DE976584C - Verfahren zur Herstellung eines Perowskitstruktur besitzenden Dielektrikums fuer elektrische Kondensatoren oder elektrostriktive Schwinger und Kondensator mit diesem Dielektrikum - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Perowskitstruktur besitzenden Dielektrikums fuer elektrische Kondensatoren oder elektrostriktive Schwinger und Kondensator mit diesem DielektrikumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Perowskitstruktur besitzenden Dielektrikums.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch ein besonders einfaches Verfahren ein Dielektrikum
mit Perowskitstruktur für elektrische Kondensatoren oder elektrostriktive Schwinger, das einen
gewünschten, insbesondere einen verhältnismäßig flachen Verlauf der Dielektrizitätskonstante in Abhängigkeit
von der Temperatur im Betriebstemperaturbereich und außerdem einen hohen Absolutwert
der Dielektrizitätskonstante (DK) aufweist, herzustellen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Perowskitstruktur besitzenden,
mindestens vier teils zwei-, teils vierwertige Metalle enthaltenden Dielektrikums für elektrische
Kondensatoren oder elektrostriktive Schwinger mit hohem und flachem Verlauf der DK-Werte, bei dem
die Summe der molaren Anteile der vierwertigen Metalle gleich der Summe der molaren Anteile der
zweiwertigen Metalle ist, aber die Einzelanteile je eines der zwei- und vierwertigen Metalle von dem
zur Bildung einer Perowskitstruktur aus diesen beiden Metallen notwendigen stöchiometrischen
Verhältnis abweichen.
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Sie besteht darin, daß unter Anwendung nur eines B renn Vorganges von Metalloxydpulvern der
vier- bzw. zweiwertigen Metalle in einer derartigen Mischung ausgegangen wird, daß die für die
Perowskitbildung notwendigen stöchiometrischen Verhältnisse gewahrt sind.
Keramische Dielektrika mit Perowskitstruktur, die einen im bezeichneten Sinne hohen und flachen
Verlauf der DK-Werte aufweisen und vom Gesichtspunkt der summenmäßigen Zusammensetzung
des Materials den Dielektrika nach der Erfindung entsprechen, sind an sich bekannt. Aus der Überzeugung
heraus, daß das an sich bei der Curie-Temperatur (Umwandlungstemperatur) vorhandene
iS steile DK-Maximum von Perowskitmaterialien,
z. B. von Bariumtitanat und Bariumstrontiumtitanaten, entsprechend der Lichteckerschen
Mischungsregel durch Zumischen von Perowskitmaterialien mit anderen Curie-Temperaturen ver-
ao schoben und abgeflacht werden kann, hat man die an sich bekannten Dielektrika dadurch hergestellt,
daß man mehrere vorgebrannte Perowskitmaterialien miteinander gemischt und zu einem einheitlichen
Körper gebrannt hat. Sollen dabei in dieser Mischung summenmäßig unterschiedliche stöchio-.
metrische Verhältnisse zwischen den verschiedenen Kationen- und Anionenanteilen dieser Perowskitmaterialien
bestehen, so ist es erforderlich, mindestens drei verschiedene Perowskitmaterialien, die
mindestens vier verschiedene Metalle enthalten, zu verwenden. Das bedeutet, daß neben den drei
Einzelvorbrennprozessen noch ein vierter Brennprozeß der Gesamtmischung dieser drei vorgebrannten
Perowskitmaterialien erforderlich ist.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß zur Erzielung eines hohen und flachen Verlaufs
der DK in Abhängigkeit von der Temperatur es nicht erforderlich ist, einzelne vorgebrannte
Perowskitmaterialien miteinander gemischt zu brennen, sondern daß überraschenderweise ein
einziges Perowskitmaterial zur Erzielung eines sehr breiten Umwandlungsbereiches (Umwandlung
2. Ordnung) des Perowskits von der rein kubischen in die rein tetragonale Modifikation genügt, wenn
nur die anteiligen Bestandteile des Perowskitmaterials entsprechend den einzelnen Parametern
(Lage der Curie-Temperatur, Breite des Umwandlungsbereiches, DK-Verlauf) gewählt sind. Auf
dieser Erkenntnis fußend können diese Anteile experimentell ermittelt werden. Entsprechend
durchgeführte Versuche haben dies bestätigt'und ergeben, daß man in gewissen Grenzen unter Beibehaltung
der für die Perowskitbildung notwendigen Verhältnisse der Summe der Anteile der zwei- und der vierwertigen Metalle durch Abweichen
von dem stöchiometrischen Verhältnis der Einzelanteile der zwei- und der vierwertigen Metalle
die Curie-Temperatur des Perowskitmaterials auf einen gewünschten Wert bringen und gleich-
6.0 zeitig einen gewünschten Verlauf der Abhängigkeit
der DK von der Temperatur erhalten kann.
