CN204832000U - 一种可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，包括电化学腐蚀测量***、溶液氧含量控制***、温度控制***和湿度控制***，溶液氧含量控制***包括氧含量检测装置、氧含量调节装置和氮气调节装置；氧含量检测装置包含氧含量检测探头和氧含量测定仪；氧含量调节装置包含氧气源和氧气控制阀；氮气调节装置包含氮气源和氮气控制阀。本实用新型能根据实验需要实现对溶液氧浓度的控制，控制与测试的精度高。能保持装置湿度稳定，极大地减小因为溶液蒸发引起的液膜厚度的变化；能实现在一定温度及液膜厚度下金属腐蚀的电化学数据采集，从而更真实准确地研究在不同膜厚下金属的腐蚀机理。
Description
技术领域
本实用新型涉及薄液膜腐蚀实验改进，具体涉及一种可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，属于电化学腐蚀技术领域。
背景技术
大气腐蚀是金属材料最常见的腐蚀现象之一，大气腐蚀中的薄液膜腐蚀为腐蚀研究的重要研究方向。薄液膜中往往含有水溶性的腐蚀性盐类及溶入的腐蚀性气体，对金属腐蚀产生较大影响，同时薄液膜厚度直接决定了金属腐蚀速率。
随着腐蚀反应的进行，电解槽中的腐蚀介质液面可能会因为蒸发、参与反应等原因而降低，造成工作电极表面液膜厚度的极大改变，使得电化学工作站测出的数据不具有准确性以及可靠性，实验现象以及实验结果的重现性低等缺陷。
当腐蚀环境温度变化很大时，腐蚀介质中的分子运动剧烈程度不同，腐蚀介质的蒸发速度不同极大地影响了腐蚀反应过程，对实验结果产生重要影响。
传统的薄液膜厚度保持方法通常采用增大电解槽面积以减小因蒸发引起的薄液膜厚度变化，或者增强实验装置的密封性以减小腐蚀介质的蒸发的方法来保持液膜厚度的稳定。该方法可控性低，不能完全避免腐蚀介质的蒸发作用，同时，蒸发的腐蚀介质也未能得到补充。
传统的温度控制方法为利用室内空调等设备控制室温来保持测试温度的稳定。该方法温度稳定性差，且可测试温度范围小，尤其不能实现腐蚀温度为零下温度的控制。
同时，该体系***极主要发生吸氧反应，随着腐蚀反应的进行，一方面，腐蚀介质中氧气含量逐渐减少，另一方面，随着液膜厚度的减薄，空气中的氧气容易到达溶液表面，腐蚀介质氧含量增加，因此，氧含量变化对腐蚀反应的阴极过程有着重要影响。
研制一种控制溶液氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，并建立相应的实验方法，极大地减小由于腐蚀介质蒸发引起的液膜厚度的变化和由于温度差异引起的实验结果重现性差等问题，同时还能保持溶液中氧气含量的稳定，进而对各种材料的薄液膜腐蚀行为和腐蚀机理进行***深入的研究，对于丰富和发展腐蚀学相关理论、尤其是薄液膜腐蚀理论具有重要的学术与理论价值；对于研发防护措施，减少工程中出现的薄液膜腐蚀问题，抑制大气腐蚀，延长大气环境中服役的各种设备的使用寿命，具有十分重要的现实意义和工程应用价值。
实用新型内容
针对现有技术存在的上述不足，本实用新型的目的是提供一种控制溶液氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置。本实用新型能根据实验需要实现对溶液氧浓度的控制，且自动化程度高，控制与测试的精度高，实验数据的重现性好。另外，本实用新型能保持装置湿度稳定，极大地减小因为溶液蒸发引起的液膜厚度的变化；同时能保持测试温度范围从零下低温至高温几十度，实现在一定温度及液膜厚度下金属腐蚀的电化学数据采集，从而更真实准确地研究在不同膜厚下金属的腐蚀机理。
本实用新型的技术方案是这样实现的：
一种可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，包括电化学腐蚀测量***，所述电化学腐蚀测量***包括带有密封盖的电解槽，其特征在于，还包括溶液氧含量控制***，所述溶液氧含量控制***包括氧含量检测装置、氧含量调节装置和氮气调节装置；
