CN106289962B - 可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微观组织表征、力学、疲劳、腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳和失效分析等多学科交叉实验领域，具体是一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***及其使用方法。该***包括：电化学工作站、电化学工作站控制面板、微力疲劳试验机、微力疲劳试验机控制面板、长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜、板状试样、高低倍光学显微镜控制面板、循环泵、外部加热或制冷循环相溶液池、力学实验台。本发明用于板状材料试样在不同力学和腐蚀环境交互条件下形变和损伤动态演变过程的观察，能够高低倍原位实时观察材料在温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳破坏过程。
Description
技术领域
本发明涉及微观组织表征、力学、疲劳、腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳和失效分析等多学科交叉实验领域，具体是一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***及其使用方法，用于板状材料试样在不同力学和腐蚀环境交互条件下形变和损伤动态演变过程的观察。
背景技术
目前，国内外关于合金腐蚀疲劳失效机制的报道大多依赖于后续对失效样品的观察结果。由于材料整个腐蚀疲劳失效过程是动态的，影响的因素很多，而且这些因素在失效过程的不同阶段还会因不同结构层次上的高度局部化而发生变化，所以只注重对实验终了态的分析很难真正反映出合金的失效机制。
鉴于此，迄今国内外报道的实验结果和相关分析很难在真正意义上解释材料微观结构与其腐蚀疲劳失效机制之间存在的内在联系，这也极大地限制了这些合金材料的组织改进和性能优化。鉴于立式疲劳设备的几何结构问题，需要采用卧式疲劳实验设备进行完善。在卧式疲劳机上，很容易将光学显微镜头透过腐蚀箱实现对疲劳裂纹动态扩展过程的观测。同时，还可利用激光非接触引伸计实现对试样的疲劳进行应变控制，并可将光学显微镜高低倍光学镜头放置到试样标距段位置之上以实现对材料变形和损伤过程进行原位实时监测。这些数据和物理图片的获得无疑对深入研究合金材料在腐蚀过程中的疲劳和疲劳过程的腐蚀是非常关键的。然而，现阶段采用的腐蚀微力疲劳试验机很难同时对这些数据和信号进行采集。
因此，一种可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***的研制对研究合金材料在温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳机制相当重要，对提高我国材料形变与损伤测试技术水平，促进国产新型高性能结构材料的开发，意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***及其使用方法，能够高低倍原位实时观察材料在温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳破坏过程，解决现有材料在力学与化学交互作用条件下无法原位高倍观察局部微区的破坏机制并同时监测试样标距段位置的应变和电化学响应规律等难题，实现同一试样在失效过程中的高通量性能参数测量。
本发明的技术方案是：
一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，该***包括：电化学工作站、电化学工作站控制面板、微力疲劳试验机、微力疲劳试验机控制面板、长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜、板状试样、高低倍光学显微镜控制面板、循环泵、外部加热或制冷循环相溶液池、力学实验台，具体结构如下：
电化学工作站的腐蚀槽中设置参比电极和板状试样，参比电极和板状试样分别通过导线连接电化学工作站控制面板；腐蚀槽的上方设置长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜，长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜分别与板状试样相对，长焦距非接触光学应变测量仪通过导线连接微力疲劳试验机控制面板，高低倍光学显微镜通过导线连接高低倍光学显微镜控制面板；
