CN220861410U - 一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,包括甲醇输送管、氯化氢输送管和与其连通的混合反应釜,混合反应釜的气相出口连接有反应精馏塔和洗涤塔,洗涤塔的顶部出口依次连接有冷凝器和回流罐,回流罐上设置有与洗涤塔连通的第一回流管,洗涤塔的底部出口设置有与反应精馏塔连通的第二回流管;反应精馏塔的底部出口设置有第一旁通管和第二旁通管,第一旁通管与混合反应釜连通,第二旁通管连接有汽提塔,汽提塔的顶部出口与反应精馏塔连通,汽提塔的底部出口设置有第一循环管和第二循环管,第一循环管与汽提塔连通,第二循环管与混合反应釜连通。本***具有***合理、反应转化率高、能耗低、副产物少、无废酸外排的优点。
Description
技术领域
本实用新型属于有机硅合成技术领域,具体涉及一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***。
背景技术
氯甲烷是生产有机硅、甲烷氯化物等产品的重要化工原料。目前,国内外甲烷氯化物的生产技术己相当成熟,单机生产能力己超过40Kt/a ,经济技术指标也较高,其主流的生产工艺主要有液相催化法、气固相催化法和液相非催化方法,但不论采用上述哪种方法,制备氯甲烷的方程如下:
主反应:CH3OH+HCl→CH3Cl+H2O (1)
副反应:2CH3OH→CH3OCH3+H2O (2)
CH3OCH3+HCl→CH3 Cl+H2O (3)
随着国内氯化工向高质量、环保型发展,再采用上述合成工艺制备氯甲烷的工艺中,都希望制备氯甲烷的工艺技术路线达到以下的技术指标,一是高转化效率,投入***的甲醇和氯化氢转化率接近100%;二是尽量少的副产物,反应生产产物尽量为氯甲烷,减少副产品二甲醚的生成;三是尽量少的盐酸外排;该反应产生水,且量是固定的,水会吸收氯化氢形成盐酸,需要控制尽量少的氯化氢被吸收形成盐酸外排;四是能源利用率高,该反应为放热反应,***需要考虑将反应热进行综合利用。近几年,随着有机硅工业的发展壮大,针对现有的氯甲烷生产工艺技术,国内的研发机构和生产企业也围绕着上述的四个技术指标开展了大量的研究试验工作,但是仍然不能从根本上解决氯甲烷清洁生产的问题,在实际氯甲烷的生产工艺过程中,仍然存在工艺流程长、使用的辅助物料多、转化率低、能耗较高、副产物或盐酸外排的等诸多问题。例如公开号为CN209555111U,公开了一种氯甲烷合成无副产盐酸的设备,此设备具有一级反应釜、二级反应釜、醇水分离器、氯甲烷气罐,此方法虽然采用了液相非催化2级反应,提高了氯甲烷的转化效率,但氯甲烷采用水洗塔洗涤,再使用甲醇分离塔来分离甲醇和废水,如前所述,虽然最终没有废酸产生,但使用甲醇分离塔分离甲醇的过程中仍然需要消耗大量的能耗,运行成本高;如公开号为CN 103351274A,公开了一种低温低压气液相合成一氯甲烷的工艺,所述工艺***是将气态氯化氢和液态甲醇在至少四级串联的反应容器中依次进行合成反应得到一氯甲烷,合成的气态一氯甲烷中夹带的气态氯化氢再次与液态甲烷反应,除去了气态氯化氢的气态一氯甲烷按照现有方法进行水洗、碱洗和酸洗,经过冷凝压缩后得到一氯甲烷,该***采用低温低压的多级串联反应容器进行转化,虽然提高了转化率,但并没有减少废盐酸的产生和排放,仍然不能解决氯甲烷清洁生产的问题。因此,研制开发一种结构合理、能耗低、副产物少、且无废酸外排的无副产盐酸产生的氯甲烷合成***是客观需要的。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种结构合理、能耗低、副产物少、且无废酸外排的无副产盐酸产生的氯甲烷合成***。
