CN206355627U - 一种用于2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛裂解的真空冷凝装置 - Google Patents

一种用于2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛裂解的真空冷凝装置 Download PDF

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郭敬强
张建民
赵耀
崔军霞
刘素强
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Abstract

本实用新型公开了一种用于2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛裂解的真空冷凝装置,包括与裂解釜真空管道相连通的真空泵,所述真空泵与裂解釜之间设置缓冲罐,所述真空泵的气体出口连接冷凝器,冷凝器的排液口通过管道连接回收罐,其排气口与喷淋塔的底部入口相连通;所述喷淋塔内部设有填料层,塔顶设置有甲苯喷淋嘴;所述喷淋塔塔底的出液口连通吸收槽,所述喷淋塔塔顶的出气口通过管道连通至吸附塔的进气口,吸附塔的出气口连通烟囱。本实用新型对裂解所产生的物料气体进行了充分的冷凝和回收,极大的提高了物料的回收利用效率,降低了生产成本;物料气体经过多重冷凝、吸收和净化,外排的气体没有有机物质、没有气味,对大气没有污染,非常环保。

Description

一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置
技术领域
本实用新型涉及一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,属于化工合成技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基吡啶(2-chloro-chloromethylpyridine,简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI—25)的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分,而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应,还可制备一系列新的杀虫杀螨剂,是合成农药和医药的重要中间体。
目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺,以环戊二烯和丙烯醛为原料,经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为:
其中,第三步反应过程为:2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛在210℃~235℃下进行裂解,生成2-亚甲基-4-氰基丁醛和环戊二烯;裂解过程需要保持负压状态,使产物2-亚甲基-4-氰基丁醛和环戊二烯被及时蒸出,促进裂解反应不断向右进行。
在常规裂解反应***里,真空泵与裂解釜相连接,真空泵后直接连接缓冲罐,缓冲罐连接以冷冻盐水为降温介质的冷凝器,将气体中的产品冷凝下来进行回收。但是这个装置仍具有一些缺陷,主要包括以下几点:①物料气体温度很高,在真空作用下会有部分直接进入缓冲罐内,环戊二烯有可能在高温下发生聚合,时间久了在缓冲罐内会产生较多的聚合物;②物料气体经缓冲罐后,其温度仍然较高,直接与-15℃的盐水冷凝器接触,造成冷凝器的热冲击,减少冷凝器的寿命;③物料气体中的水分,会在冷凝器列管表层结冰,降低冷凝效果;④缓冲罐直接与大气连通,部分物料气体通过缓冲罐直接外排,浪费反应产物、增加生产成本的同时,对环境造成污染。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题,本实用新型的目的在于提供一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,该装置对裂解所产生的物料气体进行了充分的冷凝和回收,提高了物料的回收利用效率,降低了生产成本。