外部加热或制冷循环相溶液池通过管路与腐蚀槽连通，在所述管路上设置循环泵，板状试样的两端安装于微力疲劳试验机的夹具，腐蚀槽两外侧与板状试样平行设置微力疲劳试验机的丝杠，丝杠通过连接件与夹具连接。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，板状试样密封于腐蚀槽内，板状试样上表面与腐蚀槽顶部的距离需小于5mm，板状试样两端分别自腐蚀槽的侧壁孔中伸出。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，板状试样与腐蚀槽连接端通过硅胶进行密封。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，高低倍光学显微镜对板状试样在25～2500倍下进行金相观察，并能对观察区域进行三维成像；高低倍光学显微镜原位实时观察的高倍镜头工作距离为6.5mm，放大倍数为250～2500；高低倍光学显微镜原位实时观察的低倍镜头工作距离为20mm，放大倍数为25～250。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，力学实验台在180度内可旋转，承受不少于10kg的重量。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，该***的使用方法如下：
(1)将标准应变贴粘在板状试样的标距段内，再把板状试样密封至腐蚀槽中，将板状试样与腐蚀槽连接的两端用硅胶进行密封，风干；
(2)将密封至腐蚀槽中板状试样的外部两端分别夹持在微力疲劳试验机的夹具上，用固定螺栓将其拧紧；
(3)将装有板状试样的微力疲劳试验机放置在力学实验台上，对高低倍光学显微镜的镜头进行调焦，直至能够清晰的观察到板状试样标距段表面微观组织；
(4)将长焦距非接触光学应变测量仪对准标准应变贴，实现应变的实时监控；
(5)将电化学工作站的参比电极放入腐蚀槽中固定，监测板状试样电化学数据的变化；
(6)通过循环泵从外部加热或制冷循环相溶液池中抽入抽出加热或制冷的液体，实现该***所包含的腐蚀槽中液体温度在0～70℃范围内调控；
(7)对试样开始加载，实行对试样标距段的形变和损伤原位观察和监测。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，电化学工作站的槽压为±15V，电位扫描范围为±12.8V，最小电位增量0.0125mV，电位控制精度小于±0.5mV。
所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***，长焦距非接触光学应变测量仪对力学测试过程中的应变进行实时测量，记录力学过程中的应变响应规律，并可对宏观变形进行录像。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明通过可以对试样标距段实现高低倍观察的同时，还能同步监测试样的应变和电化学响应，真正意义上实现了同一试样在多因素耦合作用条件下的多通量数据的测量。
2、本发明利用循环泵和外部加热或制冷循环相溶液池，以实现环境温度对材料力学化学交互行为的影响。
3、本发明的测试***可以模拟近工况的使役环境，测得的实验数据可为工程材料的寿命预测和性能提升提供更为适用的参考。
4、本发明的***设计巧妙，操作简单方便，可在现有卧式微力疲劳试验机上实现原位实时观察板状试样标距段的形变和损伤机制，大幅度提高同一试样测定的同步信息量。
附图说明
图1为本发明的可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***主要配置结构图。
图2为本发明的可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***设备示意图。
图3为本发明板状试样尺寸形状示意图。
图4为硅胶密封的试样与腐蚀槽连接端位置示意图。
图中，1腐蚀槽；2参比电极；3电化学工作站控制面板；4微力疲劳试验机控制面板；5长焦距非接触光学应变测量仪；6高低倍光学显微镜；7板状试样；8高低倍光学显微镜控制面板；9丝杠；10夹具；11循环泵；12外部加热或制冷循环相溶液池；13硅胶密封试样与腐蚀槽连接端；14力学实验台。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明结合高低倍光学显微镜、微力疲劳试验机和电化学工作站，将两端夹持好的试样放置在不同的液态腐蚀槽中，将与腐蚀槽连接的两端用硅胶进行密封，可在25～2500放大倍数条件下原位观察试样的形变和腐蚀与微观组织的相互关联，可实时对演变的不同阶段进行图像采集，并可实现观察区域的三维形貌成像。