 kg Acronal 700 L in 0,65 kg Ethylacetat und 0,6 kg Toluol eingerührt. Abschließend wird die Viskosität des Lackes gemessen und gegebenenfalls durch Zugabe einer Mischung von 1,4 Teilen n-Butylacetat und 1 Teil Ethylacetat auf einen Wert zwischen 1,9 und 2,1 Pa·s eingestellt.
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Beschichtung der Lackkarten mit Nitrocelluloselack:
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1,25 g Füllstoffpulver werden gleichmäßig in 50 g Nitrocelluloselack eingerührt und zum Entgasen 45 Minuten stehen gelassen. Der Lack wird nun mit einer Rakel der Spaltbreite 500 μm mit einer Ziehgeschwindigkeit von ca. 1 m/Min. auf die Lackkarte gezogen. Nach dem Aufrakeln des Lackes werden die Lackkarten 60 min lang bei ca. 40°C auf einer Heizplatte getrocknet.
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Die anschließende Messung erfolgt mit einem Spektrometer „Lambda 900” (Hersteller: Perkin Elmer) mit Goniometeraufsatz „ARTA” (Automated Reflectance/Transmittance Analyser), dass den ganzen Halbkreis (180°) über der Lackkarte erfasst.
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Tabelle 1 zeigt die ermittelten Kennzahlen von verschiedenen im Handel erhältlichen funktionellen Füllstoffen.
| | Lw 45°/65° (Weißgrad) | Lg 45°/135° (L im Glanzwinkel | Soft Focus Faktor SFF (Lw/Lg) |
| RonaFlairTM Mica M (Glimmer) (Quelle: Merck KGaA) | 13,84 | 90,47 | 0,15 |
| Talkum (Quelle: Merck KGaA) | 16,14 | 76,77 | 0,21 |
| RonaFlairTM Softshade (mit SiO2, Al2O3 und TiO2 beschichteter Glimmer) (Quelle: Merck KGaA) | 54,35 | 93,81 | 0,58 |
| RonaFlairTM ExtenderW (mit TiO2 beschichteter Glimmer) (Quelle: Merck KGaA) | 80,47 | 100,14 | 0,8 |
| RonaFlairTM LDP (mit TiO2 und Fe2O3 beschichtete SiO2-Kugeln) (Quelle: Merck KGaA) | 45,15 | 62,63 | 0,72 |
| Experimentelles Beispiel 1 RonaFlairTM LDP White (Quelle: Merck KGaA) | 39,37 | 44,07 | 0,89 |
| TRES BN PUHP3016 (Bornitrid) (Quelle: Saint-Gobain) | 66,09 | 79,12 | 0,83 |
| Orgasol 2002 D NAT COS (Nylon) (Quelle: Arkema) | 31,73 | 37,93 | 0,84 |
| Coverleaf AR80 (Talk mit SiO2 und Al2O3 belegt) (Quelle: Presperse Inc.) | 43,6 | 53,17 | 0,82 |
| Silica beads SB700 (SiO2-Kugeln) (Quelle: U. S. Cosmetics Inc.) | 23,67 | 37,25 | 0,63 |
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Die Berücksichtigung dieser Kennzahlen erlaubt Entwicklern von kosmetischen Formulierungen eine sinnvolle Vorauswahl von Füllstoffen zu treffen. Beispielsweise werden für ein Produkt mit besonders guten Soft-Focus-Eigenschaften und mittlerer Transparenz insbesondere Füllstoffe mit hohem SFF und mittlerem Helligkeitswert Lw in Frage kommen, z. B. der Füllstoff RonaFlairTM LDP White aus Beispiel 1. Für eine kosmetische Formulierung mit guter Soft-Focus-Wirkung und höherem Helligkeitsgrad bzw. höherem Deckvermögen wird ein Füllstoff mit hohem SFF und hohem Lw-Wert geeignet sein, z. B. RonaFlairTM Extender W.
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Eine solche Füllstoffauswahl kann anhand der beschriebenen goniometrischen Messungen und der daraus abgeleiteten Kennzahlen leicht aus einer großen Zahl von kommerziellen Rohstoffen getroffen werden und damit der Aufwand für das experimentelle Screening von verschiedenen Füllstoffen in Fertigprodukten stark verringert werden.
