CN110698340A - 一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种利用反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，该工艺在一个反应精馏隔壁塔内完成乳酸乙酯的生产，乳酸和乙醇在反应精馏隔壁塔的中段进料侧反应段内完成酯化反应生成乳酸乙酯和水，通过中段采出侧精馏段完成乙醇和酯化产物水的分离，同时在中段进料侧提馏段和中段采出侧提馏段实现乳酸乙酯提纯，最终在塔底获得食品级乳酸乙酯产品。与现有技术相比较，本工艺具有乳酸乙酯产品收率高，设备高度集成，工艺流程短，一次性投资和运行费用低等优点。

Description

一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法
技术领域
本发明属于有机溶剂合成技术领域，涉及一种连续化生产乳酸乙酯的方法，特别涉及一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯工艺方法。
背景技术
乳酸乙酯也称2-羟基丙酸乙酯，分子式为C5H10O3，相对分子质量为118.13，熔点-26℃，沸点154.5，为无色液体，具有氮醚样、白脱样香气，与水完全互溶并部分水解，易溶于大多数有机溶剂，是一种重要的使用香料，用于食品行业酒类和香精添加剂等，另外由于其本身具有无毒和可生物降解的性能，还可作为润滑剂和增塑剂，在工业上具有十分广泛的应用。
《合成使用香料手册》第三部分“合成香料”中介绍了乳酸乙酯的合成方法：乳酸和乙醇在浓硫酸或氯磺酸或苯磺酸的催化作用下合成乳酸乙酯。该反应是平衡反应，为了得到较高的乳酸转化率，必须不断地移除酯化反应中生成的水，使反应平衡不断被打破，向正方向进行。目前工业上乳酸乙酯的合成一般采用间歇酯化法，乳酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，然后以苯，甲苯等作为带水剂，脱除反应体系中的水使平衡向正方向移动，得到乳酸乙酯粗品，再经过间歇减压蒸馏得到乳酸乙酯产品。这种工艺反应时间较长，对设备腐蚀严重，工艺流程长，后处理复杂，易造成污染，并且硫酸能促使乳酸发生分子间和分子内脱水反应、缩合反应、环化反应及部分碳化等副反应，引起乳酸乙酯产品色度较差，收率不高。
专利CN1032855C以纯度为99.1～99.6％的无水乙醇为脱水剂，将反应生产的水脱除，乙醇以乙醇和水的共沸物形式采出蒸馏塔，得到食品级乳酸乙酯，将乳酸乙酯的产率提高至97.2％。该方法仍为间歇工艺，并且使用无水乙醇为带水剂，由于乙醇水共沸物中乙醇与水的质量比为15比1，需要大量的无水乙醇，增大了操作成本。
专利CN100427453C使用催化精馏技术来合成乳酸乙酯，乳酸和乙醇在催化精馏塔的催化段内在强酸性离子交换树脂催化剂的作用下发生催化反应生成乳酸乙酯和水，乙醇和水在塔顶冷凝器中冷凝后一部分塔顶回流，一部分随乙醇返回催化精馏塔，塔釜产品经过闪蒸塔，除去塔釜产品中的杂质，得到乳酸乙酯产品。该方法使用催化精馏技术，将间歇操作改为连续操作，酯化反应产生的水仍然和乳酸乙酯在一起，没有实现水和乳酸乙酯的分离导致产品收率较低。
专利CN107032984A公开报道了一种连续化乳酸乙酯合成的方法，乳酸和乙醇在装载酸性阳离子交换树脂催化剂的固定床反应器内发生酯化反应得到乳酸乙酯粗品，再依次经过粗分塔、乙醇塔、乳酸塔和乳酸乙酯塔得到食品级乳酸乙酯。该方法粗品乳酸乙酯中仍含有水，并且流程较长，造成乳酸乙酯收率低，一次投资和运行费用较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯工艺方法，该工艺在保证乳酸乙酯收率的前提下，提高酯化反应速率，及时采出酯化反应产生的水，该工艺为连续操作，具有自动化程度高，流程短，投资和生产成本低等优点。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯工艺方法，一个反应精馏隔壁塔内完成乳酸乙酯的生产，乳酸和乙醇在反应精馏隔壁塔的中段进料侧反应段完成酯化反应生成乳酸乙酯和水，通过隔壁精馏塔中段采出侧精馏段完成乙醇和酯化产物水的分离，同时在隔壁精馏塔的中段进料侧提馏段和中段采出侧提馏段实现乳酸乙酯提纯，最终在塔底获得食品级乳酸乙酯产品。
