DE102008018695A1 - Materialverbund, bestehend aus einer metallischen Matrix, in der CNT-Filamente verteilt sind, sowie Verfahren zur Herstellung eines solchen Materialverbundes - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Materialverbund (11), bestehend aus einer metallischen Matrix (15), in der CNT-Filamente (13) verteilt sind. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass diese CNT-Filamente miteinander verschlungen, verwoben oder verknüpft sind. Hierdurch lässt sich vorteilhaft ein höherer Füllgrad an CNT-Filamenten im Matrixmaterial erreichen, als dies beispielsweise bei der elektrochemischen Abscheidung von dispergierten CNT der Fall ist. Erfindungsgemäß wird weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Materialverbundes (11) vorgeschlagen, bei dem geeignete Halbzeuge wie Gestricke, Gewebe, Netze, Vliese oder Papiere aus CNT-Filamenten mit der metallischen Matrix (vorzugsweise elektrochemisch) beschichtet werden.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Materialverbund, bestehend aus einer metallischen Matrix, in der CNT-Filamente verteilt sind.
- Ein Materialverbund der eingangs genannten Art kann beispielsweise gemäß der
US 2007/0036978 A1 - Der Einbaurate an CNT-Filamenten in die Matrix sind Grenzen gesetzt, die sich aus dem Fertigungsverfahren ergeben. Eine Dispersion der CNT in dem Elektrolyt muss nämlich mit Netzmitteln stabilisiert werden, wobei die Konzentration an dispergierten CNT von dem Wirkungsgrad dieser Netzmittel abhängt, jedoch begrenzt ist. Hierin ist auch der limitierende Faktor zu sehen, wenn die CNT während der galvanischen Ausbildung der Schicht in das Matrixmaterial eingebaut werden sollen. Hierbei stellt sich nämlich ein stationärer Zustand ein, der die begrenzte Einbaurate an CNT in dem abgeschiedenen Matrixmaterial bestimmt.
- Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, einen Materialverbund mit einer metallischen Matrix und darin verteilten CNT- Filamenten anzugeben, welcher vergleichsweise hohe Einbauraten an CNT erlaubt.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die CNT-Filamente in der Matrix (
12 ) ineinander verschlungen oder miteinander verwoben bzw. verknüpft vorliegen. Hierdurch entsteht ein an sich selbsttragendes Gerüst an CNT-Filamenten in der Matrix, wodurch sich vorteilhaft die Einbauraten an CNT in der metallischen Matrix stark erhöhen lassen. Die Einbaurate ist nicht mehr durch die Einstellung eines stationären Zustandes (Diffusionsprozess im Elektrolyt) bestimmt, sondern wird durch die Art und Weise des Aufbaus eines verwendeten CNT-Halbzeugs mit CNT-Filamenten bestimmt, welche ineinander verschlungen oder miteinander verwoben bzw. verknüpft vorliegen. - Die genannten Halbzeuge können beispielsweise von der Firma FutureCarbon bezogen werden. Diese haben beispielsweise am 13.02.2008 auf ihrer Internetseite www.future-carbon.de 2D- und 3D-Netzwerke, bestehend aus CNT, angeboten, welche sich als Halbzeug in dem erfindungsgemäßen Herstellungsprozess verarbeiten lassen (hierzu im Folgenden mehr). Auch ist es beispielsweise aus Xiaobo Zhang et al. „Spinning and Processing Continuous Yarns from 4-Inch Wafer Scale Super-Aligned Carbon Nanotube Arrays", Adv. Mater. 2006, 18, 1505–1510 bekannt, CNT-Filamente dadurch zu erzeugen, dass Garne aus einem ”Wald” von CNTs von einem Siliziumsubstrat abgezogen werden. Hierbei handelt es sich um einen selbst organisierenden Prozess, der zu CNT-Filamenten führt, welche wesentlich länger als die auf dem Siliziumsubstrat befindlichen CNT sind. Diese liegen dann als ein wollartiges Halbzeug vor, in dem die CNT-Filamente in einem hohen Grad parallelisiert sind. Auch ein solches Halbzeug kann zur Weiterverarbeitung in dem erfindungsgemäßen Materialverbund dienen.
- Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die CNT-Filamente eine bevorzugte Ausrichtung in dem Materialverbund aufweisen. Hierdurch lässt sich ein anisotropes Verhalten des Materialverbundes erzeugen. Die bevorzugt ausgerichteten CNT-Filamente lassen eine spürbare Steigerung der Zugfestigkeit des Materialverbundes wie auch eine Verbesserung der thermischen und elektrischen Leitfähigkeit erwarten. Somit läßt sich beispielsweise ein elektrischer Leiter herstellen.
- Gemäß einer anderen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die Matrix in einem kaltverfestigten Zustand vorliegt. Dies hat den Vorteil, dass die Werkstoffeigenschaften der Matrix an die hochfesten Materialeigenschaften der in dieser eingebetteten CNT angepasst werden können. Dies lässt ein homogeneres Verhalten des Materialverbundes hinsichtlich seiner mechanischen Eigenschaften zu. Die Kaltverfestigung kann beispielsweise durch Strecken des Materialverbundes erfolgen, wodurch sich vorteilhaft gleichzeitig eine Vorzugsausrichtung der CNT-Filamente in dem Matrixwerkstoff erreichen lässt. Daher ist es besonders vorteilhaft auch möglich, dass der Materialverbund strangförmig ausgebildet ist. Dieser Strang kann durch Strecken verfestigt werden, wobei insbesondere ein Material entsteht, welches für den bereits angeführten Anwendungsfall eines elektrischen Leiters geeignet ist.
- Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung wird erhalten, wenn die jeweils ineinander verschlungenen oder miteinander verwobenen bzw. verknüpften CNT-Filamente in mehreren einander benachbarten Lagen in der Matrix angeordnet sind. Hierbei kann beispielsweise bei größeren geforderten Querschnittsflächen eines Materialverbundes mit CNT-Halbzeugen gearbeitet werden, welche alleine die geforderte Querschnittsfläche nicht ausfüllen würden. Dies könnten beispielsweise Streifen eines CNT-Vlieses sein. Diese werden beim Herstellungsverfahren dann geschichtet, wobei sich zwischen den einzelnen Schichten Teile der metallischen Matrix ausbilden, welche nicht durch CNT-Filamente durchsetzt sind. Insgesamt entsteht ein Materialverbund mit sandwichartigem Aufbau.
- Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Materialverbundes, welcher aus einer metallischen Matrix besteht, in der CNT-Filamente verteilt sind.
- Ein solches Verfahren ist in der eingangs erwähnten
US 2007/0036978 A1 - Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Materialverbundes mit darin enthaltenen CNT-Filamenten anzugeben, mit dem sich die Einbaurate an CNT-Filamenten im Vergleich zum Stand der Technik erhöhen lässt.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass ein CNT-Halbzeug, bestehend aus einem Gestrick, einem Gewebe, einem Netz, einem Vlies oder einem Papier, mit dem Material der metallischen Matrix beschichtet wird. Hierdurch lässt sich der Füllgrad an CNT-Filamenten in der metallischen Matrix nahezu beliebig einstellen. Die Gründe hierfür sind die folgenden. Im Vergleich zu dem galvanischen Beschichtungsverfahren gemäß dem Stand der Technik ist ein Grundkörper, auf dem der Materialverbund hergestellt wird, nicht notwendig. Der Träger für den Materialverbund ist erfindungsgemäß viel mehr das die CNT-Filamente enthaltende Halbzeug selbst. Dieses kann vorkonfektioniert von geeigneten Herstellern bezogen werden, wobei die Konfektionierung über den Füllgrad an CNT in dem zu erzeugenden Materialverbund entscheidet. Je nach dem wie dicht die CNT-Filamente ineinander verschlungen oder miteinander verwoben bzw. verknüpft sind, wird auch ein unterschiedlicher Füllgrad an CNT-Filamenten in dem fertig gestellten Verbundmaterial erhalten. In jedem Fall lässt sich durch die Verwendung der genannten Halbzeuge ein wesentlich höherer Füllgrad an CNT-Filamenten einstellen, als durch eine elektrochemische Abscheidung von dispergierten CNT.
