DE102006009522A1

DE102006009522A1 - Kombinationsverfahren zur Demineralisation von Wasser

Info

Publication number: DE102006009522A1
Application number: DE102006009522A
Authority: DE
Inventors: Burkhard Brings; Wolfgang Dr. Podszun
Original assignee: Lanxess Deutschland GmbH
Current assignee: Lanxess Deutschland GmbH
Priority date: 2006-02-28
Filing date: 2006-02-28
Publication date: 2007-09-06
Also published as: RU2007107472A; UA95770C2; US7422691B2; CN101037241B; CN101037241A; RU2449951C2; US20070215550A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Demineralisation von Wasser mit einer Kombination aus einem als Liftbed betriebenen monodispersen Kationenfilter und einem in Gleichstromfahrweise betriebenen monodispersen Anionenfilter sowie Vorrichtungen, die ein solches Liftbed in Kombination mit wenigstens einem Gleichstromfilter und gegebenenfalls einem Rieselentgaser und/oder einem Mischbettfilter enthalten.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Demineralisation von Wasser mit einer Kombination aus einem als Liftbed betriebenen monodispersen Kationenfilter und einem in Gleichstromfahrweise betriebenen monodispersen Anionenfilter sowie Verrichtungen die ein solches Liftbed in Kombination mit wenigstens einem Gleichstromfilter und gegebenenfalls einem Rieselentgaser und/oder einem Mischbettfilter enthalten.

Das sogenannte Liftbedverfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten ist beispielsweise aus der DE 2950875 A1 bekannt. Diese betrifft ein Gegenstrom-Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Adsorptionsmitteln durch Beladen der Adsorptionsmittel im Aufwärtsstrom, wobei der untere Teil der Adsoptionsmittel-Masse als Wirbelbett und der obere Teil als Festbett vorliegt, Regenerieren der beladenen Adsorptionsmittel im Abwärtsstrom und Rückspülen im Aufwärtsstrom, indem man den Filterraum in mindestens zwei durch flüssigkeitsdurchlässige Böden getrennte Kammern unterteilt, diese Kammern durch die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückende, den Transport von Adsorptionsmittel gestattende, mit einem Absperrorgan versehene Rohrleitungen miteinander verbindet, das Adsorptionsmittel auf die Kammern verteilt und vor und/oder während der einzelnen Arbeitsphasen bestimmte Füllstände in den einzelnen Kammern durch Überführen von Adsorptionsmittel von einer Kammer über die die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückenden Rohrleitungen in die andere Kammer mittels aufzubereitender Flüssigkeit, Regeneriermittel oder Rückspül-Flüssigkeit einstellt.

In vielen Fällen ist es günstig zusätzlich zu den Ionenaustauscherharzen ein Inertmaterial anzuwenden. Auf diese Weise ist die Gefahr einer Verblockung von Düsenschlitzen weitgehend ausgeschlossen.

Die Vorteile des Liftbedverfahrens gemäß DE 2 950 875 A1 gegenüber herkömmlichen Verfahren waren höhere Regeneriereffizienz verbunden mit einer Reduzierung des Chemikalienbedarfs, Reduzierung der Abwassermenge, interne Rückspülung, sowie Flexibilität gegenüber dem Eintrag von Verunreinigungen in Form von suspendierten Stoffen sowie gleichzeitiger Unempfindlichkeit gegenüber Lastschwankungen. Allerdings erfordern solche Liftbedverfahren einen höheren Kapitaleinsatz und benötigen darüber hinaus einen erhöhten Regel- und Steueraufwand.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es das gemäß DE 2 950 875 A1 bewährte Verfahren hinsichtlich der genannten Nachteile zu optimieren. Dabei zeigte sich, dass hocheffiziente Demineralisierungsanlagen erhalten werden, wenn das Kationenfilter im Liftbedbetrieb und der (oder die) Anionenfilter im Gleichstrombetrieb betrieben werden und zudem die verwendeten Ionenaustauscherharze eine monodisperse Teilchengrößenverteilung aufweisen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Demineralisation von Wasser mit Hilfe von Ionenaustauscherfilter, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kombination aus einem als Mehrkammer-Liftbett betriebenen, monodisperse starksaure Kationenaustauscher enthaltenden Kationenfilter sowie mindestens einem im Gleichstrom betriebenen, monodispersen starkbasischen oder schwachbasischen Anionenaustauscher enthaltenden Anionenfilter zur Anwendung kommt.

