CN105628854A - 一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法 - Google Patents

一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于同时检测多种阴离子的分析装置，分析装置包括离子色谱分离***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，其中离子色谱分离***包括用于流动相传送的色谱泵、淋洗液发生器、六通进样阀、保护柱及分离柱、离子抑制器和阳离子交换柱，液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括进样单元、产生辉光放电的光源发生部、对辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元和对检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元。本发明采用离子色谱分离***与液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***联用，分析过程包括阴离子的分离、电导背景抑制、离子转换，整体结构简单，性能稳定并且价格低廉。

Description

一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法
技术领域
本发明涉及一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法。
背景技术
置换离子色谱法(replacement-ionchromatography,RIC)是一种离子色谱(IonChromatography,IC)检测方法，该方法是在抑制型离子色谱法的基础上将一根额外的交换柱放置在离子抑制器和检测器之间。RIC能够将不同的离子等摩尔比地转化为某一种离子，之后这种离子可以被特定的检测器进行检测。相比于传统的离子色谱，RIC具有许多优势。首先，通过将不同的离子转化为某一种特定的离子，可以使其他检测器变成IC的通用检测器。因此，可以在IC***中选择更灵敏且不受温度变化影响的检测器。此外，由于所有的离子都等摩尔比地转化为相同的离子，对每一个离子而言，检测器都能提供相同的灵敏度和动态线性范围。
目前，有许多检测器被应用于RIC***之中，包括紫外可见光检测器、微波诱导氮气放电发射光谱检测器和电位检测器等，但是都不能达到较高的灵敏度。然而，液体阴极辉光放电原子发射光谱技术（SolutionCathodeGlowDischarge-AtomicEmissionSpectroscopy，SCGD-AES）是一种金属离子检测技术，它具有如下优点：可在大气压下直接操作，无需工作气体；仪器功率要求低，工作功率小于100W；结构简单，不受温度影响变化等。此外SCGD-AES对于Li+具有极高的灵敏度，其检出限为0.1ng/mL，当将Li+作为置换离子应用于RIC时，被检测的阴离子会等摩尔比地转换为Li+离子，通过对Li+离子信号值变化的分析，就能实现阴离子浓度的检测。因此，SCGD-AES检测技术应用于RIC***中，将提高阴离子的检测灵敏度。近期，Schwartz等人将SCGD与RIC***联用，将膜抑制器作为Li+离子交换柱，通过Li2SO4溶液在线再生离子交换柱，实现了阴离子的检测。然而，由于离子交换柱中大量Li+离子的渗透导致其检测灵敏度较差。
发明内容
本发明旨在克服目前置换离子色谱分析技术灵敏度较低的缺点，提供一种结构简单、价格低廉、性能稳定的用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法。
为此，一方面，本发明提供了一种用于同时检测多种阴离子的分析装置，包括离子色谱分离***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，其中，所述离子色谱分离***包括用于流动相传送的色谱泵、淋洗液发生器、六通进样阀、保护柱及分离柱、离子抑制器和阳离子交换柱；所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括进样单元、产生辉光放电的光源发生部、对辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元。
本发明的用于同时检测多种阴离子的分析装置，采用离子色谱分离***与液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***联用，该装置进行的分析过程包括阴离子的分离、电导背景抑制、离子转换，该分析装置整体结构简单，性能稳定并且价格低廉。
优选地，本发明中所述阳离子交换柱以Li+作为交换离子，在色谱流出液通过所述阳离子交换柱时将Li+与不同阴离子配对的H+交换，使不同阴离子与Li+进行等摩尔比地转换。
较佳为，在本发明中，阳离子交换柱的填料为阳离子交换树脂，使用50mM硝酸锂溶液作为再生剂，再生剂的流速为1mL/分钟，冲洗时间为30分钟,之后再用去离子水以1mL/分钟流速冲洗2小时。
优选地，所述检测单元的检测波长为670.8nm，对锂离子的检出限为0.08ng/mL。
根据本发明，通过使用50mM硝酸锂溶液对阳离子交换柱进行再生处理，使其能够将不同阴离子酸等摩尔比地转化为不同锂盐，之后检测单元在波长为670.8nm处连续记录锂离子的发射谱线信号变化值，形成色谱图，谱图中不同阴离子的浓度与其对应的色谱峰面积成比例，从而实现阴离子的分析检测。
优选地，在本发明中，所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***的进样单元具备蠕动泵，以及连接在所述离子色谱分离***与所述蠕动泵之间的三通连接器。待测液体通过三通连接器与补充液混合并通过所述蠕动泵进入所述光源发生部。所述补充液较佳为浓度为0.2M的硝酸溶液。
根据本发明，洗脱剂进入液体阴极辉光放电原子发射光谱前，需通过三通连接器导入浓度为0.2M的硝酸作为补充液，将色谱流出液pH调节为1，从而产生稳定的等离子体。
在本发明中，淋洗液优选为0~50mM的KOH溶液,但不仅限于KOH溶液，更优选地，所述淋洗液是浓度为15mM的KOH溶液。
另一方面，本发明还提供了一种采用上述用于同时检测多种阴离子的分析装置的分析方法。该分析方法包括如下步骤：使用淋洗液淋洗高柱容量的阴离子分离柱；使用阳离子交换柱将阴离子等摩尔比地转化为Li离子；使用液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***对Li离子的发射信号变化进行检测，通过色谱的峰面积的大小计算出阴离子的浓度。
本发明对F-,Cl-,Br-,NO2 -,NO3 -,SO4 2-及CH3COO-的方法检出限分别为：4μg/L，7μg/L，17μg/L，9μg/L，11μg/L，10μg/L和14μg/L。样品连续平行进样十一次，由方法检出限公式DL=3sk-1来计算，s为空白溶液背景的标准偏差，k为标准曲线的斜率。
本发明与现有技术文献中记载的Schwartz等人的技术相比至少具有以下优点：本发明采用离线的方式再生锂离子交换柱，减少了锂离子的背景值，优化了淋洗液浓度、高压电源电压及补充液流速，能同时检测溶液中F-,Cl-,Br-,NO2 -,NO3 -,SO4 2-,CH3COO-等阴离子的含量，并且能将检测灵敏度提高一个数量级，定量准确，分离效果好。
