CN220634350U - 一种三元前驱体合成反应装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及三元前驱体合成反应技术领域，公开一种三元前驱体合成反应装置，包括：反应釜；中空搅拌轴安装于反应釜内部，中空搅拌轴上设有搅拌桨，中空搅拌轴内形成有向反应釜输送第一物料的第一通道；第一输送管套设于中空搅拌轴外，第一输送管与中空搅拌轴之间形成有输送第二物料的第二通道，第一通道出料口位于第二通道出料口的下方；驱动机构与中空搅拌轴连接，驱动中空搅拌轴转动以带动搅拌桨旋转。中空搅拌轴的出料口和第一输送管的出料口均以中空搅拌轴成对称分布，物料在流入反应釜初始便对称分布，且物料随搅拌桨对称式旋转，物料流动的对称性使物料在反应釜内分布均匀，能够缩短均混时间，有效避免造成局部浓度高而产生的成核问题。

Description

一种三元前驱体合成反应装置

技术领域

本申请涉及三元前驱体合成反应技术领域，特别是涉及一种三元前驱体合成反应装置。

背景技术

镍钴锰三元材料广泛应用于数码电子产品、电动工具、电动自行车等的锂离子电池上。目前镍钴锰三元前躯体的生产方法主要采用金属盐、液碱、氨水加入反应釜体中制备生成。

现有的用于制备三元前躯体的合成反应装置主要包括反应釜、设于反应釜内的搅拌装置以及向反应釜内通入物料的管路，通常物料流入反应釜中，仍需经过较长的均混时间才可以达到浓度均匀分布，而这段时间物料仍然会发生反应，容易造成局部浓度高而产生的成核问题。

因此，如何缩短均混时间，有效避免造成局部浓度高而产生的成核问题是本领域技术人员所需要解决的问题。

实用新型内容

本申请的目的是提供一种三元前驱体合成反应装置，用于解决均混时间较长，物料容易发生反应造成局部浓度高而产生的成核问题。

为解决上述技术问题，本申请提供一种三元前驱体合成反应装置，包括：

反应釜；

中空搅拌轴，安装于所述反应釜内部，所述中空搅拌轴上设有搅拌桨，所述中空搅拌轴内形成有用于向所述反应釜输送第一物料的第一通道；

第一输送管，套设于所述中空搅拌轴外，所述第一输送管与所述中空搅拌轴之间形成有用于输送第二物料的第二通道，所述第一通道的出料口位于所述第二通道的出料口的下方；

驱动机构，所述驱动机构与所述中空搅拌轴连接，用于驱动所述中空搅拌轴转动以带动所述搅拌桨旋转。

可选的，还包括第二输送管和环管，所述环管围绕所述中空搅拌轴设置，所述环管上设有多个排料孔，所述第二输送管的一端与所述环管连通，所述第二输送管的另一端穿过所述反应釜顶部并延伸至所述反应釜外。

可选的，所述中空搅拌轴的出料口处设有第一出料头，所述第一输送管的出料口处设有第二出料头，所述第一出料头和/或所述第二出料头为喇叭状。

可选的，所述搅拌桨包括第一搅拌桨和第二搅拌桨，所述第一搅拌桨位于所述第一出料头上方且靠近所述第一出料头，所述第二搅拌桨位于所述第二出料头下方且靠近所述第二出料头。

可选的，所述环管位于所述第一搅拌桨和所述第二搅拌桨之间且靠近所述第一搅拌桨，所述排料孔的开孔方向朝向所述第一搅拌桨。

可选的，所述第一出料头和/或所述第二出料头的侧壁设有周向均匀分布的多个孔洞，多个所述排料孔均匀分布于所述环管上。

可选的，所述反应釜的内侧壁设有多个挡板。

可选的，所述驱动机构包括电机、主动轮、从动轮和传动带，所述主动轮与所述电机连接，所述从动轮套接于所述中空搅拌轴的近顶部，所述主动轮和所述从动轮通过所述传动带连接。

可选的，所述反应釜的侧壁且靠近所述反应釜的顶部开设有溢流管，所述反应釜的底部设有排料口。

可选的，所述中空搅拌轴的近顶部转动连接有轴承，所述轴承用于悬吊所述中空搅拌轴。

本申请所提供的一种三元前驱体合成反应装置，包括：反应釜；中空搅拌轴安装于反应釜内部，中空搅拌轴上设有搅拌桨，中空搅拌轴内形成有用于向反应釜输送第一物料的第一通道；第一输送管套设于中空搅拌轴外，第一输送管与中空搅拌轴之间形成有用于输送第二物料的第二通道，第一通道的出料口位于第二通道的出料口的下方；驱动机构与中空搅拌轴连接，用于驱动中空搅拌轴转动以带动搅拌桨旋转。中空搅拌轴的出料口和第一输送管的出料口均以中空搅拌轴成对称分布，物料在流入反应釜初始便对称分布，且物料随搅拌桨对称式旋转，物料流动的对称性使物料在反应釜内部分布均匀，能够缩短均混时间，有效避免造成局部浓度高而产生的成核问题，从而提升产品一致性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种三元前驱体合成反应装置的结构图；