氧含量检测装置包含氧含量检测探头和氧含量测定仪；氧含量检测探头位于电解槽内并用于检测溶液的氧含量；氧含量检测探头的信号输出端与氧含量测定仪相连接；
氧含量调节装置包含氧气源和氧气控制阀；氧气源通过氧气输送管道与电解槽连通，氧气控制阀安装在氧气输送管道上；
氮气调节装置包含氮气源和氮气控制阀；氮气源通过氮气输送管道与电解槽连通，氮气控制阀安装在氮气输送管道上。
进一步地，电解槽的槽壁为带有内腔的中空结构；
还包括加热制冷循环器，加热制冷循环器的出液口通过管道与内腔的进液口相连通，加热制冷循环器的进液口通过管道与内腔的出液口相连通；
在电解槽内部还设有用于检测溶液温度的温度传感器；温度传感器的输出端与加热制冷循环器相连接。
进一步地，还包括湿度控制***，所述湿度控制***包括加湿器和位于电解槽内的湿度检测探头；所述加湿器的出气口通过管道与电解槽内部连通，所述湿度检测探头的信号端与加湿器相连接。
电解槽放置于铁架台上，在铁架台上方的水平横梁上设有螺旋测微器，螺旋测微器底部对应设有探针，探针悬置于电解槽上方；
所述电化学腐蚀测量***还包括辅助电极、参比电极和工作电极，在电解槽中固定试件以形成所述工作电极，辅助电极和参比电极设于电解槽中，参比电极距工作电极表面1-3mm；辅助电极、参比电极和工作电极分别通过导线与微机控制的电化学工作站的相应端口连接，形成电化学腐蚀测量***；
万用表与螺旋测微器、探针及工作电极构成回路体系。
氧气输送管道的管口和氮气输送管道的管口均装有滤网，以使加入气体进入溶液时产生均匀细小气泡，减小对试样表面溶液影响。
所述辅助电极由PVC管和铂丝构成，PVC管直径16mm，铂丝直径0.25mm、纯度为99.9%，铂丝缠绕于PVC管外壁距离端部0.5mm处，辅助电极竖直固定在电解槽中底面上。
所述工作电极主体为直径10mm的圆柱体钢和直径15mm的PVC管，圆柱体钢一底面焊接导线，焊接有导线的圆柱体钢底面与整个侧面通过环氧树脂封闭于PVC管中，仅露出另一端面作为工作电极，导线从PVC管中穿出；工作电极固定在辅助电极直径为16mm的PVC管件中，工作电极表面与辅助电极PVC管件端口保持同一平面。
所述工作电极表面放置微小水平泡，通过调节电解槽的底座上的三个呈三角分布的调平支座高度使工作电极表面水平。
相比现有技术，本实用新型具有如下有益效果：
1）三角可调电解槽上安装微小水平泡，可随时调整装置获得水平，确保试样表面的薄液膜厚度均匀，使得同一液膜厚度下的金属腐蚀实验得以进行，同时，电解槽的夹层结构能有效地控制测试温度的稳定性。
2）选用加热制冷循环器实现对腐蚀温度的精确控制，且加热制冷循环器的温度控制范围为：-30-100℃，实验测试温度范围可达：-25-95℃，可对很大温度范围的薄液膜体系进行测试。
3）利用湿度控制器和加湿器控制电解槽内湿度值为85%RH以上，减小由于蒸发引起的腐蚀介质液面降低，保持液膜厚度的稳定。
4）根据溶解氧含量测定仪和加氧装置能精确地控制溶液中氧含量的稳定，对于特定的腐蚀体系，该装置能进行准确的测试。
5）由辅助电极、参比电极、工作电极（试样）以及微机控制的电化学工作站构成的电化学腐蚀测量***，可测量不同薄液膜厚度下，试样在腐蚀介质中的开路电位、极化曲线、交流阻抗、电化学噪声等腐蚀电化学数据，以研究其电化学腐蚀行为与机理。
总之，本实验装置能方便、准确地保持薄液膜厚度及测试温度的稳定，实现恒定温度、不同液膜厚度条件下金属腐蚀的电化学数据采集工作，从而更真实准确地研究在恒定温度、不同膜厚下金属的薄液膜腐蚀机理；为减少金属的薄液膜腐蚀提供更准确、更可靠的依据，以提高装备与器械的性能与寿命。该装置通过加热制冷循环器控制腐蚀环境的温度，温度控制范围广，自动化程度高，控制与测试的精度高，通过湿度控制器和加湿器结合来控制电解槽内湿度，自动化程度高，控制与测试的精度高，实验数据的重现性好，同时，还能根据实验需要对腐蚀体系进行氧浓度的控制，测试氧含量稳定时，该薄液膜体系下的腐蚀行为。
附图说明
图1-本实用新型薄液膜腐蚀实验装置结构示意图。
图2-本实用新型三电极俯视图。
