NO843408L - Fremgangsmaate ved fremstilling av granuler - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av granuler ved innsprøytning av et flytende materiale i et fluidisert sjikt av faste kjerner, hvorved kjernen gror ved størkning av væskematerialet som avsettes på kjernen, hvoretter de således formede granuler fjernes fra det fluidiserte sjikt.

En tilsvarende fremgangsmåte er kjent fra The Soviet Chemical Industry £ (1972 ) nr. 7, sidene 456-458, og 5^(1973 ), nr. 4, sidene 265-267, og fra Verfahrenstecknik 9_ (1975) nr. 2, sidene 59-64.

I henhold til disse kjente fremgangsmåter blir det flytende materialet, eksempelvis i form av en oppløsning, smelte eller suspensjon, ved hjelp av en gass, utsprøytet som dråper som på de fluidiserte kjerner størkner under dan-nelse av granuler av den ønskede størrelse. I den hensikt at granuleringsprosessen skal forløpe vel, er det nødvendig at overflaten av vekstkjernen størkner tilstrekkelig raskt, slik at eventuelt tilstedeværende vann fordamper raskt for å forhindre agglomorering av individuelle partikler. I henhold til de kjente fremgangsmåter oppnås dette ved å ut-sprøyte det flytende materiale til fine, små dråper, eventuelt også i tåkeform. Den generelle regel er naturligvis at jo mere vann som skal fordampes, desto finere må tåken være. Størrelsen av smådråpene erholdt ved sprøytning bestemmes hovedsakelig av trykket og mengden av utsprøyt-ningsgassen, idet den generelle regel er at når trykket stiger og mengden stiger, jo mindre vil dråpene bli. Det er derfor vanlig praksis å anvende et relativt høyt innmatningstrykk, eksempelvis 1,5 bar eller mere, slik som eksempelvis beskrevet i Khim. Naft. Mashinostr. (1970) nr. 9, sidene 41-42, og i US patentansøkning 4.219.589, for å oppnå smådråper med relativt liten midlere diameter.

En ulempe ved disse kjente prosesser er at for utstprøyt-ning av det flytende materialet til dråper, er en relativt stor gassmengde ved høyt trykk nødvendig, hvilket naturligvis medfører et høyt energiforbruk. En mulig forklaring på dette er at det flytende metall bringes i kontakt med gassen i form av en stråle. Strålen brytes opp til dråper av gass-strømmen, som skreller av de ytre lag av væske-strålen. Denne prosess forløper over en viss distanse i nedstrømsretningen. Under denne prosess vil gassens strøm-ningshastighet bremses opp, hvilket fører til en progres-sivt dårligere fortåkning. For likevel å oppnå en tilstrekkelig fin tåkedannelse, må det derfor anvendes et høyt masseforhold av høyenergisk gass i forhold til væskematerialet. Det er funnet at for en tilstrekkelig fin fortåkning av et hvilket som helst væskemateriale, bør dette forhold generelt være høyere enn 1. Det er riktignok mulig å utføre denne kjente utsprøytningsmetode ved et lavere masseforhold mellom gass og væskematerialet, men i dette tilfellet må gass-strømmen ha et meget høyt innmatningstrykk, eksempelvis mere enn 4 bar. Ulempen ved dette er at dette medfører et enda høyere energiforbruk.

I prinsipp kan fin fortåkning også oppnås ved hydraulisk sprøytning av væskematerialet ved meget høye væskeinnmat-ningstrykk (10 bar). Energiforbruket er da lavere enn ved de tidligere beskrevne fremgangsmåter, men fremgangsmåten er beheftet med ulempen med ekstrem slitasje av utsprøyt-ningsanordningen. Ytterligere er det observert alvorlig agglomorering på kjernene i det fluidiserte sjikt når denne utsprøytningsmetode anvendes.

I henhold til en annen fluidisert sjiktgranuleringsprosess, som eksempelvis er beskrevet i de britiske patenter nr. 2.019.302 og 2.075.908, blir det flytende materialet, ved hjelp av hydrauliske sprøyteanordninger, oppdelt i relativt store dråper som deretter fortåkes ved hjelp av en kraftig gass-strøm. For dette formål blir væskematerialet sprøytet oppover i det fluidiserte sjikt av kjerner via en sprøyte-anordning forsynt med to konsentriske kanaler, idet væskematerialet tilføres gjennom den indre kanal, hvoretter dråpene kort etter at de har forlatt kanalen, bringes i kontakt med en kraftig gass-strøm som tilføres gjennom den ytre kanal. I den kraftige gass-strøm vil over sprøytean- ordningen dannes en sone i det fluidiserte sjikt, med en meget lav konsentrasjon av kjerner, en såkalt fortynnet sone, inn i hvilken kjernene oppsuges fra det fluidiserte sjikt og blir fuktet med dråpene av det flytende materialet. Selv om behovet for mengder av høyenergisk gass i denne fremgangsmåte er lavere enn de ovenfor nevnte met-oder, er gassmengden likevel funnet å være meget betydelig. Det er funnet at for god fortåkning av alt væskemateriale er den nødvendige massemengde av høyenergisk gass mere enn 50 % av massemengden av det flytende materialet.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte, ved hjelp av hvilken kan fremstilles granuler fra en væske-blanding via fluidisert sjiktgranulering, og hvor det i henhold til fremgangsmåten kun er nødvendig med en meget liten mengde høyenergisk gass, og hvor det forekommer liten eller ingen agglomorering av partiklene i det fluidiserte sjikt.

