DE102007052801A1

DE102007052801A1 - Ionenmobilitätsspektrometer mit Substanzsammler

Info

Publication number: DE102007052801A1
Application number: DE102007052801A
Authority: DE
Inventors: Jürgen LANDGRAF
Original assignee: Bruker Daltonik GmbH
Current assignee: Bruker Optics GmbH and Co KG
Priority date: 2007-11-06
Filing date: 2007-11-06
Publication date: 2009-07-16
Anticipated expiration: 2027-11-07
Also published as: US7884320B2; GB2464772B; GB0820073D0; GB2464772A; DE102007052801B4; US20090114812A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Ionenmobilitätsspektrometer, in dem eine Messröhre, ein Filter und eine Fördereinrichtung zu einem geschlossenen Gaskreislauf verbunden sind, wobei Substanzen aus einem Probgas über einen Membraneinlass in den Gaskreislauf eingeführt werden. Die Erfindung besteht darin, dass ein Substanzsammler nicht außerhalb, sondern innerhalb des Gaskreislaufs angeordnet ist.

Description

Ionenmobilitätsspektrometer mit Substanzsammler
Die Erfindung betrifft ein Ionenmobilitätsspektrometer, in dem eine Messröhre, ein Filter und eine Fördereinrichtung zu einem geschlossenen Gaskreislauf verbunden sind, wobei Substanzen aus einem Probegas über einen Membraneinlass in den Gaskreislauf eingeführt werden.
Stand der Technik
In einer Vielzahl von Anwendungen werden gasförmige Substanzen untersucht und kontinuierlich überwacht, etwa in der Umweltanalytik, in der Steuerung von chemischen Prozessen sowie im zivilen und militärischen Bereich zum Nachweis von chemischen Kampf- oder Explosivstoffen. Die Ionenmobilitätsspektroskopie ist ein ab den 1970er Jahren eingeführtes Verfahren für den hochempfindlichen Nachweis von Substanzen bei geringen Konzentrationen in Luft oder anderen Probegasen.
Ein Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) kann bei Umgebungsdruck betrieben werden und zeichnet sich durch einen vergleichsweise kompakten Aufbau aus, der sich mit einem geringen gerätetechnischen Aufwand realisieren lässt, wodurch sich Ionenmobilitätsspektrometer besonders gut für tragbare und mobile Gasmonitore und Warngeräte eignen. Am weitesten verbreitet sind Ionenmobilitätsspektrometer vom Flugzeit-Typ. Daneben gibt es „Aspiration Ion Mobility Spectrometer" der finnischen Firma Environics Oy und „Assymetric Field Ion Mobility Spectrometer" (FAIMS).
In der Messröhre eines Ionenmobilitätsspektrometers werden die nachzuweisenden Substanzen ionisiert. Die erzeugten Ionen bewegen sich unter Einwirkung elektrischer Felder in einem Driftgas und werden dabei entsprechend ihrer Mobilität oder der Feldstärkeabhängigkeit ihrer Mobilität getrennt. Bei konstanten Parameter des Driftgases, wie z. B. der Gastemperatur, der Feuchtigkeit und des Gasdrucks, sind die Mobilitätsparameter der Ionen charakteristisch für die jeweiligen Substanzen. In den meisten mobilen Ionenmobilitätsspektrometer wird das Driftgas durch eine Fördereinrichtung, wie z. B. eine Gaspumpe oder einen Ventilator, in einem geschlossenen Gaskreislauf geführt. Ein im Gaskreislauf befindlicher Filter entzieht dem Kreislaufgas dabei Feuchtigkeit und reinigt es von den nachzuweisenden Substanzen, bevor es wieder zur Messröhre des Ionenmobilitätsspektrometers zurückgefördert wird. Innerhalb des geschlossenen Gaskreislaufs werden die Parameter des Kreislaufgases konstant gehalten. Die nachzuweisenden Substanzen gelangen dabei in der Regel über eine permeable Einlassmembran, die von außen mit Probegas bespült wird (Spangler et al.: US 4,311,669 A ), in den geschlossenen Gaskreislauf des Ionenmobilitätsspektrometers. Die Membran besteht typischerweise aus einem Silikongummi. Die Verwendung einer Membran hat zudem den Vorteil, dass die meisten nachzuweisenden Substanzen besser durch die Membran dringen als Wasser, so dass der nachteilige Eintrag von Feuchtigkeit verringert wird.
Aus der Druckschrift US 5,083,019 A von Spangler ist ein Verfahren zur Herabsetzung der Nachweisschwelle eines Ionenmobilitätsspektrometers bekannt, bei dem das Ionenmobilitätsspektrometer mit einem Substanzsammler (Preconcentrator) gekoppelt wird. Bei diesem Verfahren wird ein Sammelröhrchen oder eine Oberfläche aus einem die nachzuweisenden Substanzen adsorbierenden oder lösenden Material mit einem Probegas beaufschlagt (Sammelphase). Dabei werden die nachzuweisenden Substanzen zum großen Teil im Substanzsammler gespeichert. In einer anschließenden Desorptionsphase werden die gespeicherten Substanzen wieder freigesetzt, meist durch das Aufheizen des Substanzsammlers. Ist das Gasvolumen, mit dem der Substanzsammler während der Desorptionsphase durchströmt wird, deutlich kleiner als das der Sammelphase, ergibt sich eine entsprechende Konzentrationserhöhung, wodurch sich die Nachweisschwelle eines angekoppelten Ionenmobilitätsspektrometers entsprechend verringert. Allerdings treten bei einem Ionenmobilitätsspektrometer mit einem Membraneinlass Verzögerungs- und Speichereffekte beim Durchdringen der Membran auf, so dass ein am Substanzsammler freigesetzter Substanzpuls zeitlich verbreitert wird. Da bei der Desorption nur eine bestimmte Substanzmenge freigesetzt wird, verringert sich die maximale Konzentration im Inneren der Messröhre reziprok zur zeitlichen Verbreiterung. Damit sinkt der Anreicherungsfaktor gerade für schwerflüchtige und damit langsam durchdringende Substanzen, deren Nachweis in der Praxis besonders schwierig ist. Um trotzdem eine niedrige Nachweisgrenze zu erhalten, muss eine entsprechend große Substanzmenge gesammelt werden, was in der Praxis lange Sammelzeiten und damit lange Vorwarnzeiten bzw. hohe Ansaugströme und große Substanzsammler mit einem hohen gerätetechnischen Aufwand und Energiebedarf erzwingt.