图3-用本实用新型薄液膜腐蚀实验装置对一具体实验体系进行实验得到的不同厚度下的阴极极化曲线。
图4-用本实用新型薄液膜腐蚀实验装置对图3进行分析得到的极限扩散电流密度随液膜厚度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。
参见图1，本实用新型可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，包括电化学腐蚀测量***，电化学腐蚀测量***又包括带有透明有机玻璃密封盖6的电解槽2、辅助电极4、参比电极5和工作电极3，电解槽2放置于铁架台1上，在铁架台上方的水平横梁9上设有螺旋测微器8，螺旋测微器8底部对应设有探针7，探针7悬置于电解槽2上方。
在电解槽2中固定试件以形成所述工作电极3，辅助电极4和参比电极5设于电解槽2中，参比电极5距工作电极3表面1-3mm；辅助电极4、参比电极5和工作电极3分别通过导线与微机控制的电化学工作站22的相应端口连接，形成电化学腐蚀测量***；万用表10与螺旋测微器8、探针7及工作电极3构成回路体系。上述的参比电极5为饱和甘汞电极，饱和甘汞电极为常用电化学腐蚀实验参比电极，其性能可靠、电位稳定、干扰小；辅助电极4为Φ0.25mm，纯度为0.999的铂金丝，辅助电极缠绕于距离工作电极所在平面下方0.5mm处，以减小电压降以及其它影响因素，参比电极和辅助电极的使用保证本实验装置测出的电化学腐蚀数据结果更准确、可靠。
电化学工作站22的恒电位范围为-10-+10V，电流密度-时间的最小采样间隔为1μs，交流阻抗测量频率为0.00001至1MHz，电位扫描速度范围为0.000001V/s至10,000V/s。该工作站测量范围宽、分辨率高、性能稳定，可保证本实验装置测出的电化学腐蚀数据结果更准确、可靠。
本实验装置还包括溶液氧含量控制***、温度控制***和湿度控制***。
所述溶液氧含量控制***包括氧含量检测装置、氧含量调节装置和氮气调节装置。
氧含量检测装置包含氧含量检测探头11和氧含量测定仪12；氧含量检测探头11位于电解槽2内并用于检测溶液的氧含量；氧含量检测探头11的信号输出端与氧含量测定仪12相连接。氧含量测定仪12溶解氧测量范围为0-20.00mg/L，精度±0.30mg/L。
氧含量调节装置包含氧气源19和氧气控制阀20；氧气源19通过氧气输送管道与电解槽2连通，氧气控制阀20安装在氧气输送管道上，在氧气输送管道上还设有氧气流量计18。
氮气调节装置包含氮气源16和氮气控制阀17；氮气源16通过氮气输送管道与电解槽2连通，氮气控制阀17安装在氮气输送管道上，在氮气输送管道上还设有氮气流量计15。
电解槽2壁设有氧气通入口27和氮气通入口26、以及腐蚀介质入口25a和出口25b。
温度控制***包括加热制冷循环器23，电解槽2的槽壁为带有内腔的中空结构，电解槽外壁经过保温处理。加热制冷循环器23的出液口通过管道21与内腔的进液口24a相连通，加热制冷循环器23的进液口通过管道21与内腔的出液口24b相连通。
在电解槽内部还设有用于检测溶液温度的温度传感器；温度传感器的输出端与加热制冷循环器23相连接。加热制冷循环器、温度传感器和中空结构构成温度控制***。
加热制冷循环器23的恒温范围为-30-100℃，恒温精度±0.03℃，控温溶液为按一定比例的乙二醇水溶液。
所述湿度控制***包括加湿器14和位于电解槽内的湿度检测探头13；所述加湿器的出气口通过管道与电解槽内部连通，所述湿度检测探头13的信号端与加湿器14相连接。加湿器14湿度调节范围10-99%RH，精度±2%RH。湿度检测探头13检测湿度范围为0-98%RH，精度±2%RH。
氧气输送管道的管口和氮气输送管道的管口均装有滤网，以使加入气体进入溶液时产生均匀细小气泡，减小对试样表面溶液影响。
所述辅助电极4由PVC管和铂丝构成，PVC管直径16mm，铂丝直径0.25mm、纯度为99.9%，铂丝缠绕于PVC管外壁距离端部0.5mm处，辅助电极竖直固定在电解槽中底面上。