为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:
一种用于-氰乙基--降冰片烯--醛裂解的真空冷凝装置,包括与裂解釜真空管道相连通的真空泵,所述真空泵与裂解釜之间设置缓冲罐,所述真空泵的气体出口连接冷凝器,冷凝器的排液口通过管道连接回收罐,其排气口与喷淋塔的底部入口相连通;所述喷淋塔内部设有填料层,塔顶设置有甲苯喷淋嘴;所述喷淋塔塔底的出液口连通吸收槽,吸收槽还通过循环泵连通喷淋塔塔顶的喷淋液入口;所述喷淋塔塔顶的出气口通过管道连通至吸附塔的进气口,吸附塔的出气口连通烟囱,在吸附塔出气口处还设置有用于提供引流动力的引风机;
所述冷凝器的介质入口连接水温为4~6℃的冷却水送水管道,介质出口连接冷却水回水管道。
本实用新型的进一步改进在于:所述缓冲管底部的出料口通过管道连接回收罐;所述真空泵的壳体内也设置有与回收罐相连通的出口。
本实用新型的进一步改进在于:所述吸收槽还通过管路连接饱和液储罐,饱和液储罐连通至甲苯回收工段。本实用新型的进一步改进在于:所述饱和液储罐上设置有液位计。
本实用新型的进一步改进在于:所述吸附塔为活性炭吸附塔。
本实用新型的进一步改进在于:所述回收罐通过管道与环戊二烯提纯工段相连通,在回收罐的出口处设置送料泵。
由于采用了上述技术方案,本实用新型取得的技术进步是:
本实用新型提供了一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,对裂解所产生的物料气体进行了充分的冷凝和回收,极大的提高了物料的回收利用效率,降低了生产成本;物料气体经过多重冷凝、吸收和净化,外排的气体没有有机物质、没有气味,对大气没有污染,非常环保。
本实用新型将缓冲罐设置在真空泵与裂解釜之间,物料气体在缓冲罐中进行初步凝结和初步降温,在真空泵内进而进一步凝结和降温;然后,不凝气体再进入冷凝器进行冷却,大大减少了对冷凝器的热冲击,延长了冷凝器寿命;同时,冷凝器采用的冷却水温度为4℃~6℃,即能充分冷凝环戊二烯,又不会使不凝气中的水气在列管表面结冰,能获得长期稳定的冷凝效果。
由冷凝器排出的不凝气体进入喷淋塔进行甲苯喷淋吸收,残余的环戊二烯在喷淋塔内被完全吸收;甲苯喷淋液循环吸收、逐渐富集,待达到饱和后送入甲苯回收工段进行回收,环戊二烯作为反应原料被重新使用,甲苯作为喷淋液循环使用,极大的减少了物料的浪费。
附图说明
图1为本实用新型的连接示意图;图中的箭头指示气体的流动方向;
其中,1、裂解釜,2、缓冲罐,3、真空泵,4、冷凝器,41、回收罐,42、送料泵,5、喷淋塔,51、吸收槽,52、饱和淋洗液储罐,53、循环泵,6、吸附塔,61、引风机,7、烟囱,81、冷却水送水管道,82、冷却水回水管道。
具体实施方式
下面将参考附图来详细说明本实用新型。
一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,如图1所示,包括与裂解釜1真空管道相连通的真空泵3,所述真空泵3与裂解釜1之间设置缓冲罐2,缓冲管2底部的出料口通过管道连接回收罐41。所述真空泵3的气体出口连接冷凝器4;所述冷凝器4中的冷却介质为来自冷却水送水管道的4~6℃的冷却水,冷凝器4的介质入口连接冷却水送水管道81、介质出口连接冷却水回水管道82;冷凝器4的排液口通过管道连接回收罐41,其排气口与喷淋塔5的底部入口相连通。所述喷淋塔5为甲苯喷淋塔,塔中设置有填料层,塔顶设置有甲苯喷淋嘴。所述喷淋塔5塔底的出液口连通吸收槽51,吸收槽51还通过循环泵连通喷淋塔5塔顶的喷淋液入口;所述喷淋塔5塔顶的出气口通过管道连通至吸附塔6的进气口,吸附塔6的出气口连通烟囱7,在吸附塔6出气口处还设置有用于提供引流动力的引风机61。
所述真空泵3的壳体内还设置有与回收罐41相连通的出口,在真空泵3内冷凝下来的积液及时排入回收罐41内,防止对泵体的腐蚀和对真空度的影响。
所述回收槽41用于接受冷凝下来的环戊二烯,其来源包括:①缓冲罐内的冷凝液,②真空泵壳体内的冷凝液,③冷凝器中产生的冷凝液;经过这三步冷凝,大部分的环戊二烯被冷凝收集,剩余未被冷凝的环戊二烯在喷淋塔中被甲苯溶解。回收槽41中的环戊二烯冷凝液在送料泵42的驱动下送入环戊二烯提纯工段,经过提纯、可作为5-降冰片烯-2-醛的制备原料使用。