附图说明
图1是根据本发明一实施形态的具备置换离子色谱和液体阴极辉光放电原子发射光谱分析仪的、用于同时检测多种阴离子的分析装置的结构示意图；
图2为检测自来水样品的色谱图；
附图标记：
1去离子水
2色谱泵
3淋洗液发生器
4六通进样阀
5保护柱及分离柱
6离子抑制器（电抑制器）
7去离子水
8阳离子交换柱（锂离子交换柱）
9三通连接器
10补充液
11蠕动泵
12排液管
13液体池
14进样管
15石墨电极
16辉光放电区域
17金属阳极
18保护电阻
19透镜
20光谱仪
21高压电源。
具体实施方式
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
本发明提供的一种用于同时检测多种阴离子的分析装置主要包括离子色谱分离***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，分析过程包括阴离子的分离、电导背景抑制、离子交换。
阴离子的分离过程的原理是，基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。该过程适用于亲水性阴离子的分离。以多种阴离子的分离为例，样品溶液进样之后，首先与分离柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），再用KOH等作为淋洗液分离样品中的F-、Cl-和SO4 2-等离子，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程。
电导背景抑制的原理是：淋出液经过电抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样在之后分析时可以获得更低的背景信号，提高检测灵敏度。
离子交换原理是将淋出液中的与阴离子相对应的H+与Li+进行等摩尔比地置换，使得同价态的阴离子都能转化为Li+的信号值，通过液体阴极辉光放电光谱检测***对锂离子的谱线进行连续测定从而获得相应元素的色谱图，实现同时定量分析多种阴离子的含量。
图1是根据本发明一实施形态的具备置换离子色谱和液体阴极辉光放电原子发射光谱分析仪的、用于同时检测多种阴离子的分析装置的结构示意图。结合图1对本实施形态中的用于同时检测多种阴离子的分析装置中的离子色谱分离***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***分别进行如下说明。
关于本发明中使用的离子色谱分离***：
所述离子色谱分离***包括依次设置的色谱泵2、淋洗液发生器3、六通进样阀4、保护柱及分离柱5、电抑制器6和阳离子交换柱8。
关于本发明中使用的液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***：
该液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***已申请发明专利，专利公开号为CN103163116A，以下对该检测***进行简单的说明。所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***主要包括光源发生部，分光***，检测装置，数据处理***四个部分。待测液体样品可以通过蠕动泵11进入所述光源发生部，产生发射光谱，该发射光谱依次经过分光***进行分光处理、检测***进行放大处理、数据处理***进行分析处理，获得各元素的光谱强度，从而定量分析其中的金属元素含量。
所述光源发生部可包含高压电源21、保护电阻18、三维平台（未图示）、金属阳极17、蠕动泵11、液体池13、进样管14（含玻璃毛细管）和排液管12。电源可采用BHK2000-0.1MG高压源提供0~2000V直流高压，额定电流为0.1A。金属阳极17可以通过保护电阻18连接到从高压电源正极出来的导线、高压电源的负极则可以通过***在液体池13的电解液中的石墨电极15与电解液电连接。液体池13是由聚四氟乙烯材料经一定工艺加工制成，其容器内壁半径为46mm，容积约为60mL。特别地，在液体池中央和距中央15mm处分别开通一个小孔和一个大孔，直径分别为1.2mm和4.3mm。
样品溶液进样经蠕动泵11引入。液体池13和金属阳极17均安装在X、Y、Z方向可调的三维平台上。进样管14和排液管12通过孔道与液体池13连接。进样管14垂直贯通液体池13且其顶端位于所述金属阳极17正下方，进样管14的顶端与金属阳极17的下端之间的距离为2～4mm。在常压下，通过向金属阳极和电解液阴极施加高压，从而导致电极间的气体发生放电所产生，即、从进样管14顶端溢出的待测溶液与金属阳极之间构成辉光放电区域16。此外，本发明的用于同时检测多种阴离子的分析装置还包括连接在所述离子色谱分离***与所述蠕动泵之间的三通连接器。洗脱剂进入液体阴极辉光放电原子发射光谱前，需通过三通连接器导入浓度为0.2M的硝酸作为补充液，将色谱流出液pH调节为1，从而产生稳定的等离子体。
关于使用本发明提供的同时测定溶液中阴离子的分析装置的分析方法：
首先，使用淋洗液淋洗高柱容量的阴离子分离柱。在本发明的一个实施方式中，淋洗液选用浓度为15mM的KOH淋洗液，其流速设定为1mL/min，抑制器电流为37.5mA。
使用阳离子交换柱将阴离子等摩尔比地转化为Li离子。在本发明的一个实施方式中，阳离子交换柱的填料为阳离子交换树脂，使用50mM硝酸锂溶液作为再生剂，再生剂的流速为1mL/min，冲洗时间为30min,之后再用去离子水以1mL/min流速冲洗2h阳离子交换柱8使用50mM硝酸锂溶液冲洗30min进行再生，之后使用去离子水冲洗2h。
流出液进入液体阴极辉光放电原子发射光谱***前，导入补充液，将总的溶液pH调节为1，从而使光源发生部产生稳定的等离子体，保证稳定点火。在本发明的一个实施方式中，补充液为0.2MHNO3溶液，补充液的流速为1mL/min。
配制标准溶液：配制1000mg/L的各种阴离子标准储备液，在4℃以下避光保存，根据需要稀释成标准工作溶液；通过进入不同浓度的阴离子标准溶液绘制出标准曲线，之后将自来水样品进样，使用液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***对Li离子的发射信号变化进行检测，从色谱图中计算出各阴离子的浓度。
在本发明的一个实施方式中，高压电源电压为1060V，待测水样经0.45mm微孔滤膜过滤后直接进样，进样体积为25μL。
图2示出了以自来水作为检测样品的色谱图，通过色谱的峰面积的大小计算出阴离子的浓度。
本实施例中同时检测多种阴离子的分析装置的工作条件如下：
（1）抑制器电流：37.5mA；
（2）KOH淋洗液浓度：15mM,淋洗液流速为1mL/min；
（3）配制标准溶液：配制1000mg/L的各种阴离子标准储备液，在4℃以下避光保存，根据需要稀释成标准工作溶液。待测水样经0.45mm微孔滤膜过滤后直接进样，进样体积为25mL；
（4）补充溶液为0.2MHNO3溶液，流速为1mL/min；
（5）高压电源电压为1060V。
通过进入不同浓度的阴离子标准溶液绘制出标准曲线，之后将自来水样品进样，从色谱图中计算出各阴离子的浓度。
在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。