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Stellvertretend wird an dem Beispiel des kommerziell erhältlichen Füllstoffs RonaFlairTM LDP White (Produkt der Fa. Merck KGaA) die Herstellung eines Füllstoffs beschrieben.
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Beispiel 1: Herstellung von RonaFlairTM LDP White:
(mit Titandioxid und Siliziumdioxid beschichtete Alkali-Aluminiumsilikat-Kugeln)
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250 g sphärische Alkali-Aluminium-Silicat-Kugeln (Silica-Alumina-Keramik-Kugeln; Zeeospheres W-210, 1–12 μm; Hersteller 3M) werden in 1,81 vollentsalztem Wasser suspendiert und unter starkem Rühren auf 75°C erhitzt. Zu dieser Mischung wird bei pH 2,2 eine Menge von 395 g TiCl4-Lösung (30%ig) mit einer Geschwindigkeit von 3,3 ml/min zudosiert und der pH-Wert mit Natronlauge (32%) konstant gehalten. Danach wird der pH-Wert mit Natronlauge (32%) auf 8,0 eingestellt und bei diesem pH-Wert 383 g Natronwasserglaslösung (13% SiO2, Fa. Merck KGaA) mit einer Geschwindigkeit von 1,7 ml/min zudosiert. Der pH-Wert wird mit Salzsäure (18%) konstant gehalten.
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Zur Aufarbeitung wird das Pigment abfiltriert, mit 15 l vollentsalztem Wasser gewaschen, bei 110°C 16 Stunden getrocknet und durch ein Sieb mit 32 μm Maschenweite gesiebt.
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Man erhält ein rein weißes Pulver mit sehr weichem Hautgefühl, das hervorragend als Füllstoff für kosmetische Formulierungen, z. B. Presspuder, Lippenstifte und rein weiße Emulsionen und Cremes, geeignet ist.
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Anwendungsbeispiele
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Beispiel A1: Creamy Eyeshadow
| Rohstoff | | INCI | [%] |
| Phase A | | | |
| Colorona Light Blue | (1) | MICA, CI 77891 (TITANIUM | 10,00 |
| | | DIOXIDE) | |
| | | CI 77510 (FERRIC | |
| | | FERROCYANIDE) | |
| TRES BN | (5) | boron nitride | 15,00 |
| PUHP3016 | | | |
| Talkum | (1) | Talc | 12,00 |
| Phase B | | | |
| Crodamol PMP | (2) | PPG-2Myristyl Ether | 32,80 |
| | | Propionate | |
| Miglyol 812 N | (3) | Caprylic/Capric Triglyceride | 12,00 |
| Syncrowax HGLC | (2) | C18-36 Acid Triglyceride | 10,00 |
| Syncrowax HRC | (2) | Tribehenin | 3,00 |
| Parteck® LUB STA | (1) | Stearic Acid | 3,00 |
| Antaron V-216 | (4) | PVP/Hexadecene Copolymer | 2,00 |
| Oxynex® K flüssig | (1) | PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl | 0,10 |
| | | Palmitate, Ascorbic Acid, Citric | |
| | | Acid | |
| Propyl-4- | (1) | Propylparaben | 0,10 |
| hydroxybenzoat | | | |
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Herstellung:
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Phase B auf ca. 80°C erhitzen bis alles geschmolzen ist und unter Rühren auf 65°C abkühlen. Unter Rühren nun die Inhaltsstoffe der Phase A zugeben und die Masse bei 65°C in das vorgesehene Packmittel gießen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
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Durch die Verwendung der Füllstoffe Bornitrid und Talkum kann gezielt der Glanz im Lidschatten eingestellt werden.