- Vorteilhaft ist es, wenn das Material der metallischen Matrix elektrochemisch, vorzugsweise galvanisch, also unter Anlegen eines Abscheidepotentials, auf das CNT-Halbzeug aufgebracht wird. Hierbei handelt es sich vorteilhaft um ein Verfahren, bei dem mit geringem Aufwand auch größere Schichtdicken zu erzielen sind. Es lässt sich also das Verhältnis von Matrixmaterial zu dem Material der CNT-Filamente in vergleichsweise großem Umfang einstellen. Für eine elektrochemische Abscheidung ist es dabei vorteilhaft, dass CNT-Filamente grundsätzlich elektrisch leitfähig sind. Damit kann das Halbzeug, welches beispielsweise auf der einen Seite in ein elektrochemisches Beschichtungsbad eingetaucht und auf der anderen Seite wieder herausgezogen wird (kontinuierlicher Beschichtungsprozess) mit einem elektrischen Potential beaufschlagt werden.
- Allerdings kann das Beschichtungsergebnis verbessert und die Beschichtung beschleunigt werden, wenn vor der elektrochemischen Beschichtung eine Vorbehandlung des CNT-Halbzeugs zwecks Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und/oder der Haftungseigenschaften für das Material der metallischen Matrix durchgeführt wird. Eine solche Vorbehandlung kann beispielsweise durch eine Beschichtung mittels PVD-Beschich tungstechnologien erfolgen. Dabei entsteht auf den CNT eine dünne metallische Schicht, welche die elektrischen Eigenschaften der CNT-Filamente verbessert. Insbesondere können an den Berührungsstellen- der CNT in dem Halbzeug metallische Brücken erzeugt werden. Eine elektrochemische Beschichtung kann daher unter höheren Abscheideströmen erfolgen, wodurch höhere Abscheideraten erreicht werden.
- Weiterhin ist es vorteilhaft auch möglich, dass nach der Beschichtung eine Wärmebehandlung des Materialverbundes erfolgt. Dies hat den Vorteil, dass eventuelle Spannungen in dem Materialverbund aufgrund der unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften von CNT und metallischen Matrixwerkstoffen abgebaut werden können. Außerdem wird das Matrixmaterial insbesondere bei einer Erwärmung oberhalb der Rekristallisationstemperatur konditioniert, um nachfolgend eine Verformung durchzuführen, die nach dem Prinzip der Kaltverformung abläuft. Dies kann beispielsweise eine Streckung des Materialverbundes sein, wobei hierdurch die bereits erwähnte Vorzugsorientierung der CNT-Filamente begünstigt wird.
- Es ist auch vorteilhaft, den Materialverbund nach der Beschichtung in mehrere Teilabschnitte zu trennen. Beispielsweise ist es möglich, die vliesartigen Halbzeuge in ihrer vollen Breite zu beschichten, wobei ein Materialverbund entsteht, der grundsätzlich beispielsweise als elektrischer Leiter ungeeignet ist. Aus der erzeugten Bahn können jedoch mehrere Streifen geschnitten werden, die beispielsweise anschließend auch miteinander verseilt werden können.
- Eine besondere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich damit auch, wenn der Materialverbund nach der Beschichtung gefaltet und/oder geschichtet und/oder verdrillt wird. Hierdurch lassen sich beispielsweise die bereits er wähnten verseilten elektrischen Leiter herstellen. Für einen kontinuierlichen Herstellungsprozess ist es zuletzt auch vorteilhaft, wenn das CNT-Halbzeug strangförmig ausgebildet ist und die Verfahrensschritte des Verfahrens kontinuierlich jeweils an einem Teilstück des CNT-Halbzeugs bzw. des entstehenden strangförmigen Materialverbundes durchgeführt werden. Das strangförmige Halbzeug durchläuft damit die Stationen des Fertigungsverfahrens nacheinander, wobei der jeweilige Fertigungsschritt nicht oder nur selten gestoppt bzw. hochgefahren werden muss.
- Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnung beschrieben. Gleiche oder sich entsprechende Zeichnungselemente sind in den einzelnen Figuren mit jeweils den gleichen Bezugszeichen versehen und werden nur insoweit mehrfach erläutert, wie sich Unterschiede zwischen den einzelnen Figuren ergeben. Es zeigen
-
1 eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Materialverbundes mit dargestellter Schnittfläche durch den Querschnitt, -
2 ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung des Materialverbundes und -
3 und4 Varianten einer Weiterverarbeitung des Materialverbundes gemäß weiteren Ausführungsbeispielen des erfindungsgemäßen Verfahrens. - Gemäß
1 ist ein Materialverbund11 dargestellt, der als Sandwich aus mehreren Lagen12 eines CNT-Halbzeugs aufgebaut ist. Diese Lagen12 weisen, wie sich der Ausschnittsvergrößerung gemäß1 entnehmen lässt, CNT-Filamente13 auf, die ineinander verschlungen sind. Der Ausschnittvergrößerung lässt sich weiterhin entnehmen, dass die Lagen12 aus CNT-Filamenten13 eine Vorzugsausrichtung14 aufweisen, die sich an der Längsausdehnung des strangförmigen Materialverbundes11 orientieren. Das CNT-Halbzeug kann beispielsweise aus nicht näher dargestellten Streifen eines CNT-Fließes bestehen. Die einzelnen Lagen sind vollständig mit dem Werkstoff der Matrix15 umgeben. Dies lässt sich beispielsweise durch eine elektrochemische Beschichtung der Lagen12 erreichen, die auch für einen vollständigen Abschluss der Kanten der Lagen12 sorgt. - In
2 ist ein kontinuierliches Fertigungsverfahren zur Herstellung beispielsweise eines Materialverbundes gemäß1 dargestellt. Ein Halbzeug16 mit nicht näher dargestellten CNT-Filamenten wird von einer Vorratsrolle17 abgerollt und in einer PVD-Beschichtungsanlage18 mittels zwei Tagets19 beidseitig mit einer Startschicht aus Kupfer versehen. Danach wird das vorbehandelte Halbzeug16 über Umlenkrollen durch ein elektrochemisches Bad21 geleitet, wobei dieses über eine nicht näher dargestellte Elektrodenanordnung mit einem Abscheidestrom beaufschlagt wird. Dabei ist das Halbzeug16 als Kathode geschaltet, so dass eine weitere Beschichtung mit Kupfer erfolgen kann. - Nach Ausleitung des Halbzeugs
16 aus dem Bad21 wird dieses in eine Wärmebehandlungseinrichtung22 eingeführt. Dort befindet sich eine Heizung23 , welche einerseits ein Trocknen des Halbzeugs16 von dem Elektrolyt bewirkt und zweitens beispielsweise eine Erwärmung des metallischen Matrixwerkstoffes oberhalb der Rekristallisationstemperatur zulässt. - Eine Weiterverarbeitung des so behandelten Halbzeugs, welcher bereits den Materialverbund
11 darstellt, kann in unterschiedlicher Weise erfolgen, wobei in den3 und4 zwei Varianten dargestellt sind. Gemäß3 wird über eine Trenneinrichtung24 der Materialverbund gemäß2 in mehrere Streifen geschnitten, welche beispielsweise die Abmessungen gemäß1 aufweisen können. In einem nachfolgenden Schritt erfolgt ein nicht näher dargestelltes Verdrillung25 der einzelnen Stränge, die nachfolgend über eine Erzeugungsvorrichtung26 zu einem CNT-Draht27 ausgezogen werden. Zu diesem Zweck weist die Erzeugungseinrichtung26 ein trichterförmiges Loch31 auf, welches einseitig den Durchmesser des zu erzeugenden CNT-Drahtes27 aufweist. Beim Durchlaufen der Erzeugungsvorrichtung26 erfährt der Materialverbund11 bei gleichzeitiger Verringerung seines Durchmessers eine Längung, die einerseits zu einer Kaltverfestigung des Matrixmaterials (Kupfer) führt und andererseits bewirkt, dass eine Vorzugsausrichtung von CNT-Filamenten in dem Matrixwerkstoff erfolgt, die sich an der Längsausrichtung des erzeugten CNT-Drahtes27 orientiert (ähnlich wie in1 dargestellt). - Eine andere Möglichkeit besteht darin, den mattenförmigen Materialverbund