Foreliggende oppfinnelse vedrører således en fremgangsmåte ved fremstilling av granuler ved å bringe faste kjerner til vekst i et sjikt som holdes fluidisert ved hjelp av en oppadrettet gass-strøm gjennom sjiktet, ved å bringe væskematerialet til å størkne på kjernene, idet væskematerialet sprøytes inn i det fluidiserte sjikt av kjerner fra bunnen og oppover, ved hjelp av minst én sprøyteanordning forsynt med en sentral kanal, gjennom hvilken væskematerialet til-føres, samt en kanal konsentrisk med denne, gjennom hvilken en kraftig gass-strøm med en lineær oppadrettet hastighet høyere enn den for fluidiseringsgassen, idet væskematerialet etter at det kommer ut av den sentrale kanal, bringes i kontakt med den kraftige gass-strøm og bæres med gass-strømmen til en fortynningssone hvor vekst av kjernene finner sted, hvilken sone dannes av en gass-strøm og er fullstendig inne i det fluidiserte sjikt og over sprøyteanord-ningen, hvoretter de dannede granuler fjernes fra sjiktet.

Foreliggende oppfinnelse er særpreget ved at det flytende materialet føres ut av den sentrale kanal hovedsakelig som en lukket, konisk film med en kraft som overstiger kraften av den kraftige gass-strøm, og denne film fortåkes til meget fine dråper ved hjelp av den kraftige gass-strøm.

Væskematerialet utsprøytes ved hjelp av en sprøyteanordning forsynt med en sentral kanal, gjennom hvilken det flytende materialet tilføres, og rundt denne er anordnet en konsentrisk kanal, gjennom hvilken en kraftig gass-strøm, spesielt luft, tilføres. Denne kraftige gass-strøm treffer det flytende materialet som føres ut av den sentrale kanal, hvorved væskematerialet omdannes til dråper som føres videre med gass-strømmen. I tillegg vil den kraftige gass-strøm danne en sone over sprøyteanordningen i sjiktet, hvor konsentrasjonen av kjerner er betydelig lavere enn den i resten av sjiktet. Kjerner suges inn i denne fortynnede sone fra det omgivende sjikt, og blir i den fortynnede sone dekket med smådråper av flytende materiale, som størkner på overflaten mens partiklene stiger opp i fortynningssonen. Gass-strømmens hastighet avtar gradvis med stigende høyde, og sjiktets høyde velges slik at lokale forstyrrelser av sjiktets overflate forhindres.

Et vesentlig trekk ved foreliggende oppfinnelse er måten ved hvilken væskematerialet føres ut av den sentrale kanal, d.v.s. i det vesenlige som en lukket konisk film. I forhold til de kjente fremgangsmåter som tidligere omtalt, hvor væskematerialet i form av en stråle eller dråper treffes av gass-strømmen, har foreliggende fremgangsmåte den fordel at en vesentlig mindre mengde av høyenergisk gass er tilstrekkelig. Dette fordi den totale gassmengde utnyttes for fortåkning, og ytterligere treffer gassen væsken på en slik måte at fortåkning finner sted øyeblikkelig mens gassen fremdeles besitter en vesentlig del av dens initsiale hastighet.

En lukket konisk film kan i prinsipp oppnås på forskjellige måter.