电化学工作站可实现一定外加电位条件下板状试样在腐蚀液中静态和动态受载时腐蚀电流密度的动态监测。外部加热或制冷循环相溶液池和循环泵，可实现材料在温度(0～70℃)、载荷和腐蚀环境交互作用的原位观察和测试。该***可以实现腐蚀环境条件下静态及动态加载力学实验，同时提供材料在不同加载条件下形变及损伤的原位测试和观察***，可观测并记录材料失效的动态过程，可开展温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳实验，可监测动态载荷条件下材料腐蚀行为的变化情况。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1-图3所示，本发明可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***，主要包括：电化学工作站(包括腐蚀槽1、参比电极2等)、电化学工作站控制面板3、微力疲劳试验机(包括丝杠9、夹具10等)、微力疲劳试验机控制面板4、长焦距非接触光学应变测量仪5、高低倍光学显微镜6、板状试样7、高低倍光学显微镜控制面板8、循环泵11、外部加热或制冷循环相溶液池12、力学实验台14等，具体结构如下：
腐蚀槽1中设置参比电极2和板状试样7，参比电极2和板状试样7分别通过导线连接电化学工作站控制面板3；腐蚀槽1的上方设置长焦距非接触光学应变测量仪5、高低倍光学显微镜6，长焦距非接触光学应变测量仪5、高低倍光学显微镜6分别与板状试样7相对，长焦距非接触光学应变测量仪5通过导线连接微力疲劳试验机控制面板4，高低倍光学显微镜6通过导线连接高低倍光学显微镜控制面板8。外部加热或制冷循环相溶液池12通过管路与腐蚀槽1连通，在所述管路上设置循环泵11，板状试样7的两端安装于夹具10，腐蚀槽1两外侧与板状试样7平行设置丝杠9，丝杠9通过连接件与夹具10连接，在丝杠9的驱动下对板状试样7进行微疲劳试验。
如图2所示，板状试样7密封于腐蚀槽1内，板状试样7上表面与腐蚀槽1顶部的距离需小于5mm，板状试样7两端分别自腐蚀槽1的侧壁孔中伸出。为了防止板状试样7与腐蚀槽1连接端腐蚀液的漏出，将该位置用硅胶进行密封，硅胶密封的板状试样7与腐蚀槽1连接端处(硅胶密封试样与腐蚀槽连接端13)见图4。高低倍光学显微镜6放置于待观察试样表面上方，对高低倍光学显微镜6进行调焦直至能够清晰的观察到试样标距段表面微观组织。
如图3所示，板状试样7的标距段厚2mm、宽4mm、长25mm；板状试样7的夹持段长30.4mm、宽10mm，试样总长100mm。
本发明中，微力疲劳试验机的自身重量小于10kg，最大载荷量程不低于4000N，动态位移行程至少为50mm，载荷精度小于满量程的0.3％，最小分辨力0.001N，可进行单向拉压和疲劳实验，可根据需要编制载荷谱进行力学实验，获得材料在静态和动态力学/化学交互作用条件下相应的应力和/或应变的响应规律。
本发明中，高低倍光学显微镜6可对高度为80mm的板状试样7在25～2500倍下进行金相观察，并能对观察区域进行三维成像，力学实验台14可在180度内进行旋转，可承受不少于10kg的重量。高低倍光学显微镜6原位实时观察的高倍镜头工作距离为6.5mm，放大倍数为250～2500；高低倍光学显微镜6原位实时观察的低倍镜头工作距离为20mm，放大倍数为25～250。
本发明中，电化学工作站中腐蚀槽1的槽压为±15V，电位扫描范围为±12.8V，最小电位增量0.0125mV，电位控制精度小于±0.5mV。
本发明中，长焦距非接触光学应变测量仪5可对力学测试过程中的应变进行实时测量，记录力学过程中的应变响应规律，并可对宏观变形进行录像。
本发明中，腐蚀槽1中的液体温度可通过循环泵11从外部加热或制冷循环相溶液池12循环抽入加热或制冷的液体，实现在0～70℃范围内的调控。
如图1-图4所示，本发明可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***的使用方法如下：
1、将标准应变贴粘在板状试样7的标距段内，再把板状试样密封至腐蚀槽1中，将板状试样7与腐蚀槽1连接的两端用硅胶进行密封，风干；
2、将密封至腐蚀槽1中板状试样7的外部两端分别夹持在微力疲劳试验机的夹具10上，用固定螺栓将其拧紧；
3、将装有板状试样7的微力疲劳试验机放置在力学实验台14上，对高低倍光学显微镜6的镜头进行调焦，直至能够清晰的观察到板状试样7标距段表面微观组织；
4、将长焦距非接触光学应变测量仪5对准标准应变贴，实现应变的实时监控；
5、将电化学工作站的参比电极2放入腐蚀槽1中固定，监测板状试样7电化学数据的变化；
6、通过循环泵11从外部加热或制冷循环相溶液池12中抽入抽出加热或制冷的液体，实现该***所包含的腐蚀槽1中液体温度在0～70℃范围内调控；
