CN207811625U - 一种nmp废液回收*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种NMP废液回收***，该***一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔，该四塔精馏串联操作，可连续，也可间歇生产，本实用新型的回收***在负压下将NMP废液蒸出，固废产生量较少，更节能环保，同时满足了循环和清洁的生产要求。

Description

一种NMP废液回收***

技术领域

本实用新型涉及废液精馏提纯回收的技术领域，具体是指一种适用于锂电池、智能手机及平板电脑等行业电池生产过程产生的NMP废液回收***。

背景技术

随着智能手机、平板电脑以及电动汽车等新兴市场的崛起，推动了锂离子电池市场的快速发展和市场普及。2018年新能源汽车行业快速发展到销量100万辆、锂电池销量接近40Gwh。综合各种因素预测，预计2020年全球锂离子电池市场规模将会超过2亿kWh，21世纪第二个10年的年均复合增长率接近25％。根据行业发展情况预计，至2020年我国NMP的总缺口将超25万吨。随着动力锂电池行业迅速发展，我国电子级NMP市场需求增长潜力巨大。

NMP具有溶解力强、可回收利用等优点，是锂电池生产过程中不可或缺的有机溶剂。在锂电池制造过程中，NMP一是用作溶解正极材料胶黏剂聚偏氟乙烯(PVDF)，二是用作锂电池碳纳米管导电浆料(CNT)的扩散液。PVDF是一种高分子固体粉状材料，通过NMP这一液体溶剂将其溶解、拌成浆后，才可以进行涂布。溶解形成的浆料品质对锂电池生产工段的涂布质量、效果有直接影响。

但是锂电池生产过程中会产生大量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)废液，NMP废液属于危险废物。NMP废液主要产生于正极片生产的涂布环节中，涂布浆料中的溶剂NMP经加热后会气化，一般利用水洗冷凝作用回收NMP，水洗冷凝回收的NMP废液需提纯至成分大于99.9％(电子级)才能再次用于锂离子电池正极片制备工序。因此，可靠高效的NMP回收工艺极其重要。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供了一种NMP废液回收***，该回收***在负压下将NMP废液蒸出，固废产生量较少，更节能环保，同时满足了循环和清洁的生产要求。

为达到上述目的，达到上述技术效果，本实用新型的技术方案如下：一种NMP废液回收***，包括原料罐、一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔且进出口依次连通，其中，

所述原料罐的废液经进料泵进入所述一塔常压脱水塔，所述一塔常压脱水塔的塔顶设有一塔冷凝器，所述一塔冷凝器的出料端连接一塔回流罐，所述一塔回流罐通过一塔回流泵分别与所述一塔常压脱水塔、废水出界通道连通，所述一塔回流泵依次通过一级预热器、一塔中冷器与所述废水出界通道连通；

所述一塔常压脱水塔的塔底出料口经二塔进料泵与所述二塔真空脱水塔连通，所述二塔真空脱水塔的塔顶依次通过二塔冷凝器、二塔捕集器连接二塔回流罐，所述二塔回流罐通过二塔回流泵分别与所述二塔真空脱水塔、原料罐连通；

所述二塔真空脱水塔的塔底出料口经三塔进料泵与所述三塔NMP精制塔连通，所述三塔NMP精制塔的塔顶依次通过三塔冷凝器、三塔捕集器连接三塔回流罐，所述三塔回流罐通过三塔回流泵分别与所述三塔NMP精制塔、NMP出界通道连通，所述二塔回流泵依次通过二级预热器、二塔中冷器与所述NMP出界通道连通；

所述三塔NMP精制塔的塔底出料口连通三塔塔釜出料罐，所述三塔塔釜出料罐经釜液出料泵连通所述四塔高沸物浓缩塔，所述四塔高沸物浓缩塔的塔顶与所述原料罐连通；

所述二塔真空脱水塔和三塔NMP精制塔的塔顶均设有真空缓冲罐；

所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔底均设有再沸器。

作为优选，所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔内均设有液体分布器、集液箱、塔板支撑装置和液体再分布器。使每通过一个塔设备，都能对废料进行良好的处理、达到较好的处理目的，装置实用性更强。

作为优选，所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔顶均设有回流比控制器。使各塔中的回流比控制在5：1～1：5之间，能够灵活根据塔顶负荷工况进行相应设置。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型的NMP废液回收***由导热油或者蒸汽作为热源，将NMP废液在负压下蒸出，比常规精馏更加节能环保，为尽可能的减少固废的产生，增加4塔作为重组分浓缩，可最大限度的减少危固废的产生；