F.eks. kan væskematerialet, ved hjelp av en avskrånende del av enden av utløpskanalen, omdannes til en film. Fortrinnsvis tilveiebringes den koniske film ved å gi væskematerialet en rotasjon. Naturligvis, ved siden av rotasjonshas-tigheten som væskematerialet gis, er også det hydrostatiske trykk i væskematerialet viktig. Generelt bør væskematerialet tilføres under et hydrostatisk trykk på 2-11 bar, spesielt 4-8 bar. Fortrinnsvis anvendes en sprøyteanordning forsynt med et rotasjonskammer. I dette arrangement blir væsken, under det hydrostatiske trykk, presset gjennom én eller flere kanaler som føres tangentialt inn i rotasjonskammeret. Materialet bringes således til rotasjon og føres deretter ut gjennom en utløpskanal som generelt har en mindre diameter enn rotasjonskammeret. Materialet vil bevege seg som en væskefilm langs veggen av utløpskanalen, og har en horisontal hastighetskomponent som følge av rota-sjonen, og en vertikal hastighetskomponent avhengig av ut-førselen. Virvelvinkelen av den konisk formede film som dannes etter utløpet fra utløpskanalen, bestemmes av forholdet mellom disse to hastighetskomponenter. Denne virvelvinkel er generelt 50-110°, spesielt 80-100°. En mindre virvelvinkel er mindre ønskelig, da det i dette tilfelle vil bli meget vanskelig, om enn ikke umulig, å oppnå en tilstrekkelig bred anslagsvinkel med den kraftige gass-strøm. På den annen side vil en større virvelvinkel rent konstruksjonsmessig, være vanskelig å oppnå, og gir liten eller ingen fordel med hensyn til fortåkning.

I henhold til oppfinnelsen blir filmen, som utføres på denne måte, truffet av den kraftige gass-strøm, eksempelvis i en vinkel på 30-80°. En mindre anslagsvinkel er uønsket, da blanding og fortåkning derved blir vesentlig dårligere. På den annen side vil en større anslagsvinkel være nesten umulig å realisere i praksis.

Fortrinnsvis innstilles anslagsvinkelen til 40-70°. Denne anslagsvinkel bestemmes naturligvis av den ovenfor nevnte virvelvinkel for den utgående film og vinkelen ved hvilken den kraftige gass-strøm kan konvergere ved utløpsåpningen. I prinsipp kan, ved foreliggende fremgangsmåte, anvendes en ikke-konvergerende gass-strøm, men fortrinnsvis bringes denne gass-strøm ti.l å konvergere med en liten vinkel. Denne vinkel er generelt 5-25°, fortrinnsvis 5-15°. En mindre konvergeringsvinkel er mindre ønskelig, fordi anslagsvinkelen blir for liten. På den annen side, for å oppnå en konvergeringsvinkel som overstiger 25°, vil en ekstremt stor energimengde være nødvendig.

Tilfredsstillende fortåkning er delvis avhengig av den

kraftige gass-strøms hastighet. Det synes som om at ved en lav gass-strøm kan tilstrekkelig fin fortåkning aldri oppnås. Det er funnet at den minste midlere dråpediameter som kan erholdes er avhengig av forholdet mellom densiteten av gassen, den potensielle hastighet av gassen og overflatespenningen av det flytende materialet.

Det er funnet at forholdet:

hvor

Pgass = densiteten av gassen i kg/m3 ,

<U>gass = den potensielle hastighet av gassen i m/s, og

al = overflatespenningen for det flytende materialet i

N/m,

bør være minst 10^ m ^ for å oppnå tilstrekkelig fin fortåkning, fortrinnsvis er det 5.10^ - 50.10^ m ^.

Det er funnet at for å oppnå dette, bør gasshastigheten generelt være 200-350 m/s. Fortrinnsvis anvendes en gass-strøm med en hastighet i området 250-300 m/s.

I prinsipp kan en gass med lavere hastighet være tilstrekkelig hvis et overflatespenningsnedsettende middel tilset-tes væsken.

Den nødvendige mengde av den kraftige gass-strøm er liten ved foreliggende fremgangsmåte. Generelt kan et masseforhold mellom den kraftige gass-strøm til væskematerialet i området 0,25:1 - 0,45:1 anvendes. Temperaturen for den kraftige gass-strøm velges generelt lik eller noe høyere enn temperaturen for væskematerialet som skal granuleres.

Som ovenfor nevnt tjener den kraftige gass-strøm ikke bare til å finfortåke væskematerialet, men også til å danne en fortynnet sone over sprøyteanordningen for å trekke kjernene fra sjiktet til denne fortynningssone, og til å føre partiklene oppad i den fortynnede sone. Selv om alle disse funksjoner kan utføres av én kraftig gass-strøm, er det funnet at for transport av kjernene kan det anvendes en gass med en lavere hastighet enn den som er nødvendig for fortåkning. Hastigheten av en slik gass bør være høyere enn den frie fallhastighet for partiklene som oppebæres. En gass med en hastighet i området 50-150 m/s, spesielt i området 100-125 m/s, er funnet å være tilstrekkelig for dette formål.