所述吸收槽51上设置取样口,工作人员通过取样口及时检测甲苯喷淋液的浓度,饱和后立即排入饱和液储罐52中,并补加纯甲苯或套用甲苯继续喷淋、吸收。
所述循环泵53的出口连接两个分支管路,第一分支管路连通喷淋塔5顶部的喷淋液入口,用于将吸收槽内的甲苯送回塔顶、反复喷淋吸收;第二分支管路连通至饱和液储罐52,用于暂存饱和的甲苯溶液,饱和液储罐52上设置液位计,饱和的甲苯溶液被送入甲苯回收工段进行回收分离,分离出的环戊二烯作为5-降冰片烯-2-醛的制备原料重新使用,分离出的甲苯作为喷淋液继续套用。
本实用新型的工作过程及原理为:
物料气体在真空作用下由裂解釜排出,在缓冲罐内进行缓冲,一部分环戊二烯被冷凝下来,经由缓冲罐底的出料口排至吸收罐41中;不凝气体经真空泵送入冷凝器中进行冷凝。冷凝器中的冷却介质是温度为4~6℃的冷却水,在冷凝器中绝大部分环戊二烯冷凝下来、经管道排入吸收罐41中,冷凝不凝气经管道被送入喷淋塔底部入口,甲苯由喷淋塔5顶部向下喷淋,冷凝不凝气由塔底向上流动,充分接触、实现冷凝不凝气中物料的充分吸收,喷淋液体由塔底的出液口排至吸收槽中、并在循环泵的作用下循环喷淋;喷淋尾气由喷淋塔塔顶直接排入吸附塔中,吸附塔中设置有多层活性炭吸附板,尾气穿过活性炭吸附板、其夹带的微量有机气体被充分吸收后,直接在引风机的作用下从烟囱外排。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本实用新型的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,包括与裂解釜(1)真空管道相连通的真空泵(3),其特征在于:所述真空泵(3)与裂解釜(1)之间设置缓冲罐(2),所述真空泵(3)的气体出口连接冷凝器(4),冷凝器(4)的排液口通过管道连接回收罐(41),其排气口与喷淋塔(5)的底部入口相连通;所述喷淋塔(5)内部设有填料层,塔顶设置有甲苯喷淋嘴;所述喷淋塔(5)塔底的出液口连通吸收槽(51),吸收槽(51)还通过循环泵连通喷淋塔(5)塔顶的喷淋液入口;所述喷淋塔(5)塔顶的出气口通过管道连通至吸附塔(6)的进气口,吸附塔(6)的出气口连通烟囱(7),在吸附塔(6)出气口处还设置有用于提供引流动力的引风机(61);
所述冷凝器(4)的介质入口连接水温为4~6℃的冷却水送水管道(81),介质出口连接冷却水回水管道(82)。
2.根据权利要求1所述的一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,其特征在于:所述缓冲罐(2)底部的出料口通过管道连接回收罐(41);所述真空泵(3)的壳体内也设置有与回收罐(41)相连通的出口。
3.根据权利要求1所述的一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,其特征在于:所述吸收槽(51)还通过管路连接饱和液储罐(52),饱和液储罐(52)连通至甲苯回收工段。
4.根据权利要求3所述的一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,其特征在于:所述饱和液储罐(52)上设置有液位计。
5.根据权利要求1所述的一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,其特征在于:所述吸附塔(6)为活性炭吸附塔。
6.根据权利要求1所述的一种用于2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛裂解的真空冷凝装置,其特征在于:所述回收罐(41)通过管道与环戊二烯提纯工段相连通,在回收罐(41)的出口处设置送料泵(42)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108003057A (zh) * 2017-11-30 2018-05-08 庆阳凯威尔能源化工有限公司 一种2-亚甲基-4-氰基丁醛的连续裂解生产方法

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