(2)本实用新型的NMP废液回收***能将NMP废液提纯至电子级产品，最大限度实现了循环经济和清洁生产的要求，将危险废弃物转换为重要的生产资源，具有设备模块化、运行成本低、产品纯度高、自动化程度高、生产稳定可靠、环保安全的优点。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型优选实施例的NMP废液回收***的工艺流程图；

其中：

1.原料罐 17.二塔冷凝器

2.进料泵 18.二塔捕集器

3.一级预热器 19.二塔回流罐

4.二级预热器 20.二塔真空缓冲罐

5.一塔中冷器 21.三塔再沸器

6.二塔中冷器 22.三塔塔釜出料罐

7.一塔再沸器 23.三塔NMP精制塔

8.一塔常压脱水塔 24.三塔回流泵

9.二塔进料泵 25.三塔回流罐

10.一塔回流泵 26.三塔冷凝器

11.一塔回流罐 27.三塔捕集器

12.一塔冷凝器 28.三塔真空缓冲罐

13.二塔再沸器 29.塔釜出料泵

14.三塔进料泵 30.四塔再沸器

15.二塔真空脱水塔 31.四塔高沸物浓缩塔

16.二塔回流泵

A为原废料进口通道；B为废水出界通道；C为NMP出界通道；D为***内残留物定期外排通道；E、F均为外接的抽真空***通道。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例

如图所示，本实施例中公开了一种NMP废液回收***，包括原料罐1、一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔8、三塔NMP精制塔15和四塔高沸物浓缩塔31且进出口依次连通，其中，

所述原料罐1的废液经进料泵2进入所述一塔常压脱水塔8，所述一塔常压脱水塔8的塔顶设有一塔冷凝器12，所述一塔冷凝器12的出料端连接一塔回流罐11，所述一塔回流罐11通过一塔回流泵10分别与所述一塔常压脱水塔8、废水出界通道A连通，所述一塔回流泵10依次通过一级预热器3、一塔中冷器5与所述废水出界通道连通；

所述一塔常压脱水塔8的塔底出料口经二塔进料泵9与所述二塔真空脱水塔15连通，所述二塔真空脱水塔15的塔顶依次通过二塔冷凝器17、二塔捕集器18连接二塔回流罐19，所述二塔回流罐19通过二塔回流泵16分别与所述二塔真空脱水塔15、原料罐1连通；

所述二塔真空脱水塔15的塔底出料口经三塔进料泵14与所述三塔NMP精制塔23连通，所述三塔NMP精制塔23的塔顶依次通过三塔冷凝器26、三塔捕集器27连接三塔回流罐25，所述三塔回流罐25通过三塔回流泵24分别与所述三塔NMP精制塔23、NMP出界通道C连通，所述二塔回流泵16依次通过二级预热器4、二塔中冷器6与所述NMP出界通道C连通；

所述三塔NMP精制塔23的塔底出料口连通三塔塔釜出料罐22，所述三塔塔釜出料罐22经釜液出料泵29连通所述四塔高沸物浓缩塔31，所述四塔高沸物浓缩塔31的塔顶与所述原料罐1连通；

所述二塔真空脱水塔15和三塔NMP精制塔23的塔顶均设有真空缓冲罐(二塔真空缓冲罐20、三塔真空缓冲罐28)，本实施例图中显示为：经真空缓冲罐(二塔真空缓冲罐20、三塔真空缓冲罐28)并通过E、F抽真空***通道外接抽真空装置，本实施例中的抽真空装置使用常规的抽真空装置即可；

所述一塔常压脱水塔8、二塔真空脱水塔15、三塔NMP精制塔23和四塔高沸物浓缩塔31的塔底均设有再沸器(一塔再沸器7、二塔再沸器13、三塔再沸器21、四塔再沸器30)。

所述一塔常压脱水塔8、二塔真空脱水塔15、三塔NMP精制塔23和四塔高沸物浓缩塔31的塔内均设有液体分布器、集液箱、塔板支撑装置和液体再分布器。

所述一塔常压脱水塔8、二塔真空脱水塔15、三塔NMP精制塔23和四塔高沸物浓缩塔31的塔顶均设有回流比控制器，本实施例中未画出。

本实用新型在使用时，经原废料进口通道A进入原料罐1，来自原料罐1的废料经进料泵2靠压力差进入一塔常压脱水塔8进行连续精馏，从塔顶分离出水，顶部上升的蒸汽经一塔冷凝器12实现相变，冷凝的物料进入一塔回流罐11通过一塔回流泵10一部分回流入一塔常压脱水塔8，另一部分采出，采出的物料通一级预热器3和一塔中冷器5冷却后由废水出界通道B出界。

经一塔常压脱水塔8塔分离后，釜液为NMP、少量的高沸物及微量的水，经二塔进料泵9将其送至二塔真空脱水塔15进行连续精馏，从塔顶分离出进料中微量的水，顶部上升的蒸汽经二塔冷凝器17和二塔捕集器18实现相变，冷凝的物料进入二塔回流罐19，通过二塔回流泵16一部分回流入二塔真空脱水塔15，另一部分采出进入原料罐1，经进料泵2返回一塔常压脱水塔8进行分离。

经二塔真空脱水塔15塔分离后，釜液出料主要含有NMP和少量的高沸物，其中水分含量小于100ppm，经三塔进料泵14将其送至三塔NMP精制塔23进行连续精馏，从塔顶分离出产品NMP，顶部上升的蒸汽经三塔冷凝器26和三塔捕集器27实现相变，冷凝的物料进入三塔回流罐25通过三塔回流泵24一部分回流入三塔NMP精制塔23，一部分采出冷却后进入二级预热器4和二塔中冷器6冷却后经NMP出界通道C输送至界区外产品罐；塔釜采出少量的NMP和高沸物混合物，溢流至三塔塔釜出料罐22经塔釜出料泵29送至四塔高沸物浓缩塔31进行浓缩处理后由D***内残留物定期外排通道送至界外。

本实施例中的***，可高效回收锂电池及其延伸行业的NMP废液，废液浓度从30％～90％均可回收提纯至电子级产品，可回用于原生产。

一塔常压脱水塔8为常压脱水，加热介质可以是导热油或者是蒸汽，加热温度在200～260℃。

二塔真空脱水塔15、三塔NMP精制塔23为负压操作，负压维持在1kpa～40Kpa之间，负压压力可根据原料和热源的情况进行调节。

本实施例中的一塔常压脱水塔8、二塔真空脱水塔15、三塔NMP精制塔23和四塔高沸物浓缩塔31，该四塔精馏串联操作，可连续，也可间歇生产。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种NMP废液回收***，其特征在于：包括原料罐、一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔且进出口依次连通，其中，

所述原料罐的废液经进料泵进入所述一塔常压脱水塔，所述一塔常压脱水塔的塔顶设有一塔冷凝器，所述一塔冷凝器的出料端连接一塔回流罐，所述一塔回流罐通过一塔回流泵分别与所述一塔常压脱水塔、废水出界通道连通，所述一塔回流泵依次通过一级预热器、一塔中冷器与所述废水出界通道连通；

所述一塔常压脱水塔的塔底出料口经二塔进料泵与所述二塔真空脱水塔连通，所述二塔真空脱水塔的塔顶依次通过二塔冷凝器、二塔捕集器连接二塔回流罐，所述二塔回流罐通过二塔回流泵分别与所述二塔真空脱水塔、原料罐连通；

所述二塔真空脱水塔的塔底出料口经三塔进料泵与所述三塔NMP精制塔连通，所述三塔NMP精制塔的塔顶依次通过三塔冷凝器、三塔捕集器连接三塔回流罐，所述三塔回流罐通过三塔回流泵分别与所述三塔NMP精制塔、NMP出界通道连通，所述二塔回流泵依次通过二级预热器、二塔中冷器与所述NMP出界通道连通；

所述三塔NMP精制塔的塔底出料口连通三塔塔釜出料罐，所述三塔塔釜出料罐经釜液出料泵连通所述四塔高沸物浓缩塔，所述四塔高沸物浓缩塔的塔顶与所述原料罐连通；

所述二塔真空脱水塔和三塔NMP精制塔的塔顶均设有真空缓冲罐；

所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔底均设有再沸器。

2.根据权利要求1所述的NMP废液回收***，其特征在于：所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔内均设有液体分布器、集液箱、塔板支撑装置和液体再分布器。

3.根据权利要求1所述的NMP废液回收***，其特征在于：所述一塔常压脱水塔、二塔真空脱水塔、三塔NMP精制塔和四塔高沸物浓缩塔的塔顶均设有回流比控制器。