DE102010035544B4 - Transparente Glaskeramiken - Google Patents
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Abstract
Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens folgende Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis aufweist:SiO2 60–76, Al2O3 18–24, Li2O 2–5, MgO 0–1,5, ZnO > 4–8, ZrO2 1–5, SnO2 > 0,5–4, Na2O 0–1, K2O 0–1, BaO 0–4, Fe2O3 0–0,1, As2O3 0–<0,5.
Description
- Die Erfindung betrifft transparente Glaskeramiken.
- Herkömmliche Glaskeramiken mit niedriger thermischer Ausdehnung aus dem Zusammensetzungsgebiet Li2O-Al2O3-SiO2 (LAS-Glaskeramiken) enthalten TiO2 und ZrO2 als keimbildende Komponenten. Aus den Ausgangsgläsern werden während der so genannten Keramisierung (Umwandlung der Ausgangsgläser in Glaskeramiken) zunächst Keimkristalle aus TiO2 und ZrO2 ausgeschieden, auf denen dann eine Kristallphase mit negativer thermischer Ausdehnung aufwächst, z. B. eine Hochquarzmischkristallphase, auch β-Eukryptit genannt.
- Bei der Verwendung von großtechnisch relevanten, herkömmlichen Rohstoffen ist zur Herstellung der Ausgangsgläser ein Eintrag von Fe2O3 in die Ausgangsgläser und somit in die Glaskeramiken nicht vermeidbar. Des Weiteren bringt der in großtechnischen Schmelzanlagen übliche Scherbenkreislauf Eisenkontaminationen mit sich. Es ist seit langem bekannt, dass es in Gläsern zwischen Fe2O3 und TiO2 zu einer Wechselwirkung in Nahordnungsbereich kommt, die in der Fachliteratur auch etwas ungenau als „Ilmenit-Komplex” bezeichnet wird. Dieser Fe-Ti-Komplex führt in transparenten Ausgangsgläsern und transparenten Glaskeramiken zu einer Färbung von gelb bis braun. Bei der Herstellung von transparenten Glaskeramiken gilt es, diese Komplexbildung zu vermeiden. Durch die Verwendung von teuren, speziell gereinigten Rohstoffen und dem Verzicht auf Scherbenrückführung kann der Eintrag von Fe2O3 reduziert bis vermieden werden. Der Verzicht auf die keimbildende Komponente TiO2 bedingt die Suche nach neuen, alternativen Keimbildneroxiden.
- Des Weiteren soll bei der Herstellung von Glaskeramiken auf toxische Komponenten, wie z. B. As2O3, verzichtet werden. Somit müssen auch alternative Läutermittel gefunden werden.
- Transparente Glaskeramiken mit maximal 4 Gew.% ZnO sind aus den Schriften
US 2010/0099546 A1 US 2010/0167903 A1 - Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der Erfindung, transparente Glaskeramiken bereitzustellen, die die genannten Nachteile nicht aufweisen.
- Gelöst wird die Aufgabe gemäß Anspruch 1 durch eine transparente Glaskeramik, die wenigstens folgende Zusammensetzung (in Gew.% auf Oxidbasis) aufweist:
SiO2 60–76; Al2O3 18–24; Li2O 2–5; MgO 0–1,5; ZnO > 4–8; insbesondere 4,1–8; besonders bevorzugt > 4,1–8; ZrO2 1–5; SnO2 > 0,5–4; Na2O 0–1; K2O 0–1; BaO 0–4; Fe2O3 0–0,1; As2O3 0–<0,5. - Weiterhin können die erfindungsgemäßen Glaskeramiken zusätzlich folgende Zusammensetzungskomponenten in Gew.% enthalten:
P2O5 0–4, CaO 0–2, SrO 0–3, F 0–1, TiO2 0–<1, insbesondere 0–<0,5, B2O3 0–1. - Überraschenderweise wurde gefunden, dass transparente Glaskeramiken mit ZnO-Gehalten > 4 Gew.% eine besonders hohe Transparenz für sichtbares Licht zeigen.
- Hohe Transparenz in mehrphasigen Materialien (z. B. Restglasphase und Kristallphase der Glaskeramiken) wird erreicht durch eine Minimierung der Lichtstreueffekte, welche wesentlich von der Größe der Kristallite, dem Phasengehalt sowie den Unterschieden der Brechzahlen der einzelnen Phasen abhängen.
- Da ZnO nur teilweise in die Kristallphase der Glaskeramiken (z. B. in die Hochquarzmischkristallphase) eingebaut wird, erhöht der in der Restglasphase verbleibende ZnO-Gehalt die Brechzahl der Restglasphase vorteilhaft.
- Des Weiteren wurde gefunden, dass derartig hohe ZnO-Gehalte vorteilhaft zur Einstellung einer geringen Kristallitgröße der Kristallphase sind.
