CN105954187A

CN105954187A - 一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法

Info

Publication number: CN105954187A
Application number: CN201610523157.1A
Authority: CN
Inventors: 李晓刚; 柳伟; 齐小龙
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2016-07-05
Filing date: 2016-07-05
Publication date: 2016-09-21
Anticipated expiration: 2036-07-05
Also published as: CN105954187B

Abstract

本发明提供一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法，属于包括大气腐蚀在内的湿气腐蚀模拟实验和电化学测试技术领域。该装置由升降控制器、升降柱、载物台、电流表、电极探针、液面控制器、实验容器、试样台、试样夹具、温度探头、水浴锅、水平仪、电化学测试***及水平调节螺栓等部分组成。通过调节升降控制器的粗调和精调旋钮，实现对实验容器内水溶液液面位置的精确控制，从而获得1000μm以内设定的薄液膜厚度。同时，利用水浴锅对实验容器内溶液和电化学试样进行恒温控制。利用该装置获得设定厚度的薄液膜并与外接的电化学测试***结合，进行设定液膜厚度条件的腐蚀电化学测试。

Description

一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法

技术领域

本发明涉及包括大气腐蚀在内的薄液膜腐蚀模拟实验和电化学测试技术领域，特别是指一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法。

背景技术

金属材料表面存在的薄液膜会使金属材料发生薄液膜电化学腐蚀，薄液膜电化学腐蚀是自然和工业环境中极为常见的腐蚀现象之一，大气腐蚀即属于一种典型的薄液膜腐蚀。处于湿气环境中的金属材料与环境的温差会引起湿气中的水分在金属材料表面冷凝形成一定厚度的薄液膜，当薄液膜膜厚度达到几十个水分子层以上厚度时，具备了电化学反应发生条件而出现了薄液膜电化学腐蚀。随环境湿度和温度等的变化，金属材料表面薄液膜厚度也相应地发生改变，这种薄液膜厚度的变化会影响腐蚀性介质在薄液膜中的扩散从而对腐蚀电化学过程产生影响，例如，大气腐蚀行为与薄液膜厚度存在密切的关系，通常认为厚度为1000μm以下的液膜产生的腐蚀为薄液膜腐蚀。深入研究和认识金属材料在不同薄液膜厚度下的腐蚀电化学行为和机理，进而有效控制薄液膜腐蚀具有重要的理论价值和实际意义。

在传统的腐蚀电化学测试方法中，通常对金属材料表面已形成的薄液膜厚度进行测定，而缺乏精确有效控制形成特定薄液膜厚度的装置和方法，因此金属材料薄液膜腐蚀电化学测试受到了一定程度的限制。本发明提供一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法，利用该装置可在金属材料表面获得设定厚度的薄液膜，并进行特定厚度薄液膜条件下的腐蚀电化学测试。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法。

一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置，其特征在于：包括精调旋钮、支撑架、电极探针一、电极探针二、电流表、水浴锅、载物台、精调升降柱、水溶液、环形铂电极、粗调旋钮、升降控制器、液面控制器、粗调升降柱、透明观察盖、温度探头、通气口、实验容器、水平调节螺栓、试样台、电化学试样导线、固态参比电极导线、螺丝、环形铂电极、试样夹具、水平仪、固态参比电极、电化学试样；通过调节水平调节螺栓使试样台保持水平，在实验容器中加入一定量的水溶液，通过调节升降控制器的粗调旋钮和精调旋钮对液面高度进行调节。通过电极探针和电流表组成的回路，可使液面的初始位置与试样处于同一水平面；然后，通过调节升降控制器的粗调旋钮和精调旋钮，调整粗调升降柱和精调升降柱进入水中的深度而升高液面，从而在电化学试样表面获得设定厚度的薄液膜；实验容器上部有透明观察盖以及小尺寸通气口，既保持实验容器内部与外界气体相通又可减少溶液水分蒸发；实验容器内部设置有试样台，试样台上方设置有温度探头，试样台上的试样与外接的电化学测试***相连。

进一步电化学试样引出电化学试样导线，固态参比电极引出固态参比电极导线，环形铂电极引出环形铂电极导线，电化学试样导线、固态参比电极导线、环形铂电极导线通过线槽孔引出。

进一步电极探针一和电极探针二固定在液面控制器内侧壁，电极探针一与试样表面处于同一水平面，电极探针二处于液面下任意固定位置，电极探针一和电极探针二与电流表组成回路；实验容器内放入的水溶液初始位置处于电极探针一和电极探针二之间，通过调节升降控制器上的粗调旋钮和精调旋钮分别来调整粗调升降柱和精调升降柱下降的距离，升高实验容器内液面的高度；当电流表指针刚好出现偏转，显示回路呈通路状态时，液面控制器和实验容器中溶液的液面处于与试样表面同一水平面。