Aus den Druckschriften DE 199 38 392 A1 (Leonhardt et al.) und DE 10 2005 004 325 A1 (Landgraf) sind zudem Verfahren bekannt, in denen Substanzen außerhalb des Gaskreislaufs in Substanzsammlern gesammelt werden und die Substanzsammler danach über Schaltventile in einen geschlossenen Gaskreislauf eingeschleust werden.
Aufgabe der Erfindung
Es ist die Aufgabe der Erfindung, die Nachweisgrenze eines Ionenmobilitätsspektrometers mit einem abgeschlossenen Gaskreislauf und einem Membraneinlass zu erniedrigen, und zwar ohne die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten Substanzsammler.
Beschreibung der Erfindung
Die Aufgabe wird durch ein Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1 und ein Verfahren zum Betrieb eines Ionenmobilitätsspektrometers nach Anspruch 15 gelöst. Bevorzugte Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 14 bzw. 16 bis 19 ausgeführt.
Die Erfindung besteht darin, dass der Substanzsammler nicht außerhalb, sondern innerhalb des Gaskreislaufs angeordnet ist. In einer Sammelphase wird zuerst substanzhaltiges Kreislaufgas vom Membraneinlass in den Substanzsammler überführt, bevor es eine Fördereinrichtung oder einen Filter durchläuft, so dass die Substanzen in dem Substanzsammler gespeichert werden. In den sich anschließenden Desorptions- und Injektionsphasen werden die gespeicherten Substanzen freigesetzt bzw. in die Messröhre des Ionenmobilitätsspektrometers überführt und analysiert. Mit dem internen Substanzsammler werden Substanzen innerhalb des Gaskreislaufes angereichert und als kurze Substanzpulse wieder freigesetzt. Der Substanzsammler kann zur möglichst schnellen Freisetzung (Desorption) der Substanzen aufgeheizt werden, um eine zeitlich kurze konzentrierte Substanzpulse zu erzeugen. Eine aktive Kühlung des Substanzsammlers während der Sammelphase verbessert die Speicherung von Substanzen im Substanzsammler.
Gegenüber einem Substanzsammler außerhalb des Gaskreislaufes hat ein erfindungsgemäßes Ionenmobilitätsspektrometer mit einem internen Substanzsammler folgende Vorteile:

1. Für die Anreicherung von Substanzen sind keine zusätzlichen Fördereinrichtungen erforderlich.
2. Durch die Anordnung innerhalb des Gaskreislaufs gelangt kein Staub in den Substanzsammler, der diesen bei hoher Staubbelastung schnell verstopfen kann und damit den Austausch des Substanzsammlers erfordert.
3. Bei einem Substanzsammler innerhalb des Gaskreislaufes tritt keine zeitliche Verbreiterung der freigesetzten Substanzpulse auf, wie sie sich beim Durchdringen einer Membran ergibt. Der interne Substanzsammler kann in unmittelbarer Nähe zur Messröhre des Ionenmobilitätsspektrometers angeordnet sein, so dass eine zeitliche Verbreiterung des Substanzpulses im Gaskreislauf weitestgehend vermieden und ein hoher Anreicherungsfaktor erreicht wird. Daraus ergibt sich, dass die Nachweisgrenze eines Ionenmobilitätsspektrometers wesentlich erniedrigt wird. Außerdem kann ein interner Substanzsammler kleiner als ein externer Substanzsammler ausgelegt werden.
4. Gegenüber Substanzsammlern, die Substanzen außerhalb des Gaskreislaufs sammeln und danach selber in den Gaskreislauf eingebracht werden, besteht ein Vorteil darin, dass nur Substanzen gesammelt werden, die die Einlassmembran durchdingen können. Damit wird der Eintrag von Wasserdampf und sehr schwerflüchtigen Substanzen in den Sammler weitgehend verhindert. Eine erhöhte Konzentration von Wasserdampf kann die Empfindlichkeit des Ionenmobilitätsspektrometers herabsetzen. Sehr schwerflüchtige Substanzen lassen sich nur bei relativ hohen Temperaturen wieder freisetzen. Durch ihre Abtrennung sind geringere Desorptionstemperaturen und -zeiten möglich, was die Alterung des Sammlermaterials deutlich verringert.
5. Die Freisetzung der Substanzen aus einem internen Substanzsammler berührt den Membraneinlass nicht, so dass nach dem Rückschalten von der Desorptions-/Injektionsphase in die Sammelphase keine Permeationszeiten des Membraneinlasses abgewartet werden müssen, die für die Überwachung des Probegases Totzeiten darstellen. Die Permeation von Substanzen aus dem Probegas durch die Membran läuft auch während des Desorptions-/Injektionsphase weiter, so dass ein erfindungsgemäßes Ionenmobilitatsspektrometer nach dem Zurückschalten in die Sammelphase sogar Substanzen im Probegas nachweisen kann, die schon während der Desorptions-/Injektionsphase die Membran durchdrungen haben.

Der Substanzsammler kann im Gaskreislauf an verschiedenen Stellen angeordnet sein. Zum einen kann der Substanzsammler vor der Messröhre des Ionenmobilitätsspektrometers angeordnet sein, so dass ein Anteil des substanzhaltigen Kreislaufgases vom Membraneinlass direkt in den Substanzsammler gelangt, ohne vorher die Messröhre zu erreichen. Zum anderen kann der Substanzsammler auch nach der Messröhre angeordnet sein. Dabei wird substanzhaltige Kreislaufgas in die Messröhre eingeführt und dort teilweise ionisiert. Der nicht ionisierte Anteil wird aus der Messröhre abgeführt und gelangt in den Substanzsammler. Damit in diesem Fall die gesammelten und in einer nachfolgenden Desorptionsphase freigesetzten Substanzen in die Messröhre gelangen, bedarf es einer Umkehrung der Gasflussrichtung im Substanzsammler. Hierfür sind innerhalb des Gaskreislaufes Steuerelemente, wie etwa Ventile oder einstellbare Strömungswiderstände, angeordnet. In einer ersten Einstellung der Steuerelemente strömt substanzhaltiges Kreislaufgas aus der Messröhre in den Substanzsammler, während in einer zweiten Einstellung Kreislaufgas durch den Substanzsammler in die Messröhre strömt. In beiden Anordnungen des Substanzsammlers im Gaskreislauf ist es notwendig, dass das substanzhaltige Kreislaufgas den Substanzsammler bzw. die Messröhre vor einem Filter des Gaskreislaufs durchströmt, da die Substanzen im Filter aus dem Kreislaufgas entfernt werden und damit für eine Analyse verloren gehen.
