CN112858259A - 一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氢化物发生‑大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，包括：电源；与电源正负极分别相连的石墨棒和金属管；石墨棒位于金属管正下方；废液池；垂直贯通废液池的熔融石英管，其顶端嵌入石墨棒，位于金属管正下方；从熔融石英管顶端溢出的电解质溶液与金属管之间构成大气压液体阳极辉光放电发生区；氢化物发生***，使待测元素生成易挥发的氢化物；连接氢化物发生***与金属管的连接装置；将氢化物输送至大气压液体阳极辉光放电发生区的气体控制***；对大气压液体阳极辉光放电发生区产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光***；对聚焦后的辉光放电光辐射信号进行检测的检测***；及对检测***的信号进行分析处理的数据处理***。

Description

一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置
技术领域
本发明属于原子光谱分析领域，涉及原子发射光谱激发源技术领域，更具体地，涉及一种可应用于原子发射光谱领域的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置。
背景技术
随着全球经济和居民生活的快速提高，环境中重金属的污染和食品中重金属的残留等问题日益突出，对当今分析测试技术提出了新的挑战。现如今，对于微、痕量金属元素分析，最普遍的检测方法是原子光谱/质谱法。基于其具有灵敏度高、线性范围广等特点，成为了环境、化学和生物学等众多领域中不可替代的基本分析仪器。然而，这些仪器体积庞大，功率高，需要惰性气体，甚至是危险性气体，而且价格昂贵，使得其难以满足现场分析和监测的实际需求，因此检测仪器的小型化和便携式发展迫在眉睫。
大气压液体阳极辉光放电微等离子体是一种尺度被限制在毫米级甚至更低的等离子体，兼具大气压下操作、体积小、功耗低以及光谱测定的稳定性等特点，易于实现小型化和现场分析。但是，大气压液体阳极辉光放电对硒（Se）、砷（As）、铋（Bi）、汞（Hg）等激发能较高的重金属元素不能完全激发或是不能激发，导致测试灵敏度较低甚至不能检测。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，能够提高对氢化物发生元素检测的灵敏度，而且对实际样品进行准确的分析检测。
本发明提供的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置包括：电源；与所述电源的负极相连的金属管；与所述电源的正极相连的石墨棒；所述石墨棒位于所述金属管的正下方；废液池；垂直贯通所述废液池的熔融石英管；所述熔融石英管的顶端嵌入所述石墨棒，且位于所述金属管的正下方；从所述熔融石英管的顶端溢出的电解质溶液与所述金属管之间构成产生辉光放电光辐射信号的大气压液体阳极辉光放电发生区；氢化物发生***，其利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物；连接所述氢化物发生***与所述金属管的连接装置；将待测元素生成的易挥发的氢化物输送至所述大气压液体阳极辉光放电发生区的气体控制***；对所述大气压液体阳极辉光放电发生区所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光***；对聚焦后的辉光放电光辐射信号进行检测的检测***；以及对检测***的信号进行分析处理的数据处理***。
具体地，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，氢化物的产生采用氢化物发生***，其利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物。氢化物发生能实现待测元素与基体中干扰组分分离，待测元素的进样效率接近100%。因此，氢化物发生和大气压液体阳极辉光放电原子光谱联用，既保留了大气压液体阳极辉光微等离子的优异性能，又能够实现对激发能较高的重金属元素的高灵敏度检测。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述连接装置为塑料管，用塑料管连接在氢化物发生***的气液分离器的出气端和金属管的进气端，塑料管的内径为2-6 mm，外径为3-10 mm。优选的，金属管的内径为1-3 mm，外径为2-6 mm。由此，可提高灵敏度和降低基质干扰。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述熔融石英管，其内径为1-2.5 mm，外径2-4 mm。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述石墨棒被固定于废液池的侧面上，石墨棒的直径为6-15 mm。由此，可防止导线与电解质溶液接触产生腐蚀。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述与电源负极相连的金属管固定在三维位移平台上，用于调节大气压液体阳极辉光放电的距离，即可产生并稳定维持大气压液体阳极辉光放电。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，利用蠕动泵将电解质溶液传输至大气压液体阳极辉光放电发生区。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述氢化物发生***采用惰性气体（例如He、Ar、H2和惰性气体的混合气）作为大气压液体阳极辉光放电的放电介质以及样品传输载气。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述气体控制***包括流量控制计。具体地，上述载气通过流量控制计以合适的载气流速将产生的气体样品进入到大气压液体阳极辉光放电发生区，所述气体流速为200-700 mL∙ min-1。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述分光***包括聚光透镜。可采用聚光透镜对液体阳极辉光放电发生区产生的光辐射信号进行聚集。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，所述检测***包括对所述大气压液体阳极辉光放电发生区产生的辉光放电光辐射信号进行检测的光谱仪。即，可采用光谱仪对液体阳极辉光放电发生区不同元素进行检测。