In einer bevorzugten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird das Mehrkammerliftbett zusammen mit 1 bis 5 besonders bevorzugt mit 2 bis 3 Gleichstromfiltern betrieben.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren mit einem Rieselentgaser betrieben, der zwischen dem Mehrkammerliftbett und dem oder den Gleichstromfilter/n geschaltet wird.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird dem oder den Gleichstromfilter/n ein Mischbettfilter nachgeschaltet.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im Folgenden als Kombi- Liftbed- Verfahren bezeichnet.

Das erfindungsgemäße Kombi-Liftbed-Verfahren ist eine für jede Art von Ionenaustausch und Adsorption geeignete Technologie mit Regeneration des Mehrkammer Liftbed-Filters im Gegenstrom (Aufstrom-Beladung, Abstrom-Regeneration) auf der Kationenstufe sowie der Integration verbundregenerierter Gleichstrom-Filter auf der Anionenstufe.

Die im Liftbed-Filter praktizierte Abstromregeneration vereinigt die prinzipiellen Vorteile der Gegenstromregeneration mit den besonderen Vorzügen der höchsten Austauschgeschwindigkeit in der Feinreinigungszone, der technologisch allein richtigen Verdrängung der Regenerierchemikalien nach unten und der selbsttätigen Egalisierung des Flüssigkeitsstromes über den Säulenquerschnitt. Insgesamt ist der Betrieb des Kationenfilters nach dem Liftbed-Verfahren unabhängig von der jeweils augenblicklichen Betriebsphase, vor allem ist es unempfindlich gegen intermittierenden Betrieb oder Lastschwankungen. Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass die Harzmasse bei Bedarf im Filter selbst rückgespült werden kann. Es ist kein zusätzlicher externer Rückspülbehälter erforderlich! Zum Schutz der Düsenschlitze vor Verunreinigungen ist die jeweilige Filterkammer des Liftbed-Filters in Abhängigkeit vom Filterdurchmesser mit einer Inertmasse von ca. 100–200 mm Schichthöhe bevorzugt Lewatit^® IN 42 ausgerüstet.

Das Kombi-Liftbed-Verfahren unter Nutzung monodisperser Ionenaustauscher zeichnet sich durch außerordentlich hohe Ausnutzung der Regenerierchemikalien bei gleichzeitig hoher nutzbarer Kapazität aus. Darüber hinaus sorgen ein geringer Eigenwasserbedarf und die damit verbundene Reduzierung der Abwassermengen für höchste Wirtschaftlichkeit gepaart mit einem hohen ökologischen Beitrag.

Weitere Kennzeichen wie höchste Flexibilität gegenüber Lastschwankungen und/oder relativ hohe Eintragsraten an suspendierten Verunreinigungen sind charakteristische Merkmale des Kombi-Liftbed-Verfahrens.

Für das erfindungsgemäße Kombi-Liftbed-Verfahren werden monodisperse Ionenaustauscher eingesetzt. Als Maß für die Monodispersität der Ionenaustauscher wird das Verhältnis aus dem 90%-Wert (∅(90)) und dem 10%-Wert (∅(10)) der Volumenverteilung herangezogen. Der 90%-Wert (∅(90)) gibt den Durchmesser an, der von 90% der Teilchen unterschritten wird. In entsprechender Weise unterschreiten 10% der Teilchen den Durchmesser des 10%-Wertes (∅(10)). Monodisperse Teilchengrößenverteilungen im Sinne der vorliegenden Anmeldung bedeuten ∅(90)/∅(10) ≤ 1,4, vorzugsweise ∅(90)/∅(10) ≤ 1,25, besonders bevorzugt ∅(90)/∅(10) ≤ 1,15.