本实用新型的目的是这样实现的,包括甲醇输送管和氯化氢输送管,甲醇输送管和氯化氢输送管连接有混合反应釜,混合反应釜的气相出口连接有反应精馏塔,反应精馏塔的顶部出口连接有洗涤塔,洗涤塔的顶部出口依次连接有冷凝器和回流罐,回流罐上设置有与洗涤塔上部连通的第一回流管,第一回流管上依次安装有加压泵和加热器,洗涤塔的底部出口设置有与反应精馏塔上部连通的第二回流管;所述反应精馏塔的底部出口设置有第一旁通管和第二旁通管,第一旁通管与混合反应釜连通,第二旁通管连接有汽提塔,汽提塔的顶部出口与反应精馏塔的下部连通,汽提塔的底部出口设置有第一循环管和第二循环管,第一循环管与汽提塔下部连通,第二循环管与混合反应釜连通。
本***产生的有益效果是:一是本装置将混合反应釜内混合反应生成的氯甲烷气相混合物利用反应精馏塔进行精馏处理后,再利用洗涤塔仅此洗涤分离处理,可以将氯甲烷气相中夹带的氯化氢、甲醇进行洗涤回收,降低废水中氯化氢的含量,经过洗涤塔洗涤分离后废水中氯化氢含量小于1%,同时,将产生的废水返回到反应精馏塔和洗涤塔内循环使用,其生产的过程中没有废酸的产生,避免了废酸外排的现象,解决了氯甲烷合成过程中清洁生产的问题;二是将反应精馏塔底部的液相一部分返回到混合反应釜内再次参与反应,另一部分进入到汽提塔内进行气体分离后,液相再返回到混合反应釜内参与反应,汽提塔底部的液相采用两条回路的方式返回到混合反应釜内进行两级循环强化传质传热反应,不仅能够使得反应更加充分,显著的提升了甲醇和氯化氢的转化率,而且保证了反应过程的稳定性,有效的减少副产品盐酸、二甲醚的生成,反应过程中的副产物少,有利于提高氯甲烷的产品品质;三是本***利用甲醇与氯化氢反应的反应热以及汽提塔的蒸汽余热就能实现反应精馏塔和洗涤塔对热能的需求,让反应热和蒸汽热余热得以充分的利用,这样可以降低反应精馏塔、洗涤塔的能耗,使整个反应***对蒸汽的使用量较小进而降低了***运行成本;本***具有***合理、反应转化率高、能耗低、副产物少、无废酸外排的优点,能够产生较好的经济效益和环境效益,易于推广使用。
附图说明
图1为本实用新型的整体结构示意图;
图中:1-甲醇输送管,2-氯化氢输送管,3-混合反应釜,4-反应精馏塔,5-洗涤塔,6-冷凝器,7-回流罐,8-第一回流管,9-加压泵,10-加热器,11-第二回流管,12-第一旁通管,13-第二旁通管,14-汽提塔,15-第一循环管,16-第二循环管,17-氯甲烷净化***,18-冷却水输送管,19-排水管,20-废水净化***,21-再沸器,22-排液管,23-第三回流管,24-第三循环管。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步的说明,但不以任何方式对本实用新型加以限制,基于本实用新型教导所作的任何变更或改进,均属于本实用新型的保护范围。
如图1所示,本实用新型包括甲醇输送管1和氯化氢输送管2,甲醇输送管1用于输送液态或者是气态的甲醇,氯化氢输送管2用于输送气态的氯化氢,所述甲醇输送管1和氯化氢输送管2连接有混合反应釜3,混合反应釜3上设置有压力表、温度计、安全阀等仪器,便于监测混合发应釜3内的反应状况,保证反应的稳定运行,所述混合反应釜3的气相出口连接有反应精馏塔4,所述反应精馏塔4的顶部出口连接有洗涤塔5,所述洗涤塔5的顶部出口依次连接有冷凝器6和回流罐7,所述回流罐7上设置有与洗涤塔5上部连通的第一回流管8,所述第一回流管8上依次安装有加压泵9和加热器10,所述洗涤塔5的底部出口设置有与反应精馏塔4上部连通的第二回流管11;所述反应精馏塔4的底部出口设置有第一旁通管12和第二旁通管13,所述第一旁通管12与混合反应釜3连通,所述第二旁通管13连接有汽提塔14,所述汽提塔14的顶部出口与反应精馏塔4的下部连通,所述汽提塔14的底部出口设置有第一循环管15和第二循环管16,第一循环管15与汽提塔14下部连通,第二循环管16与混合反应釜3连通。
