DE10110847A1 - Meßverfahren und -einrichtung zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen in Kontaktrohrbündelreaktoren - Google Patents

Abstract

Es wird ein Meßverfahren zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren (1) eines Kontaktrohrbündels vorgeschlagen, wobei man die reale Zusammensetzung und/oder die reale Temperatur des fluiden Reaktionsgemisches in mindestens einem Kontaktrohr (1) an zwei oder mehreren Meßstellen (11), die über die Höhe des Kontaktrohrs verteilt angeordnet sind, bestimmt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren eines Kontaktrohrbündelreaktors sowie eine Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Großtechnische Reaktionen werden häufig in Kontaktrohrbündelreaktoren durchgeführt, das heißt in Apparaten, in denen eine Vielzahl von Kontaktrohren in Längsrichtung des Apparats angeordnet sind, wobei in der Regel durch die Kontaktrohre, die häufig mit einem Katalysatormaterial gefüllt sind, das fluide, häufig gasförmige Reaktionsgemisch und durch den Zwischenraum zwischen den Kontaktrohren ein Wärmetauschmittel geführt wird. Kontaktrohrbündelreaktoren sind häufig zylindrische Apparate, es sind jedoch auch andere Geometrien, beispielsweise rechteckige, möglich.

Zur Überwachung und Steuerung der Reaktionen des fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren sind Messungen im Labormaßstab wenig aussagekräftig, da die Maßstabsübertragung auf den Kontaktrohrbündelreaktor in der Regel nicht möglich, bzw. mit hohen Abweichungen verbunden ist. Messungen im Labormaßstab haben darüber hinaus den Nachteil, daß die anfallenden, in der Regel giftigen Gase entsorgt werden müssen, sowie daß zusätzliche Analyseeinrichtungen erforderlich sind, wogegen bei einer unmittelbaren Messung am Kontaktrohrbündelreaktor die vorhandene Betriebsanalytik genutzt werden kann.

Als fluid werden in bekannter Weise alle Flüssigkeiten, Dämpfe und Gase bezeichnet, die den strömungsmechanischen Gesetzen nicht fester Kontinua folgen (vgl. Dubbel: Taschenbuch für den Maschinenbau, 19. Auflage, Springer-Verlag, 1997, R1).

Eine bekannte Methode zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen in den Kontaktrohren eines Kontaktrohrbündelreaktors besteht in einer indirekten Temperatur­ messung. Hierbei sind in etwa 1‰ der Kontaktrohre in deren Längsrichtung Hülsen eingebaut, in die Thermoelemente eingeführt werden können, mit jeweils mehreren, häufig 10 bis 50, insbesondere 15 bis 30, über die Länge des Thermoelements verteilten Meßstellen. Um Ergebnisse zu bekommen, die möglichst den realen Temperaturverlauf in den Kontaktrohren, ohne Störung durch den Meßvorgang selbst, reproduzieren, wird dabei beim Neubau von Kontaktrohrbündelreaktoren in der Weise vorgegangen, daß die zur Aufnahme der Thermoelemente und Hülsen bestimmten Kontaktrohre mit einem entsprechend größeren Durchmesser gewählt werden, um den Volumenverlust durch die Hülse zu kompensieren. Auch durch diese Methode können jedoch keine realen Meßwerte für das Reaktionsgemisch erhalten werden und darüber hinaus ist die für die Anwendung in bereits vorhandenen Kontaktrohrbündelreaktoren, mit gleichförmigem Durchmesser der Kontaktrohre über den gesamten Apparat, nicht möglich.

Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Meßverfahren und eine geeignete Meß­ einrichtung zur Verfügung zu stellen, die eine verbesserte Überwachung und Steuerung von Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren eines Kontaktrohrbündelreaktors erlauben.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Meßverfahren zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren . eines Kontaktrohrbündelreaktors, wobei man die reale Zusammensetzung und/oder die reale Temperatur des fluiden Reaktionsgemisches in mindestens einem Kontaktrohr an zwei oder mehreren Meßstellen, die über die Höhe des Kontaktrohres verteilt angeordnet sind, bestimmt.