Die Herstellung monodisperser, makroporöser Chelatharze ist dem Fachmann prinzipiell bekannt. Man unterscheidet neben der Fraktionierung heterodisperser Ionenaustauscher durch Siebung im wesentlichen zwei Direktherstellungsverfahren nämlich das Verdüsen oder Jetting und das Seed-Feed-Verfahren beim Herstellen der Vorstufen, den monodispersen Perlpolymerisaten. Im Falle des Seed-Feed-Verfahrens wird ein monodisperser Feed eingesetzt, der seinerseits beispielsweise durch Siebung oder durch Jetting erzeugt werden kann.

Das monodisperse Perlpolymerisat, die Vorstufe des Ionenaustauschers, kann beispielsweise hergestellt werden, indem man monodisperse, gegebenenfalls verkapselte Monomertropfen bestehend aus einer monovinylaromatischen Verbindung, einer polyvinylaromatischen Verbindung sowie einem Initiator oder Initiatorgemisch und gegebenenfalls einem Porogen in wässriger Suspension zur Reaktion bringt. Um makroporöse Perlpolymerisate für die Herstellung makroporöser Ionenaustauscher zu erhalten, ist die Anwesenheit von Porogen zwingend erforderlich. Vor der Polymerisation wird das gegebenenfalls verkapselte Monomertröpfchen mit einer (Meth)acrylverbindung dotiert und anschließend polymerisiert. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kommen deshalb für die Synthese des monodispersen Perlpolymerisats mikroverkapselte Monomertröpfchen zum Einsatz. Dem Fachmann sind die verschiedenen Herstellverfahren monodisperser Perlpolymerisate sowohl nach dem Jetting Prinzip als auch nach dem Seed-Feed Prinzip aus dem Stand der Technik bekannt. An dieser Stelle sei verwiesen auf US-A 4,444 961, EP-A 0 046 535, US-A 4,419,245 und WO 93/12167.

Die für das Kombi-Liftbed-Verfahren erforderliche Funktionalisierung der nach dem Stand der Technik erhältlichen Perlpolymerisate zu monodispersen Kationenaustauschern ist dem Fachmann ebenfalls weitgehend aus dem Stand der Technik bekannt.

Als Kationenaustauscher werden für das Kombi- Liftbed- Verfahren monodisperse, starksaure Kationenaustauscher auf der Basis von sulfonierten Styrol-Divinylbenzol-Perlpolymerisaten eingesetzt. Die monodispersen starksauren Kationenaustauscher können dann eine gelförmige oder makroporöse Struktur aufweisen. Die Begriffe makroporös bzw. gelförmig werden in der Fachliteratur beispielsweise in Seidl, Malinsky, Dusek, Heitz, adv. Polymer Sci., Vol. 5 Seiten 113 bis 213 (1967) eingehend beschrieben.

Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete gelförmige starksaure Kationenaustauscher haben im Allgemeinen eine Totalkapazität (TK) von 1,6 bis 2,5 mol/L, bevorzugt 1,8 bis 2,4 mol/L, besonders bevorzugt 1,8 bis 2,2 mol/L, gemessen in der H-Form.

Beispielsweise werden im erfindungsgemäßen Kombi-Liftbed-Verfahren im Liftbett monodisperse starksaure Kationenaustauscher hergestellt gemäß EP-A 1 256 383 eingesetzt.

In einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden im Liftbett monodisperse starksaure Kationenaustauscher mit unterschiedlicher Totalkapazität (TK) eingesetzt, wobei die Totalkapazität des monodispersen starksauren Kationenaustauschers (gemessen in der H-Form) in mindestens einer Kammer höher ist, z.B. bevorzugt 1,8 bis 2,5 mol/L, besonders bevorzugt 1,9 bis 2,4 mol/L, als die des/der Kationenaustauscher(s) in der/den übrigen Kammer(n), dessen/deren TK im Bereich 1,6 bis 2,5 mol/L, bevorzugt 1,8 bis 2,0 mol/L beträgt. Der Kationenaustauscher mit der höheren Totalkapazität befindet sich vorzugsweise in der oberen Kammer. Durch diese Maßnahme werden überraschenderweise sehr niedrige Restleitfähigkeiten bei sehr niedrigen Chemikalienverbräuchen erzielt.

In einer alternativen Ausführungsform werden im Liftbett zusätzlich zu einem Kationenaustauscher monodisperse starkbasische Anionenaustauscher eingesetzt, die sich von funktionalisierten Styrol-Divinylbenzol-Perlpolymerisaten ableiten. Die starkbasischen Anionenaustauscher können wiederum gelförmig oder makroporös sein, wobei gelförmige starkbasische Anionenaustauscher bevorzugt sind. Geeignete gelförmige, starkbasische Anionenaustauscher haben im Allgemeinen eine Totalkapazität (TK) von 1,2 bis 1,5 mol/L, bevorzugt 1,2 bis 1,4 mol/L, gemessen in der Chlorid-Form. Zusätzlich zu den starkbasischen Anionenaustauschern können auch schwachbasische makroporöse Anionenaustauscher verwendet werden. Diese haben im Allgemeinen eine Totalkapazität von 1,2 bis 1,5 mol/L, bevorzugt 1,3–1,4 mol/L, gemessen in der freien Base/Chlorid-Form.

Es wurde gefunden, dass monodisperse starkbasische Anionenaustauscher, die nach einem Saat-Zulauf-Polymerisationsverfahren mit nachfolgender Funktionalisierung durch Chlormethylierung und Aminierung erhalten werden, besonders gut geeignet sind. Die Herstellung derartiger Anionenaustauscher wird z.B. in der E-A 1 000 660 ausführlich beschrieben. Die dort beschriebenen monodispersen Anionenaustauscher werden bevorzugt im erfindungsgemäßen Kombi-Liftbed-Verfahren eingesetzt.

Die vorliegende Erfindung betrifft in bevorzugter Ausführungsform ein Kombi-Liftbed-Verfahren im Gegenstrom zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Adsorptionsmitteln durch Beladen der Adsorptionsmittel im Aufwärtsstrom wobei der untere Teil der Adsorptionsmittel-Masse als Wirbelbett und er obere Teil als Festbett vorliegt, Regenerieren der beladenen Adsorptionsmittel im Abwärtsstrom und Rückspülen im Aufwärtsstrom, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Filterraum im Liftbett in mindestens 2, vorzugsweise 2 oder 3, durch flüssigkeitsdurchlässige Böden getrennte Kammern unterteilt, diese Kammern durch die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückende, den Transport von Adsorptionsmittel gestattende, mit einem Absperrorgan versehene Rohrleitungen miteinander verbindet, das Adsorptionsmittel, auf die Kammern verteilt und vor und/oder während der einzelnen Arbeitsphasen bestimmte Füllstände in den einzelnen Kammern einstellt durch Überführen von Adsorptionsmittel von einer Kammer über die die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückenden Rohrleitungen in die andere Kammer mittels aufzubereitender Flüssigkeit, Regeneriermittel oder Rückspül-Flüssigkeit.

