CN204154649U - 一种铬元素形态分析装置 - Google Patents

一种铬元素形态分析装置 Download PDF

Info

Publication number
CN204154649U
CN204154649U CN201420666418.1U CN201420666418U CN204154649U CN 204154649 U CN204154649 U CN 204154649U CN 201420666418 U CN201420666418 U CN 201420666418U CN 204154649 U CN204154649 U CN 204154649U
Authority
CN
China
Prior art keywords
analysis device
liquid
sample
chromium
metal anode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201420666418.1U
Other languages
English (en)
Inventor
汪正
马佳贤
李青
盖荣银
李小红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN201420666418.1U priority Critical patent/CN204154649U/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN204154649U publication Critical patent/CN204154649U/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/69—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本实用新型提供了一种铬元素形态分析装置，包括流动注射***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***的光源发生单元中，石墨棒以水平贯穿液体池的一侧壁的形式固定于液体池；进样单元包括垂直贯通石墨棒和液体池的底部两者的进样管，进样管的顶端位于金属阳极的正下方，进样单元使待测溶液从进样管的顶端溢出，与金属阳极之间构成辉光放电区域；流动注射***与进样单元相连以供给待测溶液，流动注射***包括具有不同阀位的进样阀、用于将洗脱液和待测液分别导入至进样阀的第一蠕动泵及第二蠕动泵、和填充有萃取剂的固相萃取盘；固相萃取盘连接在进样阀的不同进样位中。

Description

一种铬元素形态分析装置
技术领域
本实用新型属于原子光谱分析领域，具体涉及一种铬元素形态分析装置。
背景技术
在自然界中，铬(Cr)的主要存在形式为Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。其中，Cr(Ⅲ)是人类必须的微量元素之一，其主要功能是调节新陈代谢、血糖代谢，并与核酸、酯类和胆固醇的合成，以及氨基酸的利用有关，被用于防治糖尿病、高血压和癌症。然而，Cr(Ⅵ)的化学性质和毒性水平与Cr(Ⅲ)有显著差异，Cr(Ⅵ)能够破坏植物细胞内的超微结构，抑制植物生长发育和光合作用，而且它具有较强的DNA破坏能力、细胞毒性以及生物积累性，它的化合物还会导致各种类型的基因突变。长期接触Cr(Ⅵ)化合物，还会导致皮肤过敏和溃疡。因此，环境中铬的化学形态分析至关重要。
目前，国内外用于铬形态分析的方法主要为一些联用技术，这些技术主要先用分离技术使铬的不同价态预分离，然后用原子光谱（质谱）作为检测工具进行测定。常用的分析方法有固相萃取联用原子吸收光谱法、固相萃取联用电感耦合等离子体光谱法、高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法等。虽然这些联用技术的检测灵敏度高、检出限低、准确度高，但是存在设备昂贵、运行费用高，常需要辅助气体、高真空环境、高功率以及高工作温度等不足。
然而，液体阴极辉光放电原子发射光谱（Solution Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectroscopy，SCGD-AES）具有可在大气压下直接操作，不需工作气体；仪器功率要求低，工作功率小于100W；样品进样无需使用雾化器等突出优点。但是由于SCGD-AES产生的微等离子体温度较低，对铬的激发较弱，因此，它对Cr的检出限仅有200 μg·L-1。后来研究人员通过添加表面活性剂甲酸和十六烷基三甲基氯化铵来提高SCGD-AES对Cr的灵敏度，检出限降低至65 μg·L-1和42 μg·L-1。但是与其它检测器相比，SCGD-AES对Cr的检出限仍然不能满足正常需求，同时对Cr的价态分析仍然是一片空白。
固相萃取是一种提高仪器灵敏度的简单方法，其中，固相萃取剂对Cr的吸附量对仪器灵敏度的提高起着至关重要的作用。以往采用的固相萃取剂为有机树脂，通常它们对Cr的吸附量非常有限，从而限制了灵敏度和富集倍数的提高。
然而，介孔材料以其较大的比表面积、单一的孔径分布、高度有序的孔道结构、可调的孔径大小和表面易于进行化学改性等优点，已成功用于重金属离子的分离和富集。采用二步后移植法制备赖氨酸改性SBA-15，已申请发明专利，专利号为：2013107390723，它对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到76 mg·g-1，同时在pH=5时它不仅对Cr(Ⅵ)有快速吸附性能，而且对Cr(Ⅲ)没有吸附，因此可以用于Cr的价态分析。
