DE1249220B

DE1249220B -

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Publication number: DE1249220B
Application number: DENDAT1249220D
Authority: DE
Publication date: 1967-09-07

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

BUId

Deutsche Kl.: 12 d -1/03

Nummer: 1 249 220

Aktenzeichen: H 54666IV a/12 d

Anmeldetag: 22. Dezember 1964

Auslegetag: 7. September 1967

Die Auf bereitung von Wasser, d. h. die Enthärtung, Entbasung und Entkarbonisierung oder beispielsweise auch die Trennung und Gewinnung bestimmter chemischer Verbindungen, erfolgt häufig durch Ionenaustauscher. Dabei werden aus geeigneten Stoffen, beispielsweise aus hochpolymeren Kunstharzen, bestehende Filter, die mit Ionen beladen sind, verwendet. Die Bildung der Filter erfolgt durch Aufschütten der Austauschermasse in einer Korngröße von etwa 0,2 bis 3 mm. Zum Austausch der in der zu behandelnden Flüssigkeit enthaltenen Ionen gegen die Ionen des Austauschers wird die Flüssigkeit über das Filter geleitet. Nach dem Filterlauf wird die Ionenaustauschermasse mittels Säuren oder Laugen wieder regeneriert, d. h. mit austauschbaren Ionen beladen.

Regenerationsmittel und die zu behandelnde Flüssigkeit durchströmen bei den bisher bekannten Austauschem das Filter im allgemeinen nacheinander in gleicher Richtung. Dies ist deshalb nachteilig, weil beim Beladen des Filters die Beladungszone von der Eintrittsseite des Regenerationsmittels zur Austrittsseite wandert. Werden nach einem bekannten Vorschlag, um das Schwergewicht auszunutzen, die dem Austauscherverfahren unterworfene Flüssigkeit und auch das Regenerationsmittel von oben nach unten über das Filter geleitet, so werden bei der Regeneration die noch am stärksten beladenen Zonen des Filters zuerst, und zwar von der noch sehr konzentrierten Regenerationslösung durchströmt. Hingegen werden die weniger stark beladenen Zonen erst später von der Lösung durchströmt. Diese hat also zuvor bereits einen erheblichen Teil der austauschbaren Ionen an den zuerst durchströmten Teil des Filters abgegeben. Für den Wirkungsgrad eines Ionenaustauschers ist aber in erster Linie die von der zu behandelnden Flüssigkeit zuletzt durchströmte Schicht der Austauschermasse bestimmend. Daher wurde bei der Regeneration für den Durchsatz bislang ein Überschuß an Regenerationsmitteln benötigt, der für Säuren etwa 200 bis 250% und für Laugen etwa 300 bis 400 °/o oberhalb der theorethisch errechneten Menge lag.

Um diese Nachteile zu vermeiden, hat man daher schon versucht, die Regeneration von Ionenaustauschern im Gegenstromverfahren vorzunehmen. Dabei durchströmen die zu behandelnde Flüssigkeit und das Regenerationsmittel den Austauscher jeweils in entgegengesetzter Richtung. Nachteilig ist jedoch hierbei, daß die lose geschichteten Austauschermassen bei den jeweils erforderlichen Änderungen der Strömungsrichtung umgeschichtet werden.

Durchströmt beispielsweise die zu behandelnde Verfahren zur Regenerierung von
Ionenaustauschermassen im Gegenstromverfahren

Anmelder:

Fried. Krupp Hüttenwerke Aktiengesellschaft,

Bochum

Als Erfinder benannt:

Franz Rojek, Bochum-Hordel;

Dr. Kurt Walter Schreiber t, Wattenscheid

Flüssigkeit die Austauschermasse von oben nach unten, das Regenerationsmittel diese hingegen von unten nach oben, so ergeben sich die genannten Nachteile insbesondere dann, wenn die Dichte der Regenerationslösung gleich oder größer ist als die Dichte der aufgeschütteten Austauschermasse. Hinzu kommt, daß die Austauschermasse ungleichmäßig durchströmt wird, so daß sie ungleichmäßig beladen und mithin ihr Wirkungsgrad herabgesetzt wird.