I henhold til en utførelsesform for realisering av forelig-gene oppfinnelse, vil derfor en del av høyenergigassen er-stattes med en gass med en lavere hastighet. Dette kan oppnås ved å forsyne sprøyteanordningen med tre konsentriske kanaler, hvor den indre kanal fører det flytende materialet, den mellomliggende kanal høyenergigass-strømmen (eksempelvis med en hastighet overstigende 200 m/s) og en ytre, med en mindre energirik gass-strøm (eksempelvis 100 m/s).

Et annet vesentlig trekk ved foreliggende oppfinnelse er at momentet for væskematerialet overstiger momentet for gassen. Moment er i dette tilfellet definert som PV 2, hvor er densiteten i kg/m3 , og V er utløpshastigheten i m/s. Momentkravet stammer fra det faktum at for god blanding og fortåkning er det nødvendig at filmen i støtområdet vil beveges rett fremover, d.v.s. inn i gass-strømmen, slik at gassenergien utnyttes optimalt.

Fortrinnsvis velges

til å være større enn 5, spesielt i området 8-16.

For foreliggende oppfinnelse er det viktig at filmover-flaten utviser en viss ruhet eller bølgeoverflate. Dette oppnås ved turbulens i væskematerialet forårsaket bl.a. av sprøyteanordningens finish. For dette formål kan utløps-kanalen eksempelvis være forsynt med en oppruet vegg. I tillegg bestemmes turbulens av væskehastigheten for filmen. Det er funnet at for tilstrekkelig intern turbulens bør det dimensjonsløse Weber's tall (We§), uttrykt som:

hvor

Pl = densiteten av væskematerialet i kg/m3 ,

Ul = den potensielle hastighet av væskematerialet i m/s,

<<y>l = overflatespenningen for væskematerialet i N/m, og

& = filmtykkelsen ved utløpet av den sentrale kanal i m,

være større enn 2000, spesielt større enn 3000. Det er funnet at for dette formål bør væskehastigheten generelt være større enn 20 m/s. Fortrinnsvis anvendes en væske-hastighet i området 2-50 m/s, og mere spesielt 25-40 m/s.

Ved siden av den ovenfor nevnte ruhet av veggen i sprøyte-anordningen og væskehastigheten, er filmgeometrien av vik-tighet for den nødvendige fortåkning. Fin fortåkning frem-mes av liten filmtykkelse. Da filmtykkelsen er størst ved utgangen fra sprøyteanordningen og avtar gradvis, er detønskelig å bringe gass-strålen til å treffe filmen i en viss avstand fra utløpsåpningen. Dette har den ytterligere fordel at filmen, som til og begynne med har en relativt glatt overflate, blir mere ru lengre nedstrøms som følge av den interne væsketurbulens. På den annen side bør gass-strømmen ikke komme i kontakt med væskematerialet i en for stor avstand fra utløpsåpningen, da filmen disintegrerer etter en viss avstand.

Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes for granulering av alle typer væskematerialer, enten de foreligger i form av en oppløsning, smelte eller suspensjon. Fremgangsmåten er spesielt egnet for granulering av vanninneholdende, flytende materialer, hvor, ved siden av størkning, også rask avdampning bør finne sted. Eksempler på materialer som kan granuleres med foreliggende fremgangsmåte er ammoniumsal-ter, såsom ammoniumnitrat, ammoniumsulfat eller ammonium-fosfat eller blandinger derav, enkelte gjødningsmidler, såsom kalsiumammoniumnitrat, magnesiumammoniumnitrat; for-bindelse NP- og NPK-gjødningsmidler, urea og ureainnehold-ende forbindelser, svovel, organiske bestanddeler, såsom bisfenol og kaprolactam og lignende.

I tillegg er fremgangsmåten egnet for påføring av væskemateriale på kjerner av en annen sammensetning enn den for væskematerialet, såsom ved beleggning av gjødningsmidler eller ureapartikler med eksempelvis svovel.

Ved foreliggende fremgangsmåte kan temperaturen for væskematerialet som skal granuleres, variere innen vide grenser. I prinsipp bør temperaturen velges så nær som mulig størk-ningspunktet for materialet for å oppnå en rask størkning under utsprøytning.

På den annen side er en viss temperaturforskjell i forhold til størkningstemperaturen ønskelig for å forhindre avset-ning av krystallinsk materiale rundt utløpsåpningen av mateanordningen. Generelt anvendes et væskemateriale med en temperatur 5-15°C over størkningstemperaturen.