本***的工作过程是:通过甲醇输送管1和氯化氢输送管2向混合反应釜3内输送接近等配比的甲醇和氯化氢,甲醇和和氯化氢在混合反应釜3内转化反应,反应生产的气相中包含氯甲烷、氯化氢、甲醇、二甲醚以及反应生成的水,反应过程中产生的气相进入到反应精馏塔4内进行精馏处理,经过精馏处理后,从反应精馏塔4顶部排出的气相氯甲烷以及部分未分离的少量甲醇和甲醚进入到洗涤塔5内进行再次的洗涤分离,经过洗涤分离后,从洗涤塔5顶部出口排出的氯甲烷气相进入到冷凝器6内冷凝后,气相的氯甲烷进入到后续氯甲烷的使用生产***,冷凝器6内冷凝产生的废水进行到回流罐7内,回流管罐7内的废水经过加压泵9加热和加热器10的加热升温后通过第一回流管8返回到洗涤塔5内作为洗涤液循环使用,而洗涤塔5底部的釜液则通过第二回流管11返回到反应精馏塔4内作为洗涤液循环使用,这样既保证了***稳定的运行,也解决了废酸外排的现象;而从反应精馏塔4底部排出的液相一部分通过第一旁通管12返回到混合反应釜3内继续进转化反应,另一部分通过第二旁通管13进入到汽提塔14内进行汽提分离,经过汽提分离后,从汽提塔14顶部排出的气相氯甲烷和甲醇进入反应精馏塔4进行分离,从汽提塔14底部排出的液相盐酸一部分通过第一循环管15返回到汽提塔14内循环使用,另一部分通过第二循环管16返回到混合反应釜3内进行转化反应,汽提塔14底部的液相采用两条回路的方式返回到混合反应釜3内进行两级循环强化传质传热反应,不仅能够使得反应更加充分,显著的提升了甲醇和氯化氢的转化率,而且保证了反应过程的稳定性,有效的减少副产品盐酸、二甲醚的生成,反应过程中的副产物少,有利于提高氯甲烷的产品品质。
进一步的冷凝器6可以使用现有技术中使用的U型管换热器或螺旋管换热器,优选地,所述冷凝器6为列管式换热器,所述洗涤塔5的顶部出口与冷凝器6的壳程进口连通,所述冷凝器6的壳程出口连接有氯甲烷净化***17,所述冷凝器6的管程进口和管程出口与冷却水输送管18连通,冷凝器6内利用冷却水对气相氯甲烷进行冷凝,冷却水成本低的同时,也能达到需要的冷却效果。
进一步的,为了保证***的稳定运行,所述回流罐7的底部设置有排水管19,所述排水管19连接有废水净化***20,冷凝器6内排出的冷凝废水进入到回流罐7内,大部分的废水需要通过排水管19进入到废水净化净化***20内进行净化处理后循环利用。
进一步的,为了保证通过第一循环管15进入到汽提塔14内的液相温度均匀,保证汽提塔14内的汽提分离效果,所述第一循环管15上安装有再沸器21,再沸器21上设置有汽提塔14连通的蒸汽输送管,从汽提塔14底部排出的液相进入到再沸器21内,与再沸器21内的蒸汽进行换热后,温度提高,进入到汽提塔14内后可以提高汽提分离的效果。
为了提高混合反应釜3内的转化反应效果,所述混合反应釜3的液相出口通过排液管22与汽提塔1的上部连通,甲醇和氯化氢在混合反应釜3内反应产生的液相进入到汽提塔14内进行汽提分离,可以提高混合反应釜1内的转化率,根据使用的需求,可以在洗涤塔5的底部出口和混合反应釜3的液相出口设置液体泵,保证液相输送的稳定性。
进一步的,为了提高氯化氢和甲醇的反应效果,所述混合反应釜3设置成1~3级的结构,混合反应釜3的级数可以根据实际的反应要求合理确定,每级混合反应釜3的气相出口与反应精馏塔4下部连接,相邻两级混合反应釜3的液相出口相连,最后一级混合反应釜3的液相出口与汽提塔14的上部连通。
为了提供洗涤塔5内的洗涤分离效率,所述洗涤塔5的底部出口设置有第三回流管23,第三回流管23与洗涤塔5的上部连通。
进一步的,为了提高反应精馏塔4内的精馏效率,加快反应精馏塔4内的传质传热的速度,所述汽提塔14的底部出口设置有第三循环管24,第三循环管24与反应精馏塔4的上部连通。