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Bezugsquellen:
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- (1) Merck KGaA/Rona®
- (2) Croda GmbH
- (3) Sasol Germany GmbH
- (4) ISP Global Technologies
- (5) Saint-Gobain
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Beispiel A2: Creamy Eyeshadow
| Rohstoff | | INCI | [%] |
| Phase A | | | |
| Colorona Light Blue | (1) | MICA, CI 77891 (TITANIUM | 10,00 |
| | | DIOXIDE) | |
| | | CI 77510 (FERRIC | |
| | | FERROCYANIDE) | |
| Mica M | (1) | MICH | 15,00 |
| Talkum | (1) | Talc | 12,00 |
| Phase B | | | |
| Crodamol PMP | (2) | PPG-2Myristyl Ether | 32,80 |
| | | Propionate | |
| Miglyol 812 N | (3) | Caprylic/Capric Triglyceride | 12,00 |
| Syncrowax HGLC | (2) | C18-36 Acid Triglyceride | 10,00 |
| Syncrowax HRC | (2) | Tribehenin | 3,00 |
| Parteck® LUB STA | (1) | Stearic Acid | 3,00 |
| Antaron V-216 | (4) | PVP/Hexadecene Copolymer | 2,00 |
| Oxynex® K flüssig | (1) | PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl | 0,10 |
| | | Palmitate, Ascorbic Acid, Citric | |
| | | Acid | |
| Propyl-4- | (1) | Propylparaben | 0,10 |
| hydroxybenzoat | | | |
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Herstellung:
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Phase B auf ca. 80°C erhitzen bis alles geschmolzen ist und unter Rühren auf 65°C abkühlen. Unter Rühren nun die Inhaltsstoffe der Phase A zugeben und die Masse bei 65°C in das vorgesehene Packmittel gießen. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
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Durch die Verwendung der Füllstoffe Glimmer und Talkum kann ein sehr transparenter Lidschatten hergestellt werden, der im Vergleich zu Beispiel A1 deutlich weniger Glanz aufweist.
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Bezugsquellen:
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- (1) Merck KGaA/Rona®
- (2) Croda GmbH
- (3) Sasol Germany GmbH
- (4) ISP Global Technologies
- (5) Saint-Gobain
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Beispiel A3: Gesichtspuder
| Rohstoff | | INCI | [%] |
| Phase A | | | |
| Pigment nach | (2) | Sodium Potassium Aluminum | 20,00 |
| Beispiel 1 | | Silicate | |
| | | Titanium Dioxide | |
| | | Silicon Dioxide | |
| Unipure Yellow LC | (1) | CI 77492 (Iron Oxides) | 1,20 |
| 182 | | | |
| Unipure Red LC | (1) | CI 77491 (Iron Oxides) | 0,20 |
| 381 | | | |
| Unipure Brown LC | (1) | CI 77491 (Iron Oxides) CI | 0,30 |
| 889 | | 77499 (Iron Oxides) | |
| Magnesiumstearat | (2) | Magnesium Stearate | 2,00 |
| Talkum | (2) | Talc | 71,90 |
| Phase B | | | |
| RonaCare® | (2) | Tocopherylacetate | 0,30 |
| all-rac-alpha- | | | |
| Tocopherylacetat | | | |
| Parfümöl 200 529 | (3) | Parfum | 0,30 |
| Eutanol G | (4) | Octyldodecanol | 3,70 |
| Propyl-4- | (2) | Propylparaben | 0,10 |
| hydroxybenzoat | | | |
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Herstellung:
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Die Bestandteile der Phase A in den Mixer (z. B. La Moulinette von Moulinex) geben und 2 × 10 Sekunden mixen. Die Mischung in ein Becherglas überführen, den Binder hinzutropfen und mit dem Spatel vorab verrühren. Die Mischung mit Binder wiederum in den Mixer geben und 3 × 10 Sekunden zu einer homogenen Phase verarbeiten.
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Man erhält ein Gesichtspuder, das das Hautgefühl verbessert und durch den optischen Ausgleich die Falten weitgehend verschwinden lässt.
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Bemerkungen:
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Der Pressdruck für eine Puderpfanne mit 36 mm Durchmesser beträgt ca. 25 bar.