实用新型内容
本实用新型旨在克服现有用于铬形态分析技术设备昂贵/运行费用高，液体阴极辉光放电原子发射光谱对铬的检测灵敏度低等不足的缺陷，本实用新型提供了一种低成本、使用简单、高富集倍数的铬元素形态分析装置。
本实用新型提供了一种铬元素形态分析装置，包括流动注射***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，其中，所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括产生辉光放电的光源发生单元、对所述光源发生单元所产生的辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元、和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元；所述光源发生单元包括与高压电源的正极相连的金属阳极、与所述高压电源的负极相连的石墨棒、液体池、和进样单元；所述石墨棒以水平贯穿所述液体池的一侧壁的形式固定于所述液体池；所述进样单元包括垂直贯通所述石墨棒和所述液体池的底部两者的进样管，所述进样管的顶端位于所述金属阳极的正下方，所述进样单元使待测溶液从所述进样管的顶端溢出，与所述金属阳极之间构成辉光放电区域；所述流动注射***与所述进样单元相连以供给待测溶液，所述流动注射***包括具有不同阀位的进样阀、用于将洗脱液和待测液分别导入至所述进样阀的第一蠕动泵及第二蠕动泵、和填充有萃取剂的固相萃取盘；所述固相萃取盘连接在所述进样阀的不同进样位中。
本实用新型的铬元素形态分析装置，采用流动注射***与液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***联用，该装置进行的分析过程包括分离富集、洗脱和清洗，通过填充有萃取剂的固相萃取盘，能够使铬元素的不同形态分离，实现了不同形态铬的有效分离。同时通过分离富集后，降低了液体阴极辉光放电原子发射光谱对铬的检出限，提高了测定灵敏度。
优选地，在本实用新型中，所述萃取剂为赖氨酸改性SBA-15。
根据本实用新型，赖氨酸改性SBA-15对六价铬有快速选择性吸附性能，大大提高了分析方法的富集倍数，提高测定灵敏度，降低了SCGD-AES对Cr的检出限。
优选地，在本实用新型中，所述进样单元还包括连接在所述流动注射***与所述进样管之间的第三蠕动泵。
根据本实用新型，采用该蠕动泵以驱动所述进样管进样。该蠕动泵为普通实验室用蠕动泵，有快泵功能键。
优选地，在本实用新型中，所述光源发生单元还包括用于安装所述液体池和所述金属阳极的三维平台，所述三维平台配置为能够在X、Y、Z方向调节所述液体池和所述金属阳极的位置。
根据本实用新型，可以调节所述液体池和所述金属阳极的位置，这样可以精确调节液体池和金属阳极在任意方向上的位置。而调节位置则是为了让等离子体的光源充分进入光谱仪进行检测。
优选地，在本实用新型中，所述高压电源的正极和所述金属阳极之间设置有电阻。
根据本实用新型，设置电阻是为了保护电源，并稳定电流。
优选地，在本实用新型中，所述高压电源能够提供0-2000V的电压、0-0.1A的额定电流；且所述电阻是1 K Ω-1.2 K Ω。
根据本实用新型，上述电压、电流、电阻值的设定是为了使液体阴极能够稳定地产生等离子体，同时保证整个线路的稳定。
优选地，在本实用新型中，所述金属阳极是直径为2～4mm，尖端形成为直径为1mm的圆形的钨电极或钛电极；所述进样管是内径为0.38 mm，外径为1.1 mm的玻璃毛细管。
根据本实用新型，设置上述金属阳极是为了产生等离子体，而设置上述进样管是为了使液体流入从而产生等离子体。
优选地，在本实用新型中，所述光源发生单元还包括与所述液体池的底部连通的排液管。
根据本实用新型，通过该排液管可以将超过规定液面的液体从液体池排出。
优选地，在本实用新型中，所述洗脱液为0.09-0.11mol/L的氨水溶液。
根据本实用新型，该氨水能够将吸附在介孔材料上面的Cr(VI)洗脱下来。
优选地，在本实用新型中，还包括连接在所述流动注射***与所述进样单元直接的三通连接器。
根据本实用新型，洗脱剂进入液体阴极辉光放电原子发射光谱前，需加三通连接器导入浓度为7%-8%的硝酸作为补充液，调节洗脱剂pH为1，从而保证稳定点火。
本实用新型的有益效果：
采用流动注射固相萃取-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置，使铬元素的不同形态分离富集，实现了不同形态铬的有效分离；采用了新型的赖氨酸改性SBA-15作为固相萃取剂，大大提高了分析方法的富集倍数，提高测定灵敏度，降低了SCGD-AES对Cr的检出限（0.75μg·L-1）；除此之外，本实用新型方法装置价格低、操作简单、富集倍数高、分离效果好，便于实现野外监测，这对实现铬的在线和野外检测奠定了基础。
附图说明
图1示出了本实用新型的一个实施方式中的铬元素形态分析装置的示意图；
图2示出了本实用新型的一个实施方式中的流动注射***的进样阀的阀位变换示意图。
具体实施方式
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本实用新型。应理解，本实用新型详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，本领域的技术人员根据本实用新型的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本实用新型的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
