DE1004265B - Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse - Google Patents
Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte MasseInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft eine auf dem Sinterwege erstellte nichtmetallische Masse für elektrotechnische Zwecke auf
der Basis von Doppeloxyden sowie Verfahren zur Herstellung derselben bzw. zur Herstellung technischer
Gegenstände aus diesen Massen. An Hand der zahlreichen Vorschläge, die zum großen Teil ihren Niederschlag in der
internationalen Patentliteratur gefunden haben, läßt sich eine nahezu stetige Entwicklung dieses speziellen Sachgebietes
feststellen. Für die ersten Sinterwiderstände z.B. wurden eines oder mehrere Metalloxyde als Ausgangsstoffe
verwendet; diesen wurden gegebenenfalls den spezifischen
Widerstand erhöhende Substanzen und Flußmittel, insbesondere in Form von Leichtmetalloxyden, hinzugesetzt
(deutsches Patent 109 069 und schweizerisches Patent 153 604). Diese Widerstände waren weder in
chemischer Hinsicht beständig noch in elektrischer Hinsicht stabil. Ihre Temperaturfestigkeit und damit ihre
Belastbarkeit waren ebenfalls begrenzt; insbesondere mußten diese Widerstände gegen den Zutritt des Luftsauerstoffes
geschützt sein. Zudem war die Reproduzierbarkeit vorbestimmter Kennlinien schwer einzuhalten.
Einen beachtlichen Fortschritt gegenüber dieser ersten Stufe stellten elektrische Widerstände auf der Basis von
Spinellen bzw. Mischspinellen dar, also von Doppeloxyden der allgemeinen Formel A2BO4, die im französischen
Patent 832 568 und im deutschen Patent 815 062 ausführlich beschrieben worden sind. In dieser allgemeinen
Formel stellt A ein dreiwertiges oder ein zweiwertiges Element und B ein zweiwertiges bzw. ein vierwertiges
Element dar. Das wesentliche Merkmal dieser Widerstandsmassen ist die Existenz einer einheitlichen Kristallphase
im fertigen Produkt, nämlich der Spinellphase. Ein weiterer Doppeloxydtyp, der bereits als Widerstandsmaterial
vorgeschlagen worden ist, sind die sogenannten Perowskite (vgl. deutsches Patent 660 971 und schweizerasches
Patent 286 248). Perowskite sind Doppeloxyde der allgemeinen Formel XYO3. Perowskite, die in ihrer
stöchiometrischen Zusammensetzung der obigen Formel genau entsprechen, z. B. die Titanate oder Zirkonate der
Erdalkalimetalle oder einiger Schwermetalle, wie z. B. des Bleis, besitzen kein nennenswertes elektrisches Leitvermögen
im technischen Sinne; sie finden daher bekanntlich heute vielfach als Kondensatordielektrikum Verwendung.
In der Regel werden daher die Perowskite in gewissem Grade erst dann leitend, wenn ihre tatsächliche
Zusammensetzung von der stöchiometrischen Formel abweicht. Hierzu sind jedoch besondere Reduzier- oder
Oxydierbrände erforderlich, die sich nicht einfach steuern lassen. Schließlich ist man in der Wahl der Ausgangssubstanzen
auf solche Materialien beschränkt, die ausschließlich in der Perowskitphase kristallisieren, während
man im Falle der Spinellwiderstände auf entsprechende Ausgangssubstanzen beschränkt ist. Die bisherigen auf
der Basis von Doppeloxyden ersteUten elektrischen Nichtmetallische, im Sinterverfahren
hergestellte Masse
hergestellte Masse
Anmelder:
N. S. F. Nürnberger Schraubenfabrik
undElektrowerk G.m.b.H., Nürnberg,
Further Str. 101a
Dipl.-Phys. Horst Rodiow, Selb (OFr.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Widerstände lassen sich also kurz zusammenfassen in solche mit Spinellphase einerseits und in solche mit
Perowskitphase andererseits.
Gemäß vorliegender Erfindung besteht die auf dem Sinterwege erstellte nichtmetallische Masse im wesentlichen
aus einem die Perowskit- und Spinellphase enthaltenden einheitlichen Mischkristall. Die unter Verwendung
dieser erfindungsgemäßen Massen hergestellten technischen Gegenstände bestehen entweder überwiegend
oder ausschließlich aus diesen Massen.
Die Erfindung geht vom bekannten Aufbau des Spinell- und des Perowskitgitters aus. Die grundsätzlichen
Überlegungen, die schließlich zur vorliegenden Erfindung führten, seien an Hand der Fig. 1 bis 3 der Zeichnung
kurz erläutert.