Erst durch diese überraschende, theoretisch und experimentell bestätigte Erkenntnis, wonach sich
unter bestimmten Voraussetzungen die Umwandlung nicht spontan in einem engen, sondern langsam
in einem sehr weiten Temperaturbereich vollzieht, so daß eine Abflachung des DK-Maximums
entsteht, wurde es möglich, den gewünschten flachen und hohen Verlauf der DK mit nur einem Brennvorgang
zu erzielen, indem in an sich bekannter Weise ein aus einheitlichen Mischkristallen bestehendes
Perowskitmaterial aus seinen Komponenten gebildet wird, wobei diese Komponenten der Lehre der Erfindung entsprechend gewählt
sind.
Durch die aus dieser Erkenntnis hergeleitete Lehre zum technischen Handeln ist es nun möglich,
ein einphasiges Mischkristallperowskit mit gewünschtem hohem und flachem DK-Verlauf durch
ein einziges statt bisher mehrere B renn verfahren herzustellen.
Dieses Dielektrikum besitzt, wie die Untersuchungen gezeigt haben, bei geeigneter Wahl der
Einzelanteile. der Metalle eine gewünschte Curie-Temperatur und gleichzeitig einen gewünschten
Verlauf der Abhängigkeit der Dielektrizitätskonstante (DK) von der Temperatur. So kann z. B. in
einem aus Barium, Blei, Titan und Zinn in erfindungsgemäßer Weise gebildeten Perowskit der
Summenformel (BaPb)(TiSn)O3 durch Erhöhen des Zinnanteiles unter entsprechender Verringerung
des Titananteils ein flacher Verlauf der DK in Abhängigkeit von der Temperatur erzielt werden, wobei
sich jedoch gleichzeitig die Curie-Temperatur nach unten verschiebt. Diese Verschiebung kann
durch Erhöhen des Anteils von Pb unter entsprechender Herabsetzung des Anteils von Ba
wieder kompensiert werden. Bei richtiger Wahl der Einzelanteile ist es also möglich, den gewünschten
DK-Verlauf zu erhalten.
Der Grund für die durch die Erfindung gegebenen Möglichkeiten ist darin zu sehen, daß bei einem
Dielektrikum mit Perowskitstruktur unter Verwendung von mindestens vier teils zwei-, teils vierwertigen
Metallen zwei Freiheitsgrade für die Wahl ι°5
der Einzelanteile gegeben sind, wobei sich die Zahl der Freiheitsgrade mit der Zahl der Metalle erhöht.
Außerdem werden bei der Erfindung die durch die Perowskitstruktur gegebenen günstigen elektrischen
Eigenschaften des Dielektrikums, insbesondere no seine hohe DK beibehalten.
Die Ausbildung des nach der Erfindung hergestellten Dielektrikums kann weitgehend den Bedürfnissen
angepaßt werden. Es empfiehlt sich jedoch, sowohl mehrere zwei- wie auch mehrere vierwertige
Metalle zu verwenden, vorzugsweise die Zahl der beiden Metallarten gleich, insbesondere gleich 2 zu
machen. Außerdem ist es zweckmäßig, als Erdalkalimetall das zweiwertige Barium zu verwenden
und als vierwertiges Metall Titan. Sehr günstig ist ferner die Verwendung eines weiteren zweiwertigen
Metalls, das in seiner vorletzten Elektronenschale eine stabile Elektronenbesetzung mit mehr als acht
Elektronen hat, insbesondere Blei. Als vierwertige Metalle kommen außer dem Titan noch Zirkon und
Zinn in Frage.
