DE4127829A1 - Niedrig sinternde pzt-versaetze - Google Patents
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Description
Es gibt viele Bestrebungen, PZT-Werkstoffe bei niedrigen Sintertemperaturen
(unterhalb von 1100°C) zu sintern. Die dazu angewandten
Methoden werden in folgenden Schriften beschrieben:
DE 23 14 152
Am System Pb[Ti, Zr(Ni,Mg,Nb)]O₃ werden durch Heißpressen dichte Probekörper unterhalb von 1100°C erhalten.
Diese Methode ist sehr aufwendig und für Monolithe nicht anwendbar.
Am System Pb[Ti, Zr(Ni,Mg,Nb)]O₃ werden durch Heißpressen dichte Probekörper unterhalb von 1100°C erhalten.
Diese Methode ist sehr aufwendig und für Monolithe nicht anwendbar.
US 46 36 378
Beschrieben wird die Herstellung eines Erdalkali-PZT über Alkoxidhydrolyse (SOL-GEL-Verfahren).
Beschrieben wird die Herstellung eines Erdalkali-PZT über Alkoxidhydrolyse (SOL-GEL-Verfahren).
EP 2 80 033; DE 37 27 396
Beschrieben wird die Herstellung von PZT-Massen über Mischfällung und basische Fällung.
Beschrieben wird die Herstellung von PZT-Massen über Mischfällung und basische Fällung.
Die über chemische Verfahren hergestellten Feinstpulver sintern
im allgemeinen sehr niedrig; aber diese Herstellungsverfahren
sind in der keramischen Industrie nicht eingeführt, die Ausgangschemikalien
sind sehr teuer und stehen nicht in hohen
Tonnagen zu billigen Preisen zur Verfügung, so daß die Verfahren
nur im Labor angewandt werden können.
Der Wunsch nach traditionell keramischer Aufbereitung für
niedrig sinterndes PZT ist deshalb weiter vorhanden, aber noch
nicht zufriedenstellend gelöst.
In der Zeitschrift "Ferroelectrics", 1988, Vol 95, pp 157-160
(Tashiro, S. u. a., "Fabrication of Pb (Ti,Zr)O₃ Ceramics from fine
particle powder with excess PbO and their piezoelectric
Properties") wird dazu eine Methode beschrieben. Niedrige
Sintertemperaturen um 950°C werden durch den Einsatz von PbO-
Überschuß und besondere Feinmahlungen in einer Spezialmühle erreicht.
Erforderlich sind 0,38 µm Pulver (120 Std. Mahlzeit) und etwa
2 Mol-% PbO-Überschuß. Als Nachteil für diese Methode gelten
- - 120 Std. Mahlzeit ist produktionstechnisch zu lange und erzeugt zuviel Abrieb (Verschlechterung der Werte).
- - Der Kopplungsfaktor wird auch erst bei höheren Temperaturen erreicht (um 1100°C), bei 950°C beträgt er erst 80% des Wunschwertes (ausgesinterter Versatz).
Im allgemeinen sintern PZT-Werkstoffe im Bereich von 1200°-
1300°C. Dieser Temperaturbereich erfordert bei der Herstellung
monolithischer Bauelemente das Elektrodenmaterial Pt, was für
Massenfertigungen zu teuer ist.
Es bleibt deshalb die Forderung nach einem traditionellen Verfahren
zur Herstellung niedrig sinternder PZT-Pulver, die die
genannten Nachteile nicht aufweisen und sehr einfach im
laufenden Produktionsprozeß untergebracht werden können.
Den in den Ansprüchen 1 und 8 angegebenen Erfindungen liegt das
Problem zugrunde, einen niedrig sinternden PZT-Versatz zu
erhalten, der mit traditioneller keramischer Aufbereitung hergestellt
werden kann und bei seiner Verarbeitung zu monolithischen
Bauelementen (Mikrotranslatoren, Aktuatoren, Bimorphe, Multimorphe)
oder gedruckten Schichten wegen der niedrigen Sintertemperatur
mit Ag/Pd-Paste kontaktierbar ist, die nur geringe Pd-
Anteile besitzt.
PZT-Versätze, die als binäre Komponente Pb(Mg¹/₃Nb²/₃)O₃ (PMN),
Pb(Zn¹/₃Nb²/₃)O₃ (PZN), Pb(Ni¹/₃Nb²/₃)O₃ (PNN) bzw. Pb(Fe¹/₃Nb²/₃)O₃ oder
Pb(Fe¹/₃Nb²/₃)O₃ (PFN) einzeln oder in Mischung enthalten, sintern
bei 1200-1280°C dicht und erreichen bei etwa 1250°C ihre
besten elektrischen Werte. Dabei können bis zu etwa 20 Mol-% des
Bleis durch Ba und/oder Sr substituiert sein.