本实用新型提供了一种铬元素形态分析装置，主要包括流动注射***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，分析过程包括分离富集、洗脱和清洗。其中，分离富集过程中的原理是固相萃取盘中的介孔材料只对Cr(VI)有吸附，对Cr(III)没有吸附，因此当含有Cr(VI)和Cr(III)的溶液通过介孔材料时，Cr(VI)会吸附到材料上面形成富集，然而Cr(III)会随溶液流出材料从而形成分离，分离富集的效果是将Cr(VI)和Cr(III)进行分离，同时对Cr(VI)进行富集。洗脱的原理是氨水能够将富集在介孔材料上的Cr(VI)洗脱下来，效果是通入一定浓度的氨水将Cr(VI)从介孔材料上面洗脱下来，再通入液体阴极辉光放电原子发射光谱进行检测。清洗的原理是洗脱完毕后去管路和相萃取盘中会有残余的氨水，如果直接通入酸性的待测液体会影响其酸度，从而导致介孔材料对Cr(VI)的吸附效率发生改变导致测试结果不准确，所以必须用去离子水对管路进行清洗，效果是去除残余的氨水。本分析装置提高了液体阴极辉光放电原子发射光谱对铬的灵敏度，降低了铬的检出限，同时，使不同形态的铬有效地分离。
关于本实用新型中使用的液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***：
该液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***已申请发明专利，该专利公开号为CN103163116 A，以下对该检测***进行简单的说明。该液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括光源发生，分光***，检测装置，数据处理***四个部分，所述光源发生部分包含高压电源、电阻10、三维平台、金属阳极9、蠕动泵6、液体池11、进样管13（含玻璃毛细管）和排液管14。样品溶液进样经蠕动泵6引入。液体池11和金属阳极9均安装在X、Y、Z方向可调的三维平台上。进样管13和排液管14通过孔道与液体池连接。
在本实用新型的一个实施方式中，所述高压电源可提供0~2000 V高压，额定电流为0.1 A；电阻10可以是1 K Ω或者1.2 K Ω等。
在本实用新型的一个实施方式中，所述金属阳极材料9为钨或钛电极，直径为2~4 mm，其尖端为圆形，直径为1 mm；进样管13使用玻璃毛细管，内径为0.38 mm，外径为1.1 mm；排液管14内径2 mm，外径为4 mm；所设计的液体池11是由聚四氟乙烯材料经一定工艺加工制成。
高压源正极出来的导线经电阻10与金属阳极9相连接；负极则与石墨电极7相连接，并将石墨电极7水平固定在液体池11壁的一侧。进样管固定在石墨棒7上的管孔中，排液管14插在液体池相应的管孔中。
液体池11和金属阳极9均安装在X、Y、Z方向可调的三维平台上；三维平台既可实现粗调也可实现微调。
液体阴极辉光放电原子发射光谱的实验装置点火需pH为1的电解液（例如硝酸）。
蠕动泵6为普通实验室用蠕动泵，有快泵功能键。
石墨棒7水平贯穿液体池11壁并固定于液体池11的一侧；进样单元包括垂直贯通所述液体池11且顶端位于所述金属阳极9正下方的进样管13，同时，进样管13垂直贯穿水平放置的石墨棒7；进样单元使待测溶液从进样管13的顶端溢出，进样管13顶端溢出的待测溶液与金属阳极9之间构成辉光放电区域8。液体阴极辉光放电原子发射光谱的样品采用蠕动泵驱动进样管进样。本实用新型所述的SCGD-AES具体特征为液体池11中的电解液采用pH=1的硝酸（其产生稳定的等离子，同时产生最大化信号），进样管13的顶端与金属阳极9尖端保持距离为3 mm。在常压下，以溶液为一极，钨或钛电极为阳极，通过向两电极施加高压，从而导致电极间的气体发生放电所产生；辉光放电即在金属阳极9和玻璃毛细管13尖端溢出的样品溶液之间的区域产生。放电区域8产生的发射光谱经透镜15聚焦到达单色仪，然后通过光电倍增管（PMT）的检测获得相应元素的光谱强度，从而定量分析其中的元素含量。
因为原子发射光谱的谱线强度与试样中被测组分的浓度成正比，因此可以对元素进行定量分析。在测定过程中主要是通过一款SpectraSense软件进行元素强度的测定，在测定过程中分为选定元素特征谱线、绘制标准曲线、测定。我们选择的特征谱线是357.9nm,配置不同浓度的Cr(VI)作为标准溶液，先将标准溶液进行测定，将其强度和浓度绘制一条标准曲线。最后，将需要测定的溶液进行测定，利用强度和浓度的关系计算出溶液的浓度。
关于本实用新型中使用的流动注射***（流动注射仪）
流动注射仪包括2个蠕动泵4a、4b作为动力单元和一个换位阀（即进样阀）5，固相萃取盘12连接在换位阀5的不同进样位之间。
在本实用新型的一个实施方式中，洗脱剂为0.1mol/L的氨水，洗脱剂的流速为1.5mL/min，洗脱时间为120s；富集速度为4mL/min，富集时间为420s；去离子水清洗速度为4 mL/min，清洗时间为60s。蠕动泵中液体流速为2 mL/min。
洗脱剂进入液体阴极辉光放电原子发射光谱联用***前，导入浓度为7%-8%的硝酸作为补充液，调节洗脱剂pH为1，从而保证稳定点火。在本实用新型的一个实施方式中，补充液的流速为0.5 mL/min。