Fig. 1 stellt den achten Teil der Elementarzelle eines Perowskits XYO3 dar.
In dieser Fig. bedeutet: (^) den Gitterplatz eines
Sauerstoffions, O den Gitterplatz eines Y-Metallions,
(Q) den Gitterplatz eines X-Metallions.
Aus dieser Fig. ist ersichtlich, daß die Y-Metallionen
ein Würfelgitter bilden, während die Sauerstoffionen die Y-Ionen oktaederförmig umgeben. Die Y-Ionen besetzen
also die Mittelpunkte der Sauerstoffionenoktaeder. Die X-Metallionen schließlich liegen jeweils im Mittelpunkt
des aus den Y-Ionen gebildeten Würfels. Zusammen mit den Sauerstoffionen bilden also die X-Ionen ein Oktaeder-Tetraeder-Gitter.
Fig. 2 stellt den achten Teil der Elementarzelle eines Spinells A2BO4 dar.
In dieser Fig. bedeutet: (^) den Gitterplatz eines
Sauerstoffions, <s den Gitterplatz eines A-Metallions,
O den Gitterplatz eines B-Metallions.
Die Sauerstoffionen bilden also ebenfalls ein kombiniertes Tetraeder-Oktaeder-Gitter. Die Mittelpunkte der
609 839/309
Tetraeder bzw. Oktaeder werden von den A- und B-Metallionen
teilweise besetzt.
Ein Vergleich der beiden Gitter führt zu dem Schluß, daß die Perowskite und Spinelle eine lückenlose Mischkristallphase
ergeben müßten, d. h. daß sie sich in beliebigen Mengenverhältnissen mischen lassen müßten.
Diese zunächst theoretischen Überlegungen fanden ihre experimentelle Bestätigung. Den Aufbau eines solchen
lückenlosen Perowskit-Spinell-Mischkristalls verdeutlicht
zugsweise wird man etwa bei der Herstellung von Widerstandskörpern im letzteren Falle von einem leitenden
Spinell und einem nichtleitenden Perowskit ausgehen.
1. Zwei- oder vierwertige Bleioxyde und Manganoxyd werden in einem bestimmten Molverhältnis gewählt,
zusammen mit Fe2FeO4 vermischt, in an sich bekannter
Weise aufbereitet und zu Widerstandskörpern geformt. Fig. 3. Ein Vergleich des Sauerstoffionengitters in der io Diese Widerstandskörper werden anschließend bei etwa
Spinellphase mit dem Sauerstoffionengitter in dieser 1250° C gesintert. Der gesinterte Widerstandskörper
Mischkristallphase zeigt, daß das Sauerstoffionengitter enthält im wesentlichen eine einheitliche Mischkristallnunmehr
offenbar nur insofern gestört ist, als einige der phase aus PbMnO3-Fe2FeO4 und zeichnet sich durch
Sauerstoffionen ersetzt sind durch die X-Metallionen._ einen großen negativen Temperaturkoeffizienten des
Diese X-Metallionen zeichnen sich durch einen ver- 15 spezifischen Widerstandes und ferromagnetisches Verhältnismäßig
großen Ionenradius in der Größenordnung halten aus. Der Kaltwiderstand läßt sich in weiten
von dem des Sauerstoffs aus; sie sind daher nicht in der Grenzen regeln und nimmt mit steigendem Perowskit-Lage,
die Tetraeder-oder Oktaederhohlräume zu besetzen. gehalt zu.
Diese bleiben also frei für die Y- bzw. für die A- und . 2. PbMnO3 und Fe2FeO4 werden je nach dem ge-B-Metallionen.
Es kann somit angenommen werden, daß 20 wünschten Kaltwiderstand in einem bestimmten Verdas
Metallionengitter im Vergleich zu dem des Spinells ; hältnis miteinander vermischt, aufbereitet, zu Widererhalten
bleibt. Ein weiterer experimenteller Befund, Standskörpern geformt und schließlich bei etwa 1260° C
der die grundsätzlichen Überlegungen zu stützen in der gesintert". Die daraus gefertigten Widerstandskörper
Lage ist, ist die Tatsache, daß die spezifische elektrische entsprechen in ihrem chemischen und elektrischen VerLeitfähigkeit
dieser Massen dann ein Maximum besitzt, 25 halten weitgehend denen des Beispiels 1.