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Bezugsquellen:
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- (1) Les Colorants Wackherr
- (2) Merck KGaA/Rona®
- (3) Fragrance Resources
- (4) Cognis GmbH
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Beispiel A4: Mattifying Foundation
| Rohstoff | | INCI | [%] |
| Phase A | | | |
| Wasser, | | Aqua (Water) | 57,89 |
| demineralisiert | | | |
| Pigment nach | (1) | Sodium Potassium Aluminum | 6,00 |
| Beispiel 1 | | Silicate | |
| | | Titanium Dioxide | |
| | | Silicon Dioxide | |
| Glycerin (87% | (1) | Glycerin, Aqua (Water) | 5,00 |
| reinst) | | | |
| RonaCare® | (1) | Ectoin | 0,30 |
| Ectoin | | | |
| Keltrol CG-SFT | (2) | Xanthan Gum | 0,15 |
| Triethanolamin | (3) | Triethanolamine, Aqua | 0,13 |
| 90% Care | | (Water) | |
| Phase B | | | |
| Kronos 1001 | (4) | CI 77891 (Titanium Dioxide) | 4,92 |
| Unipure Yellow | (5) | CI 77492 (Iron Oxides) | 1,60 |
| LC 182 | | | |
| Unipure Red LC | (5) | CI 77491 (Iron Oxides) | 0,20 |
| 381 | | | |
| Unipure Brown | (5) | CI 77491 (Iron Oxides) CI | 0,20 |
| LC 889 | | 77499 (Iron Oxides) | |
| Unipure Blue LC | (5) | CI 77007 (Ultramarin Blue) | 0,08 |
| 686 | | | |
| Phase C | | | |
| Miglyol 812N | (6) | Caprylic/Capric Triglyceride | 7,00 |
| Eutanol G | (7) | Octyldodecanol | 4,00 |
| Montanov 202 | (8) | Arachidyl Alcohol, Behenyl | 4,00 |
| | | Alcohol, Arachidylglucoside | |
| Avocadoöl | (9) | Persea Gratissima (Avocado | 2,00 |
| | | Oil) | |
| Eusolex® 9020 | (1) | Butyl | 1,50 |
| | | Methoxydibenzoylmethane | |
| Hydrolite-5 | (10) | Pentylene Glycol | 1,20 |
| Bentone Gle | (11) | Stearalkonium Hectorite, | 1,00 |
| GTCC V | | Propylene Carbonate, | |
| | | Caprylic/Capric Triglyceride | |
| RonaCare® | (2) | Tocopherylacetate | 0,50 |
| all-rac-alpha- | | | |
| Tocopherylacetat | | | |
| Phenonip | (12) | Phenoxyethanol, | 0,40 |
| | | Butylparaben, Ethylparaben, | |
| | | Propylparaben, | |
| | | Methylparaben | |
| Oxynex® K | (1) | PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl | 0,03 |
| flüssig | | Palmitate, Ascorbic Acid, | |
| | | Citric Acid | |
| Phase D | | | |
| Simulgel EG | (8) | Sodium Acrylate/Sodium | 0,60 |
| | | Acryloyldimethyltaurate | |
| | | Copolymer, Isohexadecane, | |
| | | Polysorbate 80 | |
| Phase E | | | |
| Wasser, | | Aqua (Water) | 1,00 |
| demineralisiert | | | |
-
Herstellung:
-
Keltrol langsam ins Wasser der Phase A geben und dispergieren. Restliche Bestandteile der Phase A unter Rühren einstreuen. Die Bestandteile der Phase B zur Phase A geben und mit dem Ultra-Turrax T25 (Stufe rot-blau, 13500–20500 Upm) 3 min homogenisieren und auf Agglomerate prüfen. Phase A/B und Phase C separat auf 75°C erhitzen. Unter Rühren Phase C zu Phase A/B geben und 2 min mit dem Ultra-Turrax T25 (Stufe gelb-grün, 8000–9500 Upm) homogenisieren. Zwischen 55–60°C Phase D zugeben, bei 40°C Phase E zugeben, unter weiterem Rühren auf Raumtemperatur abkühlen; pH-Wert auf 7,0 mit 30%iger Citronensäure einstellen. Dann in geeignete Behältnisse abfüllen.
-
Man erhält eine leichte, schwach deckende Foundation, die für alle Hauttypen geeignet ist, das Hautgefühl verbessert und durch den optischen Ausgleich die Falten weitgehend verschwinden lässt.
-
Bezugsquellen:
-
- (1) Merck KGaA/Rona®
- (2) C. P. Kelco
- (3) BASF AG
- (4) Kronos International Inc.
