DD149864A3 - Verfahren zur herstellung von polyurethan-einkomponenten-lacken - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen, hydrolysebeständigen, gut trocknenden, abriebfesten, wetter- und chemikalienbeständigen Polyurethan-Einkomponentenlacken ohne Katalysator durch Reaktion von Di- oder Polyisocyanaten mit Gemischen von Polyätherpolyolen bei einem NCO/OH-Verhältnis von mindestens 1,4, dadurch gekennzeichnet, dass schwach verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 700 bis 1000 und einer OH-Zahl von 200 bis 220 und stark verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 300 bis 3000 und einer OH-Zahl von 200 bis 500, in einem Verhältnis von 5 bis 7 Anteilen schwach verzweigten zu 1 bis 2 Anteilen stark verzweigten Polyesteralkoholen verwendet werden.
Description
Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Binkomponentenlacken ·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen, hydrolysebeständigen, gut trocknenden, abriebfesten, wetter- und chemikalienbeständigen Polyure than-Binkomponent enlacken«
Es ist bekannt, isocyanatgruppenhaltige Polyurethanprepolymere herzustellen, die in geeigneten organischen Lösungsmitteln löslich sind und nach dem Auftrag auf Unterlagen aus' Holz, Metall oder Stein durch Reaktion mit der Feuchtigkeit der luft zu unlöslichen Schichten aushärten«
Die bisher bekannten Einkomponentensysteme härten jedoch, sofern sie lagerstabil sind, sehr langsam erst im Verlauf mehrerer Stunden soweit durch, daß sie abgelegt oder weiterverarbeitet werden können· Der Ver-
lauf der Aushärtung wird dabei entßcheidend von der relativen Luftfeuchtigkeit beeinflußte Verwendet man zur Beschleunigung der Härtung mit Luftfeuchtigkeit höhermolekulare Produkte oder setzt man ihnen zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit Beschleuniger zu, so kann man zwar eine schnellere Trocknung erzielen, die Formulierungen besitzen in diesen Fällen jedoch eine so geringe Lagerstabilität, daß sie selbst in dicht verschlossenen Versandbehältern» oft in wenigen Wochen zu hochpolymere^ unlöslichen Massen gelieren und nicht mehr brauchbar sind«,
Außerdem ist es bekannt, daß man lagerstabile und mit der Feuchtigkeit der Luft schnell trocknende Einkomponentensysteme herstellen kann, wenn man geeignete Di- bzw« Polyisocyanate oder isocyanatgruppenhaltige Prepolymere aliphatischer oder aromatischer Natur mit hydroxylgruppenhaltigen Polyäthern oder Polyestern, welche tertiäre Stickstoffatome enthalten, so umsetzt, daß in inerten, polaren, organischen Lösungsmitteln lösliche Polyurethane entstehen, welche noch einen Restgehalt an freien Isocyanatgruppen aufweisen« Nachteilig ist bei diesem Verfahren allerdings, daß tertiäre Stickstoffatome enthaltende Hydroxylverbindungen als technische Produkte äußerst schwer herstellbar sind,
Y/eiterhin ist bekannt, Polyurethanlacküberzüge auf der Basis von Isocyanatpolymerisaten und Polyhydroxyverbindungen dadurch herzustellen, daß als Isocyanatpolymerisate Mischpolymerisate aus aliphatischen und aromatischen Polyisocyanaten verwendet werden, wobei das Molverhältnis zwischen aliphatischen und aromatischen Isocyanatgruppen im Mischpolymerisat vorzugsweise zwischen 0,2 und 5 liegt.