图2为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的结构图；

图3为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的主视图；

图4为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的俯视图；

图5为本申请实施例提供的一种第二输送管和环管的结构图；

图6为本申请实施例提供的一种第一搅拌桨和第一出料头的局部示意图；

图7为本申请实施例提供的一种第二搅拌桨和第二出料头的局部示意图；

附图标记如下：1为反应釜、2为中空搅拌轴、3为第一输送管、4为驱动机构、5为第二输送管、6为环管、7为第一出料头、8为第二出料头、9为第一搅拌桨、10为第二搅拌桨、11为挡板、12为溢流管、13为排料口、14、轴承、15为孔洞、41为电机、42为主动轮、43为从动轮、44为传动带、61排料孔。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护范围。

本申请的核心是提供一种三元前驱体合成反应装置，用于缩短均混时间，有效避免造成局部浓度高而产生的成核问题。

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。

图1为本申请实施例提供的一种三元前驱体合成反应装置的结构图，如图1所示，三元前驱体合成反应装置，包括：反应釜1；中空搅拌轴2，安装于反应釜1内部，中空搅拌轴2上设有搅拌桨，中空搅拌轴2内形成有用于向反应釜1输送第一物料的第一通道；第一输送管3，套设于中空搅拌轴2外，第一输送管3与中空搅拌轴2之间形成有用于输送第二物料的第二通道，第一通道的出料口位于第二通道的出料口的下方；驱动机构4，驱动机构4与中空搅拌轴2连接，用于驱动中空搅拌轴2转动以带动搅拌桨旋转。

本申请实施例对反应釜1的形状和大小不作具体限定，如图1所示，反应釜1可以是圆柱状，底部为弧形状。图2为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的结构图；图3为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的主视图，如图2至3所示，中空搅拌轴2和第一输送管3均与反应釜1连通，用于向反应釜1内输送第一物料和第二物料，本申请实施例对第一物料和第二物料不作具体限定，在用于三元前驱体合成反应时，第一物料可以为盐溶液，第二物料可以为碱溶液。具体的，第一输送管3密封穿过反应釜1的顶部并延伸至反应釜1内，第一输送管3近顶部的外周面与反应釜1固定连接；中空搅拌轴2同轴装配于第一输送管3内，中空搅拌轴2的顶部延伸至第一输送管3外，中空搅拌轴2的底部延伸至第一输送管3外并延伸至反应釜1的近底部，即第一输送管3底部的出料口位于中空搅拌轴2底部的出料口的上方，且第一输送管3的内壁与中空搅拌轴2的外壁之间存在一定距离。在用于三元前驱体合成反应时，可以从中空搅拌轴2顶部的注入口注入盐溶液，在第一输送管3顶部的注入口注入碱溶液，以向反应釜1分别输送盐溶液和碱溶液。本申请实施例对驱动机构4不作具体限定，驱动机构4与中空搅拌轴2连接，驱动中空搅拌轴2转动以带动搅拌桨旋转，对反应釜1中的物料进行搅拌，充分混合。关于如何悬吊中空搅拌轴2，可以在中空搅拌轴2的近顶部转动连接轴承14，轴承14配合一些固定部件，将中空搅拌轴2悬吊在反应釜1内，减少搅拌轴2和反应釜1之间的直接接触造成的部件磨损。图4为本申请实施例提供的一种中空搅拌轴和第一输送管的俯视图，如图4所示，中空搅拌轴2和第一输送管3的出料口均围绕中空搅拌轴2成对称分布。

本申请实施例所提供的一种三元前驱体合成反应装置，包括：反应釜；中空搅拌轴安装于反应釜内部，中空搅拌轴上设有搅拌桨，中空搅拌轴内形成有用于向反应釜输送第一物料的第一通道；第一输送管套设于中空搅拌轴外，第一输送管与中空搅拌轴之间形成有用于输送第二物料的第二通道，第一通道的出料口位于第二通道的出料口的下方；驱动机构与中空搅拌轴连接，用于驱动中空搅拌轴转动以带动搅拌桨旋转。中空搅拌轴的出料口和第一输送管的出料口均以中空搅拌轴成对称分布，物料在流入反应釜初始便对称分布，且物料随搅拌桨对称式旋转，物料流动的对称性使物料在反应釜内部分布均匀，能够缩短均混时间，有效避免造成局部浓度高而产生的成核问题，从而提升产品一致性。

