DE4445044A1

DE4445044A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von entmineralisierten, sterilen, wässrigen Phasen

Info

Publication number: DE4445044A1
Application number: DE4445044A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Diehn; Volker Teubert
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1994-12-08
Filing date: 1994-12-08
Publication date: 1996-06-13
Also published as: EP0796227A1; JPH10510205A; WO1996017805A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von ent mineralisierten, sterilen, wäßrigen Phasen aus Mineralsalze enthaltenden kontaminierten wäßrigen Lösungen.

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von entmineralisiertem, sterilen Wasser aus Trinkwasser.

Entmineralisiertes steriles Wasser, welches man je nach Reinheit auch als Aqua purificata oder als Aqua iniectabilia bezeichnet (Europäisches Arzneibuch, Amtliche Ausgabe, Band I, 1974, p 238 g und Band II, 1975, p 148f) wird beispielsweise in der Computerindustrie und insbesondere auch in der pharmazeutischen Industrie sehr häufig benutzt. Seine Herstellung erfolgt bekanntlich durch Destillation, Umkehrosmose oder auch durch Ionenaustausch. Letzteres Verfahren ist das rentabelste, es hat aber den Nachteil, daß in den konventionellen Anlagen besonders bei der Verwendung von Ionenaustauscherharzen Kontaminationen mit Bakterien und Pilzen auftreten, die nur mit sehr großem Aufwand in den Griff zu bekommen sind (W. Setz in einem Vortrag anläßlich des CONCEPT Symposions "Wasseraufbereitung für pharmazeutische Zwecke" vom 3. bis 4. Mai 1988 in Heidelberg).

Es wurde nun gefunden, daß man entmineralisiertes, steriles Wasser überraschenderweise auf einfache Weise und in jeder gewünschten Menge aus Trinkwasser nach einem Verfahren herstellen kann, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dasselbe durch einen stark sauren, monosphärischen Kationenaustauscher, sodann durch einen schwach basischen, monosphärischen Anionenaustauscher und nachfolgend durch einen stark basischen, monosphärischen Anionenaustauscher leitet.

Erfindungsgemäß soll als Trinkwasser solches Wasser verstanden werden, welches im wesentlichen frei von organischen Verunreinigungen ist, und sich als Getränk für Tier oder Mensch eignet, nicht aber nur solches, welches den Reinheitsanforderungen für Trinkwasser genügt.

Es ist aber für den Fachmann offensichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch mit Erfolg zur Herstellung anderer entmineralisierter, steriler, wäßriger Phasen verwendet werden kann, beispielsweise solchen, wo das Trinkwasser zusätzlich noch nichtionische, wasserlösliche organische Substanzen wie niedere Alkohole, Ketone, oder dipolare aprotische Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, oder Acetamid, oder Zucker, wie Glucose, oder beispielsweise nichtionische Kontrastmittel enthält.

Monosphärische Ionenaustauscher sind solche von hoher Kapazität und hoher physikalisch chemischer Stabilität, die sich durch eine sehr gleichmäßige Korngrößenverteilung und eine hohe Druckfestigkeit auszeichnen. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich insbesondere Ionenaustauscher des Typs DOWEX® Monosphere GT der Firma DOW Chemical Comp., wie beispielsweise die starken Kationenaustauscher C-650 UG, die schwachen Anionenaustauscher AKW-500 UG und die starken Anionenaustauscher AI-550 UG. Ebenso geeignet sind die Monodispersen Harze der Firma Bayer AG, wie der starke Kationenaustauscher US 800, der schwache Anionenaustauscher UNP 94 und der starke Anionenaustauscher UMP 950.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter den Bedingungen durchgeführt, die dem Fachmann wohl bekannt sind und bedarf keiner näheren Erläuterung (Ullmann′s Encyclopedia of Industrieal Chemistry, Fifth Ed., VCH Verlagsgesellschaft, D-Weinheim, Vol A 14, 1989, p 393ff).

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtungen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie drei in Reihe geschaltete Behältnisse besitzen, von denen das erste Behältnis (1) einen stark sauren monosphärischen Ionenaustauscher, das zweite Behältnis (2) einen schwach basischen monosphärischen Ionenaustauscher und das dritte Behältnis (3) einen stark basischen monosphärischen Ionenaustauscher enthält.

Neben einer Zuführungsleitung (4) für das einzuspeisende Trinkwasser und einer Abführungsleitung (5) für das zu entnehmende entmineralisierte sterile Wasser ist jedes Behältnis zweckmäßigerweise noch mit einer zweiten Zuführungsleitung (6, 8, 10) für die Einspeisung der zur Regeneration des Ionenaustauschers erforderlichen Säure oder Base und einer zweiten Abführungsleitung (7, 9, 11) zur Entnahme der bei der Regeneration anfallenen Abwässer ausgestattet.