Kurze Beschreibung der Abbildungen
Die 1 zeigt ein Ionenmobilitätsspektrometer (1) mit einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ und einem internen Substanzsammler (50), der vor der Messröhre (10) angeordnet ist.
Die 2A bis 2C zeigen ein Ionenmobilitätsspektrometer (2) mit einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ, einem internen Substanzsammler (50), der hinter der Messröhre (10) angeordnet ist, und zwei 3/2 Wegeventilen (76, 77) zur Steuerung des Gasflusses im Gaskreislauf.
Die 3A bis 3D zeigen ein Ionenmobilitätsspektrometer (3) mit einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ, einem internen Substanzsammler (50) und einer gaschromatographischen Trennsäule (90), die beide hinter der Messröhre (10) angeordnet sind. Mit einem 3/2 Wegeventile (87) und zwei 2/2 Wegeventilen (88, 89) wird der Gasfluss im Gaskreislauf gesteuert.
Die 4A und 4B zeigen ein Ionenmobilitätsspektrometer (4) mit einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ und einem Membraneinlass (20) mit zwei Membranen (23a, 23b), wobei Substanzen im Probegas einer einzelnen Messstelle zeitgleich in einem internen Substanzsammler (50) angereichert und kontinuierlich überwacht werden.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele
Die 1 zeigt ein erstes bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Ionenmobilitätsspektrometers (1) mit einem internen Substanzsammler (50) und einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ.
Die Messröhre (10) besteht in bekannter Bauart aus einem Reaktionsraum (11) und einem Driftraum (12), die durch ein Schaltgitter (13) von einander getrennt sind. Die primäre Ionisation von Gasmolekülen erfolgt im Reaktionsraum (11) in der Nähe der Ionisierungsquelle (14), die beispielsweise einen radioaktiven Betastrahler wie ⁶³Nickel enthält. Typischerweise werden die nachzuweisenden Substanzen, die mit dem Kreislaufgas in den Reaktionsraum (11) gelangen, erst nach einer Kaskade von Reaktionen ionisiert. Die so erzeugten Gasionen driften im Reaktionsraum (11) in einem elektrischen Feld in Richtung des Schaltgitters (13). Durch ein kurzzeitiges Öffnen des elektrischen Schaltgitters (13) werden Ionen pulsartig in den Driftraum (12) eingelassen und bewegen sich dort in einem axialen elektrischen Feld zur Detektorelektrode (15). Durch die substanzspezifischen Ionenmobilitäten und Driftgeschwindigkeiten werden die Ionen zeitlich aufgefächert und es wird an der Detektorelektrode (15) ein zeitabhängiger Strom der ankommenden Ionen als Ionenmobilitätsspektrum gemessen.
Das Ionenmobilitätsspektrometer (1) weist einen Gaskreislauf auf, in dem Kreislaufgas im Umlauf durch die Messröhre (10), einen Membraneinlass (20), eine Gaspumpe (30) und einen Filter (40) gefördert wird. Der Einlass von nachzuweisenden Substanzen erfolgt mit Hilfe des Membraneinlasses (20), der aus zwei Kammern (21, 22) besteht, die durch eine beheizte permeable Membran (23) voneinander getrennt sind. Das Probegas einer Messstelle wird am Gaseingang (24) mittels einer externen Dosierpumpe (25) angesaugt und strömt an der geheizten Membran (23) vorbei zum Gasausgang (26). Ein Teil der Substanzen im angesaugten Probegas durchdringt die Membran (23) und wird im Kreislaufgas mitgeführt.
Das substanzhaltige Kreislaufgas strömt von der inneren (kreislaufseitigen) Kammer (21) zum Reaktionsraum (11), wobei der Gasfluss am Verzweigungspunkt (61) aufgeteilt wird und entweder einen Nebenzweig (51) oder den Substanzsammler (50) durchläuft. Die Strömungswiderstände der beiden Zweige bestimmen die Aufteilung des Gasflusses am Verzweigungspunkt (61). Die Substanzen im Kreislaufgas werden beim Durchströmen des Substanzsammlers (50) gebunden. Das substanzhaltige Kreislaufgas aus dem Nebenzweig (51) gelangt über die Öffnung (16) in den Reaktionsraum (11). Der Substanzsammler (50) kann mittels eines Peltierelementes (52) gekühlt werden, um insbesondere auch leichterflüchtige Substanzen anzureichern.
Am Schaltgitter (13) wird Kreislaufgas aus dem Reaktionsraum (11) abgesaugt und gelangt über die Gaspumpe (30) und den Filter (40) zum Verzweigungspunkt (62). Im Filter (40) wird das Kreislaufgas von Substanzen gereinigt und von Feuchtigkeit befreit, so dass die Feuchtigkeit des Kreislaufgases dauerhaft unter 100 ppm (parts per million), vorzugsweise etwa 10 ppm gehalten wird. Ein Anteil des im Filter (40) gereinigten Kreislaufgases strömt in den Driftraum (12). Das so zugeführte Kreislaufgas ist der Bewegung der Ionen im Driftraum (12) entgegen gerichtet und verhindert, dass substanzhaltiges Kreislaufgas aus dem Reaktionsraum (11) in den Driftraum (12) gelangt und die Substanzen dort ionisiert werden bzw. Folgereaktionen mit den vorhandenen Ionen eingehen. Der andere Teil des gereinigten Kreislaufgases strömt zurück zum Membraneinlass (20) und schließt den Gaskreislauf. Die Aufteilung des Gasflusses am Verzweigungspunkt (62) ergibt sich aus den Strömungswiderständen der beiden parallelen Zweige vom Verzweigungspunkt (62) zu den beiden Gasanschlüssen (16) und (18) der Messröhre (10).