本实用新型所述的固相萃取盘12为商品化产品，价格低廉，无需特别定制。在本实用新型的一个实施方式中，固相萃取盘12采用的是外径为2.5厘米、内径为0.22微米的市售过滤头。
固相萃取盘12中填充的固相萃取剂为赖氨酸改性的SBA-15（已申请发明专利，专利号为：2013107390723）。在本实用新型的一个实施方式中，本实用新型所述的吸附剂材料填充量为25-35 mg。
在流动注射装置中，包括蠕动泵4a、蠕动泵4b和一个进样阀5。所述的进样阀5分为Fil和Inj两个阀位，每个阀位中对应的进样位是相通的。图2是本实用新型的流动注射进样阀的阀位变换示意图。图2中可见在Inj阀位，洗脱剂管路连接方式为：从进样位1-1到1-2，再用导管连接进样位3-2，从3-1流入检测器（液体阴极辉光放电原子发射光谱联用***）；待测液管路连接方式为：从进样位2-1到2-2，再用导管连接固相萃取盘后接入4-2，从4-1流入废液池。在Fil阀位，洗脱剂管路连接方式为：从1-1到2-2，再经过固相萃取盘流入4-2，从3-1流入检测器；待测液停止流动。
本实用新型中铬元素形态分析装置的使用方法为：
在分离富集部分中，流动注射的阀位为Inj，待测液体先通过蠕动泵4b从流动注射的2-1和2-2进样位进入固相萃取盘，再从4-2和4-1进样位进入废液瓶；洗脱液通过蠕动泵4a从1-1和1-2进样位进入流动注射，再从3-2和3-1进样位流入检测***。此时，为了满足液体阴极辉光放电原子发射光谱的点火要求——溶液酸度在pH=1附近，在进入检测***前，必须导入补充液改变检测液体的酸度。然后，通过蠕动泵（c）6将检测液体通入SCGD-AES进行检测。在洗脱部分，流动注射的进样阀改变阀位为Fil，待测液体停止流动，洗脱液从1-1和2-2进样位进入固相萃取盘，将富集在吸附剂中的Cr(Ⅵ)洗脱下来，洗脱液再从4-2和3-1进样位进入检测***。在清洗部分，将流动注射的阀位调为Inj，将待测液换成去离子水清洗管道，其余步骤与分离富集部分相同。
在具体形态分析过程中，先配置两瓶相同浓度的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的溶液，将其中一瓶溶液使用H2O2将Cr(Ⅲ)完全氧化成Cr(Ⅵ)，分别将这两瓶溶液通入该装置测定Cr(Ⅵ)的含量，Cr(Ⅲ)的含量为总Cr的含量与原溶液中Cr(Ⅵ)的含量之差。分离富集过程中的作用是将Cr(VI)和Cr(III)进行分离，同时对Cr(VI)进行富集。洗脱的作用是通入一定浓度的氨水将Cr(VI)从介孔材料上面洗脱下来，再通入液体阴极辉光放电原子发射光谱进行检测。清洗的作用是去除残余的氨水。
本实用新型的有益效果在于：1.采用流动注射固相萃取-液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置，使铬元素的不同形态分离富集，实现了不同形态铬的有效分离；2.采用了新型的赖氨酸改性SBA-15作为固相萃取剂，大大提高了分析方法的富集倍数，提高测定灵敏度，降低了SCGD-AES对Cr的检出限（0.75μg·L-1）；
本实用新型是一种分析化学领域中使用的铬元素形态分析装置及其分析方法，将流动注射仪和液体阴极辉光放电原子发射光谱联用，所述的流动注射仪中连接了固相萃取盘，固相萃取剂采用的是新型的赖氨酸改性SBA-15，它对六价铬有快速选择性吸附性能，使铬元素的不同形态分离，实现了不同形态铬的有效分离。同时通过分离富集后，降低了液体阴极辉光放电原子发射光谱对铬的检出限，提高了测定灵敏度；
除此之外，本实用新型方法装置价格低、操作简单、富集倍数高、分离效果好，便于实现野外监测，这对实现铬的在线和野外检测奠定了基础。
实施例
含有100μg·L-1 Cr(Ⅲ)和40μg·L-1 Cr(Ⅵ)的污水溶液（污水中含有Ca、Mg、Na、SO4 2-和K等）从蠕动泵4b流经Inj阀位的2-1和2-2进样位，流入固相萃取盘富集420s，从进样位4-2和4-1流出进入废液瓶；此时，0.1mol/L的氨水以1.5mL/min的速度从蠕动泵4a流经Inj阀位的1-1和1-2进样位，通过导管连接至3-2和3-1进样位，流入蠕动泵c，7.5%的硝酸作为补充液通过三通与洗脱液一同流入蠕动泵（c）6，蠕动泵（c）6以2mL/min的速度进入SCGD-AES，当导管中气泡消失后，在玻璃毛细管和钨电极9之间加载1100V直流高压，然后按下蠕动泵（c）6中的快泵键，流速增加，在放电区域8中观察到等离子体点亮稳定后，恢复原流速。富集完毕后，流动注射的阀位转换为Fil，此时，待测液停止流动；0.1mol/L的氨水以1.5mL/min的速度从蠕动泵4a流经Fil阀位的1-1和2-2进样位，流入固相萃取盘将富集后的Cr(Ⅵ)洗脱后，经过进样位4-2和3-1流入蠕动泵（c）6，7%-8%的硝酸作为补充液导入洗脱液一同流入蠕动泵（c）6，蠕动泵（c）6以2mL/min的速度进入SCGD-AES进行检测。洗脱200s后，流动注射转换为Inj阀位，去离子水从蠕动泵4b流经Inj阀位的2-1和2-2进样位，流入固相萃取盘清洗60s，从进样位4-2和4-1流出进入废液瓶。
接着，将含有100μg·L-1 Cr(Ⅲ)和40μg·L-1 Cr(Ⅵ)的剩余溶液用双氧水氧化后，进行同样步骤的操作，测试结果为溶液中总铬的含量。三次测试结果如表1所示。显示Cr(Ⅵ)的含量为39.5±1.2μg·L-1，Cr(Ⅲ) 的含量为101.2±1.4μg·L-1，Cr(Ⅵ)的回收率为99%，能够有效地分离Cr的不同价态。
表1：

Claims (10)