Durch die Zugabe von bestimmten Oxidkombinationen können PZT-
Versätze dieses Typs wesentlich niedriger gesintert werden.
Eine besonders wirksame Oxidkombination stellt die Kombination
1,5-2,5 Gew.-% Bi₂O₃;
0,75-1,25 Gew.-% ZnO und
0,1-5 Gew.-% weiteres Metalloxid oder eine Metalloxidkombination, welche mit PbO unterhalb von 1000°C eine Schmelze oder Eutektikum besitzt, dar.
1,5-2,5 Gew.-% Bi₂O₃;
0,75-1,25 Gew.-% ZnO und
0,1-5 Gew.-% weiteres Metalloxid oder eine Metalloxidkombination, welche mit PbO unterhalb von 1000°C eine Schmelze oder Eutektikum besitzt, dar.
Folgende Metalloxide oder Metalloxidkombinationen können auch in
Mischung eingesetzt werden:
5 PbO · WO₃
5 PbO · Nb₂O₅
5 PbO · Fe₂O₃
GeO₂
MnOX
5 PbO · Nb₂O₅
5 PbO · Fe₂O₃
GeO₂
MnOX
Diese Oxidkombinationen werden dem vorgebildeten PZT beim Feinmahlen
zugesetzt.
Die daraus hergestellten Probekörper zeigen folgendes Grundverhalten
(Abb. 1 und Tabelle 1):
- 1. Stufe des Sinterns 850°-900°C
Dichtsinterung (offene Porosität 0%)
Abschwindung - 2. Stufe des Sinterns 1000°-1020°C
Erreichen der optimalen DK (εr) - 3. Stufe des Sinterns
langsames Ansteigen des Kr-Wertes mit steigender Sintertemperatur, wobei im Bereich von 1020°C bis 1080°C mindestens 95% des Endwertes von Kr erreicht werden.
Die geeigneten Grundsubstanzen auf der Basis von PZT mit
Zusätzen von PMN, PZN, PNN, PFN einzeln oder gemischt sind
bekannt und bedürfen keiner näheren Erläuterung. Sie sind auch
nicht Gegenstand der Erfindung.
Diese Grundzusammensetzungen unterliegen nach der Synthese einem
Feinmahlprozeß. Bei diesem Ansatz zum Feinmahlen werden die entsprechenden
Oxidkombinationen zugegeben. Am technologischen Vorgang
ändert sich selbst nichts.
In der Tabelle 1 sind Ausführungsbeispiele angeführt, die die
Wirksamkeit der Zusätze aufzeigen. Ausführungsbeispiele 1 bis 3
beinhalten die Eigenschaften der Grundsubstanz. Ein Kr-Wert von
60% wird erst bei 1200°C erreicht.
Bi₂O₃ (Ausführungsbeispiel 4) sowie Bi₂O₃/MnO (Ausführungsbeispiel
5) allein wirken ungenügend und gehören nicht zum
Erfindungsbereich.
Selbstverständlich kann die Grundsubstanz gegenüber der angegebenen
Zusammensetzung als vierwertige Ionen auch noch Hf oder
Sn enthalten, oder ein Teil des Nb kann durch Ta ersetzt sein.
Die gefundenen Zusätze wirken in gleicher oder ähnlicher Weise.
Weiterhin ist es möglich, durch Gläser die Sintertemperatur noch
weiter zu senken und kleinere Kr-Werte zu akzeptieren, was für
bestimmte Anwendungen günstig ist.
Erst die Kombination Bi₂O₃/ZnO zeigt die gewünschte Wirkung,
wobei bei etwa 2% Bi₂O₃; 1% ZnO die beste Wirkung erzielt wird
(Ausfürungsbeispiel 12, 13, 14, 15).
Die Ausführungsbeispiele 6-11 zeigen weitere Zusätze zu
dieser Kombination, und es können dabei noch interessante
Varianten erzielt werden.
Die Beispiele 19, 21, 23 zeigen, daß auch bei anderen Grundzusammensetzungen
diese Wirkung erzielt wird. Zur besseren
Einschätzung sind die Werte der Grundsubstanz ohne Zusatz mit
angeführt. Ausführungsbeispiel 16, 18, 20, 22 zeigt, daß mit
diesen Zusammensetzungen auch bei sehr niedrigen Temperaturen
keramisch dichte Proben erhalten werden können.
In der Spalte 4 wird als Sintertemperatur TS die Temperatur
angegeben, die der 3. Stufe des Sinterns entspricht.
Im folgenden soll noch auf einige Varianten hingewiesen werden.