Während der Sammelphase werden Substanzen, die über den Nebenzweig (51) in den Reaktionsraum (11) gelangen, in der Messröhre (10) analysiert und gleichzeitig Substanzen im Substanzsammler (50) angereichert. In periodischen Abständen wird der Substanzsammler (50) über eine Umpolung der Spannungen am Peltierelement (52) oder optional über ein ohmsches Heizelement kurzzeitig aufgeheizt. Die dabei freigesetzten Substanzen gelangen in angereicherten Substanzschüben in den Reaktionsraum (11). Die Desorption der gespeicherten Substanzen und deren Injektion in die Messröhre (10) erfolgen hier zeitgleich. Durch die Anreicherung und die gepulste Freisetzung können auch Substanzen gemessen werden, die während der Sammelphase unterhalb der Nachweisgrenze liegen. Zusätzlich können im Nebenzweig (51) oder im Zweig des Substanzsammlers (50) optional Schaltventile oder Strömungselemente mit elektronisch einstellbarem Strömungswiderstand angeordnet sein, mit denen die Aufteilung des Gasflusses durch die beiden parallelen Zweige zeitlich verändert werden kann.
Der Substanzsammler (50) kann beispielsweise ein Röhrchen mit Tenaxgranulat sein, aber auch eine Oberfläche mit Fängermolekülen aufweisen, deren Affinität für eine Substanz oder Substanzgruppe größer als für andere Substanzen bzw. Substanzgruppen ist. Als Sammelelement (50) kann besonders bevorzugt ein kurzes Stück einer direkt beheizten GC-Kapillare mit metallischem Trägermaterial verwendet werden. Derartige Kapillaren können durch direkten Stromfluss beheizt werden. Aufgrund der geringen thermischen Masse ergeben sich sehr kurze Substanzpulse mit hohen Konzentrationen. Bei Einsatz einer relativ kurzen Kapillare oder eines Substanzsammlers mit einer dünnen oberflächenaktiven Beschichtung erfolgt das Sammeln unvollständig, so dass ein Teil der Substanz durch den Substanzsammler in den Reaktionsraum (11) gelangt. In diesem Fall kann auf einen Nebenzweig (51) verzichtet werden.
Die 2A bis 2C zeigen ein zweites bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Ionenmobilitätsspektrometers (2) mit einem internen Substanzsammler (50). Das Ionenmobilitätsspektrometer (2) enthält eine Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ und einen Gaskreislauf bestehend aus einem Membraneinlass (20) zum Einbringen von Substanzen in den Gaskreislauf, einer Gaspumpe (30), einem Filter (40) zur Reinigung und Entfeuchtung des Kreislaufgases und zwei 3/2 Wegeventilen (76) und (77). Der Aufbau und die elektrische Funktion der Messröhre (10) entsprechen denen aus dem vorhergehenden Ausführungsbeispiel.
Ein 3/2 Wegeventil stellt eine Gasverbindung zwischen einem in beiden Schaltstellungen gemeinsam benutzten Anschluss (Mittelanschluss) und einem der beiden anderen alternativ benutzten Anschlüsse (Endanschlüsse) her.
In allen Schaltzuständen der beiden 3/2 Wegeventile (76, 77) wird ein Anteil des gereinigten Kreislaufgases durch den Gasanschluss (18) in den Driftraum (12) eingeführt. Ein zweiter Teilstrom durchfließt die kreislaufseitige Kammer (21) des Membraneinlasses (20). Die andere Kammer (22) des Membraneinlasses (20) ist mit einer Dosierpumpe (25) verbunden, die kontinuierlich Probegas vom Gaseingang (24) an einer geheizten Membran (23) vorbei ansaugt und zum Gasausgang (26) fördert. Die Funktion der anderen Zweige des Gaskreislaufes ist abhängig vom jeweiligen Schaltzustand der beiden 3/2 Wegeventile (76, 77).
Die 2A zeigt das Ionenmobilitätsspektrometer (2) in der Sammelphase. Der Gasfluss, der die kreislaufseitige Kammer (21) des Membraneinlasses (20) durchspült, gelangt über den Verzweigungspunkt (71) in den Reaktionsraum (11), durchströmt diesen und wird zusammen mit dem in den Driftraum (12) eingeleiteten Kreislaufgas am Gasanschluss (17) abgesaugt . Ein Anteil der in den Reaktionsraum (11) eingebrachten Substanzen wird ionisiert. Die so erzeugten Substanzionen liefern bei gepulster Öffnung des Schaltgitters (13) ein entsprechendes Ionenstromsignal. Da eine ⁶³Ni-Quelle üblicher Baugröße und Aktivität nur einen sehr geringen Anteil der Substanzen ionisiert, enthält das Kreislaufgas, das aus dem Reaktionsraum (11) abgesaugt wird, noch nahezu die gesamte Substanzmenge, die aus dem Probegas durch die Membran (23) in den Gaskreislauf gedrungen ist. Dieser Gasfluss wird über den Substanzsammler (50) und das 3/2 Wegeventil (76) zurück zur Gaspumpe (30) geführt. Dabei wird ein großer Teil der im Gasstrom enthaltenen Substanzen im Substanzsammler (50) adsorbiert; die restlichen Substanzen werden im Filter (40) gebunden. Damit laufen das Anreichern von Substanzen und die Untersuchung des Probegases zeitgleich ab und benötigen zudem keine zusätzlichen Gaspumpen.
Ein weiterer Gasfluss des Gaskreislaufs strömt vom Filter (40) über den Verzweigungspunkt (72) und das 3/2 Wegeventil (77) direkt zur Gaspumpe (30) zurück. Der Strömungswiderstand dieses Zweiges des Gaskreislaufs ist so gewählt, dass der Gasfluss hier geringer als in den beiden anderen Zweigen zur Messröhre (10) ist.
Die 2B zeigt das Ionenmobilitätsspektrometer (2) in der Desorptionsphase. Im Vergleich zur 2A ist hier das 3/2 Wegeventil (76) so geschaltet, dass Kreislaufgas über den Gasanschluss (16) aus dem Reaktionsraum (11) sowie aus der Kammer (21) des Membraneinlasses (20) angesaugt wird. Das substanzhaltige Kreislaufgas aus dem Membraneinlass (20) wird direkt in den Filter (40) gefördert und somit die Messröhre (10) vom Membraneinlass (20) gastechnisch isoliert. Beide Kammern (21, 22) des Membraneinlasses (20) werden weiterhin durchströmt, so dass die Zufuhr von Substanzen aus dem Probegas in den Gaskreislauf nicht unterbrochen wird.