Bekannt ist auch ein Einlaßgrund für Holz auf der Basis eines Gemisches von einem stark verzweigten Polyesteralkohol aus Adipinsäure, Phthalsäure und Hexantriol mit einem Hydroxy!gehalt von etwa 8,8 % sowie einem verzweigten Polyesteralkohol aus Adipinsäure, 1,3-Butylenglykol und Hexantrio1 mit einem HydroxyIgehalt von etwa 6,5 %· Als Isöcyanatlcomponente wird aromatisches Dioder Polyisocyanat eingesetzt, bevorzugt als Addukt von Tolüylendiisocyanat an Trimethylolpropan» Beide Komponenten werden kurz vor der Verarbeitung zusammengebracht.
Diese Polyurethanlacküberzüge sind Zweikomponentensysteme und haben den Nachteil, daß ihre Verarbeitungs-' dauer hur 8 Stunden bis 2 Tage beträgt; sie also nicht lagerstabil sind.
Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines lagerstabilen, schnelltrocknenden und hydrolysestabilen PoIyurethan-Sinkomponentenlackes β
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen lagerßtabilen, schnelltrocknenden, hydrolysestabilen PoIyueJrthan-Einkomponentenlack ohne Katalysatoren bzw. Beschleuniger herzustellen·
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß schwach verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 700 bis 1000 und einer OH-Zahl von 200 bis 220 und stark verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 300 bis 3000 und einer OH-Zahl von 200 bis 500, in einem Verhältnis von 5 bis 7 Anteilen schwach verzweigten zu 1 bis 2 Anteilen stark verzweigten Polyesteralkoholen verwendet werden· Besonderes geeignet sind erfindungsgemäß schwach verzweigte Polyesteralkohole mit dem Molekulargewicht 780 und der OH-Zahl 200 bis 220 und stark verzweigte Poly-
esteralkohole mit einem Molekulargewicht'300 und der OH-Zahl 350 bis 400,
Mit dem erfindungsgemäßeη Verfahren ist es überraschenderweise gelungen stark verzweigte Polyesteralkohole mit hohem Hydroxylgehalt einzusetzen und trotzdem Polyurethan-Einkomponentenlacke herzustellen, die über mindestens 6 Monate lagerstabil, sind. Besonders vorteilhaft ist es, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Polyurethan-Einkomponentenlacke erhalten werden, die gegenüber den bekannten Polyurethan-Einkomponentenlacken einen höheren Vernetzungsgrad besitzen, wodurch neben einer guten Trocknung vor allem eine bessere Wet-. ter- und Chemikalienbeständigkeit erreicht wird, unter Verzicht auf Zusatz von Katalysatoren. Durch die Variation des Verhältnisses von schwach verzweigten zu stark verzweigten Polyesteralkoholen kann man die Eigenschaften des Polyurethan-Einkomponentenlackes über v/eite Bereiche verändern* Erfindungsgemäß v/erden insbesondere Polyesteralkohole, die aus Dicarbonsäuren, wie z« B«, Adipinsäure, Maleinsäure, Phthalsäure u. ae, mit mehrwertigen Alkoholen, wie z. B, Ueopentylglykol, DiäthyIenglykol, Hexantrio1, Trimethylolpropan, Butandiol, erhalten v/erden können, verwendet»
Die erfindungsgemäßen Polyesteralkohole werden mit Dioder Polyisocyanaten bei einem UCO/OH-Verhältnis von mindestens 1,4 umgesetzt«
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können Di- und Polyisocyanate verwendet werden, gleichgültig, ob es sich um aliphatische Isocyanate, wie z. B. Tetramethylendiisocyanat-1,4, Hexamethylendiisocyanat-1,6. 2,4,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, und 3,3,5-Ti*iniethyl-5-isocyanatomethyl-cyclohexylisocyanat oder aromatische