wenn die am Perowskitaufbau beteiligten Komponenten . 3. Erdalkalikarbonat wird mit Titanoxyd oder Zirkon-XO
und YO2 im Molverhältnis" 1: 1 gewählt werden pxyd in einem bestimmten Molverhältnis vermischt,
oder nur unwesentlich von diesem Verhältnis abweichen. Dieses Gemisch wird zusammen mit Fe2FeO4 versetzt,
Dieser Sachverhalt läßt wiederum darauf schließen, daß in an sich bekannter Weise aufgearbeitet, geformt und
die Yiv-Ionen ihre Plätze wie im PerowsHtgitter, also 30 bei etwa 1270° gesintert. Der fertige ferromagnetische
in Oktaederhohlräumen, beibehalten. Schließlich be- Widerstandskörper enthält im wesentlichen eine einstätigt
auch das ferromagnetische Verhalten dieser heitliche, aus Erdalkalititanat und Fe2FeO4 bestehende
Mischkristallkörper die eingangs -angestellten Über- Mischkristallphase.
legungen. 4. Es wird Erdalkalititanat mit ^-Fe2O3 versetzt, in
Auf Grund dieser Erkenntnis ist man nunmehr in der 35 an sich bekannter Weise aufgearbeitet, geformt und bei
Lage, Doppeloxyde von Perowskit- und Spinellstruktur etwa 1260° C gesintert. Die nach den Beispielen 3 und 4
mit im allgemeinen unterschiedlichem physikalischem
und elektrischem Verhalten in beliebigen Verhältnissen
zu mischen und dementsprechend Werkstoffe mit einer
neuen, jedoch einheitlichen Mischkristallphase und neuen 40 1:1, bezogen auf die Perowskitphase mit Fe2FeO4, verphysikalischen und elektrischen Eigenschaften herzu- mischt, in an sich bekannter Weise aufbereitet, zu stellen. Körpern geformt und schließlich bei etwa 1240° C ge-
und elektrischem Verhalten in beliebigen Verhältnissen
zu mischen und dementsprechend Werkstoffe mit einer
neuen, jedoch einheitlichen Mischkristallphase und neuen 40 1:1, bezogen auf die Perowskitphase mit Fe2FeO4, verphysikalischen und elektrischen Eigenschaften herzu- mischt, in an sich bekannter Weise aufbereitet, zu stellen. Körpern geformt und schließlich bei etwa 1240° C ge-
Diese neuen Massen sind besonders zur Herstellung sintert. Die Bauelemente zeichnen sich durch einen
von Halbleiterwiderständen sowohl mit großem als auch hohen Kaltwiderstand, einen großen negativen Temperakleinem Temperaturkoeffizienten des spezifischen Wider- 45 turkoeffizienten und ausgeprägtes ferromagnetisches Verstandes
und für hochbelastbare Halbleiterwiderstände halten aus. geeignet. Darüber hinaus sind sie auf Grund ihrer ferromagnetischen
Eigenschaften auch als Träger des magnetischen Feldes, ähnlich den Ferriten, geeignet. Es ist
offensichtlich der einheitlichen Kristallphase zuzu- 50
schreiben, daß die aus diesen Massen gefertigten technischen Gegenstände sowohl in chemischer als auch in
elektrischer Hinsicht sehr stabil und beständig sind. Von
wesentlicher verfahrenstechnischer Bedeutung ist die
verhältnismäßig niedrige Sintertemperatur, die im Gegen- 55
satz zu früher bekannten Massen zwischen 1200 und
1280° C Hegt.
offensichtlich der einheitlichen Kristallphase zuzu- 50
schreiben, daß die aus diesen Massen gefertigten technischen Gegenstände sowohl in chemischer als auch in
elektrischer Hinsicht sehr stabil und beständig sind. Von
wesentlicher verfahrenstechnischer Bedeutung ist die
verhältnismäßig niedrige Sintertemperatur, die im Gegen- 55
satz zu früher bekannten Massen zwischen 1200 und
1280° C Hegt.
Die Aufbereitung und Sinterung der erfindungsgemäßen Massen sowie der daraus geformten und anschließend
gesinterten Körper geschieht nach an sich bekannten Verfahren. Dabei kann man von solchen Verbindungen
ausgehen, die erst beim Sinterprozeß in die Perowskit- bzw. in die Spinellphase und schließlich in
die einheitliche Mischkristallphase übergehen. Die Ausgangsoxyde sind in der Regel in solchen Mischlings-Verhältnissen
zu wählen, daß neben der Perowskit-Spinell-Phase weitere Kristallphasen nicht oder nur in
geringem Maße auftreten können. Man wird vielfach daher auch von der Spinell- bzw. Mischspinell- und der
Perowskit- bzw. Mischperowskitphase ausgehen. Vor-
erhaltenen Widerstandskörper verhalten sich weitgehend analog zu denen der Beispiele 1, 2 und 3.