Der Substanzsammler (50) ist durch die beiden 3/2 Wegeventile (76, 77) einseitig vom Gaskreislauf abgetrennt und wird nicht durchströmt. Er bleibt jedoch über den Gasanschluss (17) mit der Messröhre (10) verbunden. Zeitgleich zum Umschalten in die Desorptionsphase wird der Substanzsammler (50) durch ein ohmsches Heizelement (53) schnell aufgeheizt, so dass die gebundenen Substanzen in kurzer Zeit freigesetzt werden. Da der Substanzsammler (50) in diesem Schaltzustand der beiden 3/2 Wegeventile (76, 77) nicht von Kreislaufgas durchflossen wird, gelangt höchstens ein kleiner Teil der freigesetzten Substanzen durch Diffusion oder infolge der thermischen Ausdehnung in den Reaktionsraum (11).
In der 2C ist die Injektionsphase des Ionenmobilitätsspektrometers (2) dargestellt. Im Vergleich zur 2B wird der Substanzsammler (50) über das 3/2 Wegeventil (77) beidseitig mit dem Gaskreislauf verbunden und es strömt gereinigtes Kreislaufgas vom Verzweigungspunkt (72) durch Substanzsammler (50) in den Reaktionsraum (11). Im Vergleich zur Sammelphase wird die Flussrichtung des Kreislaufgases durch den Substanzsammler (50) umgekehrt. Die freigesetzten Substanzen gelangen am Gasanschluss (17) in den Reaktionsraum (11), durchströmen diesen und werden dort teilweise ionisiert, was zu einem entsprechenden Signal im Ionenmobilitätsspektrum führt.
Die Dauer, in der die desorbierten Substanzen in den Reaktionsraum (11) überführt werden, und der dabei verwendete Gasfluss durch den Substanzsammler (50) sind wesentlich kleiner als die Sammeldauer bzw. der Gasfluss während der Sammelphase, so dass die Substanzkonzentration im Reaktionsraum (11) während der Injektionsphase stark erhöht ist und damit auch Substanzen nachgewiesen werden können, die während der Sammelphase unterhalb der Nachweisgrenze liegen.
Durch ein langsames Aufheizen des Substanzsammlers (50) nach einer vorgegebenen Zeitfunktion während der Injektionsphase ist auch ein zur Thermodesorptionsspektroskopie (TDS) vergleichbarer Betrieb des Ionenmobilitätsspektrometers (2) möglich. Die angereicherten Substanzen werden dabei mit Desorptionsraten umgekehrt zur Reihenfolge ihrer Adsorptionsenergien freigesetzt, so dass eine grobe zeitliche Trennung zwischen leichtflüchtigen Substanzen, die bereits bei niedrigen Temperaturen desorbieren, und schwerflüchtigen Substanzen möglich ist. Zur Gewinnung einer Zusatzinformation durch die TDS werden Zeitreihen von Ionenmobilitätsspektren aufgezeichnet, und zwar in bestimmten Zeitabständen nach dem Umschalten in die Injektionsphase oder synchron zur Temperaturänderung am Substanzsammler (50). Dabei werden die unterschiedlichen Substanzen in den gemessenen Ionenmobilitätsspektren nach charakteristischen Zeiten bzw. bei charakteristischen Temperaturen sichtbar. Durch die Kopplung von TDS und IMS ergibt sich ein zweidimensionales Signal, das die Desorptionstemperatur der Substanzen und die Driftzeit im Driftraum (12) als unabhängige Parameter-Achsen aufweist. Die Zeitreihen der Ionenmobilitätsspektren können also auch als eine Serie von Thermodesorptionsspektren für jede der im Ionenmobilitätsspektrum unterscheidbaren Innenarten betrachtet werden. Durch die Separation bezüglich zweier unabhängiger Parameter kann gegenüber einem reinen Ionenmobilitätsspektrometer eine höhere Identifikationssicherheit erreicht werden.
Manchmal ist die Identifikation von zwei unterschiedlichen Substanzen erst durch eine Separation bezüglich der Desorptionstemperatur möglich. Das ist der Fall, wenn beide Substanzen die gleiche Driftzeit aufweisen und sich deshalb im Ionenmobilitätsspektrum normalerweise überdecken.
Die 3A bis 3D zeigen ein drittes bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Ionenmobilitätsspektrometers (3) mit einem internen Substanzsammler (50) und einer internen gaschromatographischen Trennsäule (90). Das Ionenmobilitätsspektrometer (3) enthält eine Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ und einen Gaskreislauf bestehend aus einem Membraneinlass (20), einer Gaspumpe (30), einem Filter (40), einem 3/2 Wegeventilen (87) und zwei 2/2 Wegeventilen (88, 89). Mit den Wegeventilen (87, 88, 89) werden die vier Betriebszustände des Ionenmobilitätsspektrometers (3) eingestellt. Der Aufbau und die elektrische Funktion der Messröhre (10) entsprechen denen aus den vorhergehenden Ausführungsbeispielen.
In allen verwendeten Schaltzuständen der Wegeventile (87, 88, 89) wird ein Anteil des gereinigten Kreislaufgases durch den Gasanschluss (18) in den Driftraum (12) der Messröhre (10) eingeführt. Ein zweiter Teilstrom durchfließt die kreislaufseitige Kammer (21) des Membraneinlasses (20). Die Funktion der anderen Zweige ist abhängig vom jeweiligen Schaltzustand der Wegeventile (87, 88, 89).