Es kann auch zweckmäßig sein, insbesondere den Behältnissen, die die starken Ionenaustauscher enthalten, Filter zur Entfernung der mitgerissenen Austauscher nachzuschalten.

Um das erfindungsgemäße Verfahren in technischem Maßstab kontinuierlich durchführen zu können, verwendet man zweckmäßigerweise zwei der beschriebenen Vorrichtungen, die parallel und/oder nachgeschaltet sind. Hierdurch ist es möglich, eine der Vorrichtungen zu regenerieren, während die andere Vorrichtung weiter in Betrieb ist. Zu den Zeiten, wo eine Regeneration nicht erforderlich ist, kann eine der Vorrichtungen dazu verwendet werden, eine Nachreinigung des bei der vorgeschalteten Vorrichtung anfallenden dekontaminierten Wassers vorzunehmen.

Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen zur näheren Erläuterung der erfindungs gemäßen Vorrichtung.

Beispiel 1

Eine schematische Darstellung dieser Vorrichtung ist in Fig. 1 dargestellt. Sie besteht aus drei in Reihe geschalteten Behältnissen von jeweils 10 l Fassungsvermögen und dient der Aufreinigung von Trinkwasser im Labormaßstab.

Behältnis 1 enthält als Ionenaustauscher 2,5 l Kationenaustauscher vom Typ C-650 UG, der mittels 4%iger wäßriger Sulfat/Salzsäure im Gegenstromverfahren regeneriert werden kann.

Behältnis 2 enthält als Ionenaustauscher 1,4 l Anionenaustauscher vom Typ AKW-500 UG und wird bei Bedarf im Gleichstromverfahren mit 4%iger wäßriger Natronlauge regeneriert.

Behältnis 3 enthält als Ionenaustauscher 3 l Anionenaustauscher vom Typ AI-500 UG und wird im Bedarfsfall im Gegenstromverfahren mit 4%iger wäßriger Natronlauge regeneriert.

Die Vorrichtung kann dazu verwendet werden, 65 l Trinkwasser pro Stunde so aufzureinigen, daß das erhaltene entmineralisierte sterile Wasser den Reinheitsanforderungen für Aqua iniectabilia entspricht.

Beispiel 2

Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau dieser Vorrichtung. Sie besteht aus zwei als "Straßen" bezeichneten Teilvorrichtungen, die abgesehen von ihrer Größe (die Behälter haben jeweils ein Volumen von 700 l) und davon, daß jeweils hinter den Behältern 1 und 3 Filter (12) eingeschaltet sind, den Zweck haben, eventuelle Ionenaustauscher-Auswaschungen zurückzuhalten, in Aufbau und Beschickung mit der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung identisch sind. Diese "Straßen" sind durch Leitungen so miteinander verbunden, daß es möglich ist, jede der Straßen alleine in Betrieb zu nehmen, während in der anderen die Regeneration der Ionenaustauscher erfolgt. Wenn keine Regeneration der Austauscher erforderlich ist, kann die Gesamtanlage auch so gesteuert werden, daß beide "Straßen" in beliebiger Folge in Reihe geschaltet werden.

Zusätzlich zu den beiden "Straßen" enthält die Gesamtanlage noch Vorratsgefäße für das aufzubereitende Trinkwasser (13), das hergestellte entmineralisierte, sterile Wasser (14), die zur Regeneration erforderliche verdünnte wäßrige Salzsäure (15) - die zweckmäßigerweise 30%ig sein sollte - und die verdünnte wäßrige Natronlauge, die 50%ig sein kann.

Mittels dieser Anlage ist es möglich, kontinuierlich pro Stunde 65 m³ Aqua iniectabilia in hervorragender Qualität herzustellen.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von entmineralisierten, sterilen, wäßrigen Phasen aus Mineralsalze enthaltenden, kontaminierten wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man dieselbe durch einen stark sauren, monosphärischen Kationenaustauscher, sodann durch einen schwach basischen monosphärischen Anionenaustauscher und nachfolgend durch einen stark basischen, monosphärischen Anionenaustauscher leitet.

2. Verfahren zur Herstellung von entmineralisiertem, sterilen Wasser aus Trinkwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man dasselbe durch einen stark sauren, monophärischen Kationenaustauscher, sodann durch einen schwach basischen monosphärischen Anionenaus tauscher und nachfolgend durch einen stark basischen, monosphärischen Anionenaustauscher leitet.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie drei in Reihe geschaltete Behältnisse besitzt, von denen das erste Behältnis (1) einen stark sauren monosphärischen Ionenaustauscher, das zweite Behältnis (2) einen schwach basischen monosphärischen Ionenaustauscher und das dritte Behältnis (3) einen stark basischen monosphärischen Ionenaustauscher enthält.