Som kjerne i det fluidiserte sjikt kan i prinsipp alle pelletstyper anvendes, eksempelvis småpellets separat frem-stilt fra en del av væskematerialet som skal utsprøytes, eller fra en smelte erholdt fra smeltning av en for stor fraksjon etter sikting av granulatet. Fortrinnsvis anvend es, som kjernemateriale, granuler som er erholdt ved sikting og/eller knusing av granuler erholdt fra sjiktet. Den midlere diameter fra disse kjerner kan variere, spesielt avhengig av naturen av materialet som skal granuleres, og spesielt avhengig av denønskede partikkelstørrelse av produktet. Generelt vil kjernene ha en minste midlere diameter på 0,75 mm. Mengden av induserte kjerner kan variere. Generelt innføres en mengde partikler, slik at vektforholdet mellom partiklene som innføres til væskematerialet som inn-føres ligger i området 1:1 - 1:2.

Sjiktet av kjernene holdes i en fluidisert tilstand ved en oppadstrømmende gass, særlig luft. Denne fluidiseringsgass bør ha en minste tilstrekkelig hastighet til å sikre at sjiktet holdes i en fullstendig fluidisert tilstand. På den annen side bør hastigheten ikke være for stor, p.g.a. ener-giomkostningene og for å hindre avgivelse støv. Generelt, med en midlere partikkelstørrelse for det ferdige produkt i området 2-4 mm, bør gassen ha en hastighet i området 1,5-2,5 m/s, særlig i området 1,7-2,2.

Temperaturen for fluidiseringsgassen er bl.a. avhengig av den ønskede sjikttemperatur, som vanligvis er avhengig av temperaturen av materialet som skal utsprøytes, sprøyte-gassen, samt kjernene som tilføres. Høyden av sjiktet kan velges innen vide grenser, eksempelvis 50-150 cm.

Oppfinnelsen skal forklares mere detaljert under henvisning til de vedlagte tegninger. Fig. 1 representerer et lengdesnitt av en sprøyteanordning med hvilken foreliggende fremgangsmåte utføres. Fig. 2 viser et lengdesnitt av utløpsdelen av en slik sprøyteanordning, fig. 2A viser skjematisk et tverrsnitt av rotasjonskammeret i en slik sprøyteanordning, sett fra toppen. Fig. 3 viser et lengdesnitt av en utløpsdel av en sprøyte- anordning som er forsynt med to konsentriske gasstilførs-elskanaler. Fig. 3A viser skjematisk et tverrsnitt av rotasjonskammeret i en slik sprøyteanordning, sett fra toppen.

I fig. 1 er sprøyteanordningen gitt den generelle betegnelse A. Den består av en innmatningsseksjon I og en sprøy-teseksjon II. Sprøyteanordningen er montert i en ikke vist granuleringsinstallasjon med bunndelen B festet til bunnplaten C, som er forsynt med perforeringer (D) for innfør-ing av fluidiseringsluft, og utført via utløpsåpning G.

Sprøyteanordningen består av en sentral kanal 1, som i en ende er forbundet med en ikke vist væsketilførselsrørled-ning, og den andre ende fører inn i et rotasjonskammer 3. Ytterligere er sprøyteanordningen forsynt med en kanal 4 som er anordnet konsentrisk rundt den sentrale kanal. Kanalen 4 er via en endeåpning 5 forbundet med en ikke vist gasstilførselsrørledning, og den andre ende er forsynt med en avsmalnende del 6 som avsluttes ved utløpsåpningen 7. Utløpsseksjonen E som er omgitt av et stiplet rektangel i figurene, er vist mere detaljert i fig. 2.

I fig. 2 er utløpsdelen av sprøyteanordningen gitt den generelle betegnelse E, og består av et væskeutløp, rundt hvilket er anordnet en avsmalnende gasskanal 6 med en ut-løpsåpning 7. Væskeutløpet F består av en væsketilførsels-kanal 1, som via åpninger 8 og innmatningsspalter 9 er forbundet med et rotasjonskammer 3, som er tilknyttet en sentral utløpskanal 10 med utløpsåpning 11.

I fig. 2A vises skjematisk et tverrsnitt langs linjen A-A i rotasjonskammeret 3 ifølge fig. 2. Innmatningsspaltene er indikert med 9.

I fig. 3 er en modifisert utløpsseksjon av sprøyteanord-ningen vist. Denne avviker fra utførelsesformen i fig. 2 ved at det rundt den konsentriske gasskanal 6 er anordnet en andre konsentrisk gasskanal 12, som avsluttes med ut-løpsåpningen 13.

Eksempel 1

Til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator med en diameter på 29 cm og med en perforert bunnplate (med hulldiameter 2 mm), hvor granulatoren inneholdt et sjikt av ureapartikler til en høyde på ca. 80 cm, ble innsprøytet en 95 vekt-% ureaoppløsning inneholdende 0,6 vekt-% formaldehyd ved en temperatur på ca. 140°C og under et innmatningstrykk på 6 bar, og kontinuerlig tilført i en mengde på 200 kg/time fra bunnen av sjiktet og oppover.