Man hat daher bei der Anwendung des Gegenstromverfahrens auch schon die Strömungsrichtungen umgekehrt, so daß also die Austauschermasse von der zu behandelnden Flüssigkeit von unten nach oben und von dem Regenerationsmittel von oben nach unten durchströmt wird. Bei Anwendung dieser bekannten Maßnahme hat man den Filterraum nach oben hin durch einen zwar wasserdurchlässigen, aber austauscherundurchlässigen Düsenboden abgeschlossen. Nachteilig ist dabei jedoch, daß das Volumen der Austauscherfüllung sich in Abhängigkeit von dem Beladungszustand bis zu 20% ändert. Dies muß bei der Anordnung des Düsenbodens berücksichtigt werden. Die Strömungsgeschwindigkeit der von unten nach oben strömenden Flüssigkeit wird dann so groß gewählt, daß die Austauschermasse gegen den oberen Düsenboden des Austauschfilters gedrückt wird, um Umschichtungen möglichst weitgehend zu vermeiden. Das setzt allerdings voraus, daß der Durchsatz der zu behandelnden Flüssigkeit eine bestimmte Mindestmenge nicht unterschreitet. Andernfalls sinkt die Austauschermasse herab und wird mindestens zum Teil umgeschichtet. Dies läßt sich aber insbesondere bei der Inbetriebnahme, beim Umstellen oder Stillsetzen des Austauschfilters nicht vermeiden.

Man hat versucht, diese Nachteile durch den Einsatz eines weiteren beweglichen, auf der Austauschermasse ruhenden Düsenbodens zu beheben. Dadurch

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soll erreicht werden, daß die zu behandelnde Flüssigkeit bei der Durchströmung des Filters die Austauschermasse einschließlich des beweglichen Düsenbodens anhebt und gegen den oberen Düsenboden preßt. Eine zusätzliche weitere Maßnahme besteht darin, zur Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit den unteren Teil des Austauschfilters als engen Zylinder auszubilden. Dies führt jedoch zu einer Erhöhung der Anlagekosten und außerdem auch zu einer weiteren möglichen Störungsquelle im Betrieb.

Neuerdings ist noch ein Vorschlag bekanntgeworden, nach dem dem bisherigen Zweibehälteraggregat noch ein dritter trichterartiger Behälter aufgesetzt wird, in den die Austauschermasse hineingespült, aufgelockert, regeneriert und alsdann zum weitgehenden Füllen des eigentlichen Filterbettes wieder nach unten abgelassen wird.

Allen bisher bekannten Maßnahmen, die Regeneration von Ionenaustauschermassen im Gegenstromverfahren vorzunehmen, haftet also entweder der Nachteil an, daß sich insbesondere beim Inbetriebnehmen, Stillsetzen oder Umschalten Umschichtungen der Austauschermasse nicht vermeiden lassen, daß sich die Austauschwirkung zum Rande des Austauschbehälters hin verschlechtert, oder daß zusätzliche Maßnahmen, welche die Anlagekosten erheblich verteuern, getroffen werden müssen.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Vermeidung der geschilderten Nachteile und schafft ein Verfahren zur Regenerierung von Ionenaustauschermassen im Gegenstromverfahren sowie ein Austauschfilter zur Durchführung des Verfahrens. Dieser Zweck wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die Regenerierung im Austauschfilter von unten nach oben unter Druck und in Gegenwart von oben her entgegenströmendem Wasser erfolgt, das an der Oberfläche der Austauschermasse austretende verbrauchte Regeneriermittel zusammen mit dem dort von oben ankommenden Gegenstromwasser über ein in dieser Höhe angebrachtes, für die Austauschermasse undurchlässiges Ableitungsröhrensystem abgeführt und das aufzubereitende Wasser anschließend von oben nach unten laufend gefiltert wird.

Das zur Durchführung des Verfahrens zur Regenerierung von Austauschermassen im Gegenstromverfahren benutzte Austauschfilter ist in bekannter Weise so aufgebaut, daß oberhalb der Austauschermasse ein Ableitungsröhrensystem zur Abführung des verbrauchten Regeneriermittels und des Gegenstromwassers und unterhalb der Austauschermasse ein Düsenboden sowie ein Röhrensystem mit Verteilerdüsen zur gleichmäßigen Aufgabe des Regeneriermittels angeordnet sind.

