CN217163242U - 一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，包括渣浆罐、初蒸馏进料罐、初蒸馏塔、第一冷却器、第一冷却液回收罐、蒸馏釜、第二次蒸馏塔、第二冷却器和第二冷却液回收罐。该处理***创新了渣浆处理的工艺流程，达到提高处理量和降低生产成本的双重效果。该***充分应用沉降原理和蒸发原理，工艺流程中省去常用的真空转鼓过滤机和干燥机，实现了工艺流程的简化，同时达到降低能耗的效果。
Description
技术领域
本实用新型属于多晶硅生产领域，具体涉及一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***。
背景技术
多晶硅生产过程中产生大量副产物—渣浆。渣浆成分比较复杂，主要包括：三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、高废物(六氯二硅烷)、三氯化铝和硅粉等。如直接水解处理，将造成环境污染和大量的资源浪费。渣浆外观类似芝麻糊状，暴露在空气中有气味刺鼻，经过一段时间，会干燥成硅粉状。这些特性决定了分离回收渣浆需要设计复杂的工艺，回收的物料再利用，对优化西门子法有着重要意义。
目前，渣浆处理工艺存在的问题：(1)转鼓运行不稳定，初始开车，预涂困难；运行中刮刀调整没有精确的尺度可以掌握；(2)干燥机回收率不高，氯硅烷回收不彻底；(3)干燥后残渣内氯硅烷多，水解耗费大量水资源；(4)工艺复杂且冗长；(5)使用的设备主要包括：转鼓、干燥机、精馏塔、反应釜、泵等，设备数量及种类多，在管理上增加了难度；(6)动设备能耗大，维护保养成本高。
实用新型内容
实用新型目的：本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的处理***，提升渣浆处理能力，节省能源，减少原有工艺流程复杂性，减少检修频率。
为了实现上述目的，本实用新型采取的技术方案如下：
一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，包括渣浆罐、初蒸馏进料罐、初蒸馏塔、第一冷却器、第一冷却液回收罐、蒸馏釜、第二次蒸馏塔、第二冷却器和第二冷却液回收罐；
所述渣浆罐的进料口与渣浆进料管连接，出料口通过管道与初蒸馏进料罐连接；
所述初蒸馏进料罐顶部清液排料口通过管道连接至初蒸馏塔，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜；
所述初蒸馏塔的顶部排气口通过管道连接至第一冷却器，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜；
所述第一冷却器上设有排空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第一冷却液回收罐；所述第一冷却液回收罐底部通过回流管连接至初蒸馏塔，顶部连接有产品排出管；
所述蒸馏釜顶部清液排料口通过管道连接至第二次蒸馏塔，底部设有硅粉排料口；
所述第二次蒸馏塔的顶部排气口通过管道连接至第二冷却器，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜；
所述第二冷却器上设有排空-真空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第二冷却液回收罐；所述第二冷却液回收罐底部通过回流管连接至第二次蒸馏塔，顶部连接有产品排出管。
具体地，所述渣浆罐内设有搅拌桨，并配备有温度、压力和液位监测装置。
优选地，所述初蒸馏进料罐为一组，通过并联的方式连接。
具体地，所述初蒸馏塔上设有夹套，内部使用盘管加热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜连接；塔顶具有多层塔板。
具体地，所述第一冷却器为一组，采用多级冷却将初蒸馏塔排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第一冷却液回收罐内。
具体地，所述第一冷却液回收罐与初蒸馏塔之间的回流管道上设有第一回流泵。
具体地，所述蒸馏釜为一组，带有夹套，内部设有搅拌桨；蒸馏釜与第二次蒸馏塔之间的清液排料管道带有高温伴热装置。
具体地，所述第二次蒸馏塔上设有夹套，内部使用盘管加热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜连接；塔顶具有多层塔板。