Die 3A zeigt das Ionenmobilitätsspektrometer (3) in der Sammelphase. Über den Verzweigungspunkt (83) gelangt gereinigtes Kreislaufgas zur inneren Kammer (21) des Membraneinlasses (20). Das substanzhaltige Kreislaufgas wird über den Verzweigungspunkt (81) in den Reaktionsraum (11) der Messröhre (10) geführt, durchströmt diesen und wird zusammen mit dem in den Driftraum (12) eingeleiteten Kreislaufgas am Gasanschluss (17) abgesaugt. Das abgesaugte Kreislaufgas weist noch nahezu die gesamte Menge an Substanzen auf. Dieses substanzhaltige Kreislaufgas wird über die gaschromatographische Trennsäule (90) und den Substanzsammler (50) geführt. In diesem Zustand wird die Trennsäule (90) so hoch aufgeheizt, dass sie von den Substanzen nahezu unverzögert durchlaufen wird. Deshalb werden die im Gasstrom enthaltenen Substanzen zum großen Teil erst im Substanzsammler (50) adsorbiert. Die restlichen Substanzen gelangen von dort über das 2/2 Wegeventil (89) und die Gaspumpe (30) zum Filter (40) und werden dort gebunden. Das Sammeln von Substanzen und deren Untersuchung erfolgt zeitgleich und benötigt zudem keine zusätzlichen Gaspumpen. Als gaschromatographische Trennsäule (90) wird eine kurze gepackte Säule oder eine Multikapillarsäule mit einem geringen Strömungswiderstand verwendet.
Die 3B zeigt das Ionenmobilitätsspektrometer (3) in der Spülphase der Trennsäule (90). Im Vergleich zur 3A ist hier das 2/2 Wegeventil (88) so geschaltet, dass Kreislaufgas aus dem Reaktionsraum (11) und aus der inneren Kammer (21) des Membraneinlasses (20) angesaugt wird. Das substanzhaltige Kreislaufgas wird also über die Gaspumpe (30) direkt in den Filter (40) gefördert und somit die Messröhre (10) vom Membraneinlass (20) gastechnisch isoliert. Beide Kammern (21, 22) des Membraneinlasses (20) werden allerdings weiterhin ständig durchströmt, so dass die Zufuhr von Substanzen aus dem Probegas in den Gaskreislauf nicht unterbrochen wird.
Durch die gastechnische Isolierung des Membraneinlasses (20) werden die Messröhre (10) und die mit ihr verbundene Trennsäule (90) nur von gereinigtem Kreislaufgas gespült. Die aus der geheizten Trennsäule (90) freigesetzten Substanzen gelangen mit dem Gasfluss in den Substanzsammler (50) und werden dort gebunden. Die Spülphase wird für die maximal auftretende (oder erwartete) Retentionszeit beibehalten. Nach abgeschlossener Spülung wird die Trennsäule (90) auf eine für die nachfolgende Trennung der Substanzen geeignete Temperatur bzw. auf die Anfangstemperatur eines verwendeten Temperaturprogramms abgesenkt.
Die 3C zeigt das Ionenmobilitätsspektrometer (3) in der Desorptionsphase. Das 2/2 Wegeventil (88) ist weiterhin so geschaltet, dass der Verzweigungspunkt (81) mit der Gaspumpe (30) verbunden ist und dadurch Kreislaufgas über den Gasanschluss (16) aus dem Reaktionsraum (11) und aus der inneren Kammer (21) angesaugt wird. Die Messröhre (10) bleibt gastechnisch vom Membraneinlass (20) gastechnisch isoliert. Allerdings werden der Substanzsammler (50) und die Trennsäule (90) durch das 2/2 Wegeventil (89) einseitig vom Gaskreislauf abgetrennt. Zeitgleich mit dem Umschalten in die Desorptionsphase wird der Substanzsammler (50) aufgeheizt, so dass die zuvor gespeicherten Substanzen in möglichst kurzer Zeit in ein relativ kleines Volumen freigesetzt werden. Da der Substanzsammler (50) in der Desorptionsphase nicht von Kreislaufgas durchflossen wird, gelangt nur ein sehr geringer Teil der freigesetzten Substanzen durch Diffusion bzw. infolge der thermischen Ausdehnung in die Trennsäule (90).
Nach dem Aufheizen des Substanzsammlers (50) auf die Desorptionstemperatur wird das Ionenmobilitätsspektrometer (3) in die Injektionsphase umgeschaltet, die in der 3D dargestellt ist. Hier bleiben die beiden 2/2 Wegeventile (88, 89) im Vergleich zum Desorptionsmodus unverändert. Allerdings werden der Substanzsammler (50) und die Trennsäule (90) über das 3/2 Wegeventil (87) wieder beidseitig mit dem Gaskreislauf verbunden, so dass nun gereinigtes Kreislaufgas durch den Substanzsammler (50) und die Trennsäule (90) in den Reaktionsraum (11) strömt.
Die im Substanzsammler (50) freigesetzten Substanzen durchströmen die Trennsäule (90) und gelangen danach in den Reaktionsraum (11). Aufgrund der unterschiedlichen Retentionszeiten in der Trennsäule (90) treffen die freigesetzten Substanzen im Reaktionsraum (11) zeitlich getrennt ein. Zur Gewinnung einer chromatographischen Zusatzinformation werden synchron zum Umschalten in die Desorptionsphase Zeitreihen von Ionenmobilitätsspektren aufgezeichnet. Dabei werden die verschiedenen Substanzen in den Ionenmobilitätsspektren jeweils nach charakteristischen Retentionszeiten sichtbar. Durch die Kopplung der Gaschromatographie (GC) und der Ionenmobilitätsspektrometrie ergibt sich ein zweidimensionales Signal, das die Retentionszeit in der Trennsäule (90) und die Driftzeit im Driftraum (12) als unabhängige Achsen (Parameter) aufweist. Es kann sowohl als eine Zeitreihe von zu bestimmten Zeitpunkten gemessenen Ionenmobilitätsspektren als auch als eine Serie von Chromatogrammen für jede der im Ionenmobilitätsspektrum unterscheidbaren Innenarten betrachtet werden. Durch die Separation bezüglich zweier unabhängiger Parameter (Driftzeit und Retentionszeit) wird gegenüber einem reinen Ionenmobilitätsspektrometer eine höhere Identifikationssicherheit erreicht. Die Substanztrennung in einer GC-Kapillare ist im Allgemeinen deutlich besser als bei der Thermodesorptionsanalyse. Hierdurch wird eine gegenseitige Überdeckung verschiedener Substanzen im Ionenmobilitätsspektrum weiter verringert. Gegenüber einer Kombination aus einem Substanzsammler und einem Gaschromatographen bekannter Bauart außerhalb des Gaskreislaufs weist das Ionenmobilitätsspektrometer (3) alle Vorteile eines geschlossenen Gaskreislaufs mit Membraneinlass auf. Es wird eine einfache GC/IMS Kopplung mit relativ geringer Baugröße und ohne zusätzliche Förder- oder Gasversorgungseinrichtungen erreicht. Da bei dieser Anordnung die Schaltventile nicht vor der Messröhre (10) im Gasweg der desorbierten Substanzen bzw. der gaschromatografisch getrennten Substanzen liegen, müssen hierbei auch keine inerte oder beheizbare GC-Ventile verwendet werden, sondern es können preiswerte Standardventile zum Einsatz kommen.