Die Vorrichtungsaufgabe wird in einer ersten Ausgestaltung durch eine Meßeinrichtung mit jeweils einer Hülse gelöst, die in Längsrichtung in mindestens einem Kontaktrohr angeordnet ist und außerhalb des Kontaktrohrbündelapparates mündet, und die durch Perforationen in der Hülse sowie durch mindestens ein Probenahmeröhrchen zum Einführen in die Hülse mit mindestens einer Öffnung gekennzeichnet ist, durch die das fluide Reaktionsgemisch über die Perforationen in der Hülse in das Probenahmeröhrchen einströmt und aus dem Probenahmeröhrchen außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors abgezogen und analysiert wird.

In einer weiteren Ausgestaltung wird die Vorrichtungsaufgabe durch eine Meßeinrichtung mit einer Hülse, die in mindestens einem Kontaktrohr, in dessen Längsrichtung, angeordnet ist, und die außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors mündet, sowie mit einem in der Hülse angeordneten Thermoelement mit mindestens einer Meßstelle gelöst, wobei die Hülse im Kontaktrohr exzentrisch angeordnet ist, und wobei zwischen der Hülse und der Innenwand des Kontaktrohrs, in dem Bereich, in dem dieselben näher zueinander beabstandet sind, ein kreissegmentförmiger Isolierkörper angeordnet ist.

Bezüglich der chemischen Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches, die nach dem erfindungsgemäßen Meßverfahren überwacht und gesteuert werden können gibt es grundsätzlich keine Einschränkungen. Bevorzugt handelt es sich hierbei um Reaktionen gasförmiger Reaktionsgemische, insbesondere um Oxidationsreaktionen. Häufig handelt es sich hierbei um Reaktionen in heterogener Katalyse, die in Gegenwart eines in den Kontaktrohren, häufig auf Trägerkörpern, aufgebrachten Katalysators durchgeführt werden. Der Begriff Kontaktrohrbündelreaktor wurde eingangs bereits definiert; das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet zur Anwendung in Kontaktrohrbündelreaktoren für großtechnische Reaktionen, das heißt in Kontaktrohrbündelreaktoren mit einer Vielzahl von Kontaktrohren, häufig im Bereich von 500 bis 50000, insbesondere von 10000 bis 30000 Kontaktrohren. Die Innendurchmesser von Kontaktrohren liegen häufig im Bereich von 20 bis 60 mm, bevorzugt von 20 bis 30 mm.

Erfindungsgemäß wird die reale Zusammensetzung des Reaktionsgemisches an zwei oder mehreren Meßstellen, die über die Höhe des Kontaktrohres verteilt angeordnet sind, bestimmt, das heißt es wird die tatsächlich im Kontaktrohr vorliegende Zusammensetzung, nicht jedoch ein Reaktionsverlauf und somit eine Zusammensetzung in einer Laborapparatur oder einer Pilotanlage bestimmt und diese anschließend durch Maßstabsübertragung für den Kontaktrohrbündelreaktor errechnet.

Alternativ oder zusätzlich wird die reale Temperatur des fluiden Reaktionsgemisches in mindestens einem Kontaktrohr an zwei oder mehreren Meßstellen, die über die Höhe des Kontaktrohrs verteilt angeordnet sind, bestimmt. Somit werden auch bezüglich des Parameters Temperatur die tatsächlichen Werte des fluiden Reaktionsgemisches im Kontaktrohr gemessen.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Meßeinrichtung, die in einer ersten Ausgestaltung jeweils eine Hülse umfaßt, die in Längsrichtung in mindestens einem Kontaktrohr angeordnet ist und außerhalb des Kontaktrohrbündelapparates mündet, wobei in der Hülse Perforationen vorgesehen sind und wobei mindestens ein Probenahmeröhrchen zum Einführen in die Hülse mit mindestens einer Öffnung vorgesehen ist, durch die das fluide Reaktionsgemisch über die Perforationen in der Hülse in das Probenahmeröhrchen einströmt und aus dem Probenahmeröhrchen außerhalb des Kontaktrohrbündels abgezogen und analysiert wird.