具体地，所述第二冷却器为一组，采用多级冷却将第二次蒸馏塔排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第二冷却液回收罐内；第二冷却器通过排空-真空管线连接至外部的抽真空装置。
具体地，所述第二冷却液回收罐与第二次蒸馏塔之间的回流管道上设有第二回流泵。
有益效果：
该处理***创新了渣浆处理的工艺流程，达到提高处理量和降低生产成本的双重效果。该***充分应用沉降原理和蒸发原理，工艺流程中省去常用的真空转鼓过滤机和干燥机，实现了工艺流程的简化，同时达到降低能耗的效果；新工艺中采用渣浆罐、初蒸馏进料罐、初蒸馏塔、蒸馏釜、二次蒸馏塔等大量静设备，降低了设备的管理成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做更进一步的具体说明，本实用新型的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是该多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***的整体结构示意图。
其中，各附图标记分别代表：
10渣浆罐；20初蒸馏进料罐；21第一初蒸馏进料罐；22第二初蒸馏进料罐；30初蒸馏塔；40第一冷却器；50第一冷却液回收罐；51第一回流泵；60蒸馏釜；61高温伴热装置；62硅粉排出管；70第二次蒸馏塔；80第二冷却器；90第二冷却液回收罐；91第二回流泵。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本实用新型。
说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。
如图1所示，该多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***包括渣浆罐10、初蒸馏进料罐20、初蒸馏塔30、第一冷却器40、第一冷却液回收罐50、蒸馏釜60、第二次蒸馏塔70、第二冷却器80和第二冷却液回收罐90。
其中，渣浆罐10的进料口与渣浆进料管连接，出料口通过管道与初蒸馏进料罐20连接。
初蒸馏进料罐20顶部清液排料口通过管道连接至初蒸馏塔30，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜60。
初蒸馏塔30的顶部排气口通过管道连接至第一冷却器40，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜60。
第一冷却器40上设有排空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第一冷却液回收罐50；所述第一冷却液回收罐50底部通过回流管连接至初蒸馏塔30，顶部连接有产品排出管。
蒸馏釜60顶部清液排料口通过管道连接至第二次蒸馏塔70，底部设有硅粉排料口。
第二次蒸馏塔70的顶部排气口通过管道连接至第二冷却器80，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜60。
第二冷却器80上设有排空-真空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第二冷却液回收罐90；所述第二冷却液回收罐90底部通过回流管连接至第二次蒸馏塔70，顶部连接有产品排出管。
具体地，渣浆罐10内设有搅拌桨，防止物料沉积，并配备有温度、压力和液位监测装置，控制温度和压力，减少物料汽化，高度要求靠位差和压差出料。
初蒸馏进料罐20为一组，图中为第一初蒸馏进料罐21和第二初蒸馏进料罐22，通过并联的方式连接，两个罐切换使用，根据物料停留时间确定进出料时间。沉积后的物料，上层进入初蒸馏塔分离，下层进入蒸馏釜蒸馏，依靠压差出料。容量设计匹配初蒸馏塔的进料量，确保罐子的物料有足够的停留时间，使物料有时间沉降，降低初蒸馏塔的含固体量。
初蒸馏塔30上设有夹套，内部使用盘管加热，盘管使用低温冷凝水给塔釜料供热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜60连接，正常运行时由底部出料口向蒸馏釜出料；塔顶具有多层塔板，塔顶需要有回流，回流的液体要能回到最底层塔板，形成冲洗，保障塔釜以上洁净运行。渣浆的大部分洁净液体应该由这里分离出去。一个初蒸馏塔供两到三个蒸馏釜进料，依靠位差和压差出料。
第一冷却器40为一组，采用二级冷却将初蒸馏塔30排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第一冷却液回收罐50内。