本发明工艺的特征在于：所述反应精馏隔壁塔包括全塔精馏段、中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段、中段进料侧提馏段、中段采出侧精馏段、中段采出侧提馏段和塔釜7个区域；乳酸和乙醇在中段进料侧反应段内进行酯化反应，酯化反应生成的水在中段进料侧精馏段和全塔精馏段内富集，塔顶冷凝乙醇和水的混合物全回流至全塔精馏段第一块塔板，中段采出侧精馏段实现乙醇和水的分离，中段采出侧提馏段实现水和乳酸乙酯的分离，水在中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段之间采出；生成的乳酸乙酯在中段进料侧提馏段内实现和乙醇的分离，在塔釜得到乳酸乙酯产品。
按照上述，本发明工艺应用的反应精馏隔壁塔***包括：全塔精馏段、中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段、中段进料侧提馏段、中段采出侧精馏段、中段采出侧提馏段、塔釜、塔顶冷凝器和塔釜再沸器；新鲜的乳酸由管线输送至中段进料侧反应段的第一块塔板，新鲜的乙醇从由管线输送至中段进料侧反应段下面的第一块塔板；乳酸和乙醇在中段进料侧反应段塔板上的液层中发生酯化反应，生成的水在中段进料侧精馏段和全塔精馏段内富集，塔顶水和乙醇气体进入塔顶冷凝器，在塔顶冷凝器被冷凝至泡点后全回流至全塔精馏段第一块塔板上，作为塔顶回流，乙醇和水的液相混合物进入中段采出侧精馏段，并完成乙醇和水的分离，从中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段之间的出水管线采出水；酯化反应生成的乳酸乙酯和乙醇在中段进料侧提馏段完成乳酸乙酯和乙醇的分离，中段采出侧提馏段的作用为完成乳酸乙酯和水的分离，防止水进入塔釜乳酸乙酯产品中；塔釜为乳酸乙酯，一部分进入塔釜再沸器被蒸汽加热后以汽相形式返回塔釜作为塔釜汽相，一部分作为产品从塔釜采出。
本发明的特征在于通过一个反应精馏隔壁塔，同时完成了酯化反应、水和乙醇的分离以及乳酸乙酯和乙醇水的分离，并在塔釜获得食品级的乳酸乙酯，即通过一个反应精馏隔壁塔完成了现有技术中酯化反应釜，中和釜，水洗釜，减压蒸馏塔和乙醇回收塔五台设备的功能，使得工艺更加紧凑集成。
高沸点反应物乳酸从中段进料侧反应段上部进料，低沸点反应物乙醇从中段进料侧反应段下部进料，这样保证了中段进料侧反应段下部塔板上的液相中乙醇维持在较高浓度，中段进料侧反应段上部塔板上的液相中乳酸维持在较高浓度，从而使整个中段进料侧反应段塔板上两种反应物都维持在相对较高浓度，且酯化反应生成的乳酸乙酯和水得到迅速分离，乳酸乙酯向下富集，水向上富集，这样就使反应平衡向右移动，提高了乳酸的转化率。
中段进料侧反应段酯化反应生成的水在中段进料侧精馏段和全塔精馏段内富集，到塔顶水的浓度达到极大值，塔顶水和乙醇气体进入塔顶冷凝器，在塔顶冷凝器被冷凝至泡点后全回流至全塔精馏段第一块塔板上，作为塔顶回流，全塔精馏段最下面一块塔板的液体一部分进入中段进料侧精馏段的第一块塔板，另一部分进入中段采出侧精馏段的第一块塔板；由于中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段的汽相内没有乙醇，使得水在中段采出侧精馏段从上向下不断富集，在中段采出侧精馏段最下部达到水浓度全塔最大值，从中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段之间的出水管线将水从***内采出，保证了乳酸乙酯和水的迅速分离。