基于上述实施例，图5为本申请实施例提供的一种第二输送管和环管的结构图，如图5所示，本申请实施例还包括第二输送管5和环管6，环管6围绕中空搅拌轴2设置，环管6上设有多个排料孔61，第二输送管5的一端与环管6连通，第二输送管5的另一端穿过反应釜1顶部并延伸至反应釜1外。

考虑到在一些合成反应中所需要的物料较多，对此，本申请实施例还设有输送第三物料的第二输送管5和环管6，当然对于第二输送管5和环管6的个数不作具体限定，可以根据实际需要设置。在三元材料前驱体的合成反应的中，可以利用第二输送管5和环管6向反应釜1内输送氨溶液。中空搅拌轴2位于环管6中间，环管6可以为圆形，环管6上设有多个排料孔61，具体的，多个排料孔61均匀分布于环管6上。经第二输送管5顶部的注入口注入氨水，氨水沿环管6分布的排料孔61进入浆料并随流动分散至全釜，环管6上的多个排料孔61可以增强物料在浆料中的分散效果。

基于上述实施例，图6为本申请实施例提供的一种第一搅拌桨和第一出料头的局部示意图，图7为本申请实施例提供的一种第二搅拌桨和第二出料头的局部示意图，如图6和图7所示，本申请实施例的中空搅拌轴2的出料口处设有第一出料头7，第一输送管3的出料口处设有第二出料头8，第一出料头7和/或第二出料头8为喇叭状。喇叭状的出料头使出料口位置有一定程度的扩张，以增强物料流入反应釜1后搅拌桨带动的初速度。

基于此，第一出料头7和/或第二出料头8的侧壁设有周向均匀分布的多个孔洞15，具体的，可以沿喇叭状出料头的侧壁周向均匀分布2-4排孔洞15。开孔结构可以增大物料进入釜内浆料的接触面积，进而增强物料在浆料中的分散效果。

基于上述实施例，如图6和图7所示，本申请实施例的搅拌桨包括第一搅拌桨9和第二搅拌桨10，第一搅拌桨9位于第一出料头7上方且靠近第一出料头7，第二搅拌桨10位于第二出料头8下方且靠近第二出料头8。

本申请实施例中的第一出料头7和第二出料头8均分布于各自的搅拌桨附近，在物料一进入反应釜1中时，就被搅拌桨快速均匀地分散混合，进一步避免局部料液浓度高导致的爆发式形核，增强产品调试的稳定性。

进一步的，环管6位于第一搅拌桨9和第二搅拌桨10之间且靠近第一搅拌桨9，并且排料孔61的开孔方向朝向第一搅拌桨9。由于重力作用，物料进入反应釜1中时有向下运动的趋势，将排料孔61的开孔方向朝向第一搅拌桨9，并且靠近第一搅拌桨9，能在物料进入反应釜1的第一时间就将物料分散开，能够缩短均混时间进一步提升产品一致性。

基于上述实施例，本申请实施例中的驱动机构4包括电机41、主动轮42、从动轮43和传动带44，主动轮42与电机41连接，从动轮43套接于中空搅拌轴2的近顶部，主动轮42和从动轮43通过传动带44连接。

通过电机41驱动中空搅拌轴2转动，相比通过手动摇柄驱动中空搅拌轴2转动，能够提高搅拌速度，节约人力。

基于上述实施例，本申请实施例反应釜1的侧壁且靠近反应釜1的顶部开设有溢流管12；反应釜1的底部设有排料口13；反应釜1的内侧壁设有多个挡板11。

可以在反应釜1弧形状底部的最低点出开设排料口13，方便在反应釜1将物料混合均匀后从底部的排料口13排出。反应釜1内侧壁设有的挡板11的个数不作具体限定。通过设置挡板11将切向流动转变为轴向和径向流动，增大被搅动液体的湍动程度，从而改善搅拌效果；并且在搅拌过程中容易形成搅拌轴中心物料液面低，靠近反应釜1内壁处物料液面高，就是我们通常所说的“漩涡”现象，反应釜1增加挡板11后，靠近内壁处的物料高度明显降低，即“漩涡”被大大减弱，在一定程度上提高的搅拌混合的效率。

为更加了解本申请实施例中的，下面介绍利用合成反应装置制备无微粉三元前驱体的过程。

1、将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按Ni：Co：Mn的摩尔比例为0：60：0.20，总浓度为2.0mol/L的镍、钴、锰混合成盐溶液，配制浓度为8mol/L的NaOH碱溶液和浓度为10mol/L的氨水溶液。