Bei der Herstellung eines solchen Dielektrikums werden die verschiedenen Metalloxydpulver in
solchen Anteilen innig miteinander gemischt und gemeinsam durch eine Wärmebehandlung in die gewünschte
Struktur umgesetzt oder gesintert, daß der Körper die gewünschte Zusammensetzung erhält,
bei der die DK den vorgeschriebenen Verlauf in Abhängigkeit von der Temperatur besitzt. Hierbei
ist gegebenenfalls darauf zu achten, daß während der Umsetzung oder Sinterung die Anteile der
Metalle sich ändern, indem z. B. das Blei während des Arbeitsvorganges stärker aus dem Körper verdampft
als die anderen Metalle. Dies kann durch entsprechend höhere Bemessung des Bleianteiles
beim Herstellen des Metalloxydpulvergemisches berücksichtigt werden, so daß im Endzustand der
Körper den gewünschten Bleianteil besitzt.
Ein besonders wichtiges Anwendungsbeispiel der Erfindung ist in den Fällen gegeben, in denen es
sich um die Herstellung von Dielektrika hoher DK mit geringer Temperaturabhängigkeit handelt. Bekanntlich
besitzen die Titanate ein mehr oder weniger stark ausgeprägtes Maximum ihrer DK.
Dies wird auch durch die Erfindung nicht beseitigt.
Um trotzdem einen möglichst konstanten Verlauf der DK zu erzielen, wird in Weiterbildung der
Erfindung vorgeschlagen, in einem elektrischen Kondensator mehrere, zweckmäßig zwei dielektrische
Stoffe, von denen mindestens einer nach der Erfindung ausgebildet ist, mit so verschiedenen
• Temperaturabhängigkeiteii ihrer DK und in solchen
Anteilen fein miteinander zu vermischen und aus dieser Mischung das Mischdielektrikum des Kondensators
zu bilden, daß der Kondensator mindestens im Betriebstemperaturbereich die gewünschte
geringe Temperaturabhängigkeit seiner Gesamt-DK besitzt. Statt der Herstellung eines Mischdielektrikums
könnte man den Kondensator auch aus mehreren Teilkondensatoren bilden, von denen wiederum
das Dielektrikum wenigstens eines dieser Teilkondensatoren nach der Erfindung ausgebildet
ist, und diese Teilkondensatoren durch Parallel- und/oder Reihenschaltung zu einem elektrischen
Kondensator zusammenzuschalten, der wiederum den gewünschten Temperaturverlauf seiner Gesamt-DK
besitzt.
Diese Verhältnisse werden im folgenden an Hand der Figur näher erläutert. In dieser Figur ist
die Dielektrizitätskonstante ε in Abhängigkeit von der Temperatur für verschiedene Dielektrika bzw.
Kondensatoren aufgezeichnet. Es stellt z. B. die Kurve A den DK-Verlauf eines Körpers A dar, mit
der chemischen Zusammensetzung (BaPb) (TiSn)O3
und folgenden Mol-Anteilen:
0,75 Mol-Anteil Barium,
0,25 Mol-Anteil Blei,
0,75 Mol-Anteil Titan und
0,75 Mol-Anteil Titan und
0,25 Mol-Anteil Zinn.
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Dieser Körper A entspricht also nicht der Erfindung, da bei ihm das stöchiometrische Verhältnis
zwischen Ba und Ti und Pb und Sn gewahrt ist.
Durch Verschieben dieses stöchiometrischeu Verhältnisses der Erfindung wird z. B. ein Körper B
erhalten mit folgenden Anteilen:
0,55 Mol-Anteil Barium,
o,45 Mol-Anteil Blei,
0,7 Mol-Anteil Titan und
0,3 Mol-Anteil Zinn.