Das monodisperse Adsorptionsmittel wird innerhalb des Filters während der einzelnen Arbeitsphasen über die die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückenden Rohrleitungen in solcher Menge in die einzelnen Kammern gefördert oder aus ihnen abgezogen, dass während des Beladens die von der zu behandelnden Flüssigkeit zuletzt durchströmte Kammer zu 80 bis 98 Vol.-%, bezogen auf das in der Kammer befindliche Adsorptionsmittel gefüllt ist, und dass beim Regenerieren diese zuletzt durchströmte Kammer gleichmäßig zu 80 bis 100 Vol.-%, bezogen auf das in der Kammer befindliche Adsorptionsmittelvolumen mit Adsorptionsmittel gefüllt ist. Das heißt, es wird beim Regenerieren von dem beim Regenerieren quellenden Ionenaustauscher aus der zuletzt durchströmten Kammer ein der Volumenzunahme des Ionenaustauschers entsprechendes Volumen an Adsorptionsmittel in die vor dieser Kammer angeordnete Kammer überführt. Beim Rückspülen wird soviel Adsorptionsmittel aus der rückzuspülenden Kammer in die benachbarte Kammer überführt, dass der Rückspülraum in der rückzuspülenden Kammer 30 bis 100 Vol.-%, vorzugsweise 40 bis 50 Vol.-%, bezogen auf das Volumen des in der rückzuspülenden Kammer befindlichen Adsorptionsmittels beträgt.

Zum Transport des Adsorptionsmittels von einer Kammer in die andere wird beim Beladen die aufzubereitende Flüssigkeit, beim Regenerieren das Regeneriermittel und beim Rückspülen die Rückspülflüssigkeit verwendet.

Die Adsorptionsmittel-Menge zur Füllung des Adsorptions-Filters wird bevorzugt so bemessen, dass das Volumen des Adsorptionsmittels 55 bis 85 Vol.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Vol.-% des Filtervolumens beträgt.

Unter flüssigkeitsdurchlässigen Böden sind im Rahmen der erfindungsgemäßen Filter in der Ionenaustausch-Filtertechnik bekannte, mit Öffnungen (Düsen) versehene Platten zu verstehen, die wohl für die Flüssigkeit, nicht jedoch für das Adsorptionsmittel durchlässig sind.

Das Liftbed selber ist im erfindungsgemäßen Kombi-Liftfed-Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass es aus einem in mindestens 2, vorzugsweise 2 oder 3, durch flüssigkeitsdurchlässige Böden getrennte Kammern unterteilten Adsorptionsfilter besteht, dessen übereinander angeordnete Kammern durch eine die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückende, den Transport von Adsorptionsmittel gestattende, mit einem Absperrorgan versehene Rohrleitung miteinander verbunden sind.

Das Verhältnis der Volumina der Kammern des Liftbeds beträgt bei der Aufteilung des Filters in 2 Kammern 0,5–1,5:1, vorzugsweise 1:1, bei der Aufteilung in 3 Kammern 0,5–1,5:0,5–1,5:1,vorzugsweise 1:1:1.

Die die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückenden Rohrleitungen werden bevorzugt im oberen Viertel der unteren und im unteren Viertel der oberen Kammer, vorzugsweise im oberen Fünftel der unteren und im unteren Fünftel der oberen Kammer angebracht.