Oppløsningen ble tilført via den sentrale kanal 1 i sprøy-teanordningen vist i figurene 1 og 2. I tillegg ble, via gasskanalen av denne sprøyteanordning, tilført konsentrisk rundt denne sentrale kanal 4 en kraftig luftstrøm som ble tilført ved en temperatur på ca. 140°C, under et innmatningstrykk på 1,50 bar og i en mengde på 89 kg/time. Sprøy-teanordningen var festet til den perforerte bunnplate C på en slik måte at den vertikale avstand fra sprøyteanord-ningens utløpsåpning G til bunnplaten C var 4 cm.

De viktigste dimensjoner for sprøyteanordningen var som følger:

Væsken kom ut av den sentrale kanal som en bølget, lukket konisk film med en virvelvinkel på 89°, en filmtykkelse på ca. 220 um og en hastighet på 29,6 m/s. Filmen hadde en relativt høy intern turbulens (Weg ca. 3400). En kraftig luftstrøm ble ført ut av den konsentriske kanal med en hastighet på 275 m/s, og traff filmen med en vinkel på ca. 51° i en avstand på ca. 10 mm fra utløpsåpningen (10) i den konsentriske kanal. Filmtykkelsen i anslagsøyeblikket var ca. 60 um, mens anslagshastigheten mellom film og luft var ca. 12:1. Ved anslag ble filmen praktisk talt øyeblikkelig fortåket i luftstrømmen.

Til sjiktet av ureapartikler, som hadde en temperatur på ca. 100°C og ble holdt fluidisert av en oppadrettet luft-strøm med en temperatur på ca. 60°C med en hastighet på

ca. 2 m/s, ble også tilført 180 kg/time faste ureapartikler med en midlere diameter på 1,0-1,5 mm og med en temperatur på ca. 39°C. Disse partikler ble erholdt ved sikting og knusing av granulatet fra sjiktet.

Via et overløp ble granuler (temperatur ca. 100°C) kontinuerlig utført fra sjiktet til en tromrnelk jøler, hvor de ble avkjølt til ca. 43°C i motstrøm med en luftstrømt med omgivelsestemperatur. De avkjølte granuler ble deretter ført til en sikteseksjon forsynt med flate "Engelman"-sikter med åpninger på 2 og 4 mm. Den fine fraksjon som ble erholdt (ca. 165 kg/time) ble returnert til sjiktet mens den erholdte grovere fraksjon (15 kg/time) ble knust til en 6,-Q på 1,1 mm med en valseknuser. Det fine støv med en partikkelstørrelse under 750 um, ble separert med en luft-separator, hvoretter det gjenværende knuste materialet ble returnert til sjiktet.

Som produkt ble uttatt fraksjonen (2-4 mm) i en mengde på ca. 180 kg granuler/time med de følgende egenskaper:

Knusestyrken ble målt ved å plassere granulene mellom to plater og påføre et stadig stigende trykk til topp-platen, inntil det oppnås et slikt trykk at granulene bryter sammen. Rundheten ble bestemt ved å legge granulene på en rot-erende skive montert i en vinkel på 7,5°, og måle antal-let av granuler som gled ned. Støtstyrken ble bestemt ved å skyte granulene mot en plate montert i en vinkel på 45°

og måle prosent rundhet før og etter denne behandling.

Fluidiseringsluften (100°C) som kom fra det fluidiserte sjikt, og som inneholdt ureastøv, ble vasket i en våtvasker og ga en ureaoppløsning på ca. 40 vekt-% som ble tilført ureaoppløsningen tilført sjiktet. Luften som ble ført ut av trommelkjøleren (60°C) og den støvinneholdende luft erholdt fra blåseseparasjonsanordningen, ble ført gjennom et posefilter. Det således erholdte urea ble smeltet og til-ført til ureaoppløsningen tilført sjiktet.

Eksempel II

På samme måte som i Eksempel I ble en ureaoppløsning til-ført et fluidisert sjikt av ureapartikler, men sprøytean-ordningen vist i fig. 3 ble anvendt. Denne sprøyteanordning var forsynt med to konsentriske lufttilførselskanaler. Gjennom den indre konsentriske gasskanal, med et ringformet utløp på 1,9 mm, ble luft tilført i en mengde på 67 kg/time og med en temperatur på 140°C, et tilførselstrykk på 1,45 bar, og utløpshastigheten var 275 m/s. Gjennom den ytre konsentriske gasskanal, hvor bredden av det ringformede ut-løp var 3,5 mm, konvergeringsvinkelen 6°, ble luft til-ført i en mengde på 90 kg/time ved en temperatur på 120°C og med et matetrykk på 1,1 bar, og hvor utløpshastigheten var 125 m/s. De resterende betingelser var som gitt i Eksempel I. De erholdte resultater var praktisk talt like de i Eksempel I.