第一冷却液回收罐50与初蒸馏塔30之间的回流管道上设有第一回流泵51，将第一冷却器中产生的冷凝液回流至初蒸馏塔内，以便控制物料平衡。
蒸馏釜60为一组，带有夹套，可通入蒸汽凝水加热，也可通入冷却水降温。内部设有搅拌桨，防止物料结块，搅拌电机使用变频低速电机，根据电流变化情况判断物料状态，搅拌器要有正反转功能，便于出料时的控制，搅拌器底部装螺杆至釜底出料阀门上方，引导出料，正常运行时电机正向运转，出料时搅拌电机反向运转，引导出料。蒸馏釜60与第二次蒸馏塔70之间的清液排料管道带有高温伴热装置61。蒸馏釜60与第二次蒸馏塔70一同通过排空-真空管线连接至外部的抽真空装置，当蒸馏釜液位不下降，电机电流增大到一定值时应该停止进料，切换到另一个备用蒸馏釜进料蒸馏。蒸馏釜停进料后，运行至塔顶温度下降就切换物料储罐至高沸罐，***开始建立真空，蒸馏釜中的高沸物料，根据真空度，塔顶温度，液位，确认高沸蒸馏完毕后，蒸馏釜进冷却水降温至常温排出硅粉。硅粉排完，建立二次蒸馏釜液位可进行下一次进料操作。
第二次蒸馏塔70上设有夹套，内部使用盘管加热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜60连接；塔顶具有多层塔板，功能与初蒸馏塔30类似。
第二冷却器80为一组，采用二级冷却将第二次蒸馏塔70排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第二冷却液回收罐90内；第二冷却器80通过排空-真空管线连接至外部的抽真空装置。
第二冷却液回收罐90与第二次蒸馏塔70之间的回流管道上设有第二回流泵91。
该***的工作原理如下：
渣浆在密闭容器内长时间处于静置状态，会呈现固液分离的现象，硅粉会沉淀到下层，上层清液。
从上游工序来的渣浆首先进入渣浆罐，渣浆罐内搅拌不停转动防止渣浆沉积，利用位差和压差将渣浆排至初蒸馏进料罐。渣浆在初蒸馏进料罐内沉积，沉积后上层为清液，下层为高固含量渣浆。上层清液进入初蒸馏塔塔底，初蒸馏塔加热，塔顶气相经二级冷却进入冷凝液回收罐，冷凝液回收罐泵将冷凝液一部分输送初蒸馏塔，一部分作为产品外送。
初蒸馏进料罐下层高固含量渣浆和初蒸馏塔塔底高固含量渣浆利用位差和压差进入蒸馏釜。蒸馏釜内置搅拌防止物料结块，利用蒸汽加热蒸馏釜将高固含量渣浆中氯硅烷蒸发进二次蒸馏塔，二次蒸馏塔工作原理同初蒸馏塔。蒸馏釜内搅拌电机为变频电机，当蒸馏釜内液位不下降，电机电流增大到一定值时，停止进料。蒸馏釜继续运行，当二次蒸馏塔塔顶温度下降时，将塔顶冷凝液切换至高沸罐，蒸馏釜及二次蒸馏塔内建立真空，将蒸馏釜内高沸物输送到高沸罐。根据真空度、塔顶温度、液位、确认高沸蒸馏完毕，蒸馏釜冷却至一定温度排出硅粉，整个处理流程完成。
该***以简化生产流程、提高处理量、降低单耗为中心思想，深入研究渣浆的物理特性，利用成熟的常规的设备，建立先进的生产工艺，具有如下的优势：
(1)提高了渣浆的处理量。新工艺的日处理量是原有装置的1倍。
(2)减少了设备的投资成本。新工艺大量使用市场上成熟的静设备，价格低廉；较原有工艺设备投资，降低60％的直接成本。
(3)能耗降低。新工艺没有大型用电设备，渣浆罐和蒸馏釜顶部虽然使用电机带动搅拌，但电机功率较小，耗电量低。在工业用电费用高企不下情况下，节省了相当可观的能耗费用。
(4)流程简化。原有工艺流程中有6个主要步骤，现新工艺已简化为4个主要步骤。
(5)固液分离率高。蒸馏釜处理高沸彻底，底部排出的硅粉，基本无刺鼻气味。
(6)设备管理成本低。新工艺大量使用静设备，静设备相对于动设备保养维护成本低。
本实用新型提供了一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，包括渣浆罐(10)、初蒸馏进料罐(20)、初蒸馏塔(30)、第一冷却器(40)、第一冷却液回收罐(50)、蒸馏釜(60)、第二次蒸馏塔(70)、第二冷却器(80)和第二冷却液回收罐(90)；
所述渣浆罐(10)的进料口与渣浆进料管连接，出料口通过管道与初蒸馏进料罐(20)连接；
所述初蒸馏进料罐(20)顶部清液排料口通过管道连接至初蒸馏塔(30)，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜(60)；
所述初蒸馏塔(30)的顶部排气口通过管道连接至第一冷却器(40)，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜(60)；
所述第一冷却器(40)上设有排空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第一冷却液回收罐(50)；所述第一冷却液回收罐(50)底部通过回流管连接至初蒸馏塔(30)，顶部连接有产品排出管；