Zur Erzielung eines gleichmäßigen Transportes des Adsorptionsmittels durch die die flüssigkeitsdurchlässigen Böden überbrückenden Rohrleitungen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der freie Querschnitt der Öffnungen der flüssigkeitsdurchlässigen Böden 50 bis 300 cm²/m², vorzugsweise 100 bis 200 cm²/m² Bodenfläche beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann z.B. in folgender Weise ausgeführt werden:
In der Beladungsphase wird die zu der zuletzt von der aufzubereitenden Flüssigkeit durchströmten Kammer führende Rohrleitung geöffnet. Durch die Leitung wird entsprechend der Schrumpfung des Ionenaustauschers aus der darunter befindlichen Kammer ständig Adsorptionsmittel nachgeliefert und auf diese Weise eine optimale Packungsdichte erreicht. Der Filterlauf kann jederzeit unterbrochen werden, ohne dass es zu Umschichtungen mit den beschriebenen Nachteilen kommen kann. Umgekehrt wird in der Regenerationsphase mit dem von oben nach unten fließenden Rege neriermittel eine der beim Regenerieren eintretenden Quellung des Ionenaustauschers entsprechende Harzmenge aus der von der aufzubereitenden Flüssigkeit zuletzt und vom Regeneriermittel zuerst durchgeströmten Kammer in die davor angeordnete Kammer transportiert. Durch diese Maßnahme wird erreicht, dass der in der zuerst vom Regeneriermittel durchströmten Kammer enthaltene Ionenaustauscher während der Regeneration und in der Auswaschphase genügend Raum hat, sein größtes Volumen einzunehmen. Soll eine Rückspülung des Adsorptionsmittels in den einzelnen Kammern vorgenommen werden, so wird mit Hilfe der Rückspülflüssigkeit (Wasser) soviel an Ionenaustauscher in die vor- bzw. nachgeschaltete Kammer transportiert, wie zur Schaffung eines Rückspülraumes geeigneter Größe notwendig ist.

Eine Ausführungsform eines Liftbeds ist bereits in DE 2950875 A1 beschrieben. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein erfindungsgemäßes Kombi-Liftbed-Bestandteil einer größeren Vorrichtung wie sie beispielhaft in 1 beschrieben wird.

Die vorliegende Erfindung betrifft deshalb auch eine als Straße bezeichnete Vorrichtung enthaltend neben anderen Apparaten ein Kombi-Liftbett zur Durchführung des Kombi-Liftbed-Verfahrens. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine solche Straße dadurch gekennzeichnet, dass sie

a) ein Kombi-Liftbed und
b) wenigstens einen Gleichstromfilter

enthält.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann eine solche Straße mehrere, bevorzugt 1 bis 5, besonders bevorzugt 2 bis 3 insbesondere bevorzugt zwei Gleichstromfilter und gegebenenfalls einen CO₂-Verrieseler (Rieselentgaser) und/oder ein Mischbettfilter enthalten.

In einer erfindungsgemäßen Straße werden im oder in den Gleichstromfilter/n monodisperse schwach und starkbasische Ionenaustauscher eingesetzt. Diese weisen eine TK von 1,2 bis 1,5, bevorzugt von 1,3 bis 1,5 auf. Sie sind ebenfalls durch die oben genannten Verfahren zur Herstellung monodisperser Anionenaustauscher erhältlich. Der in einer bevorzugten Ausführungsform einer Straße einzusetzende Rieselentgaser dient dazu, Kohlendioxid aus dem flüssigen Medium zu entfernen. Beispielhaft sind erfindungsgemäß einzusetzende Rieselentgaser in Wabag, Handbuch Wasser, 8. Auflage (Vulkan Verlag Essen, Ausgabe 1996), beschrieben.

Der in einer alternativen bevorzugten Ausführung im Anschluss an den oder die Gleichstromfilter einzusetzende Mischbettfilter enthält wenigstens zwei verschiedene monodisperse Ionenaustauscher.

Bevorzugt werden dabei monodisperse Anionenaustauscher mit einer TK im Bereich von 1,2 bis 1,6, besonders bevorzugt von 1,4 bis 1,5 eingesetzt.

Das Kombi-Luftbed-Verfahren und somit auch Straßen enthaltend ein solches Kombi-Liftbed-Verfahren lässt sich zur Demineralisation von Wässern, bevorzugt von Wässern aus natürlichen oder industriellen bzw. kommunalen Vorkommen einsetzen.

Dabei werden die zu demineralisierenden Wässer von Kationen bevorzugt Na⁺, NH₄ ⁺, K⁺, Fe²⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Mn²⁺, Li⁺, Al³⁺) sowie Anionen bevorzugt Cl, NO₃ ^–, SO₄ ^2–, HCO₃ ^–, Br^–, F^– sowie SiO₂ und CO₂ befreit.