采用上述装置测控薄液膜厚度的方法，其特征在于：根据薄液膜厚度控制公式h₁S₁+h₂S₂＝h₃(S'₃+S”₃)，通过调节升降控制器的粗调旋钮与精调旋钮来控制粗调升降柱下降距离h₁、精调升降柱下降距离h₂，进而获得电化学试样表面液膜的厚度值h₃；为提高液膜厚度值h₃的控制精度，要求液面控制器液面面积S'₃和实验容器液面面积S"₃之和应显著大于粗调升降柱横截面面积S₁和精调升降柱横截面面积S₂值，在满足薄液膜厚度控制公式条件下，在满足厚度公式条件的h₁和h₂取值范围内，h₁数值取较大值，h₂数值取较小值，实现较精确获得厚度值h₃为1000μm以内的薄液膜，控制精度可小于20μm。

试样台四角通过螺丝固定，并放置电化学试样，电化学试样通过试样夹具固定在试样台上，电化学试样一侧安放固态参比电极和水平仪，电化学试样、固态参比电极外部设置环形铂电极。

电化学试样、环形铂电极和固态参比电极组成三电极体系。电化学试样引出电化学试样导线，固态参比电极引出固态参比电极导线，环形铂电极引出环形铂电极导线，电化学试样导线、固态参比电极导线、环形铂电极导线通过线槽孔引出。通过水浴锅实现对容器内水溶液的温度进行控制。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

上述方案中，通过分别调节升降控制器的粗调和精调旋钮在试样表面形成设定厚度值的薄液膜，从而实现对该设定厚度的薄液膜腐蚀电化学测试。依据薄液膜厚度控制公式h₁S₁+h₂S₂＝h₃(S′₃+S″₃)，利用升降控制器上的粗调旋钮和精调旋钮的调节实现对试样表面薄液膜厚度的精确控制，其液膜厚度控制范围为1000μm以内，控制精度可小于20μm。

附图说明

图1为本发明的可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置结构示意图；

图2为该装置的D区放大俯视图；

其中：1-精调旋钮；2-支撑架；3-电极探针一；4-电极探针二；5-电流表；6-水浴锅；7-载物台；8-精调升降柱；9-水溶液；10-环形铂电极导线；11-粗调旋钮；12-升降控制器；13-液面控制器；14-粗调升降柱；15-透明观察盖；16-温度探头；17-通气口；18-实验容器；19-平衡螺栓；20-试样台；21-电化学试样导线；22-固态参比电极导线；23-螺丝；24-环形铂电极；25-试样夹具；26-水平仪；27-固态参比电极；28-电化学试样。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法。

如图1所示，该装置包括精调旋钮1、支撑架2、电极探针一3、电极探针二4、电流表5、水浴锅6、载物台7、精调升降柱8、水溶液9、环形铂电极导线10、粗调旋钮11、升降控制器12、液面控制器13、粗调升降柱14、透明观察盖15、温度探头16、通气口17、实验容器18、水平调节螺栓19；试样夹具20；电化学试样导线21；固态参比电极导线22；螺丝23；24-环形铂电极；25-试样夹具；26-水平仪；27-固态参比电极、28-电化学试样。电极探针一3和电极探针二4与电流表5、水溶液9以及电源构成回路。

图2为图1中D区结构示意图。如图2所示，将制备好的电化学试样28固定在试样夹具25中，并用硅胶密封好边缘空隙。图1所示电化学试样28通过电化学试样导线21引出，环形铂电极24放入电化学试样28外侧的铂丝导线槽中，由环形铂电极导线10引出。固态参比电极27放入导线槽中并由固态参比电极导线22引出。电化学试样28、环形铂电极24和固态参比电极27组成三电极体系。将环形铂电极导线10、电化学试样导线21、固态参比电极导线22连接到装置外的电化学测试***上。

调节水平调节螺栓19同时观察水平仪26，使试样表面处于水平位置。实验容器18中注入一定量的水溶液9。电极探针一3与电化学试样28的表面处于相同的水平面，电极探针二4处于液面控制器13的液面下方。分别调节升降控制器12上的粗调旋钮11和精调旋钮1，增加粗调升降柱14和精调升降柱8在水溶液中深度而升高液面，直至电流表5刚刚显示电流值，此刻液面处于与试样表面相同的水平面O处。然后继续调节升降控制器12上的粗调旋钮11和精调旋钮1，调节粗调旋钮11来控制粗调升降柱14下降距离h₁，调节精调旋钮1使精调升降柱8下降距离h₂，使精调升降柱8底面处于图1中水平面C处，溶液液面上升并处于图1中A位置。按照方程1所示的薄液膜厚度控制公式，此时电化学试样28表面的薄液膜厚度为设定值h₃。

h₁S₁+h₂S₂＝h₃(S'₃+S”₃) (1)