优选地,所述反应精馏塔4包括从上到下依次设置的反应段和填料段,所述填料段设置有1~3段填料层,所述汽提塔14和洗涤塔5均为填料塔,根据实际使用的情况,采用填料塔的结构能够使整个的合成***的氯甲烷和合成效果更高。
Claims (9)
1.一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,包括甲醇输送管(1)和氯化氢输送管(2),其特征在于:所述甲醇输送管(1)和氯化氢输送管(2)连接有混合反应釜(3),所述混合反应釜(3)的气相出口连接有反应精馏塔(4),所述反应精馏塔(4)的顶部出口连接有洗涤塔(5),所述洗涤塔(5)的顶部出口依次连接有冷凝器(6)和回流罐(7),所述回流罐(7)上设置有与洗涤塔(5)上部连通的第一回流管(8),所述第一回流管(8)上依次安装有加压泵(9)和加热器(10),所述洗涤塔(5)的底部出口设置有与反应精馏塔(4)上部连通的第二回流管(11);所述反应精馏塔(4)的底部出口设置有第一旁通管(12)和第二旁通管(13),所述第一旁通管(12)与混合反应釜(3)连通,所述第二旁通管(13)连接有汽提塔(14),所述汽提塔(14)的顶部出口与反应精馏塔(4)的下部连通,所述汽提塔(14)的底部出口设置有第一循环管(15)和第二循环管(16),第一循环管(15)与汽提塔(14)下部连通,第二循环管(16)与混合反应釜(3)连通。
2.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述冷凝器(6)为列管式换热器,所述洗涤塔(5)的顶部出口与冷凝器(6)的壳程进口连通,所述冷凝器(6)的壳程出口连接有氯甲烷净化***(17),所述冷凝器(6)的管程进口和管程出口与冷却水输送管(18)连通。
3.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述回流罐(7)的底部设置有排水管(19),所述排水管(19)连接有废水净化***(20)。
4.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述第一循环管(15)上安装有再沸器(21)。
5.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述混合反应釜(3)的液相出口通过排液管(22)与汽提塔(14)的上部连通。
6.根据权利要求5所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述混合反应釜(3)设置成1~3级的结构,每级混合反应釜(3)的气相出口与反应精馏塔(4)下部连接,相邻两级混合反应釜(3)的液相出口相连,最后一级混合反应釜(3)的液相出口与汽提塔(14)的上部连通。
7.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述洗涤塔(5)的底部出口设置有第三回流管(23),第三回流管(23)与洗涤塔(5)的上部连通。
8.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述汽提塔(14)的底部出口设置有第三循环管(24),第三循环管(24)与反应精馏塔(4)的上部连通。
9.根据权利要求1所述的一种无副产盐酸产生的氯甲烷合成***,其特征在于:所述反应精馏塔(4)包括从上到下依次设置的反应段和填料段,所述填料段设置有1~3段填料层,所述汽提塔(14)和洗涤塔(5)均为填料塔。
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GR01 | Patent grant | ||
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