所述工作电极3主体为直径10mm的圆柱体钢和直径15mm的PVC管，圆柱体钢一底面焊接导线，焊接有导线的圆柱体钢底面与整个侧面通过环氧树脂28封闭于PVC管29中，仅露出另一端面作为工作电极，导线从PVC管29中穿出；工作电极3固定在辅助电极直径为16mm的PVC管件中，工作电极表面与辅助电极PVC管件端口保持同一平面。图2为本实用新型三电极俯视图。
所述工作电极3表面放置微小水平泡，通过调节电解槽的底座上的三个呈三角分布的调平支座高度使工作电极表面水平。
采用本薄液膜腐蚀实验装置进行不同膜厚下金属腐蚀电化学实验，按如下方法操作：
一、液膜厚度的设定
打开万用表，使用COM以及mA两个接线孔，量程选择2mA，往下微调螺旋测微器，使得探针缓慢接近工作电极表面，当万用表读数发生变化时，停止微调，再反向微调螺旋测微器至所需液膜厚度处后，停止微调，腐蚀介质从进液口微小管道进入电解槽中，当电解槽内液面逐渐上升至所需液膜厚度时，液面与探针接触，万用表示数再次明显变化，停止加液，此时液膜厚度为所需膜厚。
二、湿度的恒定
将有机玻璃槽密封盖周围用防水胶带密封，同时密封盖上开孔以分别放入工作电极导线、辅助电极导线、参比电极、探针、氧含量检测探头以及湿度检测探头，对开孔的缝隙处均进行密封处理；打开加湿器，设定加湿器开启湿度值为85%RH，关闭湿度值为95%RH，利用湿度检测探头控制电解槽内湿度保持恒定，以减小溶液蒸发，保持液膜厚度稳定。
三、温度的调节与控制
实验室室温保持恒定为22℃；开启加热制冷循环器为外循环模式，进行薄液膜腐蚀实验时，根据测试确定加热制冷循环器的温度与所需实验温度T0的温度差为ΔT，设置加热制冷循环气温度为（T0+ΔT）℃，以保证电解槽内腐蚀介质温度为所需实验温度T0±0.5℃。
四、溶液氧含量的控制
当测试低氧含量的腐蚀体系时，关闭氧气控制阀，打开氮气控制阀，调节氮气流量计，往腐蚀介质中充入氮气；当测试氧含量高的腐蚀体系时，关闭氮气控制阀，打开氧气控制阀，调节氧流量计，往溶液中充入氧气，溶液中的含氧量由氧含量测定仪示数确定。
五、腐蚀电化学数据的采集
通过电化学测量***测量上试样的腐蚀电化学数据，用以研究薄液膜条件下试样的电化学腐蚀行为。
这些数据可进一步分析工作试样的电化学腐蚀趋向、腐蚀速度以及腐蚀速度与腐蚀温度及膜厚的关系，***研究金属材料在薄液膜条件下的腐蚀机理，丰富和发展腐蚀电化学理论，为减少金属的薄液膜腐蚀提供更准确、更可靠的依据；开发有效防护措施，提高装备与器械的耐大气腐蚀能力，延长使用寿命。
采用以上装置进行具体实验的结果如下：
实验材料为：工作电极为Φ10mm的圆柱体4130钢，封样后外观尺寸为Φ15×25mm，实验介质为浓度为5%的甲酸钾溶液，设定加热制冷循环器温度为9℃，使腐蚀介质温度为15±0.5℃；加湿器设置开启湿度值为85%RH，关闭湿度值为95%RH；将工作电极安装在电解槽中心位置，调节表面水平，用密封盖将电解槽密封，将工作电极导线、辅助电极导线、参比电极、探针及温湿度检测探头从密封盖开设的小孔中引出后，再用防水胶带将其余空隙部分密封。打开万用表使用COM以及mA两个接线孔，量程选择2mA，往下微调螺旋测微器，使得探针缓慢接近工作电极表面，当万用表读数发生变化时，停止微调，往上驱动螺旋测微器至所需膜厚处后停止，将15±0.5℃左右腐蚀介质从进液口缓慢加入至电解槽中，当万用表示数再一次发生变化时，停止进液；进行电化学测试，同时保持电解槽内温度和湿度稳定。
电化学测试主要参数为：开路电位E测试时间1800s，交流阻抗测量频率为0.00001至1MHz，极化曲线极化电位：E±0.5V，扫描速为0.001V/s，选择自动灵敏度。
图3为利用本薄液膜腐蚀实验装置测得的4130钢在5%的甲酸钾型除冰液不同薄液膜厚度下的阴极极化曲线，图4为根据图3拟合得到的极限扩散电流密度，从图3中可以得到：4130钢在不同薄液膜厚度下的腐蚀规律明显，随着液膜厚度增加，腐蚀电位负移，表明随着液膜厚度的增加，腐蚀速率减慢；图4表明，随着液膜厚度的减小，氧扩散速度加快，极限扩散电流密度逐渐增加，阴极极化反应加快，结果与图3一致。