优选的，上述氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置中，利用直流的高压电源对液体阳极辉光提供电源，所述大气压液体阳极辉光放电***中通过串接一个稳流电阻，防止辉光放电过度为电弧。
为对本发明实施例或现有技术中的技术方案进行更加清晰的阐述，下面对实施例中所需要使用的附图进行简单的介绍。下面介绍中的附图为仅为本发明的实施例，相关领域的技术人员还可以根据提供的附图获得其他的附图。
附图说明
图1为本发明一实施形态的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置的整体结构示意图；
符号说明：
1.样品2.载酸3.还原剂4.蠕动泵5.流量控制计 6.废液桶7.电解质溶液8.蠕动泵9.熔融石英管10.废液池11.计算机12.光谱仪13.光纤探头14.聚光透镜15.金属管16.稳流电阻17.高压电源18.石墨棒19.气液分离器。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图和实施方式对本发发明进行清晰、完整地描述，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
如图1所示，本发明一实施形态提供的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，包括：电源；与电源的负极相连的金属管；与电源的正极相连的石墨棒；石墨棒位于所述金属管的正下方；废液池；垂直贯通废液池的熔融石英管；熔融石英管的顶端嵌入石墨棒，且位于金属管的正下方；从熔融石英管的顶端溢出的电解质溶液与金属管之间构成大气压液体阳极辉光放电发生区；氢化物发生***，利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物。例如，反应物是下述样品1、载酸2、还原剂3，化学反应可以是：NaBH4 + 3H2O + H+→H3BO3 + Na+ + 8H* ； (n+2) H* + Mm+→MHn↑ + H2↑H*为初生态氢，M代表氢化元素，但本发明不限于此。与氢化物发生***和金属管连接的连接装置；将待测元素生成的易挥发的氢化物输送至大气压液体阳极辉光放电发生区的气体控制***；对大气压液体阳极辉光放电发生区所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光***；对聚焦后的辉光放电光辐射信号进行检测的检测***；以及对检测***的信号进行分析处理的数据处理***。
其中，上述氢化物发生***包括：样品1、载酸2、还原剂3、蠕动泵4、气液分离器19。样品1、载酸2、还原剂3经由蠕动泵4输送至气液分离器19。样品1例如可以是As、Hg溶液等；载酸2例如可以是硝酸、盐酸等；还原剂3例如可以是硼氢化钠、硼氢化钾等。气液分离器19的主要结构可包括进液口、出液口、进气口、出气口。样品1、载酸2、还原剂3经过反应后通过进液口进入到气液分离器19中，废液从出液口排出。利用从进气口输入的载气，将样品1、载酸2、还原剂3产生的混合气（H2、氢化物）通过出气口传输至大气压液体阳极辉光放电发生区。
用于形成大气压液体阳极辉光放电发生区的部分可包括金属管15、熔融石英管9、石墨棒18。利用蠕动泵8将电解质溶液7输送至熔融石英管9的顶端。
具体地，上述石墨棒被固定于废液池10的侧面上，石墨棒的直径可为6-15 mm。熔融石英管9的内径为1-2.5 mm，外径为2-4 mm。金属管15的内径为1-3 mm，外径为2-6 mm。
本发明还包括用于连接气液分离器19和金属管15的连接装置。该连接装置例如可以是塑料管，其内径为2-6 mm，外径为3-10 mm。
此外，上述分光***可包括聚光透镜14，用于对大气压液体阳极辉光放电发生区所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦。上述检测***可包括装配有光纤探头13的光谱仪12，用于接收经聚光的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生的辉光放电光辐射信号，配合作为数据处理***的计算机11进行工作。
在一具体实施例中，内、外径分别为2mm和4 mm的熔融石英管9设置于石墨棒18和废液池10底部的中心处，保持内、外径分别为2mm和4 mm的金属管15处于从熔融石英管9顶端溢出电解质溶液7的正上方，并保证熔融石英管9露出石墨棒18的距离为1-5mm。通过使用蠕动泵8以一定的流速将电解质溶液7传输至大气压液体阳极辉光放电发生区。
本实施例中，利用氢化物发生***自身的蠕动泵4将样品1、载酸2、还原剂3带入到气液分离器19，通过作为气体控制***的流量控制计5以200-700 mL∙min-1的气体流速使气体产物（气液分离器19分离后的气体，包括氢化物、H2。分离出的液体是载酸、还原剂、样品废液）经由连接装置通过金属管15进入大气压液体阳极辉光放电发生区，对气体产物进行激发。本实施例中，通过将外侧包裹有绝缘材料的铜导线连接在石墨棒18与金属管15上，在两电极之间串接一个例如10 kΩ的稳流电阻16，随后分别连接于高压电源17的正负极两端，石墨棒18一端引出的导线连接电源17的正极，金属管15一端引出的导线连接电源的负极，高压电源17输出一定的电压为大气压液体阳极辉光放电发生提供一定的高压。稳流电阻16一方面保证了金属管15与熔融石英管9之间为稳定的大气压液体阳极辉光放电，同时防止大气压液体阳极辉光放电过渡为电弧。
当直流的高压电源17在金属管15与熔融石英管9之间输出一定高压时，蠕动泵8以稳定的流速（3-5 mL∙min-1）将电解质溶液7输送至熔融石英管9的顶端，熔融石英管9顶端溢出的电解质溶液7和金属管15间产生并稳定维持大气压液体阳极辉光放电。