Isocyanate, wie ζ. B, 2,4- oder 2,6- Toluylendiisocyanat und Gemische von beiden, 2,4'- und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat und Gemische von beiden, 4»4'-Diisocyanatodiphenyläther u· a, handelt. Die Umsetzung erfolgt bevorzugt in geeigneten Lacklösungsmitteln, wie Estern, Ketonen oder Chlorkohlenwasserstoffen, deren Wassergehalt niedriger als 0,1, bevorzugt unter 0,05 %» liegen muß« Als Reaktionstemperatur sind Temperaturen zwischen 20 0C und 120 0C, bevorzugt zwischen 60 und 100 0C, geeignet. Das Mengenverhältnis von Isocyanat und Hydroxy!verbindungen darf einen Wert von UOJC/OH =1,4 nicht unterschreiten. Die Lagerstabilität der erfindungsgemäß hergestellten Polyurethan-Einkomponentenlacke kann durch den Einsatz wasserbindender Mittel und durch Inhibitoren, wie z. B, p-Toluolsulfochlorid noch erhöht werden*
Die Verfahrensprodukte zeichnen sich gegenüber den bisher bekannten durch folgende bemerkswerte Eigenschaften aus:
Die erfindungsgemäß verwendeten Gemische von schwach verzweigten und stark verzweigten Polyesteralkoholen sind technisch gut herstellbar. Damit hergestellte Be-Bchichtungen trocknen auf allen Substraten schnell. Selbst in dicken Schichten härten die Überzüge blasenfrei durch·
Überraschend ist, daß die damit hergestellten Schichten schon kurz nach dem Auftrag eine bemerkenswert hohe Härte besitzen· Ferner ist die Empfindlichkeit gegenüber den in der Lackindustrie verwendeten Lösungsmitteln gegenüber den bekannten Ein- oder Zweikomponenten-Polyurethanlacken schon kurze Zeit nach der Applikation auffällig gering·
-G-
Die schnelle Reaktionsfähigkeit macht die sonst notwendige Mitverwendung von Katalysatoren im .Lacksystem überflüssig. Trotz des Vorteils der hohen Reaktivität sind die Produkte erstaunlich lagerstabil. Sie können mehrere Monate im gut verschlossenen Gebinde aufbewahrt werden, ohne daß die Viskosität nennenswert ansteigt. ·
Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
23»6 Gew.-Teile eines auf der Basis von Adipinsäure, " Diol und Triol hergestellten Polyesters (Molekulargewicht 780, OH-Zahl 200 bis 220) werden mit 4,9 Gew.-Teilen eines aus Adipinsäure und Phthalsäureanhydrid mit Diol und Triol erzeugten Polyesters (Molekulargewicht 3000 bis 5000, OH-Zahl 245 bis 275), der in Athylglykolacetat gelöst ist und einen Pestkörpergehalt von 80 % besitzt, in einen geschlossenen, mit Rührwerk, Rückflußkühler und Thermometer ausgerüsteten Reaktionsgefäß abgemischt« Die Mischung wird anschließend in 48,8 Gew*--Teilen Athylglykolacetat und Xylol 1 : 1 unter Zugabe von 0,5 Gew.-Teilen Orthoameisensäuretriäthy!ester gelöst und mit 22,2 Gew.-Teilen 3-Isocyanuratmethyl-3,5»5-trimethylcyclOhexylisocyanat versetzt.
Nach erfolgter Zugabe wird die gesamte Menge unter Stickstoff auf 110 0C erwärmt und ca. 5 bis 7 h bei diesen Temperaturen belassen« Nach dieser Zeit hat der NCO-Gehalt des Reaktionsgemisches ca· 4,5 % erreicht und die Prepolymerisation ist damit beendet. Das so hergestellte System besitzt einen Bindemittelgehalt von ca. 50 % und eine Viskosität von ca. 90 bis 150 cP.