本实用新型的上述实施例仅仅是为说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动，例如样品的长宽高等值的变化可根据个人需要而做改变。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本实用新型的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，包括电化学腐蚀测量***，所述电化学腐蚀测量***包括带有密封盖的电解槽，其特征在于，还包括溶液氧含量控制***，所述溶液氧含量控制***包括氧含量检测装置、氧含量调节装置和氮气调节装置；
氧含量检测装置包含氧含量检测探头和氧含量测定仪；氧含量检测探头位于电解槽内并用于检测溶液的氧含量；氧含量检测探头的信号输出端与氧含量测定仪相连接；
氧含量调节装置包含氧气源和氧气控制阀；氧气源通过氧气输送管道与电解槽连通，氧气控制阀安装在氧气输送管道上；
氮气调节装置包含氮气源和氮气控制阀；氮气源通过氮气输送管道与电解槽连通，氮气控制阀安装在氮气输送管道上。
2.根据权利要求1所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，电解槽的槽壁为带有内腔的中空结构；
还包括加热制冷循环器，加热制冷循环器的出液口通过管道与内腔的进液口相连通，加热制冷循环器的进液口通过管道与内腔的出液口相连通；
在电解槽内部还设有用于检测溶液温度的温度传感器；温度传感器的输出端与加热制冷循环器相连接。
3.根据权利要求1所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，还包括湿度控制***，所述湿度控制***包括加湿器和位于电解槽内的湿度检测探头；所述加湿器的出气口通过管道与电解槽内部连通，所述湿度检测探头的信号端与加湿器相连接。
4.根据权利要求1所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，电解槽放置于铁架台上，在铁架台上方的水平横梁上设有螺旋测微器，螺旋测微器底部对应设有探针，探针悬置于电解槽上方；
所述电化学腐蚀测量***还包括辅助电极、参比电极和工作电极，在电解槽中固定试件以形成所述工作电极，辅助电极和参比电极设于电解槽中，参比电极距工作电极表面1-3mm；辅助电极、参比电极和工作电极分别通过导线与微机控制的电化学工作站的相应端口连接，形成电化学腐蚀测量***；
万用表与螺旋测微器、探针及工作电极构成回路体系。
5.根据权利要求1所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，氧气输送管道的管口和氮气输送管道的管口均装有滤网，以使加入气体进入溶液时产生均匀细小气泡，减小对试样表面溶液影响。
6.根据权利要求4所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，所述辅助电极由PVC管和铂丝构成，PVC管直径16mm，铂丝直径0.25mm、纯度为99.9%，铂丝缠绕于PVC管外壁距离端部0.5mm处，辅助电极竖直固定在电解槽中底面上。
7.根据权利要求4所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，所述工作电极主体为直径10mm的圆柱体钢和直径15mm的PVC管，圆柱体钢一底面焊接导线，焊接有导线的圆柱体钢底面与整个侧面通过环氧树脂封闭于PVC管中，仅露出另一端面作为工作电极，导线从PVC管中穿出；工作电极固定在辅助电极直径为16mm的PVC管件中，工作电极表面与辅助电极PVC管件端口保持同一平面。
8.根据权利要求4所述的可控制氧含量的恒温恒湿薄液膜腐蚀实验装置，其特征在于，所述工作电极表面放置微小水平泡，通过调节电解槽的底座上的三个呈三角分布的调平支座高度使工作电极表面水平。
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