7、对试样开始加载，实行对试样标距段的形变和损伤原位观察和监测。
实施例结果表明，本发明可高低倍在线观测材料形变及损伤原位测试***，能实现高低倍原位实时观察材料在温度、腐蚀环境和载荷三者交互作用条件下的应力腐蚀开裂和腐蚀疲劳破坏过程。本发明通过高低倍光学显微镜可在25～2500放大倍数条件下原位观察试样的形变和腐蚀与微观组织的相互关联，可实时对演变的不同阶段进行图像采集，并可实现观察区域的三维形貌成像。本发明通过长焦距非接触光学应变测量仪对准标准应变贴位置进行实时监测，可获得材料在静态和动态力学/化学交互作用条件下相应的应变响应规律。本发明通过配置参比电极，可实现一定外加电位条件下板状试样在腐蚀液中静态和动态受载时腐蚀电流密度的动态监测。本发明通过配置外部加热或制冷循环相溶液池和循环泵，可实现该***所包含的腐蚀槽中液体温度在0～70℃范围内调控。
Claims (5)
1.一种可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***的使用方法，其特征在于，该***包括：电化学工作站、电化学工作站控制面板、微力疲劳试验机、微力疲劳试验机控制面板、长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜、板状试样、高低倍光学显微镜控制面板、循环泵、外部加热或制冷循环相溶液池、力学实验台，具体结构如下：
电化学工作站的腐蚀槽中设置参比电极和板状试样，参比电极和板状试样分别通过导线连接电化学工作站控制面板；腐蚀槽的上方设置长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜，长焦距非接触光学应变测量仪、高低倍光学显微镜分别与板状试样相对，长焦距非接触光学应变测量仪通过导线连接微力疲劳试验机控制面板，高低倍光学显微镜通过导线连接高低倍光学显微镜控制面板；
外部加热或制冷循环相溶液池通过管路与腐蚀槽连通，在所述管路上设置循环泵，板状试样的两端安装于微力疲劳试验机的夹具，腐蚀槽两外侧与板状试样平行设置微力疲劳试验机的丝杠，丝杠通过连接件与夹具连接；
板状试样密封于腐蚀槽内，板状试样上表面与腐蚀槽顶部的距离需小于5mm，板状试样两端分别自腐蚀槽的侧壁孔中伸出；
高低倍光学显微镜对板状试样在25～2500倍下进行金相观察，并能对观察区域进行三维成像；高低倍光学显微镜原位实时观察的高倍镜头工作距离为6.5mm，放大倍数为250～2500；高低倍光学显微镜原位实时观察的低倍镜头工作距离为20mm，放大倍数为25～250；
该***的使用方法如下：
(1)将标准应变贴粘在板状试样的标距段内，再把板状试样密封至腐蚀槽中，将板状试样与腐蚀槽连接的两端用硅胶进行密封，风干；
(2)将密封至腐蚀槽中板状试样的外部两端分别夹持在微力疲劳试验机的夹具上，用固定螺栓将其拧紧；
(3)将装有板状试样的微力疲劳试验机放置在力学实验台上，对高低倍光学显微镜的镜头进行调焦，直至能够清晰的观察到板状试样标距段表面微观组织；
(4)将长焦距非接触光学应变测量仪对准标准应变贴，实现应变的实时监控；
(5)将电化学工作站的参比电极放入腐蚀槽中固定，监测板状试样电化学数据的变化；
(6)通过循环泵从外部加热或制冷循环相溶液池中抽入抽出加热或制冷的液体，实现该***所包含的腐蚀槽中液体温度在0～70℃范围内调控；
(7)对试样开始加载，实行对试样标距段的形变和损伤原位观察和监测。
2.按照权利要求1所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***的使用方法，其特征在于，板状试样与腐蚀槽连接端通过硅胶进行密封。
3.按照权利要求1所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***的使用方法，其特征在于，力学实验台在180度内可旋转，承受不少于10kg的重量。
4.按照权利要求1所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***的使用方法，其特征在于，电化学工作站的槽压为±15V，电位扫描范围为±12.8V，最小电位增量0.0125mV，电位控制精度小于±0.5mV。
5.按照权利要求1所述的可高低倍在线观测试样标距段形变及损伤的原位测试***的使用方法，其特征在于，长焦距非接触光学应变测量仪对力学测试过程中的应变进行实时测量，记录力学过程中的应变响应规律，并可对宏观变形进行录像。
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