- Vorzugsweise sind die erfindungsgemäßen Glaskeramiken bis auf unvermeidliche Spuren frei von As2O3 und/oder Sb2O3.
- Weiterhin weisen die Glaskeramiken vorzugsweise eine thermische Ausdehnung CTE (20 bis 700°C) von < 4 ppm, bevorzugt von < 3 ppm und besonders bevorzugt von < 2 ppm auf.
- Vorzugsweise beträgt die Lichttransmission im sichtbaren Bereich des Lichtes (380 bis 780 nm) mindestens 87%, bevorzugt von mindestens 87,5% und besonders bevorzugt mindestens 88%, bei einer Probendicke der Glaskeramiken von 4 mm.
- Der Farbwert C* der Glaskeramiken ist vorzugsweise < 3.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Glaskeramiken beträgt die Summe der Keimbildneroxide SnO2 und ZrO2 mindestens 3 Gew.%.
- Neben SnO2 können auch weitere Komponenten, die keimbildend wirken, wie z. B. Ta2O3, Nb2O3, eingesetzt werden, wobei diese Komponenten zumeist relativ teuer sind.
- Als Alternative zu TiO2 wird vorzugsweise SnO2 als Keimbildneroxid zusätzlich zu ZrO2 eingesetzt. Dabei wirkt SnO2 auch als Läutermittel.
- Die Möglichkeit, auch kostengünstigere Rohstoffe einsetzen zu können, die zumeist erhöhte Fe2O3-Gehalte aufweisen, ist wirtschaftlich vorteilhaft.
- Die erfindungsgemäßen Glaskeramiken können beschichtet oder dekoriert werden.
- Zur gezielten Einfärbung der erfindungsgemäßen Glaskeramiken können färbende Komponenten, wie V2O5, NiO, CuO, Cr2O3, CeO2, MnO2, Fe2O3, WO3, MoO3 und/oder Nd2O3 der Glasschmelze zur Herstellung der Ausgangsgläser beigesetzt werden.
- Des Weiteren können Komponenten wie La2O3, Y2O3, GeO2 und/oder Gd2O3 der Glasschmelze zugesetzt werden, die die Brechzahl der Restglasphase in der resultierenden Glaskeramik anheben.
- Die Glasschmelzen können mit den bekannten Läutermitteln geläutert werden, insbesondere mit CeO2, Schwefelverbindungen und/oder Chloriden. In einer bevorzugten Ausführungsform werden keine umweltschädlichen Komponenten zur Herstellung der Glaskeramiken eingesetzt.
- Die transparenten Glaskeramiken können durch Verlängerung der Haltezeit und/oder Erhöhung der Temperatur während der Keramisierung in transluzente und bei weiterer thermischer Behandlung auch in opake Glaskeramiken überführt werden.
- Die erfindungsgemäßen Glaskeramiken können für Produkte aus verschiedenen Anwendungsfeldern verwendet werden, wie z. B. Kochflächen, Kamin- und Backofensichtscheiben, wie z. B. auch in Pyrolyseherden, Architektur- und Sicherheitsverglasung, z. B. auch zum Brandschutz, wie Schutzscheiben gegen hochdynamische, mechanische Belastung. Weiterhin können die erfindungsgemäßen Glaskeramiken als Teil einer Vorrichtung zum Schutz vor einer Einwirkung von Schlag, Projektilen, Splittern oder Druckwellen, als Teil einer Brandschutzverglasung, als Kaminsichtscheibe, als Scheibe für ein Kochfeld, als Substrat für Halbleitermaterialien oder Magnetspeicherplatten verwendet werden.
- Ausführungsbeispiele:
- Tabelle 1 zeigt Beispiele 1 bis 23 der erfindungsgemäßen Glaskeramiken (Zusammensetzung in Gew.%).
- Tabelle 2 zeigt nichterfindungsgemäße Vergleichsglaskeramiken (Beispiele 24 bis 34; Zusammensetzung in Gew.%).
- – Beispiel 2: Das Ausgangsglas wurde mittels Walzen heißgeformt.
- – Beispiel 3 zeigt besonders gut, dass mit nur 0,6 Gew.% SnO2 in Kombination mit ZrO2 eine transparente Glaskeramik zu erhalten ist.
- – Beispiel 10 zeigt hervorragende Transmissions- und Chroma-Werte.
- – Beispiel 12 zeigt ebenfalls hervorragende Transmissions- und Chroma-Werte, sogar unter Einsatz kostengünstiger Rohstoffe, die viel Fe2O3 eintragen (510 ppm).
- – Beispiel 21 zeigt eine Dreifach-Keimbildung (Sn-Ti-Zr) und die Überfärbung mit Nd2O3.