Eksempel III

På samme måte som i Eksempel I ble en 99 vekt-% ureaoppløs- ning inneholdende 0,4 vekt-% formaldehyd, og med en temperatur på 140°C tilført ved et matetrykk på 5 bar i en mengde på 200 kg/time til en sirkulær fluidisert sjiktgranulator (diameter 44 cm) ved hjelp av sprøyteanordningen beskrevet i Eksempel I. I tillegg ble, via sprøyteanord-ningen, tilført luft ved 140°C i en mengde på 78 kg/time under et innmatningstrykk på 1,45 bar, via den konsentriske gasskanal hvis ringformede utløp hadde en bredde på 2,3 mm, og som konvergerte ved utløpsenden med en vinkel på 10°.

Væsken ble ført ut av den sentrale kanal som en småbølget konisk film (We$ ca. 3000) med en virvelvinkel på 87°, en filmtykkelse på 240 pm og en hastighet på 27 m/s, mens luftstrømmen ble ført ut med en hastighet på 260 m/s. Anslagsvinkelen mellom filmen og luften var 56,5°.

De andre betingelser under og etter granulering var i real-iteten de samme som de beskrevet i Eksempel I.

Produktgranulene (2-4 mm) erholdt etter avkjøling og sikting, hadde de følgende egenskaper:

Eksempel IV

På samme måte som i Eksempel I ble en ammoniumnitratoppløs-ning (200 kg/time) og en kraftig luftstrøm (87 kg/time) kontinuerlig tilført en sirkulær fluidisert sjiktgranulator (diameter 45 cm) som inneholdt et sjikt av ammoniumnitratpartikler i en høyde på 70 cm. Sjiktet (temperatur 128°C) ble holdt fluidisert ved hjelp av en oppadrettet luftstrøm ved en hastighet på 2,1 m/s og en temperatur på 140°C, under anvendelse av sprøyteanordningen som beskrevet i Eksempel I. Til sjiktet ble også tilsatt, i en mengde på 195 kg/time, faste ammoniumnitratpartikler erholdt etter knusing og sikting av granulater utført fra sjiktet.

Den tilførte ammoniumnitratoppløsning inneholdt 4,9 vekt-% H20 og 0,31 vekt-% Ca(N03)2(regnet som CaO), og ble tilført ved en temperatur på 147°C under et tilførsels-trykk på 8 bar, og ble ført ut som et småbølget, konisk film (virvelvinkel 80°, filmtykkelse 190 um, hastighet 32 m/s,We§ca. 3900 ) .

Den kraftige luftstrøm ble tilført ved en temperatur på 150°C under et innmatningstrykk på 1,6 bar, og ble utført av sprøyteanordningen med en hastighet på ca. 300 m/s.

Granulatet som ble utført fra sjiktet (temp. ca. 128°C), ble siktet i varm tilstand, og siktfraksjonen med en par-tikkelstørrelse på mer enn 4 mm ble knust og returnert til sjiktet sammen med siktfraksjonen med en partikkelstørrelse mindre enn 2 mm.

Produktfraksjonen (2-4 mm) ble raskt avkjølt til ca. 55°C ved hjelp av en fluidisert sjiktkjøler. De således erholdte granulater hadde de følgende egenskaper:

Eksempel V

På samme måte som i Eksempel IV, ble en ammoniumnitratopp-løsning granulert i en sirkulær fluidisert sjiktgranulator med en diameter på 45 cm og en sjikttemperatur på 138°C. Den tilførte ammoniumnitratoppløsning inneholdt 5,2 vekt-% H20, 0,5 vekt-% CaC03og 2 vekt-% leire. Som leire ble anvendt "Sorbolite" (Tennessee Mining and Chemical Corpora-tion), med en partikkelstørrelse under 5 um, og bestående hovedsakelig av SiC>2 (73 vekt-%) og A1203(14 vekt -%). Ammoniumnitratoppløsningen ble tilført i en mengde på 150 kg/time ved en temperatur på 145°C med et tilførsels-trykk på 7 bar, via sprøyteanordningen beskrevet i Eksempel I, bortsett fra at den hadde en væskeutløpsåpning med en diameter på 2 mm. Væsken ble ført ut i form av en konisk film med en virvelvinkel på 91°, en hastighet på 30 m/s,

en filmtykkelse på 190 pm og et Webertall på 3300.

Den kraftige luftstrøm (temperatur 147°C) innmatet via s<p>røyteanordningen ble tilført under et trykk på 1,6 bar i en mengde på 60 kg/time, og ble ført ut av sprøyteanord-ningen med en hastighet på 300 m/s. I tillegg ble sjiktet tilført 148 kg/time faste ammoniumnitratpartikler (temperatur ca. 135°C) erholdt fra sikte- og knuseseksjonen.