1.一种铬元素形态分析装置，其特征在于，所述铬元素形态分析装置包括流动注射***和液体阴极光放电原子发射光谱检测***，其中，
所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括产生辉光放电的光源发生单元、对所述光源发生单元所产生的辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元、和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元；
所述光源发生单元包括与高压电源的正极相连的金属阳极、与所述高压电源的负极相连的石墨棒、液体池、和进样单元；
所述石墨棒以水平贯穿所述液体池的一侧壁的形式固定于所述液体池；
所述进样单元包括垂直贯通所述石墨棒和所述液体池的底部两者的进样管，所述进样管的顶端位于所述金属阳极的正下方，所述进样单元使待测溶液从所述进样管的顶端溢出，与所述金属阳极之间构成辉光放电区域；
所述流动注射***与所述进样单元相连以供给待测溶液，所述流动注射***包括具有不同阀位的进样阀、用于将洗脱液和待测液分别导入至所述进样阀的第一蠕动泵及第二蠕动泵、和填充有萃取剂的固相萃取盘；
所述固相萃取盘连接在所述进样阀的不同进样位中。
2.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述萃取剂为赖氨酸改性SBA-15。
3. 根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述进样单元还包括连接在所述流动注射***与所述进样管之间的第三蠕动泵。
4.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述光源发生单元还包括用于安装所述液体池和所述金属阳极的三维平台，所述三维平台配置为能够在X、Y、Z方向调节所述液体池和所述金属阳极的位置。
5.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述高压电源的正极和所述金属阳极之间设置有电阻。
6.根据权利要求5所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述高压电源能够提供0-2000V的电压、0-0.1A的额定电流；且所述电阻是1 K Ω-1.2 K Ω。
7.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述金属阳极是直径为2～4mm，尖端形成为直径为1mm的圆形的钨电极或钛电极；所述进样管是内径为0.38 mm，外径为1.1 mm的玻璃毛细管。
8.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述光源发生单元还包括与所述液体池的底部连通的排液管。
9.根据权利要求1所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，所述洗脱液为0.09-0.11mol/L的氨水溶液。
10.根据权利要求1-9中任一所述的铬元素形态分析装置，其特征在于，还包括连接在所述流动注射***与所述进样单元之间的三通连接器。
CN201420666418.1U 2014-11-10 2014-11-10 一种铬元素形态分析装置 Active CN204154649U (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201420666418.1U CN204154649U (zh) 2014-11-10 2014-11-10 一种铬元素形态分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201420666418.1U CN204154649U (zh) 2014-11-10 2014-11-10 一种铬元素形态分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN204154649U true CN204154649U (zh) 2015-02-11

Family

ID=52512753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201420666418.1U Active CN204154649U (zh) 2014-11-10 2014-11-10 一种铬元素形态分析装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN204154649U (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104964965A (zh) * 2015-05-28 2015-10-07 国家地质实验测试中心 一种便携式液体阴极辉光放电元素测定仪
CN105651760A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置
CN105842230A (zh) * 2016-03-29 2016-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于重金属元素检测的装置及方法
CN106568833A (zh) * 2016-10-11 2017-04-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置及使用该装置检测重金属的方法