- Herstellung der Ausführungsbeispiele und der Vergleichsbeispiele:
- Die Ausgangsgläser wurden aus handelsüblichen Rohstoffen, insbesondere aus Oxiden, Carbonaten und/oder Nitraten, in keramischen Tiegelmaterialien bei ca. 1640°C geschmolzen. Das geschmolzene Material wurde geläutert, homogenisiert, danach ausgegossen, ggf. heißgeformt (z. B. gewalzt, gefloated, gezogen) und gekühlt.
- Zur Herstellung von Glaskeramiken wurde ein zweistufiger Prozess der Keramisierung der Ausgangsgläser angewendet, der sich aus einer ersten Stufe von etwa 1 h Dauer zur Keimbildung bei Keimbildungstemperatur T(KB) und einer zweiten Stufe, der Kristallwachstumsphase, von etwa 15 min bei einer höheren Temperatur T(MAX) zusammensetzt.
- Die Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) zwischen 20°C und 700°C erfolgte an 100 mm langen Glaskeramikstäben mithilfe eines Dilatometers.
- Zur Messung der Transmission wurden die Glaskeramiken auf eine Dicke von 4 mm abgeschliffen und poliert. Die Messung erfolgt mit Lichtart C/2°. Die Angabe der Lichttransmission rVis und des Farbwertes C* erfolgte gemäß DIN 5033 bzw. gemäß DIN EN 410. C* gibt dabei die Farbsättigung (Chroma, Buntheit) an:
- Die Koeffizienten im CIELAB-Farbraum entsprechen dem Farbeindruck:
- a* gibt die Lage des Farbortes auf der Grün-Rot-Achse an, wobei negative Werte Grüntönen und positive Werte Rottönen entsprechen.
- b* gibt die Lage des Farbortes auf der Blau-Gelb-Achse an, wobei negative Werte Blautönen und positive Werte Gelbtönen entsprechen.
- Die Kristallphasen der Glaskeramiken, der Kristallphasengehalt (Kr. ph.) [Vol.-%] und die mittlere Kristallitgröße der Glaskeramiken d50 wurden mittels der bekannten Techniken der Röntgenbeugungsanalyse (XRD, Debye-Scherrer-Verfahren) ermittelt. Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken) Fortsetzung Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken) Fortsetzung Tabelle 1 (Erfindungsgemäße Glaskeramiken)
Beispiel-Nr. 14 15 16 17 18 19 [Gew.%] SiO2 67,5 68,2 65,4 67,5 69,2 67,5 Al2O3 19,7 20,0 22,0 20,6 18,8 18,6 Li2O 3,1 2,7 3,1 3,1 3,1 3,1 MgO 0,4 0,2 0,3 0,6 1,2 ZnO 4,2 4,4 4,6 4,2 5,0 4,3 SnO2 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 1,3 ZrO2 2,6 2,6 2,5 2,5 2,6 2,6 Na2O 0,4 0,4 K2O 0,2 0,2 BaO 0,8 CaO 0,4 0,06 Fe2O3 0,02 0,02 0,01 0,01 0,02 0,02 P2O5 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02 1,4 TiO2 0,2 0,03 0,03 F 0,2
Claims (9)
- Glaskeramik, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens folgende Zusammensetzung in Gew.% auf Oxidbasis aufweist:
SiO2 60–76, Al2O3 18–24, Li2O 2–5, MgO 0–1,5, ZnO > 4–8, ZrO2 1–5, SnO2 > 0,5–4, Na2O 0–1, K2O 0–1, BaO 0–4, Fe2O3 0–0,1, As2O3 0–<0,5. - Glaskeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich die folgenden Zusammensetzungskomponenten in Gew.% aufweist:
P2O5 0–4, CaO 0–2, SrO 0–3, F 0–1, TiO2 0–<1, insbesondere 0–<0,5, B2O3 0–1. - Glaskeramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie bis auf unvermeidliche Spuren frei von As2O3 und/oder Sb2O3 ist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine thermische Ausdehnung CTE von < 4 ppm, insbesondere von < 3 ppm, im Temperaturbereich von 20 bis 700°C aufweist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lichttransmission im sichtbaren Bereich des Lichtes von mindestens 87%, insbesondere von mindestens 87,5%, bei einer Probendicke der Glaskeramik von 4 mm aufweist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Farbwert C* von < 3 aufweist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Gehalt an SnO2 und ZrO2 von insgesamt mindestens 3 Gew.% aufweist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Gehalt von ZnO von 4,1 bis 8 Gew.%, insbesondere von > 4,1 bis 8 Gew.% aufweist.
- Glaskeramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich eine oder mehrere der folgenden Komponenten enthält: V2O5, NiO, CuO, Cr2O3, CeO2, MnO2, Fe2O3, WO3, MoO3, Nd2O3.
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R020 | Patent grant now final |