Besonders bevorzugt werden mittels des erfindungsgemäßen Kombi-Luftbed-Verfahrens Na⁺, NH₄ ⁺, K⁺, Fe₂ ⁺, Mg₂ ⁺, Ca₂ ⁺, Mn₂ ⁺ Cl^–, NO₃ ^–, SO₄ ^2–, HCO^3–, Ionen sowie SiO₂ und CO₂ aus den aufzubereitenden Wässern entfernt.

Beispiele
Performance-Vergleich zwischen einer Straße gemäß 1 mit Kombi-Liftbed und ohne Kombi-Liftbed;
1 zeigt ein Kombi-Liftbed gefüllt mit Lewatit^® Mono Plus S 200 KR und Lewatit^® Mono Plus S 100 in Kombination mit einem Rieselentgaser, zwei Gleichstromfilter enthaltend einmal Lewatit^® Mono Plus MP 64, das andere Mal Lewatit^® Mono Plus M 500 sowie ein Mischbettfilter enthaltend Lewatit^® Mono Plus M 800 und Lewatit^® Mono Plus S 100 H.
Die jeweiligen Ionenaustauscher in der Straße gemäß 1 weisen folgende Eigenschaften auf: Liftbed
Der gesamte Filter des Liftbeds besteht aus den zwei Kammern, die durch einen für die Flüssigkeit durchlässigen Düsenboden voneinander getrennt sind. Zwei weitere Düsenböden schließen die untere Kammer nach unten und die obere Kammer nach oben für den Ionenaustauscher ab. Die Abschlüsse der Filtereinheit bilden am unteren Ende einen Klöpperboden mit Ventil und am oberen Ende einen Klöpperboden mit Ventil.
Die beiden Kammern sind mit monodispersen Ionenaustauschern Lewatit^® Mono Plus S 200 KR und Lewatit^® Mono Plus S 100 gefüllt. Über den Ionenaustauscher-Füllungen verbleiben während des Betriebes unterschiedlich große Rückspülräume. Die beiden Kammern sind durch eine Rohrleitung und über ein Ventil miteinander verbunden. Die Rohrleitung ist außerdem mit einem Ventil für den Spülwasseraustritt aus der unteren Kammer ausgestattet. Rohrleitung und Ventil ermöglichen den Spülwasseraustritt aus der oberen Kammer.
Zur Beladung wird die aufzubereitende Flüssigkeit über das geöffnete Ventil in die untere, mit monodispersem Ionenaustauscher Lewatit^® Mono Plus S 100 teilweise gefüllte Kammer eingeleitet.
Von dort fließt die Flüssigkeit durch den Düsenboden und die geöffnete, dem Transport des Ionenaustauschers dienende Verbindungsleitung und das geöffnete Ventil in die obere Kammer, um im aufbereiteten Zustand über den oberen Düsenboden und ein weiteres Ventil das Filter wieder zu verlassen. Dabei wird aus dem in der unteren Kammer befindlichen Ionenaustauscher ständig soviel in die obere Kammer transportiert, wie dem Volumenschwund des während des Beladens fortschreitend schrumpfenden Ionenaustauscher Lewatit^® Mono Plus S 200 KR in der oberen Kammer entspricht. Auf diese Weise wird erreicht, dass die obere Kammer stets weitgehend mit Ionenaustauscher gefüllt ist und verhindert, dass es bei diskontinuierlicher Arbeitsweise oder bei Betriebsunterbrechungen zu unerwünschten Umschichtungen des Ionenaustauschers in der oberen Kammer kommt. Bei kontinuierlichem Betrieb kann, wenn die obere Kammer bereits zu Beginn des Filterlaufs zu mindestens 95 Vol.-% mit Ionenaustauscher gefüllt ist, ein Ventil in der Verbindungsleitung geschlossen bleiben, da eventuell mögliche Umschichtungen nur geringfügig sein können und bei kontinuierlicher Fahrweise Betriebsunterbrechungen nur vor der völligen Regeneration in Frage kommen und bei dieser Regeneration die Folgen einer gegebenenfalls eingetretenen Umschichtung in jedem Fall ausgeglichen werden.
Bei der auf die Beladung folgenden Regeneration wird mit dem von oben nach unten geführten Regeneriermittelstrom soviel der Ionenaustauscherfüllung Lewatit^® Mono Plus S 200 KR aus der oberen Kammer in eine vorgeschaltete Kammer zurückgeführt, wie der Volumenzunahme der Ionenaustauscherfüllung bei der Regeneration entspricht, so dass der in der oberen Kammer befindliche Ionenaustauscher in der Regenerations- und Auswaschphase ausreichend Platz hat sein größtes Volumen einzunehmen.
Soll die zuerst vom aufzubereitenden Medium durchströmte Füllung der unteren Kammer rückgespült werden, so wird zunächst soviel Ionenaustauscher wie möglich in die während des Betriebes nachfolgende obere Kammer über die Transportleitung und ein geöffnetes Ventil transportiert. Dazu lässt man das Transportwasser an einem Ventil ein- und an einem anderen Ventil austreten. Es folgt die Schließung aller Ventile. Ist der rückzuspülende Ionenaustauscher aus der unteren Kammer in den Bereich weit genug abgesunken, kann der Rückspülvorgang beginnen.
Die Rückspülung erfolgt im Prinzip wie in DE 2 950 875 A1 bereits beschrieben, deren Inhalt von der vorliegenden Anmeldung mit umfasst wird.
Die Daten zeigen, dass unter Einsatz monodisperser Ionenaustauscher eine deutliche Reduktion der Leitfähigkeit des aufzubereitenden Mediums auf einen Wert kleiner 1 μS/cm bei gleicher jährlicher Durchflussrate erzielt wird, als wenn heterodisperse Ionenaustauscher eingesetzt werden.
Darüber hinaus verkürzt sich die Regenerationszeit um 1 Stunde und auch der Verbrauch an Regeneratiosmedien ist deutlich niedriger als im Falle heterodisperser Ionenaustauscher.
Schließlich führt der Einsatz monodisperser Ionenaustauscher im Kombi-Liftbed-Verfahren eine um 20% höhere Systemflussrate als beim Einsatz heterodisperser Ionenaustauscher.