Granulatet utført fra sjiktet ble siktet i varm tilstand, og den således erholdte produktfraksjon (2-4 mm) ble av-kjølt til ca. 35°C i en trommelkjøler. En del av dette produktet ble 5 ganger oppvarmet og avkjølt mellom 15 og 50°C. Egenskapene for produktet erholdt før og etter de 5 varme/kjølesyklene var som følger:

Eksempel VI

På samme måte som i Eksempel I ble en ureaoppløsning og faste ureapartikler kontinuerlig tilført en rektangulær fluidisert sjiktgranulator med en lengde på 2 m og en bredde på lm, som var forsynt med en perforert bunnplate, hvori var plassert 30 sprøyteanordninger av den type som er beskrevet i Eksempel I. Den totale mengde urea tilført var 6 tonn/time, mens ureapartikler ble tilført i en mengde på 5,5 tonn/time. Sjiktet, hvis bunnplate var montert i en vinkel på ca. 3°, var ved dens nedre ende forsynt med et utløp i form av et vertikalt rør med en kontrollventil.

De andre prosessbetingelsene var i det vesentlige de samme som beskrevet i Eksempel I. Den totale mengde innført luft var ca. 2600 kg/time, og tilsvarende ca. 86 kg/time pr. innsprøytningsanordning.

Som produktfraksjon (2-4 mm) ved sikting av granulatet som var utført fra sjiktet og avkjølt, ble det erholdt ca 5,5 tonn ureagranulater pr. time, som hovedsakelig hadde de samme egenskaper som granulatene beskrevet i Eksempel I.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av granuler ved å bringe faste kjerner til vekst i et sjikt som holdes fluidisert av en oppadrettet gass-strøm i sjiktet, ved å bringe et flytende materiale til å størkne på kjernene, idet væskematerialet fra bunnen sprøytes oppover i sjiktet ved hjelp av minst én sprø yteanordning forsynt med en sentral kanal, gjennom hvilken væskematerialet tilføres, samt gjennom en kanal konsentrisk med væskekanalen føre en kraftig gass-strøm med en lineær oppadrettet hastighet som er større enn den for fluidiseringsgassen, idet væskematerialet, etter utførsel fra den sentrale kanal, bringes i kontakt med den kraftige gass-strøm og føres med denne til en fortynningssone hvor vekst på kjernene finner sted, idet sonen er dan-net av gass-strømmen og fullstendig inne i det fluidiserte sjikt over sprøyteanordningen, og deretter fjerne de således erholdte granuler fra sjiktet, karakterisert ved at væskematerialet føres ut av den sentrale kanal som en praktisk talt lukket, konisk film med en kraft som overstiger kraften for den kraftige gass-strøm, idet filmen fortåkes til meget fine dråper ved hjelp av den kraftige gass-strøm.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at væskematerialet tiføres ved et trykk på 2-11 bar, og gis en rotasjon i sprøyteanordningen.

3. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 eller 2, karakterisert ved at filmen føres ut av den sentrale kanal som en kjegle med en toppvinkel på 50-110°, og at den kraftige gass-strøm bringes til anslag mot filmen med en vinkel på 30-80°.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at det anvendes en gass-strøm som har en hastighet slik at forholdet: hvor Pgass = gassens densitet i kg/m3 , '"'gass = gassens potensiale hastighet i m/s, og al = overflatespenningen for væskematerialet i N/m,

5. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at det anvendes en gass-strøm med en hastighet på 200-350 m/s.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at masseforholdet mellom gass-strømmen til væskematerialet ligger i området 0,25:1 til 0,45:1.

7. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at det, via en kanal konsentrisk med kanalen som fører den kraftige gass-strøm, tilføres en ekstra gass med en hastighet som er lavere enn den for den kraftige gass-strøm, men høyere enn kjernenes frie fallhastighet.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-7, karakterisert ved at filmen gis en intern turbulens slik at Webertallet uttrykt som:

hvor Pl = væskematerialets densitet i kg/m3 ,

^1 = væskematerialets potensielle hastighet i m/s, Øl = væskematerialets overflatespenning i N/m, og 6 = filmtykkelsen ved utløpet fra den sentrale kanal i m.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at væskematerialets potensielle hastighet holdes ved 20-50 m/s .

10. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av kravene 1-9, karakterisert ved at det anvendes et væskemateriale og en gass med thrusts pv 2, slik at ut-trykket

er 8:1 til 16:1, idet p er densitet i kg/m <3> og V er utløps-hastighet i m/s .