CN107271425A (zh) * 2017-05-12 2017-10-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种悬浮液瞬时进样‑液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置及其分析方法
WO2019068191A1 (en) * 2017-10-03 2019-04-11 Innotech Alberta Inc. REDUCTION OF MOLECULAR BACKGROUND EMISSION AND SAMPLE MATRIX MANAGEMENT IN LUMINESCENT CATHODE DISCHARGE IN SOLUTION
CN110658182A (zh) * 2018-06-28 2020-01-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种便携式金属离子水质分析仪及其检测方法
US10705023B2 (en) 2015-12-31 2020-07-07 Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences Solution cathode glow discharge plasma-atomic emission spectrum apparatus and method capable of performing direct gas sample introduction and used for detecting heavy metal element
CN111935894A (zh) * 2019-05-13 2020-11-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 大气压液体阳极辉光放电等离子体装置
CN112858259A (zh) * 2019-11-26 2021-05-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104964965A (zh) * 2015-05-28 2015-10-07 国家地质实验测试中心 一种便携式液体阴极辉光放电元素测定仪
CN105651760B (zh) * 2015-12-31 2018-06-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置
CN105651760A (zh) * 2015-12-31 2016-06-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种适用于气体中金属元素分析的微等离子体装置
US10705023B2 (en) 2015-12-31 2020-07-07 Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences Solution cathode glow discharge plasma-atomic emission spectrum apparatus and method capable of performing direct gas sample introduction and used for detecting heavy metal element
CN105842230A (zh) * 2016-03-29 2016-08-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于重金属元素检测的装置及方法
CN105842230B (zh) * 2016-03-29 2018-06-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于重金属元素检测的装置及方法
CN106568833A (zh) * 2016-10-11 2017-04-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 光化学蒸汽发生器与液体阴极辉光放电光谱仪联用分析装置及使用该装置检测重金属的方法
CN106568833B (zh) * 2016-10-11 2019-04-16 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种用于重金属检测的液体阴极辉光放电光谱装置及方法
CN107271425A (zh) * 2017-05-12 2017-10-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种悬浮液瞬时进样‑液体阴极辉光放电原子发射光谱分析装置及其分析方法
WO2019068191A1 (en) * 2017-10-03 2019-04-11 Innotech Alberta Inc. REDUCTION OF MOLECULAR BACKGROUND EMISSION AND SAMPLE MATRIX MANAGEMENT IN LUMINESCENT CATHODE DISCHARGE IN SOLUTION