Die Kombination Bi₂O₃/ZnO ist unbedingt notwendig und muß zum
Feinmahlen zugesetzt werden. Das dritte Oxid (Stoff 3) kann
allein oder in Mischung mit anderen Oxiden zugesetzt werden.
Dabei ist es gleichgültig, ob das Oxid zusammen mit PbO (z. B.
5 PbO · WO₃) oder allein zugesetzt wird, wenn in der Grundzusammensetzung
bereits ein PbO-Überschuß eingebracht wurde.
In einigen Fällen ist es möglich, die 3. Stoffkomponente bereits
in der vorgebildeten Substanz mit zu synthetisieren. Das ist
besonders bei MnO und dessen Verbindungen, die bei der Zersetzung
MnO ergeben, gut möglich.
Die Ausführungsbeispiele werden nach der bekannten
Grundtechnologie Einwaage, Mischen, Verglühen hergestellt.
Bei der sich anschließenden Feinmahlung werden die in
Spalte "Zusatz" angegebenen Oxidmischungen zugegeben.
Nach der Feinmahlung und Trocknung werden aus dem Pulver
Tabletten von 10 mm ⌀ und 1,5 mm Stärke gepreßt.
Die Sintertemperatur ist in der Spalte TS der Tabelle 1
angegeben, die Sinterzeit beträgt 2 Stunden. Nach einer
Kontaktierung mit Poliersilber werden die Proben bei 2 kV/mm
polarisiert. Danach wird ε₃₃ und Kr gemessen. Die Ergebnisse
sind in der entsprechenden Spalte der Tabelle 1 aufgeführt.
Die Reproduzierbarkeit der Werte ist aus den Versätzen 12 bis 15
zu erkennen.
Die Fig. 1 zeigt den grafischen Verlauf der εr-Werte im
Verhältnis zur Sintertemperatur.
Claims (8)
1. Niedrig sinternde PZT-Versätze des Typs
(Pb, Sr, Ba) (Ti, Zr)O₃ mit n Mol-%,
die als binäre Komponente
Pb (A¹/₃Nb²/₃)O₃ mit m Mol-%
mit A = Zn, Mg, Ni, Fe einzeln oder in Mischung enthalten und wobei m + n = 100% ist, dadurch gekennzeichnet, daß die PZT- Versätze mit der binären Komponente bzw. den binären Komponenten zusätzlich eine Oxidkombination von
1,0-3,0 Gew.-% Bi₂O₃,
0,6-2,0 Gew.-% ZnO und
0,1-5,0 Gew.-% eines Metalloxides oder einer Metalloxidkombination
enthält, welche mit PbO unterhalb von 1000°C eine Schmelze oder ein Eutektikum bildet oder bilden.
(Pb, Sr, Ba) (Ti, Zr)O₃ mit n Mol-%,
die als binäre Komponente
Pb (A¹/₃Nb²/₃)O₃ mit m Mol-%
mit A = Zn, Mg, Ni, Fe einzeln oder in Mischung enthalten und wobei m + n = 100% ist, dadurch gekennzeichnet, daß die PZT- Versätze mit der binären Komponente bzw. den binären Komponenten zusätzlich eine Oxidkombination von
1,0-3,0 Gew.-% Bi₂O₃,
0,6-2,0 Gew.-% ZnO und
0,1-5,0 Gew.-% eines Metalloxides oder einer Metalloxidkombination
enthält, welche mit PbO unterhalb von 1000°C eine Schmelze oder ein Eutektikum bildet oder bilden.
2. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidkombination eine Kombination
von 5 PbO · WO₃ darstellt.
3. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidkombination eine Kombination
von 5 PbO · Nb₂O₅ darstellt.
4. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidkombination eine Kombination
von 5 PbO · Fe₂O₃ darstellt.
5. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid GeO₂ ist.
6. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid MnOX ist.
7. Niedrig sinternde PZT-Versätze nach Anspruch 1 und Kombinationen
der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Metalloxidkombination oder das Metalloxid eine Mischung
derselben ist.
8. Verfahren zur Herstellung von PZT-Werkstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Oxidkombination nach Anspruch 1 beim
Feinmahlen dem PZT-Versatz beigegeben wird und daß das nachfolgende
Sintern mit einer Temperatur im Bereich von 980°C
bis 1080°C erfolgt.
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|---|---|---|---|
| DE4127829A DE4127829C2 (de) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | PZT - Werkstoffe und deren Verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE4127829A DE4127829C2 (de) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | PZT - Werkstoffe und deren Verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4127829A1 true DE4127829A1 (de) | 1993-03-04 |
| DE4127829C2 DE4127829C2 (de) | 1994-05-19 |
Family
ID=6438866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4127829A Expired - Fee Related DE4127829C2 (de) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | PZT - Werkstoffe und deren Verwendung |
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