In der Zeichnung sind das der Erfindung zugrunde liegende Austauschfilter und seine Wirkungsweise in Form von zwei Ausführungsbeispielen schematisch dargestellt. Es zeigt

Fig. 1 ein Austauschfilter im Längsschnitt,

F i g. 2 eine Draufsicht auf das Ableitungsröhrensystem zu Fig. 1,

F i g. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Austauschfilters im Längsschnitt,

F i g. 4 eine Draufsicht auf das Ableitungsröhrensystem zu Fig. 3,

F i g. 5 einen teilweisen Längsschnitt nach F i g. 4 und

Fig. 6 einen senkrechten Schnitt nach der Linie VI-VI der Fig. 4.

Ein neues Arbeitsspiel eines Austauschfilters beginnt zunächst mit der Rückspülung und Auflockerung der im unteren Teil des Filters untergebrachten Austauschermasse 1 durch Öffnen des Entlüftungsventils 2 und des Zulaufventils 3, wobei beim Kationenaustauscher mit entbasten! und beim Anionenaustauscher mit entsalztem Wasser gespült wird.
Das zur Rückspülung verwendete Wasser wird

ίο über das Ventil 5 abgeleitet. Nach beendeter Rückspülung und Auflockerung der Austauschermasse 1 sowie Schließen aller Ventile ist das Austauschfilter vollständig mit Wasser gefüllt, und die Austauschermasse 1 setzt sich auf dem Boden des Filters bis fast in die Höhe des Ableitungsröhrensystems 4 ab. Das Ableitungsröhrensystem 4 ist, wie F i g. 2 zeigt, gitterartig ausgebildet. Beim anschließenden Öffnen des Ventils 5 strömt von oben Gegenstromwasser in das Filter ein, wodurch sich gleichzeitig ein Überdruck

ao von etwa 3 bis 6 m Wassersäule einstellt. Durch Öffnen des Ventils 6 strömt nunmehr die Regenerierlösung, z. B. 3%ige Salzsäure oder 2%ige Natronlauge, durch das untere, mit Verteilerdüsen versehene Röhrensystem 7 über den Düsenboden 8 gleichmäßig von unten in die Austauschermasse. Das Regeneriermittel durchströmt die Austauschermasse 1 mit gleicher Geschwindigkeit wie das entgegenströmende Gegenstromwasser. Dadurch wird erreicht, daß trotz der Aufwärtsströmung des sich allmählich verbrauchenden und an Salzen anreichernden Regeneriermittels die Austauschermasse 1 nicht aufschwimmen und sich umschichten kann, sondern in der ursprünglichen Schichtung auf dem Boden bleibt.

Gleichzeitig wird das gemeinsame seitlich angebrachte Ablaufventil 9 des Ableitungsröhrensystems 4 für das verbrauchte Regeneriermittel und das Gegenstromwasser geöffnet. Die Schieber des Ventils 6 für das Regeneriermittel und des Ventils 5 für das Gegenstromwasser werden vollständig geöffnet. Die Menge und der Druck der abströmenden Medien werden über deren gemeinsames Ablaufventil 9 gesteuert. Auf diese Weise bleibt der Überdruck im Austauschfilter erhalten, wobei etwa gleich viel verbrauchtes Regeneriermittel und Gegenstromwasser in Höhe des Ableitungsröhrensystems 4 aufeinandertreffen und keine Strömung der anderen vorauseilt. Schaugläser 10 gestatten die Beobachtung des Verfahrensablaufes.
Da das Regeneriermittel die Austauschermasse von unten nach oben durchströmt, wird ihre unterste Schicht am schärfsten regeneriert, und da diese beim Filterlauf des Rohrwassers bzw. entbasten Wassers von oben nach unten zuletzt durchflossen wird, ist der Ionenaustausch praktisch vollständig und der Ionenschlupf sehr gering.

Nach einer Aufgabezeit des Regeneriermittels von etwa 45 bis 60 Minuten hat das Regeneriermittel in einer Menge von etwa 110 bis 125% der theoretisch errechneten Menge das Austauschfilter durchlaufen.

Dem entspricht bei der Regenerierung eine spezifische Belastung der Austauschermasse 1 mit etwa 1,0 bis 1,5 va³ Regeneriermittel pro Stunde und pro Kubikmeter Austauschermasse. Mit der gleichen Menge und Einströmungsgeschwindigkeit durchströmt auch das von oben kommende Gegenstromwasser den oberen Teil des Austauschfilters.