Die Hülse ist vorliegend ein in der Regel metallisches Rohr, die, bei einem Innendurchmesser der Kontaktrohre im Bereich von 20 bis 60 mm, bevorzugt 20 bis 30 mm, bevorzugt einen Außendurchmesser im Bereich von 5 bis 15, insbesondere von 8 bis 10 mm und eine Wandstärke von bevorzugt 1 mm aufweist. Die Hülse weist erfindungsgemäß Perforationen auf, das heißt Öffnungen, wobei dieselben grundsätzlich bezüglich der geometrischen Form nicht eingeschränkt sind. Bevorzugt sind die Öffnungen jedoch kreisförmig ausgebildet. Insbesondere ist auch eine schlitzförmige Ausführung möglich. Die Perforationen weisen bevorzugt eine Gesamtoberfläche von 1 bis 50%, bevorzugt von 1 bis 10% bezogen auf die gesamte Mantelfläche der Hülse auf. Sie dienen dazu, das fluide Reaktionsgemisch in die Hülse einströmen zu lassen, und somit in das im Innern der Hülse angeordnete Probenahmeröhrchen über die Öffnung desselben zu gelangen. Die aus dem Probenahmeröhrchen außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors abgezogene Probe wird analysiert, in der Regel mit der vorhandenen Betriebsanalytik. Es ist gleichermaßen möglich, Proben kontinuierlich oder in bestimmten Zeitabständen abzuziehen und zu analysieren.

In einer bevorzugten Ausgestaltung ist die perforierte Hülse konzentrisch zur Längsachse des Kontaktrohrs angeordnet. Bei dieser Anordnung ist die Symmetrie des Strömungsbildes im Kontaktrohr besonders wenig gestört.

Bevorzugt ist die Hülse lediglich im oberen Bereich des Kontaktrohrs, insbesondere bis etwa zur Mitte des Kontaktrohrs, mit Perforationen versehen. Da sich das Probenahmeröhrchen nur im oberen Bereich der Hülse, bis zu der Stelle, an der die Probe zwecks Bestimmung ihrer Zusammensetzung über die Öffnung aufgenommen wird, erstreckt, würde der darunter angeordnete, leere Bereiche der Hülse ansonsten einen Bypass für das Reaktionsgemisch darstellen. Dies wird verhindert, indem Perforationen in der Hülse nur im oberen Bereich des Kontaktrohrs vorgesehen werden.

Bevorzugt kann das Probenahmeröhrchen mit der Hülse fest verbunden sein, dergestalt, daß die Öffnung des Probenahmeröhrchens unmittelbar an einer Perforation der Hülse angeordnet ist, die Öffnungen von Probenahmeröhrchen und Hülse sich somit überlagern.

Bevorzugt ist im Probenahmeröhrchen, in unmittelbarer Nähe der Öffnung desselben, ein Thermoelement angeordnet. Mittels des Thermoelements kann zusätzlich zur Zusammensetzung die reale Temperatur des fluiden Reaktionsgemisches bestimmt werden.

In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Probenahmeröhrchen drehbar in der perforierten Hülse angeordnet und weist mindestens zwei, über seine Mantelfläche versetzt angeordnete Öffnungen auf, dergestalt, daß das fluide Reaktionsgemisch stets nur über eine der Öffnungen in das Probenahmeröhrchen einströmt. Bevorzugt sind die Öffnungen des Probenahmeröhrchens als Schlitze in Längsrichtung desselben angeordnet, wodurch mehr Spielraum beim Anpassen der Öffnungen von Hülse und Probenahmeröhrchen zur Verfügung steht.