Claims (8)

1.一种用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述分析装置包括离子色谱分离***和液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***，
其中所述离子色谱分离***包括用于流动相传送的色谱泵、淋洗液发生器、六通进样阀、保护柱及分离柱、离子抑制器和阳离子交换柱，
所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***包括进样单元、产生辉光放电的光源发生部、对辉光放电发射光谱进行分光处理的分光单元、对分光处理后的发射光谱进行检测的检测单元和对所述检测单元产生的数据进行分析处理的数据处理单元。
2.根据权利要求1所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述阳离子交换柱以Li+作为交换离子，在色谱流出液通过所述阳离子交换柱时将Li+与不同阴离子配对的H+交换，使不同阴离子与Li+进行等摩尔比地转换。
3.根据权利要求1所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***的进样单元具备三通连接器及蠕动泵，待测液体通过所述三通连接器与补充液混合并通过所述蠕动泵进入所述光源发生部。
4.根据权利要求3所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述补充液为浓度为0.1～0.4M的硝酸溶液。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述阳离子交换柱的填料为阳离子交换树脂，使用30～70mM硝酸锂溶液作为再生剂，再生剂的流速为1～2mL/分钟，冲洗时间为30分钟,之后再用去离子水以1～2mL/分钟流速冲洗2小时。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，所述检测单元的检测波长为670.8nm，液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***对锂离子的检出限为0.08ng/mL。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置，其特征在于，淋洗液是浓度为0～50mM的KOH溶液。
8.一种使用权利要求1至7中任意一项所述的用于同时检测多种阴离子的分析装置的分析方法，包括如下步骤：
使用淋洗液淋洗高柱容量的阴离子分离柱；
使用阳离子交换柱将阴离子等摩尔比地转化为Li离子；
使用液体阴极辉光放电原子发射光谱检测***对Li离子的发射信号变化进行检测，通过色谱的峰面积的大小计算出阴离子的浓度。
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