Gegen Ende der Regenerierung wird das Ventil 6 für den Zulauf des Regeneriermittels geschlossen

Claims

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und gleichzeitig das Ventil 3 für den Zulauf von Theoretischer — m-Wert 4,2mval

Treibwasser geöffnet; das Ventil 5 für den Zulauf des Na-Ionen 1 mval/1

Gegenstromwassers bleibt geöffnet. Bei Kationen- SiO₂ 8 mg/1

austauschern wird als Treibwasser entbastes und bei

Anionenaustauschern vollentsalztes Wasser verwen- 5 bei der Kationenaustauschfilter, Rieseier und Ionendet. Das Auswaschen der Austauschermasse 1, d. h. austauschfilter hintereinandergeschaltet sind, wird die Befreiung der Masse von überschüssigem durch die gemäß der Erfindung regenerierte Ionen-Regeneriermittel ist vorteilhafterweise dann beendet, austauschermasse ein Wasser mit einer Leitfähigkeit wenn der — m-Wert etwa 0,5 bis 1 mval höher liegt von 5 μβ cm"¹ und einem SiO,-Gehalt von weniger als bei einem normalen Arbeitsspiel. io als 20 μg/l erzeugt.

In der Endphase des Auswaschens werden die
Strömungsgeschwindigkeiten für das Treib- und Ge-

genstromwasser und ihr gemeinsamer Ablauf über Patentansprüche:
das Ableitungsröhrensystem 4 und das Ventil 9

zweckmäßig erhöht. Die Regenerierung der Aus- 15 1. Verfahren zur Regenerierung von Ionentauschermasse 1 ist nunmehr beendet, und nach dem austauschermassen im Gegenstromverfahren, wo-Schließen der Ventile 3, 5 und 9 ist das Austausch- bei die Regeneriermittelzuführung im Austauschfilter für den nächsten Filterlauf betriebsbereit. Dabei filter von unten nach oben erfolgt, dadurch g efließt das Rohwasser bzw. das entbaste Wasser über kennzeichnet, daß das Regenerierungsmittel das geöffnete Zulaufventil 11 in das Austauschfilter ao unter Druck eingeleitet wird, während von oben über die oberen Düsenplatten 12 ein, durchströmt her mit gleicher Geschwindigkeit Wasser entdie Austauschermasse 1 und verläßt das Austausch- gegenströmt, und daß beide Flüssigkeiten gefilter über das geöffnete Ablaufventil 13. meinsam an der Oberfläche der Austauschermasse

F i g. 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines abgeführt werden.

Austauschfilters, bei dem das im Ableitungsröhren- 25 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gesystem 4 aufgefangene Regeneriermittel und Gegen- kennzeichnet, daß während der Regenerierung stromwasser gemeinsam nach unten abgeleitet wer- mit einem Druck von etwa 3 bis 6 m Wassersäule den. Das Ableitungsröhrensystem 4 besteht dabei, im Austauschfilter gearbeitet und der Ionenauswie aus F i g. 4 hervorgeht, aus radialen. Speichern, tauscher mit einer Menge von etwa 1,0 bis 1,5 m³ z.B. geschlitzten Kunststoffrohrhälften (s. Fig. 5 30 Regeneriermittel pro Stunde und pro m³ Aus- und 6). Die Ausbildung des unteren Röhrensystems 7 tauschermasse belastet wird,
mit Verteilerdüsen und dem Düsenboden 8 entspricht 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dabei derjenigen der Fig. 1. Lediglich für die Durch- dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenausführung des vertikalen Rohres des oberen Ableitungs- tauscher mit einem Chemikalienüberschuß von röhrensystems 4 sind jeweils Aussparungen vor- 35 etwa 110 bis 125% der theoretisch notwendigen gesehen. Menge regeneriert wird.

Bei der Aufbereitung eines Rohwassers der Zu-

sammensetzung _In Betracht gezogene Druckschriften:

Gesamthärte 9° dH. 40 Deutsche Auslegeschriften Nr. 1022190,

Karbonathärte 4,5° dH. 1076 624.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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