Durch diese Ausgestaltung können mittels eines einzigen Probenahmeröhrchens Proben von mehreren Stellen, die über die Höhe des Kontaktrohrs verteilt angeordnet sind, entnommen werden.

In einer weiteren bevorzugten Variante weist jedes Probenahmeröhrchen mindestens zwei, bevorzugt zwei bis vier voneinander getrennte Kammern auf, mit jeweils einer Öffnung, in die das fluide Reaktionsgemisch über die Perforationen der Hülse einströmt und wobei das fluide Reaktionsgemisch aus jeder Kammer getrennt abgezogen und analysiert wird. Die Kammern können dabei nebeneinander oder konzentrisch zueinander angeordnet sein.

Durch Ausbildung von zwei oder mehreren voneinander getrennten Kammern in den Probenahmeröhrchen wird die Zahl der Meßstellen, an denen Proben des fluiden Reaktionsgemisches abgezogen werden können, erhöht.

Besonders bevorzugt ist die Ausführungsvariante, in der ein Probenahmeröhrchen mit mehreren Kammern vorgesehen ist, das zusätzlich um seine Längsachse drehbar angeordnet ist. Dadurch können für jede Kammer zwei oder mehrere, bevorzugt vier gegeneinander versetzte Schlitze zur Aufnahme des fluiden Reaktionsgemisches angeordnet sein, wobei das fluide Reaktionsgemisch in jede Kammer stets jeweils nur über eine Öffnung einströmt. Durch diese Ausgestaltung wird die Zahl der Meßstellen für die Zusammensetzung des fluiden Reaktionsgemisches weiter erhöht.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsvariante sind zwei oder mehrere Probenahmeröhrchen vorgesehen, die jeweils mit der Hülse fest verbunden sind, dergestalt, daß die Öffnung jedes Probenahmeröhrchens unmittelbar an einer Perforation der Hülse angeordnet ist und wobei die einzelnen Probenahmeröhrchen auf jeweils unterschiedlicher Höhe des Kontaktrohrs münden. Darüber hinaus ist es auch möglich, die Hülse selbst als Probenahmeröhrchen auszugestalten, indem lediglich an den Stellen, an denen eine direkte Verbindung mit jeweils einem Probenahmeröhrchen besteht, Perforationen vorgesehen sind und darüber hinaus auf einer von der Mündung der Probenahmeröhrchen verschiedenen Stelle eine einzige weitere Perforation in der Hülse vorgesehen ist, über die fluides Reaktionsgemisch einströmt.

Eine besonders bevorzugte weitere Ausführungsvariante der erfindungsgemäßen Meßeinrichtung sieht vor, daß die Hülse, die in mindestens einem Kontaktrohr, in dessen Längsrichtung angeordnet ist, und die außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors mündet mit einem in der Hülse angeordneten Thermoelement mit mindestens einer Meßstelle ausgestattet ist, wobei die Hülse im Kontaktrohr exzentrisch angeordnet ist und zwischen der Hülse und der Innenwand des Kontaktrohrs, in dem Bereich in dem diesselben näher zueinander beabstandet sind, ein im Querschnitt kreissegmentförmiger Isolierkörper angeordnet ist.

Bei der üblichen Anordnung von Hülsen zur Aufnahme von Meßelementen in Kontaktrohren, entlang der Längsachse derselben, ist das Strömungs- und Temperaturprofil gegenüber Kontaktrohren ohne eingebaute Hülsen stark verfälscht. Insbesondere wird der Hot-Spot, der sich durch das parabolische Strömungs- und Temperaturprofil im Zentrum des Rohres ausbildet, nicht erfaßt. Durch die exzentrische Anordnung der Hülse wird dagegen das Strömungs- und Temperaturprofil gegenüber Kontaktrohren ohne darin eingebaute Hülsen wenig oder nicht verfälscht. Besonders bevorzugt wird die Hülse tangential zur Längsachse des Kontaktrohrs angeordnet. Bei dieser Anordnung erfaßt das in der Hülse angeordnete Thermoelement weitgehend genau die für den Reaktionsfortschritt und die Katalysatorbelastung maßgebliche Temperatur im Zentrum des Kontaktrohrs.