Die 4A und 4B zeigen ein viertes bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Ionenmobilitätsspektrometers (4) mit einer Messröhre (10) vom Flugzeit-Typ, einem 3/2 Wegeventil (100), einem internen Substanzsammler (50) und einem Membraneinlass mit zwei Membranen (23a, 23b), die mit einer einzelnen Messstelle verbunden sind. Der Aufbau und die elektrische Funktion der Messröhre (10) entsprechen denen aus den vorhergehenden Ausführungsbeispielen.
Das im Filter (40) gereinigte Kreislaufgas wird an drei Verzweigungspunkten (101a, 102a, 03a) aufgeteilt und fließt in den Driftraum (12), zu einem der beiden parallel angeordneten Kammern (21a, 21b) und in einen Nebenzweig vom Verzweigungspunkt (103a) zum Verzweigungspunkt (103b). Die Probenzufuhr von Substanzen erfolgt mit Hilfe des Membraneinlasses (20), der aus inneren Kammern (21a, 21b) und äußeren Kammern (22a, 22b) besteht. Die jeweiligen Kammern sind durch beheizte permeable Membranen (23a, 23b) voneinander getrennt. Das Probegas wird aber aus einer einzelnen Messstelle am Gaseingang (24) mittels einer externen Dosierpumpe (25) angesaugt und strömt an den beiden geheizten Membranen (23a, 23b) vorbei zum Gasausgang (26). Auf diese Weise werden die Membranen (23a, 23b) kontinuierlich mit demselben Probegas bespült. Ein Teil der Substanzen im angesaugten Probegas durchdringt die Membranen (23a, 23b) und gelangt in den Gaskreislauf.
In der 4A ist das 3/2 Wegeventil (100) so geschaltet, dass substanzhaltiges Kreislaufgas aus der Kammer (21b) über einen Verzweigungspunkt (102b) in den Reaktionsraum (11) geführt wird. Die beiden Verzweigungspunkte (101b) und (103b) sind durch das 3/2 Wegeventil (100) mit der Saugseite einer Gaspumpe (30) verbunden. Am Gasanschluss (16) wird Kreislaufgas aus dem Reaktionsraum (11) abgesaugt und fließt zusammen mit dem substanzhaltigen Kreislaufgas aus der Kammer (21a) zurück zur Gaspumpe (30). Beide Teilströme durchlaufen dabei einen Substanzsammler (50), der zwischen den Verzweigungspunkten (101b) und (103b) angeordnet ist. Über den Verzweigungspunkt (103b) fließt gereinigtes Kreislaufgas aus dem Nebenzweig zurück zur Gaspumpe (30).
In diesem Schaltzustand des 3/2 Wegeventils (100) gelangen nur Substanzen aus der Kammer (21b) in den Reaktionsraum (11). Der überwiegende Anteil der Substanzen wird dort allerdings nicht ionisiert, sondern gelangt mit dem abgesaugten Kreislaufgas und den Substanzen aus der Kammer (21a) zum Substanzsammler (50), in dem die nachzuweisenden Substanzen angereichert werden. Das Anreichern von Substanzen im Substanzsammler (50) und die direkte Untersuchung des Probegases erfolgen somit zur gleichen Zeit.
In der 4B befindet sich das 3/2 Wegeventil (100) in einem zweiten Schaltzustand, in dem nun der Verzweigungspunkt (102b) mit der Saugseite der Gaspumpe (30) verbunden ist. Dadurch wird Kreislaufgas über den Gasanschluss (17) aus dem Reaktionsraum (11) abgesaugt und zusammen mit dem substanzhaltigen Kreislaufgas aus der Kammer (21b) zurück zur Gaspumpe (30) geführt. Andererseits gelangt substanzhaltiges Kreislaufgas aus der Kammer (21a) über den Gasanschluss (16) in den Reaktionsraum (11). In diesem Schaltzustand des 3/2 Wegeventils (100) ist die Kammer (21a) in den Dosiermodus und die Kammer (21b) in den Isolationsmodus geschaltet.
Außerdem fließt gereinigtes Kreislaufgas aus dem Nebenzweig zum Substanzsammler (50). Wird der Substanzsammler (50) zeitlich synchron zum Umschalten des 3/2 Wegeventils (100) auf eine geeignete Desorptionstemperatur aufgeheizt, werden die dort angereicherten Substanzen in einem kurzen Desorptionspuls freigesetzt und gelangen zusammen mit den Substanzen aus der Kammer (21a) über den Gasanschluss (16) in den Reaktionsraum (11). Die Substanzen aus dem Substanzsammler (50) und der Kammer (21a) werden somit zeitgleich in der Messröhre (10) analysiert. Unter der Vorraussetzung, dass die Substanzkonzentrationen im Probegas gegenüber dem Anreicherungszeitraum unverändert sind, ergibt sich im Reaktionsraum (11) eine kurzzeitige Konzentrationsüberhöhung und damit ein entsprechendes Messsignal. Durch die Anreicherung können insbesondere schwerflüchtige Substanzen nachgewiesen werden, die im Dosiermodus der beiden Kammern (21a, 21b) unterhalb der Nachweisgrenze liegen.
Mit dem Ionenmobilitätsspektrometer (4) ist es also möglich, das Probegas sowohl kontinuierlich zu überwachen als auch parallel dazu schwer flüchtige Substanzen zyklisch über bestimmte Zeiträume anzureichern und als kurzen Desorptionspuls in der Messröhre (10) zu analysieren. Ein weiterer Vorteil des Ionenmobilitätsspektrometers (4) besteht darin, dass die Substanzen während der Sammelphase aus beiden Kammern (21a, 21b) im Substanzsammler (50) angereichert werden. Zudem werden die beiden Kammern (21a, 21b) in beiden Schaltzuständen ständig mit gereinigtem Kreislaufgas gespült, so dass eine Sättigung der Membranen (23a, 23b) und des Kreislaufgases in den Kammern (21a, 21b) verhindert wird.