Claims

Verfahren zur Demineralisation von Wasser mit Hilfe von Ionenaustauscherfiltern, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kombination aus einem als Mehrkammer-Liftbett betriebenen, einen monodispersen starksauren Kationenaustauscher enthaltenden Kationenfilter sowie mindestens einen im Gleichstrom betriebenen, monodispersen starkbasischen Anionenaustauscher enthaltenden Anionenfilter zur Anwendung kommt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass die monodispersen Ionenaustauscher nach dem Seed-Feed-Prozess oder durch Jetten hergestellt wurden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass der starksaure Kationenaustauscher eine Totalkapazität von 1,8 mol/l bis 2,5 mol/l aufweist.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass monodisperse starkbasische Anionenaustauscher mit einer TK von 1,2 bis 1,5 mol/Liter eingesetzt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anionenaustauscher nach dem Seed-Feed-Prozess mit nachfolgender Funktionalisierung durch Chlormethylierung und Aminierung erhalten wurde.
Vorrichtung zur Demineralisierung von Wasser enthaltend ein Kombi-Liftbed mit monodispersen Ionenaustauschern.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese ein Kombi-Liftbed und wenigstens einen Gleichstromfilter enthält.
Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zwischen dem Kombi-Liftbed und dem oder den Gleichstromfilter/n ein Rieselentgaser eingesetzt wird.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem oder den Gleichstromfilter/n ein Mischbettfilter nachgeschaltet wird.
Verwendung einer Vorrichtung gemäß Anspruch 6 zur Demineralisation von Wässern.