5. Es wird BaCO3 und MnO(OH)2 im Molverhältnis
5. Es wird BaCO3 und MnO(OH)2 im Molverhältnis
Claims (12)
1. Auf dem Sinterwege erstellte nichtmetallische Masse für elektrotechnische Zwecke auf der Basis von
Doppeloxyden, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus einem die Perowskit- und Spinellphase
enthaltenden einheitlichen Mischkristall besteht.
2. Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
Verwendung für ferromagnetische Körper als Träger des magnetischen Feldes.
3. Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
Verwendung für elektrische Widerstandskörper.
4. Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die
Verwendung für elektrische Widerstandskörper mit großem negativen Temperaturkoeffizienten.
5. Elektrischer Widerstand mit negativem Temperaturkoeffizienten nach Anspruch 4, gekennzeichnet
durch eine Zusammensetzung der Mischkristallphase innerhalb der Grenzen XYO3: A2BO4 = 5 bis 95: 95
bis 5 Gewichtsprozent.
6. Verfahren zur Herstellung elektrischer Bauelemente aus der nichtmetallischen Masse nach Anspruch
1 oder den folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Bildung des Perowskits bzw. des Spinells
erforderlichen Ausgangsverbindungen in bestimmten molaren Verhältnissen gewählt, fein verteilt, nach an
sich bekannten Verfahren zu Körpern geformt und anschließend bei Temperaturen von etwa 1200 bis
1280° C gesintert werden.
7. Verfahren zur Herstellung elektrischer Bauelemente nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Widerständen als Bauelemente die Ausgangskomponenten als Oxyde, Nitride, Karbonate od. dgl.
nach an sich bekannten Verfahren aufgearbeitet, gefertigt und schließlich gesintert werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangskomponenten in der
Perowskit- bzw. Spinellphase gewählt, mit den gegebenenfalls weiteren Verbindungen vermengt, nach
an sich bekannten Verfahren aufgearbeitet, geformt und schließlich bei Temperaturen zwischen 1200 und
1280° C gesintert werden.
9. Gesinterter Körper für elektrotechnische Zwecke nach Anspruch 1 oder den folgenden, dadurch ge-
kennzeichnet, daß die O-Ionen im Perowskitgitter
ganz oder teilweise ersetzt sind durch negativ einwertige Ionen, insbesondere des Br, F, Cl.
10. Elektrisches Bauelement nach Anspruch 1 oder den folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die
Radien der X-Ionen Rx = 0,98 bis 1,65 und die
Radien der Y-Ionen Ry — 0,57 bis 1,37 betragen, während die Substituenten nach Anspruch 8 derart
gewählt sind, daß ihre Ionenradien Ro die GoIdschmidtsche Formel
Rx + Ro = t -f2' (Ry + Ro)
erfüllen, wobei der Parameter t innerhalb der Grenzen 0,75 und 1,05 liegt.
11. Elektrisches Bauelement nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die X-Ionenplätze von
Ionen mehrerer Elemente besetzt sein können.
12. Elektrisches Bauelement nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei hochbelastbaren
elektrischen Widerständen A eines oder mehrere der Elemente Ag, Al, Cr, Fe, Co, Mn, K, Ga, Mg, Zn, Ni,
Rh, In, V, Ti und B eines oder mehrere der Elemente Mo, Co, Fe, Pb, Mg, Hg, La, Mn, Zn, V, Cd, Ni, Ti,
Su, Ge, Cu bedeutet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
1 609 839/309 3.57
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEN8787A DE1004265B (de) | 1954-04-21 | 1954-04-21 | Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEN8787A DE1004265B (de) | 1954-04-21 | 1954-04-21 | Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1004265B true DE1004265B (de) | 1957-03-14 |
Family
ID=7339052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEN8787A Pending DE1004265B (de) | 1954-04-21 | 1954-04-21 | Nichtmetallische, im Sinterverfahren hergestellte Masse |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1004265B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3043776A (en) * | 1957-04-18 | 1962-07-10 | Philips Corp | Ferromagnetic oxidic material |
-
1954
- 1954-04-21 DE DEN8787A patent/DE1004265B/de active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3043776A (en) * | 1957-04-18 | 1962-07-10 | Philips Corp | Ferromagnetic oxidic material |
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