在本发明中使用的反应精馏隔壁塔分为全塔精馏段、中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段、中段进料侧提馏段、中段采出侧精馏段、中段采出侧提馏段和塔釜七部分；塔中下部设置一个隔板将中段分为中段进料侧和中段采出侧，中段进料侧从上向下依次分别为中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段和中段进料侧提馏段，中段采出侧从上向下依次为中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段。
在本发明中使用的反应精馏隔壁塔塔板数为25～90块，其中全塔精馏段塔板数为2～10 块，中段进料侧精馏段塔板数为5～20块、中段进料侧反应段塔板数为15～50块、中段进料侧提馏段塔板数为3～10块、中段采出侧精馏段塔板数为13～50块、中段采出侧提馏段塔板数为10～30块，为了满足反应精馏隔壁塔中段两侧压降一致，要求中段进料侧塔板数和中段采出侧塔板数相同，其中中段进料侧包含中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段和中段进料侧提馏段，中段采出侧包含中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段。
本发明，反应精馏隔壁塔的操作压力为20～101kPaA，反应精馏隔壁塔中段进料侧反应段温度为70～120℃，塔顶温度为40～85℃，塔釜温度为110～160℃；
本发明，新鲜乙醇和新鲜乳酸的摩尔比为1.05～1.3：1
本发明，反应精馏隔壁塔为板式塔或填料塔，塔板为浮阀，泡罩或筛板，填料为规整填料或散堆填料；
本发明，反应精馏隔壁塔的塔板或填料的材质为金属，陶瓷，聚四氟乙烯和塑料等；
本发明，反应精馏隔壁塔中段进料侧反应段装载的固体催化剂为大孔磺酸树脂或超强固体酸催化剂。
为了尽可能地降低该工艺的能耗，本发明还包含使用蒸汽压缩式热泵精馏技术，利用压缩机将塔顶汽相压缩，使之升温升压后再与塔釜再沸器换热并提供热量，此时***需要额外增加一台压缩机，并取消塔顶冷凝器；
本发明的有益效果在于：
1.反应精馏迅速移除酯化反应生产的乳酸乙酯和水，降低反应液中两种产物的浓度，使酯化反应平衡不断向右移动，大幅提高原料乳酸的转化率；
2.反应精馏隔壁塔将酯化反应和产品分离集中在一台设备内完成，大大简化了后续***的分离工艺；
3.由于反应精馏隔壁塔具有分离功能，因此含水量较高的乳酸和乙醇仍可以作为本发明的原料。
4.与现有工艺相比较，一次性投资和运行费用分别可以降低至原来的30％和40％左右，进一步地采用蒸汽压缩式热泵精馏技术还可以将运行费用降低20％左右。
附图说明
图1-反应精馏隔壁塔分区图；
其中：A-反应精馏隔壁塔；B-全塔精馏段；C-中段进料侧精馏段；D-中段进料侧反应段；E- 中段进料侧提馏段；F-中段采出侧精馏段；G-中段采出侧提馏段；H-塔釜；I-隔板。
图2-工艺流程图；
其中：A-反应精馏隔壁塔；B-全塔精馏段；C-中段进料侧精馏段；D-中段进料侧反应段；E- 中段进料侧提馏段；F-中段采出侧精馏段；G-中段采出侧提馏段；H-塔釜；I-隔板；J-塔顶冷凝器；K-塔釜再沸器；1-新鲜乳酸管线；2-新鲜乙醇管线；3-采出水管线；4-乳酸乙酯产品管线；5-塔顶汽相管线；6-塔顶回流管线；7-再沸器液相管线；8-再沸器汽相管线。
图3-热泵精馏工艺流程图；
其中：A-反应精馏隔壁塔；B-全塔精馏段；C-中段进料侧精馏段；D-中段进料侧反应段；E- 中段进料侧提馏段；F-中段采出侧精馏段；G-中段采出侧提馏段；H-塔釜；I-隔板；K-塔釜再沸器；L-压缩机；1-新鲜乳酸管线；2-新鲜乙醇管线；3-采出水管线；4-乳酸乙酯产品管线；5-塔顶汽相管线；6-塔顶回流管线；7-再沸器液相管线；8-再沸器汽相管线；9-压缩机出口管线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进行详细说明：