Das Thermoelement weist in der Regel mehrere, über seine Länge und somit über die Höhe des Kontaktrohrs verteilt angeordnete Meßstellen auf, das heißt es handelt sich in der Regel um ein sogenanntes Multithermoelement.

Um möglichst unverfälscht die reale Temperatur im Mittelpunkt des Kontaktrohrs zu erfassen, ist die Hülse bevorzugt mit unterschiedlicher Wandstärke über ihren Querschnitt ausgestattet, und zwar in der Weise, daß in dem Bereich, der zum Rohrmittelpunkt hin ausgerichtet ist, die Wandstärke geringer ist gegenüber dem Bereich, der zum kreissegmentförmigen Isolierkörper hin ausgerichtet ist. Dadurch werden Wärmeverluste vom Rohrmittelpunkt zur Meßstelle des Thermoelements in der Hülse minimiert.

Der vorstehend genannte kreissegmentförmige Isolierkörper ist ein thermischer kreissegmentförmiger Isolierkörper, aufgrund der in der Regel hohen Temperaturen der in den Kontaktrohren stattfindenden Reaktionen häufig ein Keramikkörper. Seine Aufgabe ist es, die Hülse mit dem darin angeordneten Thermoelement von der Wand des Kontaktrohrs und dem daran angrenzenden Wärmetauschmittel thermisch zu isolieren, dergestalt, daß kein Wärmeübergang, insbesondere keine Wärmeabgabe an das Wärmetauschmittel erfolgt und die Temperatur im Zentrum des Kontaktrohrs weitgehend unverfälscht durch das Thermoelement gemessen wird.

Besonders bevorzugt können in den kreissegmentförmigen Isolierkörper zwei oder mehrere, bevorzugt zwei bis vier Bohrungen eingelassen sein, deren eines Ende jeweils auf unterschiedlicher Höhe in den vom fluiden Reaktionsgemisch durchströmten Raum, und dessen anderes Ende jeweils außerhalb des Kontaktrohrbündelapparates mündet. Über diese Bohrungen können von jeweils unterschiedlichen Stellen des Kontaktrohrs Proben des fluiden Reaktionsgemisches nach außen abgezogen und analysiert werden. Aus Gründen einer verbesserten mechanischen Stabilität können die Bohrungen im kreissegmentförmigen Isolierkörper in deren oberem Bereich, bis zur Mündung außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors, durch Metallröhrchen verlängert sein.

Durch das erfindungsgemäße Meßverfahren und die Meßeinrichtung ist somit eine genaue Kenntnis des tatsächlichen Reaktionsgeschehens und der tatsächlich auftretenden Temperatur, bevorzugt auch der für den Hot-Spot maßgeblichen Temperatur im Zentrum des Reaktionsrohres in einfacher Weise, unter Nutzung der vorhandenen Betriebsanalytik, möglich. Dadurch kann wesentlich näher an der Belastungsgrenze des Katalysators im Kontaktrohr gefahren werden, der Katalysator kann somit besser ausgenutzt werden, wobei gleichzeitig Beschädigungen durch Hot Spot-Bildung vermieden werden. Weiterhin kann in Kenntnis des tatsächlichen Reaktionsgeschehens die Katalysatoraktivität räumlich im Kontaktrohr unterschiedlich, angepaßt an das tatsächliche Reaktionsgeschehen, ausge­ staltet werden. Dadurch wird der Katalysator geschont, insbesondere in den thermisch stärker belasteten Bereichen, und somit seine Alterungsgrenze erhöht. Darüber hinaus kann der Kontaktrohrbündelreaktor wesentlich gleichförmiger betrieben werden, wodurch die Gesamtselektivität der darin stattfindenden Reaktionen steigt, in der Regel im Bereich von 1 bis 3% gegenüber dem Stand der Technik. Weiterhin kann durch Anpassung der Katalysatoraktivität an das tatsächliche Reaktionsgeschehen die benötigte Menge an Wärmeträger, insbesondere der Salzschmelze, reduziert werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.

Es zeigen im einzelnen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Meßeinrichtung,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Meßeinrichtung mit Querschnitten A-A, B-B bzw. C-C, jeweils in den Fig. 2a, 2b bzw. 2c,

Fig. 3 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform mit drehbarem Probenahmeröhrchen,

Fig. 4 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform mit zwei nebeneinander angeordneten Kammern mit Querschnitten D-D bzw. E-E in den Fig. 4a bzw. 4b,

Fig. 5 einen Längsschnitt durch eine weitere Ausführungsform mit konzentrischen Kammern mit Querschnitt F-F in Fig. 5a,

Fig. 6 einen Längsschnitt durch eine weitere bevorzugte Ausführungsform, mit vergrößertem Ausschnitt in Fig. 6a,

Fig. 7 eine Ausführungsform zur Temperaturmessung nach dem Stand der Technik im Längsschnitt, mit Schnitt G-G in Fig. 7a,

Fig. 8 einen Längsschnitt durch eine besonders bevorzugte Ausführungsform nach der Erfindung, mit Querschnitt H-H in Fig. 8a,

Fig. 9 eine bevorzugte Ausführungsform im Längsschnitt mit Querschnitt K-K bzw. L-L in Fig. 9a bzw. 9b.

In den Figuren werden mit gleichem Bezugsziffern jeweils gleiche oder entsprechende Merkmale bezeichnet.

Der in Fig. 1 dargestellte Längsschnitt zeigt ein Kontaktrohr 1, das zwischen dem unteren Rohrboden 2 und dem oberen Rohrboden 3 eingeschweißt ist, mit einer Katalysator­ schüttung 5, einer Hülse 6 mit Perforationen 7, einem in der Hülse angeordneten Probenahmeröhrchen 8 mit Öffnung(en) 9.

Die besondere Ausgestaltung in Fig. 2 zeigt, zusätzlich zu den aus Fig. 1 bekannten Merkmalen, ein Thermoelement 10 mit Meßstelle 11 sowie einen Verdrängungskörper 12 unterhalb der Öffnung 9 im Probenahmeröhrchen 8. Der Schnitt A-A (Fig. 2a) ist auf der Höhe der Öffnung 9 im Probenahmeröhrchen 8 gelegt.

Der Schnitt B-B (Fig. 2b) ist oberhalb des Schnittes A-A gelegt und zeigt einen durchgehend kreisförmigen Querschnitt des Probenahmeröhrchens 8 sowie einen Querschnitt durch das Meßelement 10 mit Zuleitungen.

Der Schnitt C-C (Fig. 2c) ist unterhalb der Öffnung 9 im Probenahmeröhrchen 8 gelegt und zeigt, daß der Innenraum der Hülse 8 durch einen Verdrängungskörper 12 ausgefüllt ist.

In Fig. 3 ist ein um seine Längsachse drehbares Probenahmeröhrchen 8 dargestellt. Die Öffnungen 9 des Probenahmeröhrchens 8 sind über die Mantelfläche desselben versetzt angeordnet und bevorzugt schlitzartig, das heißt in Längsrichtung des Probenahmeröhrchens 8 langgestreckt ausgebildet. Die Öffnungen 9 im Probenahme­ röhrchen 8 und die Perforationen 7 in der Hülse 6 sind zueinander dergestalt angeordnet, daß durch Drehen des Probenahmeröhrchens 8 stets jeweils nur über die Perforationen 7 stets nur in eine einzige Öffnung 9 fluides Reaktionsgemisch einströmen kann.

Fig. 4 zeigt zusätzlich zwei nebeneinander angeordnete Kammern 13 zur Aufnahme des fluiden Reaktionsgemisches. Die Kammern sind durch eine Trennwand 14 voneinander getrennt. Die in Fig. 4 dargestellte Ausführungsvariante kann mit drehbarem Probenahmeröhrchen 8 vorgesehen sein, es ist jedoch auch eine Ausführungsvariante mit nicht drehbarem Probenahmeröhrchen 8 möglich. Die Querschnittsdarstellungen: Schnitt D-D (Fig. 4a) bzw. E-E (Fig. 4b) verdeutlichen die Ausgestaltung der Kammern 13, wobei im oberen Bereich (Fig. 4a) die Trennwand 14 zu erkennen ist und im unteren Bereich (Fig. 4b) eine derartige Trennwand nicht vorhanden ist.

Fig. 5 zeigt eine bevorzugte Ausführungsvariante im Längsschnitt mit zwei konzentrischen Kammern 13 mit Schnitt F-F (Fig. 5a) auf der Höhe einer Öffnung 9 im Probenahmeröhrchen 8. Auch diese Ausführungsvariante kann mit drehbarem oder feststehendem Probenahmeröhrchen 8 ausgebildet sein. Der in Fig. 5 dargestellte Längsschnitt zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform mit beispielhaft zwei jeweils fest mit der Hülse 6 verbundenen Probenahmeröhrchen 8, wobei die Öffnungen 9 jeweils über einer Perforation 7 der Hülse 6 angeordnet sind. Die Hülse weist darüber hinaus maximal eine zusätzliche Perforation 7 auf, die ebenfalls zur Aufnahme von fluidem Reaktionsgemisch dient. Durch diese Ausgestaltung kann, durch Aufnahme und Weiterleitung des fluiden Reaktionsgemisches in der Hülse eine weitere Meßstelle für das fluide Reaktionsgemisch gewonnen werden. Der vergrößerte Ausschnitt in Fig. 6a verdeutlicht die Anordnung der Probenahmeröhrchen 8 in Verbindung mit der Hülse 6.

Der in Fig. 7 dargestellte Längsschnitt betrifft eine Meßeinrichtung nach dem Stand der Technik mit zentral im Kontaktrohr 1 angeordneter Hülse 6, die ein Thermoelement 10 mit Meßstellen 11 aufnimmt.

Demgegenüber zeigt Fig. 8 den Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform einer Meßeinrichtung nach der Erfindung mit exzentrischer Anordnung der Hülse 6, die tangential zur Längsachse des Kontaktrohrs 1 angeordnet ist. In der Hülse 6 ist ein Thermoelement 10 angeordnet, mit Meßstellen 11. In dem Bereich, in dem die Hülse 6 zur Innenwand des Kontaktrohrs 1 näher beabstandet ist, ist ein kreissegmentförmiger Isolierkörper 15 vorgesehen.

Fig. 9 zeigt eine weitere bevorzugte Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Meßeinrichtung im Längsschnitt mit Bohrungen 16 im kreissegmentförmigen Isolierkörper 15. Fig. 9a zeigt die Querschnittsdarstellung K-K und Fig. 9b die Querschnittsdarstellung L-L, worin die Öffnung der Bohrung 16 im kreissegmentförmigen Isolierkörper 15 zur mit fluidem Reaktionsgemisch durchströmten Katalysatorschüttung 5 dargestellt ist.

Claims (13)

1. Meßverfahren zur Überwachung und Steuerung von Reaktionen eines fluiden Reaktionsgemisches in den Kontaktrohren (1) eines Kontaktrohrbündelreaktors, dadurch gekennzeichnet, daß man die reale Zusammensetzung und/oder die reale Temperatur des fluiden Reaktionsgemisches in mindestens einem Kontaktrohr (1) an zwei oder mehreren Meßstellen (11), die über die Höhe des Kontaktrohrs verteilt angeordnet sind, bestimmt.

2. Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit jeweils einer Hülse (6), die in Längsrichtung in mindestens einem Kontaktrohr (1) angeordnet ist und außerhalb des Kontaktrohrbündelapparates mündet, gekennzeichnet durch Perforationen (7) in der Hülse (6) sowie durch mindestens ein Probenahmeröhrchen (8) zum Einführen in die Hülse (6) mit mindestens einer Öffnung (9), durch die das fluide Reaktionsgemisch über die Perforationen (7) in der Hülse (6) in das Probenahmeröhrchen (8) einströmt und aus dem Probenahmeröhrchen (8) außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors abgezogen und analysiert wird.

3. Meßeinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die perforierte Hülse (6) konzentrisch zur Längsachse des Kontaktrohrs (1) angeordnet ist.

4. Meßeinrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (6) lediglich im oberen Bereich des Kontaktrohrs (1), bevorzugt bis etwa zur Mitte des Kontaktrohrs, Perforationen (7) aufweist.

5. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmeröhrchen (8) mit der Hülse (6) fest verbunden ist, dergestalt, daß die Öffnung des Probenahmeröhrchens (9) unmittelbar an einer Perforation (7) der Hülse (6) angeordnet ist.

6. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Probenahmeröhrchen (8), in unmittelbarer Nähe der Öffnung (9) desselben, ein Thermoelement (10) angeordnet ist.

7. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmeröhrchen (8) mindestens 2, bevorzugt 2 bis 4 voneinander getrennte Kammern (13) aufweist, mit jeweils einer Öffnung, in die das fluide Reaktionsgemisch über die Perforationen (7) der Hülse (6) einströmt und wobei das fluide Reaktionsgemisch aus jeder Kammer (13) abgetrennt abgezogen und analysiert wird.

8. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenahmeröhrchen (8) mindestens 2, über seine Mantelfläche versetzt angeordnete Öffnungen (9) aufweist, und daß das Probenahmeröhrchen (8) drehbar in der perforierten Hülse (6) angeordnet ist, dergestalt daß das fluide Reaktionsgemisch stets nur über eine der Öffnungen (9) in das Probenahme­ röhrchen (8) einströmt.

9. Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Hülse (6), die in mindestens ein Kontaktrohr (1), in dessen Längsrichtung, angeordnet ist, und die außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors mündet, sowie mit einem in der Hülse (6) angeordneten Thermoelement (10) mit mindestens einer Meßstelle (11), dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (6) im Kontaktrohr (1) exzentrisch angeordnet ist und daß zwischen der Hülse (6) und der Innenwand des Kontaktrohrs (1), in dem Bereich, in dem dieselben näher zueinander beabstandet sind, ein im Querschnitt kreissegmentförmiger Isolierkörper (15) angeordnet ist.

10. Meßeinrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (6) tangential zur Längsachse des Kontaktrohrs (1) angeordnet ist.

11. Meßeinrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (6) in dem Bereich, der zum Rohrmittelpunkt hin ausgerichtet ist, eine geringere Wandstärke aufweist gegenüber dem Bereich, der zum kreissegment­ förmigen Isolierkörper (15) hin ausgerichtet ist.

12. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß im kreissegmentförmigen Isolierkörper (15) in dessen Längsrichtung zwei oder mehrere, bevorzugt zwei bis vier Bohrungen (16) vorgesehen sind, die auf jeweils unterschiedlicher Höhe in den vom fluiden Reaktionsgemisch durchströmten Innenraum des Kontaktrohrs (1) münden und über die Proben des fluiden Reaktionsgemisches nach außen abgezogen und analysiert werden.

13. Meßeinrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrung(en) (16) im kreissegmentförmigen Isolierkörper (15) in deren oberen Bereich, bis zur Mündung außerhalb des Kontaktrohrbündelreaktors, durch Metallröhrchen verlängert sind.