Der nach Beispiel 1 hergestellte Polyurethan-Einkomponentenlack ist langer als ein Jahr lagerstabil, gut trocknend, hydrolysebeständig, abriebfest, wetterund öhemikalienbeständig und insbesondere zum Beschichten von Beton geeignet. Er erreicht folgende Werte:
Trockengrad
Die Bestimmung des Trockengrades wurde bei einer Temperatur von 22'0C nach TGL 14 301/03 bestimmt,
Trockengrad 1 erreicht nach 4 h Trockengrad 4. erreicht nach 48 h
Beständigkeit
Der erhaltene Polyurethan-Einkomponentenlack ist nach TGL 14 302/07 beständig gegen Wasser und alkalische Reinigungsmittel, sowie gegen Vergaserkraftstoffe bis VK 88 und Dieselkraftstoffe« Er ist auch beständig gegen Magnesiumchloridlösung 30 %ig nach TGL 18 754/03·
Pendelhärte
Die Bestimmung der Pendelhärte erfolgte nach TGL 107-06 106,1 und beträgt 58,0 s*
21,3 Gew,~Teile und 10,6 Gew.-Teile der Polyesteralkohole mit den Molekulargewichten 780 und 3000 bis 5000 bzw. den 0H~Zahlen 200 bis 220 und 245 bis 275, wie im Beispiel 1 beschrieben, werden durch Zugabe von 47 j 6 Gew«, -Teilen Äthylglyko lace tat und Xylol 1 s 1 und 0,5 Gew.-Teilen Orthoameisensäuretriäthylester verdünnt. Zu dieser Mischung wird eine Menge von 20,0 Gew«- Teilen 2,4-Toluylendiisocyanat zugegeben.
Die Reaktionstemperatur soll 80 0C betragen, Hach ca, 5 bis 7 h ist die Pre. polymerisation abgeschlossen, de h. dann ist der NCO-Gehalt auf ca,' 4»9 % abgesunken und die Viskosität beträgt ca, 260 cP„ Der Bindemittelgehalt liegt bei ca· 50 %0
Der nach Beispiel 2 hergestellte Polyuerthan-Einkomponentenlack ist länger als ein Jahr lagerstabil, gut trocknend, hydrolysebeständig, abriebfest, wetter« und chemikalienbeständig und insbesondere zum Beschichten von Beton geeignet.
Er erreicht folgende Werte:
Trockengrad
Die Bestimmung' des Trockengrades erfolgte nach TGL 14 301/03.
Trockengrad 1 erreicht nach 2* h Trockengrad 4 erreicht nach 20 h
Beständigkeit
Der erhaltene Polyurethan-Einkomponentenlack ist nach TGL 14 302/07 beständig gegen Wasser und alkalische Reinigungsmittel, sowie gegen Vergaserkraftstoffe bis VK 88 und Dieselkraftstoffe. Er ist auch beständig gegen Magnesiumchloridlösung 30 %ig nach TGL 18 754/03.
Pendelhärte
Die Bestimmung der Pendelhärte erfolgte nach TGL 107-06 106.1 und beträgt 74,2 s.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen, hydrolysebeständigen, gut trocknenden, abriebfesten, · wetter- und chemikalienbeständigen Polyurethan-Einkomponentenlacken ohne Katalysator durch Reaktion von Di- oder Polyisocyanaten mit Gemischen von Polyätherpolyolen bei einem ETCO/OH-Verhältnis von mindestens 1,4, dadurch gekennzeichnet, daß schwach verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 700 bis 1000 und einer OH-Zahl von 200 bis 220 und stark verzweigte Polyesteralkohole mit einem Molekulargewicht von 300 bis 3000 und einer OH-Zahl von 200 bis 500, in einem Verhältnis von 5 bis 7 Anteilen schwach verzweigten zu 1 bis 2 Anteilen stark verzweigten Polyesteralkoholen verwendet werden«
2* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß schwach verzweigte Polyesteralkohole mit dem Molekulargewicht 780 und der OH-Zahl 200 bis 220 verwendet werden*
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß stark verzweigte Polyesteralkohole mit dem Molekulargewicht 300 und der OH-Zahl 350 bis 400 verwendet werden.
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| DD17870074A DD149864A3 (de) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Verfahren zur herstellung von polyurethan-einkomponenten-lacken |
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