US10962483B2 (en) 2017-10-03 2021-03-30 Innotech Alberta Inc. Reduction of molecular background emission and sample matrix management in a solution cathode glow discharge
CN110658182A (zh) * 2018-06-28 2020-01-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种便携式金属离子水质分析仪及其检测方法
CN111935894A (zh) * 2019-05-13 2020-11-13 中国科学院上海硅酸盐研究所 大气压液体阳极辉光放电等离子体装置
CN112858259A (zh) * 2019-11-26 2021-05-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN204154649U (zh) 一种铬元素形态分析装置
CN101782587B (zh) 适用吸收光谱和荧光光谱同步在线检测的仪器***
CN106769954B (zh) 电厂水汽中微量/痕量氯离子自动快速分析方法及***
Huang et al. Combination of flow injection with capillary electrophoresis: 8. Miniaturized capillary electrophoresis system with flow injection sample introduction and electrogenerated chemiluminescence detection
CN108414633A (zh) 一种微量氮同位素的测定仪器及其应用
CN105628854A (zh) 一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法
CN106198477A (zh) 用于原子荧光光谱仪的氢化物发生装置以及发生方法
CN102033103A (zh) 基于液体阴极放电的汞形态分析方法及汞蒸气发生装置
Lu et al. Capillary electrophoresis on‐line coupled with hydride generation‐atomic fluorescence spectrometry for speciation analysis of selenium
CN105067734B (zh) 一种葡萄酒中纳他霉素含量的测定方法
Bäckström et al. A membrane interface for organic solvent sample introduction into inductively coupled plasmas
CN104391070A (zh) 一种水中烷基汞的检测方法
CN106373855A (zh) 一种快速分析气体或液体中有机污染物的质谱装置
Liu et al. Fast and highly sensitive Cd isotopic analyses in low-Cd complex samples with MC-ICPMS based on plasma electrochemical vapor generation
CN105588889A (zh) 一种短链氯化石蜡的检测分析方法
Chen et al. Non-aqueous phase hydride generation and determination of trace bismuth by atomic fluorescence spectrometry
CN201034985Y (zh) 无辅助流高灵敏毛细管电泳和电感耦合等离子体质谱仪联用接口
Zhang et al. A miniature optical emission spectrometric system in a lab-on-valve for sensitive determination of cadmium
Deng et al. Cold vapor generation interface for mercury speciation coupling capillary electrophoresis with electrothermal quartz tube furnace atomic absorption spectrometry: Determination of mercury and methylmercury
CN111024798B (zh) 一种自动在线监测环境二甲基硫的***和方法
CN107894511A (zh) 一种元素形态分析仪
CN203672851U (zh) 一种多接收电感耦合等离子质谱的进样***
Liang et al. Determination of the binding sites and binding constants between Pb (II) and DNA using capillary electrophoresis combined with electrothermal atomic absorption spectrometry
CN102335297B (zh) 中药石蒜提取物中加兰他敏的毛细管电泳电化学发光检测方法
CN102661948B (zh) 毛细管电泳-化学发光检测接口装置及其制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant