DE2656398B2 - Heiz- und Kühlkammer für Chromatographiesäulen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Heiz- und Kühlkammer für eine Chromatographiesäule der im Oberbegriff des
Anspruchs 1 angegebenen Art, die besonders zur gaschromatographischen Analyse von Erdölprodukten
verwendbar ist.
Es sind verschiedene Ausführungsformen von Gaschromatographiesäulen
bekannt, welche die Durchführung automatischer Messungen nicht nur im Laboratorium,
sondern auch an technischen Produktionseinheiten ermöglichen. Bei diesen Ausführungsformen haben die
benutzten Säulen gewöhnlich die Form eines Rohrs mit gleichbleibendem Querschnitt, das besonders mit einem
feinkörnigen Produkt gefüllt ist, das eine möglichst hohe Durchlässigkeit aufweist und einen Träger für die
stationäre Phase bildet oder an seiner inneren Oberfläche mit dieser Phase imprägniert ist. Dabei ist
dieses Rohr mit einem Ende eines Einlaßventils für eine Probe des zu untersuchenden Produkts und einem
Transport- oder Trägerfluid und am anderen Ende mit einem Überwachungs- und Meßgerät von der Art eines
Flammenionisationsdetektors verbunden. Die Bestandteile der in die Säule eingeführten Probe trenen sich in
dieser auf der stationären Phase und treten dann aus der Säule aus und gelangen zum Detektor. Dieser Austritt
der Bestandteile erfolgt nicht augenblicklich sondern innerhalb einer gegebenen Elutionszeit, während der
sich die Konzentration jedes Bestandteils verändert und durch ein Maximum geht. Um reproduzierbare Meßwerte
zu erhalten und die Trennung der Bestandteile des untersuchten Produkts zu verbessern, ist es üblich,
die Säule zu erwärmen, indem man sie entweder bei einer bestimmten gleichbleibenden Temperatur hält
oder vorzugsweise sie einem programmierten, im allgemeinen linearen Temperaturanstieg unterwirft.
Diese zweite Methode, wobei man die Temperatur in der Säule im Maß des Austritts der Bestandteile des
Produkts steigert, ermöglicht eine ausgeglichene Analyse, bei der gleichzeitig eine gute Trennung der leichten
Bestandteile und ein rascher, jedoch genügend differenzierter Austritt der schweren Bestandteile erreicht wird.
Vorteilhafterweise wird die Erhöhung der Temperatur in der Säule und besonders die Programmierung dieser
Temperatur durch eine direkte Erhitzung dieser Säule erreicht, entweder mittels einer äußeren Heizquelle,
deren Wärme auf das Rohr durch ein festes oder fließfähiges Wärmeaustauschmedium übertragen wird,
oder indem man dieses Rohr als Sekundärwicklung eines Transformators schaltet oder auch und vorzugsweise,
indem man die Säule selbst als einen elektrischen Widerstand benutzt, in den durch den Joule-Effekl; beim
Durchgang eines entsprechenden elektrischen Stroms Wärme freigesetzt wird.
Derartige bekannte Apparaturen weisen jedoch allegemein den Nachteil einer für eine kontinuierliche
Analyse von Erdölfraktionen (Schnitten) viel zu langen Ansprechzeit auf. Zwar läßt sich die Temperatur rasch
steigern, jedoch ist die Abkühlungszeit der Säule im allgemeinen viel zu lang, was insgesamt zu einem zu
langen Zyklus führt, so daß die Apparatur nicht wie übliche kontinuierliche Analysatoren verwendet werden
kann, die zwar oft weniger genau arbeiten, jedoch wegen ihrer kurzen Ansprechzeit bevorzugt werden.
Aufgabe der Erfindung ist daher eine Heiz- und Kühlkammer für Chromatographiesäulen, die diesen
Nachteil durch eine technologisch besser durchgebildete Gesamtanordnung behebt und nicht nur einen
programmierten Temperaturanstieg nach einem gegebenen Gradienten, sondern auch eine außerordentlich
rasche Abkühlung am Ende jedes Meßzyklus ermöglicht.
Die Erfindung geht aus von einer Heiz- und Kühlkammer für Chromatographiesäulen, wie im
erwähnten Oberbegriff des Anspruchs 1 angegeben.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß diese Heiz- und Kühlkammer mit den
kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 ausgebildet ist.
Bevorzugte Ausführungsformen dieser Heiz- und Kühlkammer ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die direkte Heizung des Metallrohrs der Säule durch einen elektrischen Strom, dessen Form und Stärke
entsprechend gewählt werden können, ermöglicht in bekannter Weise eine rasche und gleichmäßige
Temperaturerhöhung in der Säule. Besonders ist die Ansprechzeit der Säule gering im Vergleich mit den
Ansprechzeiten, die mit anderen Heizverfahren erhalten werden, und ermöglicht, einen Temperaturgradienten
zu erhalten, der einem beliebigen linearen oder anderen Gesetz entspricht, indem man den durch das
Rohr fließenden elektrischen Strom mit einer geeigneten Regelvorrichtung steuert. Besonders ist die maximale
Steigung des Temperaturanstiegs im Fall einer mit einer körnigen Phase gefüllten Säule nur begrenzt durch
die Geschwindigkeit des Wärmeaustausches des Rohrs mit dieser Phase. Dadurch daß im Inneren ties die Heiz-
und Kühlkammer isolierenden Gehäuses Einrichtungen zur Steuerung der Strömung der Atmosphäre rings um
die Säule vorgesehen sind, kann man nun nicht nur während der Phase des Temperaturanstiegs die
Temperatur in sicherer und wirksamer Weise an jedem Punkt des Rohrs gleichmäßig halten, sondern vor allem
während der Abkühlungsphase am Ende der Messung die Kammer innerhalb einer hesonders kurzen Zeit auf
ihre anfänglichen Wärmebedingungen zurückführen. Beispielsweise kann man ohne weiteres eine Abkühlung
von 350° C auf 20° C innerhalb einer wesentlich unter 4
Minuten liegenden Zeit erhalten.
Weitere technische Maßnahmen bei der Realisierung de» erfindungsgemäßen Heiz- und Kühlkammer bezwecken
besonders eine Verbesserung der Wirksamkeit der dafür eingesetzten Mittel. So ist zweckmäßigerweise
das schraubenförmig gewendelte Rohr der Säule in einer festen Stellung in der Mitte des Isolierg:ehäuses
durch mehrere isolierende Haltekämme gehalten, die sich parallel zur senkrechten Achse der Säule erstrecken
und rings um diese verteilt sind. Ferner ist vorzugsweise die Innenfläche des Isoliergehäuses mindestens teilweise
mit einer dünnen reflektierenden Schicht bedeckt, die besonders aus Aluminiumfolie oder aluminiumbeschichtetem
Papier besteht, so daß die vom Rohr der Säule abgestrahlte Wärme so wenig tief wie möglich in die
Wände dieses Isoliergehäuses eindringt. Vorzugsweise sind die Seitenwand, der untere Träger und der obere
Deckel des Isoliergehäuses aus einem Material auf der Grundlage von Asbest mit sehr geringer Wärmeleitfähigkeit
hergestellt. Außerdem ist zur Begrenzung von Lecks aus dem Isoliergehäuse nach außen die
Seitenwand mit dem unteren Träger und dem oberen Deckel durch dichte Sitze vereinigt, die einfach
auseinandernehmbar sind, um einen leichten Zugang zur Chromatographiesäule selbst zu gestatten.
Die Kühlung der Säule erfolgt durch Einleiten von Luft in der Achse der Düse, wodurch die Strömungsgeschwindigkeit
der Luft erhöht wird, die zunächst im Inneren des zylindrischen Rohrstutzens strömt, da sie
von dem am oberen Teil des Rohrstutzens angeordneten Zentrifugalgebläse angesaugt wird, und anschließend
zwischen dem Rohrstutzen einerseits und der Seitenwand des Isoliergehäuses andererseits in Berührung
mit der Säule weiter gefördert wird. Gemiiß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die
Kammer einen zusätzlichen Einleitungskreis für ein Hilfskühlfluid auf, wobei dieser Kreis ein mit Löchern
versehenes Ringrohr aufweist, das die Düse umgibt und unabhängig von dieser gespeist ist. Die Luftzuleitung
zur Düse ist zweckmäßigerweise mit einem Wärmeaustauscher mit Kühlaggregat verbunden, um die dem
Isoliergehäuse zugeführte Luft zu kühlen. Das Kühlaggregat wird vorzugsweise auf die Temperatur des
Wärmeaustauschers geregelt, der außerhalb der Kühlphasen der Heiz- und Kühlkammer unter Druckluft
gehalten wird.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführur.gsform weist die Kammer ein Thermoelement auf, dessen
Meßfühler an der Oberfläche der Chromatographiesäule befestigt ist, vorteilhafterweise an einem im
wesentlichen in der Mitte der Länge der Säule gelegenen Punkt. Dieses Thermoelement ermöglicht,
mittels eines Reglers und gemäß einem von einem Programmierer gelieferten Steuersignal den in der
Säule fließenden elektrischen Strom und damit den r>
Temperaturanstieg in der Säule zu regeln.
Die Erfindung wird weiter erläutert durch die folgende Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der
erfindungsgemäßen Heiz- und Kühlkammer, die sich auf die Figur bezieht, worin schematisch im Querschnitt
ι (i eine solche Kammer gezeigt ist.
In dieser Figur ist mit 1 die Gesamtheit einer erfindungsgemäßen Heiz- und Kühlkammer bezeichnet.
Diese Kammer weist hauptsächlich ein Isoliergehäuse 2 auf, das eine Seitenwand 3 besitzt, die auf einem unteren
ii waagerechten Träger 4 ruht und an ihrem oberen Teil
durch einen Deckel 5 verschlossen ist. Die Seitenwand 3 besteht aus einem oder mehreren nebeneinander
angeordneten Elementen und ist vorzugsweise in Sitze 6 bzw. 7 eingesetzt, die ihrerseits mit elastischen
>o Dichtungen 45 und 46 versehen sind, die im Halter und
Deckel vorgesehen sind, um direkte Lecks nach außen zu begrenzen. Unter dem Träger 4 ist ein Sammelkasten
8 angebracht, der mittels Bolzen 9 am Träger festgehalten ist, indem die Köpfe 10 der Bolzen in
..·■■ Bohrungen 11 sitzen, während die mit Gewinde
versehenen Enden der Bolzen außerhalb des Sammelkastens 8 mit Muttern 12 zusammenwirken. Das so
gebildete Isoliergehäuse 2 begrenzt einen von der Umgebungsatmosphäre isolierten Innenraum 13, der
; ι durch eine Reihe von Bohrungen 14, die im unteren
Träger 4 vorgesehen sind, mit dem Innenraum 15 des Sammelkastens 8 in Verbindung stehen. Vorteilhaflerweise
ist die Innenfläche des Isoliergehäuses mit einer dünnen reflektierenden Schicht oder Haut 16 überzo-
Si gen, die besonders aus Aluminiumfolie oder Aluminiumpapier
besteht, um die Wärme in den Raum 13 zu reflektieren und zu verhindern, daß sie zu tief in die
Wände des Isoliergehäuses eindringt. Diese Wände bestehen vorzugsweise aus einem sehr wenig wärmelei-
Ii) tenden Material, besonders aus einem Körper auf der
Grundlage von Asbest.
Der Innenraum 13 im Isoliergehäuse 2 wird hauptsächlich von einer Chromatographiesäule 17
eingenommen, die aus einem Metallrohr mit gleichblei-
•ij bendem Querschnitt besteht, das zweckmäßigerweise
zu einer Schraube mit senkrechter Achse gewendelt ist. Dieses Rohr ist mit seinen Wänden 18 und 19 durch die
Seitenwand 3 des Isoliergehäuses 2 geführt, und das eine Ende ist an ein Einlaßventil 20 angeschlossen, wodurch
in in diese Säule eine bestimmte Fraktion einer Probe eines zu untersuchenden Produkts eingeführt werden
kann, während das andere Ende an ein nicht gezeigtes Anzeige-, Überwachungs- oder Meßgerät von der Art
eines Flammenionisationsdetektors angeschlossen ist,
v> wodurch die Bestandteile der Probe im Maß ihres Austritts aus der Säule nachgewiesen und gemessen
werden können. Das Rohr 17 wird im Innenraum und in der Mitte des Isoliergehäuses 2 unbeweglich gehalten
durch eine Gruppe von Haltekämmen 21, die rings um
mi die Achse der Säule verteilt und ihrerseits mittels Bolzen
22 am Träger des Isoliergehäuses befestigt sind. Schließlich mißt ein Thermoelement 23, das an der
Außenfläche der Chromatographiesäule im wesentlichen in der Mitte seiner Länge befestigt ist, die
hi Temperatur der Säule und übermittelt diesen Wert
durch einen Leiter 24 zu einem nicht gezeigten äußeren Meß- und Steuergerät, das den Anstieg der Temperatur
der Säule steuert. Zu diesem Zweck ist die Säule
zwischen dem Einleitungsventil und dem Meßdetektor mit einer ebenfalls nicht gezeigten Spannungsquelle
verbunden, so daß ein elektrischer Strom durch sie fließen kann, der im Metall des Rohrs selbst durch den
Joule-Effekt Wärme freisetzt. j
Die so im Isoliergehäuse 2 aufgebaute Säule wirkt mit Vorrichtungen zusammen, welche rings um diese Säule
einen Luftstrom erzeugen, der in der Phase der Temperaturerhöhung eine gleichmäßige Verteilung
derselben in der und rings um die Säule gewährleistet ·,.; und in der Abkühlungsphase für eine wirksame und
rasche Abführung der Wärme sorgt.
Zu diesem Zweck weist die Heiz- und Kühlkammer 1 einen zur Säule 17 koaxialen zylindrischen Rohrstutzen
25 auf, der in der Mitte der Säule montiert ist, wobei ι > jedoch die Säule näher an der Seitenwand des
Isoliergehäuses 2 als an der Außenfläche dieses Rohrstutzens 25 angeordnet ist. Der Rohrstutzen 25 ist
unter dem Schaufelrad eines Zentrifugalgebläses 26 angeordnet, dessen Welle 27 durch eine dichte .»
Durchführung 28 nach außen reicht, wo sie durch einen auf dem oberen Teil des Deckels 5 des Gehäuses
montierten Motor 29 angetrieben ist. Im übrigen wirkt der Rohrstutzen 25 an seinem unteren offenen Ende mit
einer konvergierenden-divergierenden Düse 30 zusam- .·-, men, deren Hals 31 eine Beschleunigung der durchströmenden
Luft ermöglicht. Durch den unteren Träger 4 des Isoliergehäuses 2 ist im Bereich dieser Düse eine
Luftzuleitung 32 geführt, die eine axiale Bohrung 33 aufweist, deren Ende im wesentlichen in der Höhe des ;■■>
Halses 31 mündet. Diese Bohrung 33 ist an ihrem entgegengesetzten Ende mit einer Zuleitung 34
verbunden, die durch eine dichte Durchführung 35 im Boden des Kastens 8 führt. Schließlich ist die Düse 30
von einem Ringrohr 36 umgeben, das eine Reihe von gleichmäßig verteilten Löchern 36a aufweist und selbst
durch die Innenbohrung 37 einer Zuleitung 38, die ebenfalls durch den Träger 4 geführt ist, mit einer
zweiten Zuleitung 39 für ein anderes, unter Druck stehendes Kühlfluid verbunden ist, das in das Ringrohr ■■■
36 geleitet werden kann, um die Kühlung zu verbessern.
Ein Ableitungsrohr 40 dient zum Ableiten der Luft und des Fluids, die nach Durchströmen des Innenraums 13
der Kammer und Durchgang durch die Bohrungen 14 in den Sammelkasten 8 gelangt sind.
Die oben kurz beschriebene Heiz- und Kühlkammer arbeitet wie folgt. Während der Heizphase, wo durch
das Rohr der Säule 17 ein elektrischer Strom nach einem gegebenen Gesetz fließt, wird die Temperatur
des Innenraums 13 im Inneren des Isoliergehäuses 2 an jedem Punkt dadurch geregelt und ausgeglichen, daß die
die Säule umgebende Luft durch die vereinigte Einwirkung des Schaufelrades des Zentrifugalgebläses
26 und der Düse 30 durchmischt wird. Der Kreislauf der heißen Luft im Gehäuse ist schematisch durch die Pfeile
41, 42 und 43 angegeben. Dagegen wird in der Kühlphase, wobei der elektrische Strom im Rohr der
Säule abgeschaltet ist, kühle Luft unmittelbar durch die Leitungen 34 und 32 in die Achse der Düse 30
eingeleitet, so daß sie sich mit der im Isoliergehäuse vorhandenen heißen Luft mischt und sich rasch abkühlt
wobei eine gleiche Menge Luft wie die der so eingeleiteten Luft anschließend gemäß dem Pfeil 44
durch die im unteren Träger 4 vorgesehenen Bohrungen 14 zum Sammelkasten 8 und durch die Ableitung 4C
abgeführt wird. Im Verlauf der Abkühlung, besonders wenn die Temperatur eine bestimmte und einstellbare
Schwelle erreicht, kann durch das Ringrohr 36 ein Hilfskühlfluid, z. B. kalte Luft oder flüssiger Stickstoff,
eingeleitet werden, wobei der aus den Löchern 36a austretende Stickstoff sich mit der umgebenden Luft
mischt, um die Abkühlung bis auf die Anfangstemperatur zu beschleunigen, worauf der Meßzyklus wieder
beginnen kann.
Man erhält so eine Heiz- und Kühlkammer für eine Chromatographiesäule von einfacher Bauart, bei der die
Dauer eines Meßzyklus erheblich verkürzt werden kann, wobei die Regelung der Zuleitung von Kühlmedien
in die Kammer leicht mit Bezug auf eine vorbestimmte Schwelle in Abhängigkeit von den
Betriebsbedingungen der Säule eingestellt werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Heiz- und Kühlkammer für Chromatographiesäulen, welche aus einem Metallrohr mit gleichbleibendem
Querschnitt bestehen, das gemäß einer Schraube mit senkrechter Achse gewendelt ist und
durch das ein elektrischer Heizstrom geleitet werden kann, bei der ein die Chromatographiesäule
umgebendes, abnehmbares isoliergehäuse vorgesehen ist, welches eine Seitenwand besitzt, die auf ι ο
einem unteren Träger ruht und an ihrem oberen Teil durch einen Deckel verschlossen ist, und bei der
Einrichtungen zum Erzeugen eines Luftstroms rings um die Chromatographiesäule im Isoliergehäuse
vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß im Innern der Chromatorgraphiesäule (17) ein
zylindrischer offener Rohrstutzen (25) angeordnet ist, daß in der Achse und oberhalb des Rohrstutzens
(25) ein Zentrifugalgebläse (26) angeordnet ist, welches Luft in den Rohrstutzen (25) ansaugt und sie
in die beiderseits der Chromatographiesäule (17) zwischen dem Rohrstutzen (25) und der Seitenwand
(3) des Isoliergehäuses (2) begrenzten Räume abgibt, daß ebenfalls in der Achse der Chromatographiesäule
(17) unterhalb des Rohrstutzens (25) eine Düse (30) 2r>
angeordnet ist, in deren Hals eine Luftzuleitung (32) mündet, und daß Bohrungen (14) vorgesehen sind,
die durch den unteren Träger (4) des Isoliergehäuses (2) hindurchreichen.
2. Heiz- und Kühlkammer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (30) von
einem Zusatzkreis zur Einleitung eines Hilfskühllluids umgeben ist, der ein Ringrohr (36) mit Löchern
(36a) aufweist.
3. Heiz- und Kühlkammer nach Anspruch 1 oder 2, i > dadurch gekennzeichnet, daß die Luftzuleitung (32)
der Düse (30) mit einem die zugeführte Luft kühlenden Wärmeaustauscher mit Kühlaggregat
verbunden ist.
4. Heiz- und Kühlkammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Thermoelement (23) an der Oberfläche der Chromatographiesäule (17) befestigt ist.
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