CN216172300U - 一种合成boc酸酐的低温通气装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种合成BOC酸酐的低温通气装置，包括反应釜，其中，反应釜的顶部还设置有带有通气阀门的通气总管，通气总管通过气体压缩机供气；通气总管与设置在搅拌轴内部的搅拌轴通气管相连通，搅拌轴通气管与搅拌桨水平通气支管相连通；通气总管还与设置在反应釜的内壁上的内壁通气管相连通，内壁通气管包括多个相互交叉连通的竖向通气支管和水平通气支管。本发明的装置能够使反应过程始终保持低温，并实现通气量和通气流速的控制，确保二氧化碳气体在溶剂中均匀性分布，有利于反应平稳进行，底物转化彻底，可减少逸出液面的气体量，降低能耗；同时提高气‑液混合效果，提高反应体系溶解二氧化碳浓度，提高反应效率。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域，涉及BOC酸酐的合成，具体涉及一种合成BOC酸酐的低温通气装置。
背景技术
BOC酸酐(即二碳酸二叔丁酯)是一种有机化合物，有机合成中用来引入叔丁氧羰基保护基团，特别运用于氨基酸的氨基保护，广泛应用与医药，蛋白质及多肽合成，生物化学，食品，化妆品等多种产品的合成中，因此具有广阔的市场前景。其合成第一步需要在叔丁醇钠或者叔丁醇钾的有机溶剂中低温条件下通入二氧化碳气体，其中二氧化碳气体的导入方式对搅拌操作和物料化学过程有重大的影响。传统的方法是直接将通气管伸入反应釜底部，或者是使用单圈的通气管来扩大相应的通气面积，但是这些方法，气体分布的均匀性、气泡的大小和气体对容器底部物料的搅拌作用均难以控制，存在气体分布不均匀，接触面积小，反应釜有死角等问题，
发明内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于，提供一种合成BOC酸酐的低温通气装置，解决现有技术中的装置通气均匀性有待进一步提升的技术问题。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案予以实现：
一种合成BOC酸酐的低温通气装置，包括反应釜，所述的反应釜设置有搅拌轴，搅拌轴上设置有搅拌桨，搅拌轴通过搅拌电机驱动；所述的反应釜的顶部开设有进料口，所述的反应釜的底部开设有出料口；
所述的反应釜的顶部还设置有带有通气阀门的通气总管，通气总管通过气体压缩机供气；所述的反应釜的顶部还设置有带有出气阀门的出气总管；
所述的通气总管与设置在搅拌轴内部的搅拌轴通气管相连通，所述的搅拌轴通气管与搅拌桨水平通气支管相连通，搅拌桨水平通气支管位于搅拌桨内，搅拌桨水平通气支管上开设有多个第一通气孔；
所述的通气总管还与设置在反应釜的内壁上的内壁通气管相连通，所述的内壁通气管包括多个相互交叉连通的竖向通气支管和水平通气支管，竖向通气支管上开设有多个第二通气孔，水平通气支管上开设有多个第三通气孔；
所述的反应釜的外壁上设置有升温夹套，升温夹套内的反应釜的外壁上设置有降温盘管。
本实用新型还具有如下技术特征：
所述的反应釜上还设置有温度计和压力表。
所述的搅拌桨采用聚四氟乙烯多层涡轮式搅拌桨。
所述的搅拌桨水平通气支管的端部和竖向通气支管的端部均设置有二氧化碳浓度传感器。
本实用新型与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明的装置能够使反应过程始终保持低温，并实现通气量和通气流速的控制，确保二氧化碳气体在溶剂中均匀性分布，有利于反应平稳进行，底物转化彻底，可减少逸出液面的气体量，降低能耗；同时提高气-液混合效果，提高反应体系溶解二氧化碳浓度，提高反应效率。
(Ⅱ)本发明的装置能够用于实现自动控制二氧化碳通气量，使反应气液混合更为均匀。从而解决传统通气时气体通气不均、能耗大、气体资源浪费，成本高，产品品质差，生产效率低的难题。
附图说明
图1为合成BOC酸酐的低温通气装置的整体结构示意图。
图2为搅拌桨水平通气支管的结构示意图。
图3为内壁通气管的结构示意图。
图中各个标号的含义为：1-反应釜，2-搅拌轴，3-搅拌桨，4-搅拌电机，5- 进料口，6-出料口，7-通气阀门，8-通气总管，9-气体压缩机，10-出气阀门，11- 出气总管，12-搅拌轴通气管，13-搅拌桨水平通气支管，14-第一通气孔，15-内壁通气管，1501-竖向通气支管，1502-水平通气支管，16-第二通气孔，17-第三通气孔，18-升温夹套，19-降温盘管，20-温度计，21-压力表，22-二氧化碳浓度传感器，23-PLC控制器。
以下结合实施例对本实用新型的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本实用新型中的所有部件和设备，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的部件和设备。