Mit der Kenntnis der Erfindung ist es dem Fachmann möglich, eine Vielzahl weiterer erfindungsgemäßer Ausführungsbeispiele zu entwerfen. Die erfindungsgemäßen Ionenmobilitätsspektrometer sind insbesondere nicht auf den Flugzeit-Typ beschränkt, sondern können vorteilhafter Weise bei allen Ionenmobilitätsspektrometern mit einem geschlossenen Gaskreislauf verwendet werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 4311669 A [0004]
- US 5083019 A [0005]
- DE 19938392 A1 [0006]
- DE 102005004325 A1 [0006]

Claims

Ionenmobilitätsspektrometer mit einem Substanzsammler, in dem eine Messröhre, eine innere Kammer eines Membraneinlasses, ein Filter und eine Fördereinrichtung zu einem Gaskreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass ein Substanzsammler innerhalb des Gaskreislaufs angeordnet ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler in Flussrichtung des Kreislaufgases zwischen der inneren Kammer der Einlassmembran und der Messröhre angeordnet ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler über einen Zweig direkt mit einem Reaktionsraum der Messröhre verbunden ist und dass der Gaskreislauf Steuerelemente aufweist, wobei in einer ersten Einstellung der Steuerelemente substanzhaltiges Kreislaufgas aus dem Reaktionsraum durch den Substanzsammler strömt und in einer zweiten Einstellung der Steuerelemente im Filter gereinigtes Kreislaufgas über den Substanzsammler in den Reaktionsraum strömt.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerelemente Ventile oder steuerbare Strömungswiderstände sind.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass keine Steuerelemente in dem Zweig angeordnet sind, der den Substanzsammler mit dem Reaktionsraum der Messröhre verbindet.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass keine Steuerelemente in Flussrichtung des Kreislaufgases zwischen der inneren Kammer des Membraneinlasses und dem Substanzsammler oder zwischen der inneren Kammer des Membraneinlasses und dem Reaktionsraum der Messröhre angeordnet sind.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass – eine innere Kammer (21) des Membraneinlasses (20) mit einem ersten Gasanschluss (16) eines Reaktionskammer (11) der Messröhre (10) und mit dem ersten Endanschluss eines ersten 3/2 Wegeventils (76) verbunden ist, – ein zweiter Gasanschluss (17) der Reaktionskammer (11) über einen Verzweigungspunkt (74) mit dem zweiten Endanschluss des ersten 3/2 Wegeventils (76) und mit dem ersten Endanschluss eines zweiten 3/2 Wegeventils (77) verbunden ist, – der Substanzsammler (50) zwischen dem zweiten Gasanschluss (17) der Reaktionskammer (11) und dem Verzweigungspunkt (74) angeordnet ist, und – eine Gaspumpe (30) auf der Druckseite direkt oder über einen Filter (40) mit einem dritten Gasanschluss (18) an einem Driftraum (12) der Messröhre (10), der inneren Kammer des Membraneinlasses (20) und dem Mittelanschluss des zweiten 3/2 Wegeventils (77) verbunden ist und auf der Saugseite mit dem Mittelanschluss des ersten 3/2 Wegeventils (76) und mit dem zweiten Endanschluss des zweiten 3/2 Wegeventils (77) verbunden ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass – eine Gaspumpe (30) auf der Druckseite direkt oder über einen Filter (40) mit einem ersten Gasanschluss (18) der Messröhre (10), zwei parallel angeordneten Kammern (21a, 21b) des Membraneinlasses (20) und über einen Nebenzweig mit dem ersten Endanschluss eines 3/2 Wegeventils (100) verbunden ist, – die Gaspumpe (30) auf der Saugseite mit dem Mittelanschluss des 3/2 Wegeventils (100) verbunden ist, – die erste Kammer (21a) über einen ersten Verzweigungspunkt (101b) mit einem zweiten Gasanschluss (16) der Messröhre (10) und dem ersten Endanschluss des 3/2 Wegeventils (100) verbunden ist, – die zweite Kammer (21b) über einen zweiten Verzweigungspunkt (102b) mit einem dritten Gasanschluss (17) der Messröhre (10) und dem zweiten Endanschluss des 3/2 Wegeventils (100) verbunden ist, und – der Substanzsammler (50) zwischen dem ersten Verzweigungspunkt (101b) und dem Anschluss des Nebenzweiges am ersten Endanschluss des 3/2 Wegeventils (100) angeordnet ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler thermisch mit einem Heizelement verbunden ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler thermisch mit einem Kühlelement verbunden ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler mindestens eine Oberfläche mit Fängermolekülen aufweist, deren Affinität für eine Substanz oder Substanzgruppe größer als für andere Substanzen bzw. Substanzgruppen ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler ein Röhrchen mit Tenaxgranulat ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Gaskreislaufsystem zwischen dem Substanzsammler und der Messröhre eine gaschromatographische Trennsäule angeordnet ist.
Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die gaschromatographische Trennsäule ein Heizelement aufweist.
Verfahren zum Betrieb eines Ionenmobilitätsspektrometers, in dem ein Substanzsammler innerhalb eines geschlossenen Gaskreislaufs angeordnet ist und der Gaskreislauf über einen Membraneinlass von einem Probegas getrennt ist , bestehend aus den Schritten: (a) Überführung von substanzhaltigem Kreislaufgas von dem Membraneinlass zu dem Substanzsammler, wobei die Substanzen in dem Substanzsammler gespeichert werden, und (b) Freisetzung der gespeicherten Substanzen, und (c) Überführung der freigesetzten Substanzen zu einer Messröhre des Ionenmobilitätsspektrometers.
Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler während der Sammlung gekühlt wird oder während der Freisetzung aufgeheizt wird oder beides.
Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Substanzsammler schrittweise oder kontinuierlich nach einer Zeitfunktion einer Thermodesorptionsanalyse aufgeheizt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das substanzhaltige Kreislaufgas während des Schrittes (a) von dem Membraneinlass über die Messröhre zum Substanzsammler geführt wird.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Richtung des Gasflusses durch den Substanzsammler zwischen den Schritten (a) und (c) umgekehrt wird.