结合附图1，本发明提出一种利用反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺，所使用的反应精馏隔壁塔A分为七个区域，分别为全塔精馏段B、中段进料侧精馏段C、中段进料侧反应段D、中段进料侧提馏段E、中段采出侧精馏段F、中段采出侧提馏段G和塔釜H，塔中下部设置一个隔板I将中段分为中段进料侧和中段采出侧，中段进料侧从上向下依次分别为中段进料侧精馏段C、中段进料侧反应段D和中段进料侧提馏段E，中段采出侧从上向下依次为中段侧采出精馏段F和中段采出侧提馏段G，为了满足反应精馏隔壁塔中段两侧压降一致，中段进料侧塔板数和中段采出侧塔板数相同。
结合附图2，高沸点反应物新鲜乳酸管线1连接至反应精馏隔壁塔A的中段进料侧反应段D上部，低沸点反应物新鲜乙醇管线2连接至中段进料侧反应段D下部，这样保证了中段进料侧反应段D下部塔板上的液相中乙醇维持在较高浓度，中段进料侧反应段D上部塔板上的液相中乳酸维持在较高浓度，从而使整个中段进料侧反应段D塔板上两种反应物都维持在相对较高浓度，且酯化反应生成的乳酸乙酯和水得到迅速分离，乳酸乙酯向下富集，水向上富集，这样就使反应平衡向右移动，提高了乳酸的转化率。
中段进料侧反应段D酯化反应生成的水在中段进料侧精馏段C和全塔精馏段B内富集，到塔顶水的浓度达到极大值，塔顶汽相管线5内为水和乙醇混合气体进入塔顶冷凝器J，在塔顶冷凝器J被冷凝至泡点后经过塔顶回流管线6全回流至全塔精馏段B第一块塔板上，作为塔顶回流，全塔精馏段B最下面一块塔板的液体一部分进入中段进料侧精馏段C的第一块塔板，另一部分进入中段采出侧精馏段F的第一块塔板；由于中段采出侧精馏段F和中段采出侧提馏段G的汽相内没有乙醇，使得水在中段采出侧精馏段F从上向下不断富集，在中段采出侧精馏段F最下部达到水浓度全塔最大值，从中段采出侧精馏段F和中段采出侧提馏段G 之间的采出水管线3将水从***内采出，保证了乳酸乙酯和水的迅速分离。
酯化反应生成的乳酸乙酯和乙醇在中段进料侧提馏段E完成乳酸乙酯和乙醇的分离；在中段采出侧提馏段G内完成乳酸乙酯和水的分离，防止水进入塔釜H乳酸乙酯产品中；塔釜 H为乳酸乙酯，一部分通过再沸器液相管线7进入塔釜再沸器K，被蒸汽加热后通过再沸器汽相管线8以汽相形式返回塔釜H作为塔釜汽相，一部分作为产品从乳酸乙酯产品管线4采出。
附图3为使用蒸汽压缩式热泵精馏技术的反应精馏隔壁塔工艺流程图，塔顶汽相管线5 内为水和乙醇混合气体进入压缩机L，在压缩机L的压缩作用下将水和乙醇混合气体升温升压，通过压缩机出口管线9进入塔釜再沸器K，在塔釜再沸器K内为乳酸乙酯提供热量，同时自身被冷凝，冷凝液通过塔顶回流管线6全回流至全塔精馏段B第一块塔板上，作为塔顶回流。
实施例1：
反应精馏隔壁塔的结构参数如表1，中段进料侧反应段装载大孔磺酸树脂催化剂填充参数如表2。塔釜再沸器中先加入一定量的乙醇和沸石，加热塔釜再沸器，沸腾后水和乙醇气上升至反应精馏隔壁塔。维持塔顶压力为20kPaA，当塔顶有液体回流时，通过注射泵向反应精馏隔壁塔内进质量含量分别为80％和93％的新鲜乳酸和新鲜乙醇，新鲜乳酸的进料量为 50ml/h，醇酸进料摩尔比为1.1:1，运行8个小时后反应精馏隔壁塔达到稳态。该条件下塔釜采出乳酸乙酯产品水含量为0.11％，乳酸乙酯的收率为97.32％。
表1-反应精馏隔壁塔结构参数
Figure BDA0002240267560000061
表2-中段进料侧反应段装载催化剂填充参数
Figure BDA0002240267560000062
Figure BDA0002240267560000071
实施例2：
反应精馏隔壁塔的结构参数和催化剂填充参数同实施例1。塔釜再沸器中先加入一定量的乙醇和沸石，加热塔釜再沸器，沸腾后水和乙醇气上升至反应精馏隔壁塔。维持塔顶压力为常压，当塔顶有液体回流时，通过注射泵向反应精馏隔壁塔内进质量含量分别为80％和93％的新鲜乳酸和新鲜乙醇，新鲜乳酸的进料量为100ml/h，醇酸进料摩尔比为1.2:1，运行8个小时后反应精馏隔壁塔达到稳态。该条件下塔釜采出乳酸乙酯产品水含量为0.14％，乳酸乙酯的收率为90.46％。
实施例3：