Der Verlauf der DK dieses Körpers ist durch die Kurve B in der Figur gezeigt. Schaltet man nun
zwei gleiche Teilkondensatoren parallel, von denen der eine als Körper A, der andere als Körper B aufgebaut
ist, so ergibt sich ein Verlauf der DK, der durch die Kurve in der Figur mit 0,5 A+ 0,5 B bezeichnet
ist. Die Zahlen 0,5 in dieser Kurvenbezeichnung geben an, daß die mit den Dielektrika
A und B gebildeten Teilkondensatoren einander ihrem Kapazitätswert nach gleich sind und
jeweils die halbe Kapazität des Gesamtkondensators bilden. Es ist ersichtlich, daß der aus diesen Teilkondensatoren
gebildete Kondensator einen wesent-Hch geringeren Temperaturkoeffizienten seiner Gesamt-DK
besitzt als die beiden einzelnen Dielektrika A bzw. B.
Diese Temperaturkonstanz wird noch wesentlich verbessert, wenn man z. B. aus den gegebenen Ausgangsstoffen
A und B zwei Teilkondensatoren bildet, von denen der eine mit dem Dielektrikum A
nur 0,35 und der andere mit dem Dielektrikum B 0,65 der Kapazität des Gesamtkondensators besitzt.
Der Verlauf eines solchen Kondensators ist in der Figur durch die strichpunktierte, mit 0,35^4+0,655
bezeichnete Linie gezeigt.
Auch die Herstellung eines Mischdielektrikums, in dem die Dielektrika A und B in gleichen Anteilen
enthalten sind, ergibt einen günstigen Ver- i°° lauf der DK, wie dies die gestrichelte, mit ]/ΖΪ?
bezeichnete Linie zeigt.
Claims (9)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Herstellung eines Perowskitstruktur besitzenden, mindestens vier teils zwei-, teils vierwertige Metalle enthaltenden Dielektrikums für elektrische Kondensatoren oder elektrostriktive Schwinger mit hohem und flachem Verlauf der DK-Werte, bei dem die Summe der molaren Anteile der vierwertigen Metalle gleich der Summe der molaren Anteile der zweiwertigen Metalle ist, aber die Einzelanteile je eines der zwei- und vierwertigen Metalle von dem zur Bildung einer Perowskitstruktur aus diesen beiden Metallen notwendigen stöchiometrischen Verhältnis abweichen, dadurch gekennzeichnet, daß unter Anwendung nur eines B renn Vorganges von Metalloxydpulvern der vier- bzw. zweiwertigen Metalle in einer derartigen Mischung ausgegangen wird, daß die für die Perowskitbildung notwendigen stöchiometrischen Verhältnisse gewahrt sind.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Zahl der zwei- wie auch die der vierwertigen Metalle größer als Eins ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl der zwei- und vierwertigen Metalle gleich ist, insbesondere Zwei beträgt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eines der zweiwertigen Metalle ein Erdalkalimetall, insbesondere Barium ist.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in ihm Titan als vierwertiges Metall enthalten ist.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß unter den zweiwertigen Metallen eines ein Erdalkalimetall, insbesondere Barium ist und eines ein Metall, das in seiner vorletzten Elektronenschale eine stabile Elektronenbesetzung mit mehr als acht Elektronen hat, insbesondere Pb.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, insbesondere zur Herstellung von Kondensatordielektrika, dadurch gekennzeichnet, daß als vierwertiges Metall Titan, Zirkon und/ oder Zinn verwendet wird.
- 8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Blei die während des Herstellungsganges auftretenden Abdampfverluste durch entsprechend höhere Bemessung des Bleianteils im Ausgangsgemisch kompensiert werden.
- 9. Elektrischer Kondensator, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere, zweckmäßig zwei dielektrische Stoffe, von denen mindestens einer ein nach einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestelltes Dielektrikum enthält, mit so verschiedenen Temperaturabhängigkeiten ihrer DK und in solchen Anteilen fein miteinander vermischt das Mischdielektrikum des Kondensators bilden, daß der Kondensator mindestens im Betriebstemperaturbereich eine gewünschte, insbesondere geringe Temperaturabhängigkeit seiner Gesamt-DK hat.In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschriften Nr. 617 602, 574 577, 639, 599 771, 639 509; USA.-Patentschriften Nr. 2402515, 2128289, 452 532, 2 525 627, 2 399 082, 2 402 516,2402517, 2402518;»Ceramic Age«, April 1949, S. 188 bis 190.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 309 752/13 11.63
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