所述蒸馏釜(60)顶部清液排料口通过管道连接至第二次蒸馏塔(70)，底部设有硅粉排料口；
所述第二次蒸馏塔(70)的顶部排气口通过管道连接至第二冷却器(80)，底部渣浆排料口通过管道连接至蒸馏釜(60)；
所述第二冷却器(80)上设有排空-真空管线和冷凝液管，通过冷凝液管连接至第二冷却液回收罐(90)；所述第二冷却液回收罐(90)底部通过回流管连接至第二次蒸馏塔(70)，顶部连接有产品排出管。
2.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述渣浆罐(10)内设有搅拌桨，并配备有温度、压力和液位监测装置。
3.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述初蒸馏进料罐(20)为一组，通过并联的方式连接。
4.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述初蒸馏塔(30)上设有夹套，内部使用盘管加热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜(60)连接；塔顶具有多层塔板。
5.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述第一冷却器(40)为一组，采用多级冷却将初蒸馏塔(30)排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第一冷却液回收罐(50)内。
6.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述第一冷却液回收罐(50)与初蒸馏塔(30)之间的回流管道上设有第一回流泵(51)。
7.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述蒸馏釜(60)为一组，带有夹套，内部设有搅拌桨；蒸馏釜(60)与第二次蒸馏塔(70)之间的清液排料管道带有高温伴热装置(61)。
8.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述第二次蒸馏塔(70)上设有夹套，内部使用盘管加热；塔底成锥形，锥形底部设出料口与蒸馏釜(60)连接；塔顶具有多层塔板。
9.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述第二冷却器(80)为一组，采用多级冷却将第二次蒸馏塔(70)排出的气相进行冷凝，冷凝液进入第二冷却液回收罐(90)内；第二冷却器(80)通过排空-真空管线连接至外部的抽真空装置。
10.根据权利要求1所述的多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理***，其特征在于，所述第二冷却液回收罐(90)与第二次蒸馏塔(70)之间的回流管道上设有第二回流泵(91)。
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| CN202221069564.7U CN217163242U (zh) | 2022-05-06 | 2022-05-06 | 一种多晶硅渣浆沉降蒸馏真空干燥处理*** |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117205655A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 品孚罗特过滤设备（北京）有限公司 | 高温高固含量液体分离方法 |
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2022
- 2022-05-06 CN CN202221069564.7U patent/CN217163242U/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117205655A (zh) * | 2023-11-09 | 2023-12-12 | 品孚罗特过滤设备（北京）有限公司 | 高温高固含量液体分离方法 |
| CN117205655B (zh) * | 2023-11-09 | 2024-01-23 | 品孚罗特过滤设备（北京）有限公司 | 高温高固含量液体分离方法 |
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