本实施例中，氢化物发生***选用的载气为He气，He气作为介质所产生的大气压液体阳极辉光放电呈柱状，有利于有效激发分析物。载气由流量控制计5导出，经过氢化物发生***气体管路通入气液分离器19。具体地，载气是从另设的气源经流量控制计5通入气液分离器19中。如图1所示，从流量控制计5出来按箭头所示有两路气体：一路气体推动试液流动，一路气体将产生的混合气（H2、氢化物）传输至大气压液体阳极辉光放电发生区。蠕动泵4的下游以及流量控制计5输出的一路汇集之处（即图1中圆形的部分）是反应管道，使样品1、载酸2、还原剂3充分反应。
本实施例中，检测***中光纤探头13设置并固定在X、Y、Z方向可调且调节精度为2μm的三维平台上，光纤探头13与氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区采取水平同轴放置进行信号采集，并保持聚光透镜14设置在光纤探头13与大气压液体阳极辉光放电发生区之间，并且其中心和光纤探头13的中心与氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区在同一水平上，调节聚光透镜14与氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区、光纤探头13之间的距离。利用光谱仪12的电荷耦合器件进行检测与放大，之后由计算机11上的例如SpectraSuite软件显示并记录数据。
本实施例中，氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置的工作过程如下：首先由氢化物发生***中的蠕动泵4将分析所需的样品1、载酸2（0.01 mol∙L-1 HNO3）、还原剂3（用0.5% NaOH配置0.3% NaBH4）传输至气液分离器19中。载气（例如上述He气，经过氢化物发生***气体管路通入气液分离器19中）经流量控制计5以稳定的流速（350 mL∙min-1）进入到气液分离器19中，携带反应产生的气体产物进入到氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区。高压电源17输出一定高压（1200V）至金属管15和熔融石英管9之间，通过蠕动泵8以合适的液体流速（3 mL∙min-1）将电解质溶液7 (1 mol∙L-1 HNO3) 输送到熔融石英管9的顶端，将金属管15和熔融石英管9直接接触产生稳定的大气压液体阳极辉光放电微等离子体。将金属管15和熔融石英管9之间调节合适的距离（3 mm）。氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区产生的光辐射信号经过聚光透镜14进行聚焦，光纤探头13将聚焦后的光辐射信号传输并耦合至光谱仪12入口狭缝，利用与氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电发生区水平同轴设置的光纤探头13对大气压液体阳极辉光放电发生区的光辐射信号进行检测，并耦合至光谱仪12进行检测与放大，再利用计算机11上的SpectraSuite软件对检测结果进行处理与记录。
综上，本发明提供的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，提高了对氢化物发生元素检测的灵敏度，而且对实际样品进行准确的分析检测。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施方法是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (9)

1.一种氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，包括：
电源；
与所述电源的负极相连的金属管；
与所述电源的正极相连的石墨棒；
所述石墨棒位于所述金属管的正下方；
废液池；
垂直贯通所述废液池的熔融石英管；
所述熔融石英管的顶端嵌入所述石墨棒，且位于所述金属管的正下方；
从所述熔融石英管的顶端溢出的电解质溶液与所述金属管之间构成产生辉光放电光辐射信号的大气压液体阳极辉光放电发生区；
氢化物发生***，其利用化学反应使待测元素生成易挥发的氢化物；
连接所述氢化物发生***与所述金属管的连接装置；
将待测元素生成的易挥发的氢化物输送至所述大气压液体阳极辉光放电发生区的气体控制***；
对所述大气压液体阳极辉光放电发生区所产生的辉光放电光辐射信号进行聚焦的分光***；
对聚焦后的辉光放电光辐射信号进行检测的检测***；
以及对检测***的信号进行分析处理的数据处理***。
2.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述连接装置为塑料管，所述塑料管的内径为2-6 mm，外径为3-10 mm。
3.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，使所述氢化物发生***产生的气体进入到所述大气压液体阳极辉光放电发生区的气体流速为200-700 mL∙ min-1。
4.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述石墨棒被固定于所述废液池的侧面上，所述石墨棒的直径为6-15 mm。
5.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述熔融石英管的内径为1-2.5 mm，外径为2-4 mm。
6.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述金属管固定于三维位移平台，所述金属管的内径为1-3 mm，外径为2-6 mm。
7.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，输送所述电解质溶液的装置为蠕动泵。
8.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述分光***包括聚光透镜。
9.根据权利要求1所述的氢化物发生-大气压液体阳极辉光放电原子光谱装置，其特征在于，所述检测***包括对所述大气压液体阳极辉光放电发生区产生的辉光放电光辐射信号进行检测的光谱仪。
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