- (5) Les Colorants Wackherr
- (6) Sasol Germany GmbH
- (7) Cognis GmbH
- (8) Seppic
- (9) Gustav Heess GmbH
- (10) Symrise
- (11) Elementis Specialities
- (12) Clariant GmbH
-
Beispiel A5: Body Lotion
| Rohstoff | | INCI | [%] |
| Phase A | | | |
| Aloe Vera Gel | (1) | ALOE BARBADENSIS | 2,00 |
| 10× declorized | | | |
| D-Panthenol | (2) | PANTHENOL | 0,40 |
| Pigment aus | (3) | Sodium Potassium Aluminum | 6,00 |
| Beispiel 1 | | Silicate | |
| | | Titanium Dioxide | |
| | | Silicon Dioxide | |
| RonaCare® | (3) | ALLANTOIN | 0,20 |
| Allantoin | | | |
| Glycerin, | (3) | GLYCERIN | 4,00 |
| wasserfrei | | | |
| Wasser, | | AQUA (WATER) | 67,57 |
| demineralisiert | | | |
| Phase B | | | |
| Protelan AGL | (4) | SODIUM COCOYL | 6,00 |
| 95/C | | GLUTAMATE | |
| Cosmacol EMI | (5) | DI-C12-13 ALKYL MALATE | 3,00 |
| Eutanol G | (6) | Octyldodecanol | 3,00 |
| Jojobaöl | (7) | SIMMONDSIA CHINENSIS | 1,50 |
| | | (JOJOBA OIL) | |
| Tegosoft TN | (8) | C12-15 Alkyl Alkyl benzoate | 1,50 |
| Carbopol ETD | (9) | Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate | 0,60 |
| 2020 | | Crosspolymer | |
| Phenonip | (10) | Phenoxyethanol, Butylparaben, | 0,60 |
| | | Ethylparaben, Propylparaben, | |
| | | Methylparaben | |
| RonaCare® | (3) | Bisabolol | 0,50 |
| Bisabolol | | | |
| RonaCare® all- | (3) | Tocopherylacetate | 0,50 |
| rac-alpha- | | | |
| Tocopherylacetat | | | |
| Oxynex® ST | (3) | Diethylhexyl | 0,50 |
| Liquid | | Syringylidenemalonate, | |
| | | Caprylic/Capric Triglyceride | |
| Cremophor RH | (11) | PEG-40 Hydrogenated Castor | 0,30 |
| 410 | | Oil | |
| Oxynex® K flüssig | | PEG-8, Tocopherol, Ascorbyl | 0,03 |
| | | Palmitate, Ascorbic Acid, Citric | |
| | | Acid | |
| Phase C | | | |
| Parfümöl Lifetime | (12) | Parfum | 0,50 |
| DH10255/1 | | | |
| Phase D | | | |
| Wasser, | | Aqua (Water) | 1,00 |
| demineralisiert | | | |
| Germal 115 | (13) | Imidazolidinyl Urea | 0,30 |
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Herstellung:
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Aloe Vera und RonaCare® Allantoin im Wasser der Phase A unter Rühren vorlösen, dann die anderen Bestandteile der Phase A zugeben und auf 60°C erhitzen, Jojobaöl, Oxynex K flüssig, Cosmacol EMI, Eutanol G und Tegosoft TN in einem Rührgefäß vorlegen, dann Carbopol mit der Dispergierscheibe (ca. 700 U/min, 20 min) dazu homogen einarbeiten. Dann die restlichen Bestandteile der Phase B zufügen und alles zu einer homogenen Mischung verrühren, wobei Protelan AGL 95/C erst ganz zum Schluss zur Phase B zugegeben wird, um einen übermäßigen Lufteintrag zu vermeiden. Phase A bei 60°C mit Hilfe der Dispergierscheibe langsam in Phase B (RT) einemulgieren. Phase C und D zufügen, danach 4 min mit dem Ultra-Turrax T50, Stufe 4 homogenisieren. Auf Raumtemperatur abkühlen.
pH (23°C) = 5,5–6,0
Viskosität: Brookfield DV II + Helipath, Spindel C, 5 Rpm, 24°C = 11200 mPas
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Man erhält eine Body Lotion, die für alle Hauttypen geeignet ist und das Hautgefühl verbessert.
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Bezugsquellen:
-
- (1) Terry Laboratoires
- (2) Alfa Aesar GmbH & Co. KG
- (3) Merck KGaA/Rona®
- (4) Zschimmer & Schwarz GmbH & Co.
- (5) Nordmann, Rassmann GmbH & Co.
- (6) Cognis GmbH
- (7) Gustav Heess GmbH
- (8) Evonik Goldschmidt GmbH
- (9) Noveon
- (10) Clariant GmbH
- (11) BASF AG
- (12) Parfex
- (13) ISP Global Technologies