2、向反应釜中通入去离子水至反应釜1的溢流管12下方0.3m处，开启搅拌，通入氨水、碱溶液与保护性气体，调节氨浓度为10g/L，pH值为11，温度保持65℃。

3、通过恒流泵以60mL/min的流量经中空搅拌轴2通入盐溶液，过程中保持氨水溶液与碱溶液流量，控制氨浓度为8-9g/L，pH值为10.5-11.5之间；其中碱溶液经第一输送管3通入反应釜1，氨水溶液经过第二输送管5和环管6通入反应釜1。

4、氨水溶液和盐溶液跟随中空搅拌轴2的角速度旋转进入釜内，因此可以迅速络合、分散，并伴随旋转趋势受搅拌桨作用向上流动。

5、同时，第一输送管3的出料口的碱溶液通过喇叭状的第二出料头8流入釜内，并随搅拌桨转动对称式旋转、分散，受到上层的第二搅拌桨10作用向下运动，物料充分混合并接触反应至所需粒径。

6、停机，放料陈化、水洗烘干，得到所需前驱体颗粒。

由于出料口具有极好的对称性，物料在反应釜内部分布均匀，缩短了均混时间；增强中心搅拌型反应釜内部结构与流动的对称性，避免由于流动的不对称导致的釜内反应不均匀，进而提高产品一致性。盐、碱出料口各自在搅拌桨附近，可以快速、均匀的将进料溶液分散、混合，避免局部料液浓度高导致的爆发式形核，增强产品调试的稳定性。氨溶液出料口位于盐、碱出料口之间且靠近盐溶液的出料口，减少离子扩散距离，缩短金属盐离子与氨的配位时间，加快盐氨络合速度，从而实现高效与充分的络合反应。

以上对本申请所提供的一种三元前驱体合成反应装置进行了详细介绍。说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。

还需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.一种三元前驱体合成反应装置，其特征在于，包括：

反应釜(1)；

中空搅拌轴(2)，安装于所述反应釜(1)内部，所述中空搅拌轴(2)上设有搅拌桨，所述中空搅拌轴(2)内形成有用于向所述反应釜(1)输送第一物料的第一通道；

第一输送管(3)，套设于所述中空搅拌轴(2)外，所述第一输送管(3)与所述中空搅拌轴(2)之间形成有用于输送第二物料的第二通道，所述第一通道的出料口位于所述第二通道的出料口的下方；

驱动机构(4)，所述驱动机构(4)与所述中空搅拌轴(2)连接，用于驱动所述中空搅拌轴(2)转动以带动所述搅拌桨旋转。

2.根据权利要求1所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，还包括第二输送管(5)和环管(6)，所述环管(6)围绕所述中空搅拌轴(2)设置，所述环管(6)上设有多个排料孔(61)，所述第二输送管(5)的一端与所述环管(6)连通，所述第二输送管(5)的另一端穿过所述反应釜(1)顶部并延伸至所述反应釜(1)外。

3.根据权利要求2所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述中空搅拌轴(2)的出料口处设有第一出料头(7)，所述第一输送管(3)的出料口处设有第二出料头(8)，所述第一出料头(7)和/或所述第二出料头(8)为喇叭状。

4.根据权利要求3所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述搅拌桨包括第一搅拌桨(9)和第二搅拌桨(10)，所述第一搅拌桨(9)位于所述第一出料头(7)上方且靠近所述第一出料头(7)，所述第二搅拌桨(10)位于所述第二出料头(8)下方且靠近所述第二出料头(8)。

5.根据权利要求4所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述环管(6)位于所述第一搅拌桨(9)和所述第二搅拌桨(10)之间且靠近所述第一搅拌桨(9)，所述排料孔(61)的开孔方向朝向所述第一搅拌桨(9)。

6.根据权利要求3所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述第一出料头(7)和/或所述第二出料头(8)的侧壁设有周向均匀分布的多个孔洞(15)，多个所述排料孔(61)均匀分布于所述环管(6)上。

7.根据权利要求1所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述反应釜(1)的内侧壁设有多个挡板(11)。

8.根据权利要求1所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述驱动机构(4)包括电机(41)、主动轮(42)、从动轮(43)和传动带(44)，所述主动轮(42)与所述电机(41)连接，所述从动轮(43)套接于所述中空搅拌轴(2)的近顶部，所述主动轮(42)和所述从动轮(43)通过所述传动带(44)连接。

9.根据权利要求1所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述反应釜(1)的侧壁且靠近所述反应釜(1)的顶部开设有溢流管(12)，所述反应釜(1)的底部设有排料口(13)。

10.根据权利要求1至9任一项所述的三元前驱体合成反应装置，其特征在于，所述中空搅拌轴(2)的近顶部转动连接有轴承(14)，所述轴承(14)用于悬吊所述中空搅拌轴(2)。