上式中，S₁为粗调升降柱14横截面面积；S₂为精调升降柱8横截面面积；S'₃为液面控制器13中液面面积；S"₃为实验容器18中的液面面积；h₁为粗调升降柱14下降距离；h₂为精调升降柱8下降距离；h₃为液面控制器和实验容器18内液面上升距离，即薄液膜厚度值。通过调节升降控制器12上的粗调旋钮11与精调旋钮1来控制粗调升降柱14下降距离h₁、精调升降柱8下降距离h₂，进而得到设定的液膜厚度值h₃。为了提高液膜厚度h₃控制精度，要求S'₃和S"₃之和显著大于S₁和S₂值，在满足薄液膜厚度控制公式1条件下，应取较大的粗调升降柱h₁值和较小细调升降柱h₂值。上述方法可实现获得厚度1000μm以内设定厚度的薄液膜，且控制精度可小于20μm。

利用水浴锅7对实验容器18内水溶液温度进行控制，并利用温度探头16对实验容器内水溶液9及电化学试样28温度进行测量。通过透明观察盖15对实验容器18内部进行观察。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置，其特征在于：包括精调旋钮、支撑架、电极探针一、电极探针二、电流表、水浴锅、载物台、精调升降柱、水溶液、环形铂电极、粗调旋钮、升降控制器、液面控制器、粗调升降柱、透明观察盖、温度探头、通气口、实验容器、水平调节螺栓、试样台、电化学试样导线、固态参比电极导线、螺丝、环形铂电极、试样夹具、水平仪、固态参比电极、电化学试样；通过调节水平调节螺栓使试样台保持水平，在实验容器中加入一定量的水溶液，通过调节升降控制器的粗调旋钮和精调旋钮对液面高度进行调节。通过电极探针和电流表组成的回路，可使液面的初始位置与试样处于同一水平面；然后，通过调节升降控制器的粗调旋钮和精调旋钮，调整粗调升降柱和精调升降柱进入水中的深度而升高液面，从而在电化学试样表面获得设定厚度的薄液膜；实验容器上部有透明观察盖以及小尺寸通气口，既保持实验容器内部与外界气体相通又可减少溶液水分蒸发；实验容器内部设置有试样台，试样台上方设置有温度探头，试样台上的试样与外接的电化学测试***相连。

2.根据权利要求1所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置，其特征在于：试样夹具内部放置电化学试样，用螺丝将试样夹具固定在试样台上方；电化学试样一侧放置固态参比电极和水平仪，电化学试样和固态参比电极的外部放置环形铂电极。

3.根据权利要求1或2所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置及方法，其特征在于：电化学试样引出电化学试样导线，固态参比电极引出固态参比电极导线，环形铂电极引出环形铂电极导线，电化学试样导线、固态参比电极导线、环形铂电极导线通过线槽孔引出。

4.根据权利要求1所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蚀电化学测试装置，电极探针一和电极探针二固定在液面控制器内侧壁，电极探针一与试样表面处于同一水平面，电极探针二处于液面下任意固定位置，电极探针一和电极探针二与电流表组成回路；实验容器内放入的水溶液初始位置处于电极探针一和电极探针二之间，通过调节升降控制器上的粗调旋钮和精调旋钮分别来调整粗调升降柱和精调升降柱下降的距离，升高实验容器内液面的高度；当电流表指针刚好出现偏转，显示回路呈通路状态时，液面控制器和实验容器中溶液的液面处于与试样表面同一水平面。

5.一种采用权利要求1所述装置测控薄液膜厚度的方法，其特征在于：根据薄液膜厚度控制公式h₁s₁+h₂s₂＝h₃(s'₃+s”₃)，通过调节升降控制器的粗调旋钮与精调旋钮来控制粗调升降柱下降距离h₁、精调升降柱下降距离h₂，进而获得电化学试样表面液膜的厚度值h₃；为提高液膜厚度值h₃的控制精度，要求液面控制器液面面积S'₃和实验容器液面面积S”₃之和大于粗调升降柱横截面面积S₁和精调升降柱横截面面积S₂值，在满足薄液膜厚度控制公式条件下，在满足厚度公式条件的h₁和h₂取值范围内，h₁数值取较大值，h₂数值取较小值，实现较精确获得厚度值h₃为1000μm以内的薄液膜，控制精度可小于20μm。