11 gemäß4 nicht zu zerteilen, sondern durch Walzen in einer Walzvorrichtung28 zu verarbeiten. Dabei wird die Dicke des Materialverbundes vermindert, wobei auch eine gewisse Ausrichtung der CNT-Filamente in Walzrichtung erfolgt. In beiden Fällen (3 ,4 ) wird das erzeugte Produkt (CNT-Draht27 , CNT-Folie29 ) zur Weiterverarbeitung auf eine Produkt-Rolle aufgerollt. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
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- - US 2007/0036978 A1 [0002, 0011]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - www.future-carbon.de [0006]
- - Xiaobo Zhang et al. „Spinning and Processing Continuous Yarns from 4-Inch Wafer Scale Super-Aligned Carbon Nanotube Arrays”, Adv. Mater. 2006, 18, 1505–1510 [0006]
Claims (13)
- Materialverbund, bestehend aus einer metallischen Matrix (
15 ), in der CNT-Filamente (13 ) verteilt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die CNT-Filamente (13 ) in der Matrix (15 ) ineinander verschlungen oder miteinander verwoben bzw. verknüpft vorliegen. - Materialverbund nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die CNT-Filamente (
13 ) eine bevorzugte Ausrichtung in dem Materialverbund aufweisen. - Materialverbund nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Matrix (
15 ) in einem kaltverfestigten Zustand vorliegt. - Materialverbund nach einem den voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dieser strangartig ausgebildet ist.
- Materialverbund nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils ineinander verschlungenen oder miteinander verwobenen bzw. verknüpften CNT-Filamente in mehreren einander benachbarten Lagen (
12 ) in der Matrix (15 ) angeordnet sind. - Verfahren zum Erzeugen eines Materialverbundes (
11 ), bestehend aus einer metallischen Matrix (15 ), in der CNT-Filamente (15 ) verteilt sind, dadurch gekennzeichnet, dass ein CNT-Halbzeug (16 ), bestehend aus einem Gestrick, einem Gewebe, einem Netz, einem Vlies oder einem Papier, mit dem Material der metallischen Matrix (15 ) beschichtet wird. - Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Material der metallischen Matrix (
15 ) elektrochemisch, vorzugsweise galvanisch auf das CNT-Halbzeug (15 ) aufgebracht wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor der elektrochemischen Beschichtung eine Vorbehandlung des CNT-Halbzeugs (
16 ) zwecks Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und/oder der Haftungseigenschaften für das Material der metallischen Matrix durchgeführt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Beschichtung eine Wärmebehandlung des Materialverbundes (
11 ) erfolgt. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Materialverbund (
11 ) nach der Beschichtung verformt, insbesondere gestreckt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Materialverbund (
11 ) nach der Beschichtung in mehrere Teilabschnitte getrennt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Materialverbund (
11 ) nach der Beschichtung gefaltet und/oder geschichtet und/oder verdrillt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das CNT-Halbzeug (
16 ) strangförmig ausgebildet ist und die Verfahrensschritte des Verfahrens kontinuierlich jeweils an einem Teilstück des CNT-Halbzeugs (16 ) bzw. des entstehenden strangförmigen Materialverbundes (11 ) durchgeführt werden.
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