反应精馏隔壁塔的结构参数和催化剂填充参数同实施例1。塔釜再沸器中先加入一定量的乙醇和沸石，加热塔釜再沸器，沸腾后水和乙醇气上升至反应精馏隔壁塔。维持塔顶压力为60kPaA，当塔顶有液体回流时，通过注射泵向反应精馏隔壁塔内进质量含量分别为80％和 93％的新鲜乳酸和新鲜乙醇，新鲜乳酸的进料量为80ml/h，醇酸进料摩尔比为1.2:1，运行8 个小时后反应精馏隔壁塔达到稳态。该条件下塔釜采出乳酸乙酯产品水含量为0.08％，乳酸乙酯的收率为94.63％。
以上所述实例仅是充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：在一个反应精馏隔壁塔内完成乳酸乙酯的生产，乳酸和乙醇在反应精馏隔壁塔的中段进料侧反应段完成酯化反应生成乳酸乙酯和水，通过中段采出侧精馏段完成乙醇和酯化产物水的分离，同时在中段进料侧提馏段和中段采出侧提馏段实现乳酸乙酯提纯，最终在塔底获得食品级乳酸乙酯产品。
2.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏隔壁塔分为七个区域，分别为全塔精馏段、中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段、中段进料侧提馏段、中段采出侧精馏段、中段采出侧提馏段和塔釜，塔中下部设置一个隔板将中段分为中段进料侧和中段采出侧，中段进料侧从上向下依次分别为中段进料侧精馏段、中段进料侧反应段和中段进料侧提馏段，中段采出侧从上向下依次为中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段，中段进料侧塔板数和中段采出侧塔板数相同。
3.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：新鲜乳酸管线连接至中段进料侧反应段上部，新鲜乙醇管线连接至中段进料侧反应段下部，中段采出侧精馏段和中段采出侧提馏段之间设置采出水管线。
4.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏隔壁塔塔板数为25～90块，其中全塔精馏段塔板数为2～10块，中段进料侧精馏段塔板数为5～20块、中段进料侧反应段塔板数为15～50块、中段进料侧提馏段塔板数为3～10块、中段采出侧精馏段塔板数为13～50块、中段采出侧提馏段塔板数为10～30块。
5.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏隔壁塔的操作压力为20～101kPaA，应精馏隔壁塔中段进料侧反应段温度为70～120℃，塔顶温度为40～85℃，塔釜温度为110～160℃。
6.如权利要求3所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：新鲜乙醇和新鲜乳酸的摩尔比为1.05～1.3：1。
7.如权利要求1所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏塔隔壁塔为板式塔或填料塔，塔板为浮阀，泡罩或筛板，填料为规整填料或散堆填料。
8.如权利要求1中所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏塔隔壁塔的塔板或填料的材质采用金属，陶瓷，聚四氟乙烯和塑料中任一种。
9.如权利要求1中所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：反应精馏隔壁塔中段进料侧反应段装载的固体催化剂为大孔磺酸树脂或超强固体酸催化剂。
10.如权利要求1中所述的反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法，其特征在于：使用压缩机将塔顶汽相压缩，使之升温升压后再与塔釜再沸器器换热并提供热量。
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