遵从上述技术方案，以下给出本实用新型的具体实施例，需要说明的是本实用新型并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本实用新型的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种合成BOC酸酐的低温通气装置，如图1至图3所示，包括反应釜1，反应釜1设置有搅拌轴2，搅拌轴2上设置有搅拌桨3，搅拌轴2通过搅拌电机4驱动；反应釜1的顶部开设有进料口5，反应釜1的底部开设有出料口 6，
反应釜1的顶部还设置有带有通气阀门7的通气总管8，通气总管8通过气体压缩机9供气；反应釜1的顶部还设置有带有出气阀门10的出气总管11；
通气总管8与设置在搅拌轴2内部的搅拌轴通气管12相连通，搅拌轴通气管 12与搅拌桨水平通气支管13相连通，搅拌桨水平通气支管13位于搅拌桨3内，搅拌桨水平通气支管13上开设有多个第一通气孔14；
通气总管8还与设置在反应釜1的内壁上的内壁通气管15相连通，内壁通气管15包括多个相互交叉连通的竖向通气支管1501和水平通气支管1502，竖向通气支管1501上开设有多个第二通气孔16，水平通气支管1502上开设有多个第三通气孔17；
反应釜1的外壁上设置有升温夹套18，升温夹套18内的反应釜1的外壁上设置有降温盘管19。
本实施例中，反应釜1的釜体为耐酸碱搪瓷釜。内壁贴有一层防腐层。
本实施例中，通气阀门7为三通通气阀，能够任意切换两种气体，例如氮气和二氧化碳的通入，为三通通气阀。
本实施例中，相邻两个通气孔间距为50mm，通气孔的直径为20mm左右。
本实施例中，反应釜夹套18为平滑型夹套，内有热载体，可达到快速升温的目的。
本实施例中，降温盘管19内降温时通入可循环使用的低温冰盐水。
作为本实施例的一种优选方案，通气总管8与搅拌轴2之间通过已知的常用的旋转通气轴的连接方式进行连接，以确保气体能够稳定顺畅地从通气总管8进入搅拌轴通气管12。
作为本实施例的一种优选方案，反应釜1上还设置有温度计20和压力表21。温度计20用于探测反应釜1内部反应釜温度，其下端深入反应釜1的2/3位置处。压力表21用于实时显示反应釜1内压力情况。
作为本实施例的一种优选方案，搅拌桨3采用聚四氟乙烯多层涡轮式搅拌桨。
作为本实施例的一种优选方案，搅拌桨水平通气支管13的端部和竖向通气支管1501的端部均设置有二氧化碳浓度传感器22。
作为本实施例的一种优选方案，还包括PLC控制器23，PLC控制器23的输入端与二氧化碳浓度传感器22相连，PLC控制器23的输出端与气体压缩机9相连，控制通气量的大小。
以叔丁醇钾合成二碳酸二叔丁酯为例，说明本装置的具体工作过程：
从进料口5加入叔丁醇钾11kg，干燥环己烷110L，开启通气阀门7和出气阀门10，通入氮气使反应体系处于氮气氛围内，开启搅拌电机4，搅拌桨3开始搅拌。通过降温盘管19通冰盐水使反应体系降温至0至10℃。反应开始后，切换氮气管路为二氧化碳管路，通入的二氧化碳气体通过通气总管8，然后通入搅拌轴通气管12、搅拌桨水平通气支管13、竖向通气支管1501和水平通气支管1502，然后通过第一通气孔14、第二通气孔16和第三通气孔17通入反应体系，并通过二氧化碳浓度传感器22监测二氧化碳的流量。总共用3小时左右鼓入二氧化碳气体约2700L。反应釜1中均匀的冒起气泡，直至用甲基红-溴酚蓝或其它指示剂检测反应完毕。关闭通气阀门7和出气阀门10并在低温条件下继续保温反应约1至2 小时，得到初步的反应产物。
Claims (4)
1.一种合成BOC酸酐的低温通气装置，包括反应釜(1)，所述的反应釜(1)设置有搅拌轴(2)，搅拌轴(2)上设置有搅拌桨(3)，搅拌轴(2)通过搅拌电机(4)驱动；所述的反应釜(1)的顶部开设有进料口(5)，所述的反应釜(1)的底部开设有出料口(6)，其特征在于：
所述的反应釜(1)的顶部还设置有带有通气阀门(7)的通气总管(8)，通气总管(8)通过气体压缩机(9)供气；所述的反应釜(1)的顶部还设置有带有出气阀门(10)的出气总管(11)；
所述的通气总管(8)与设置在搅拌轴(2)内部的搅拌轴通气管(12)相连通，所述的搅拌轴通气管(12)与搅拌桨水平通气支管(13)相连通，搅拌桨水平通气支管(13)位于搅拌桨(3)内，搅拌桨水平通气支管(13)上开设有多个第一通气孔(14)；
所述的通气总管(8)还与设置在反应釜(1)的内壁上的内壁通气管(15)相连通，所述的内壁通气管(15)包括多个相互交叉连通的竖向通气支管(1501)和水平通气支管(1502)，竖向通气支管(1501)上开设有多个第二通气孔(16)，水平通气支管(1502)上开设有多个第三通气孔(17)；
所述的反应釜(1)的外壁上设置有升温夹套(18)，升温夹套(18)内的反应釜(1)的外壁上设置有降温盘管(19)。
2.如权利要求1所述的合成BOC酸酐的低温通气装置，其特征在于，所述的反应釜(1)上还设置有温度计(20)和压力表(21)。
3.如权利要求1所述的合成BOC酸酐的低温通气装置，其特征在于，所述的搅拌桨(3)采用聚四氟乙烯多层涡轮式搅拌桨。
4.如权利要求1所述的合成BOC酸酐的低温通气装置，其特征在于，所述的搅拌桨水平通气支管(13)的端部和竖向通气支管(1501)的端部均设置有二氧化碳浓度传感器(22)。
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