CN1966187A - 一种在乳状液体系中制备纳米镍粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米金属镍粉的制备方法。其特征在于：采用硫酸镍水溶液/十二烷基苯磺酸钠/正戊醇/正庚烷构成的W/O型乳状液体系作为微反应器，用硼氢化钠还原硫酸镍制备纳米级镍微粒，可以通过时间调控，制备20－50nm范围内不同粒径的纳米镍粉。本发明的优点在于：利用乳状液的不稳定性质，控制稳定时间，制备不同粒径要求的纳米镍粉；所得镍粉颗粒均匀，单分散性好，粒径较易控制；常温常压，反应迅速，设备工艺简单，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金属镍粉的制备方法，属于纳米技术领域。适用于纳米级镍粉的工业化生产。
背景技术
镍是一种银白色的金属，具有磁性、导电性和较好的化学稳定性、高温稳定性、机械稳定性。纳米镍粉作为一种纳米级金属材料，具有独特的物理、化学性质，在电池材料、催化剂、磁性材料、纳米涂层材料及硬质合金粘接剂等许多领域得到广泛应用。由于具有磁性能，可用作磁流体；由于比表面巨大和高活性，可用作高效催化剂；将纳米镍粉添加到火箭的固体燃料推进剂中可大幅度提高燃料的燃烧热、燃烧效率，改善燃烧的稳定性，可用作高效助燃剂；具有良好的导电性，可应用于导电浆料、多层陶瓷电容器及镍镉电池；用纳米镍粉辅加适当工艺，能制造出具有巨大表面积的电极，可大幅度提高放电效率，可用于高性能电极材料；纳米粉末由于表面积和表面原子所占比例都很大，所以具有高的能量状态，在较低温度下便有强的烧结能力，是一种有效的活化烧结添加剂。
我国拥有较为丰富的镍资源和强的开采、冶炼能力。近几年来，由于汽车、电子、机械、信息产业的迅猛发展，市场对纳米镍粉的需求不断上升。可以预见，纳米镍粉制备方法的改进必将推动其在国民经济中发挥更加重要的作用。目前，纳米镍粉的制备方法主要有蒸发冷凝法、电***丝法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等多种新型方法。
据文献调查结果，在乳状液中利用时间控制粒径制备纳米镍粉的方法目前尚未见报道。与传统的制备方法相比，此法制备纳米镍粉具有实验装置简单，操作容易，可人为地控制颗粒大小，分散性好等优点。操作上的简易性和应用上的适用性为纳米微粒的制备提供了一条简单便利的制备途径，粒子尺寸通过时间控制，生产产量与微乳液法制备的产量相比提高多倍，使其具有很大的发展潜力。
发明内容
本发明提供的一种采用乳状液制备纳米镍粉的方法，其特征在于，它包括以下的步骤：
(1)硫酸镍乳状液的制备
在SDBS(十二烷基苯磺酸钠)中加入正戊醇、正庚烷，在一定温度的水浴中搅拌，混合均匀，加入硫酸镍水溶液，搅拌，得硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。
(2)纳米镍粉的制备
硫酸镍乳状液制备完成并稳定一定时间后，在恒温水浴中，将硫酸镍乳状液迅速加入到称量的硼氢化钠中，在搅拌下反应一段时间，完成反应。
(3)破乳分离
用丙酮洗涤破乳，高速离心分离产物，洗涤几次后，再用50％乙醇洗涤几次后在无水乙醇中用超声波分散，得到纳米镍粉。
上述操作过程均在常压下进行，步骤(1)、(2)所述的恒温水浴温度为18-30℃。步骤(2)所述的还原剂硼氢化钠颗粒在不同时间段(即在不同的乳状液稳定时间)，可制备不同粒径的纳米镍粉，该时间段范围为15-60分钟，搅拌时间20-40分钟。
本发明采用硫酸镍水溶液/十二烷基苯磺酸钠/正戊醇/正庚烷构成的W/O(油包水)型乳状液体系作为微反应器，用硼氢化钠还原硫酸镍制备了纳米级镍微粒。
从图中的透射电子显微镜拍摄的一张电镜照片可以看出。在此乳状液体系中，由于结晶是在有限空间的乳状液(W/O)内水相中形成的，所以制备的微粒具有高均匀度和细粒度的特点，大大提高了表面活性、比表面积，具有极大的表面效应和体积效应。所制备微粒的形貌为球形。采用乳状液制备的纳米镍粉不仅粒径大小分布均匀，并且可根据需要调节乳状液稳定时间，以获取不同粒径的纳米镍粉，粒径为20-50nm。
附图说明
图1：本发明制备方法实例4的纳米镍透射电镜照片。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明做进一步的说明：
实例1：称取13.135gNiSO4·6H2O溶于适量水中，于50ml容量瓶中定容，制备1.0M的NiSO4水溶液。称取4.075g SDBS于三角瓶中，加入10.0ml正戊醇、26.0ml正庚烷，在25℃温度的水浴中搅拌，混合均匀，滴加2.0ml上述NiSO4水溶液，同时用DF—101S集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌2min(30r/min)，体系逐渐形成硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。称取0.114gNaBH4(硼氢化钠)颗粒于另一三角瓶中，待乳状液稳定15min时，将其倒入装有NaBH4的三角瓶中，在25℃恒温水浴中磁力搅拌(30r/min)30min，反应完全，Ni2+还原成纳米镍颗粒。在上述混合液中加少量丙酮，用(3000rpm)LD5-2A离心机分离母液与镍粉沉淀物，再用丙酮反复清洗2次，然后用50％乙醇清洗2次。得到粒径为20nm的纳米镍粉。
实例2：称取13.135gNiSO4·6H2O溶于适量水中，于50ml容量瓶中定容，制备1.0M的NiSO4水溶液。称取4.075g SDBS于三角瓶中，加入10.0ml正戊醇、26.0ml正庚烷，在25℃温度的水浴中搅拌，混合均匀，滴加2.0ml上述NiSO4水溶液，同时用DF—101S集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌2min(30r/min)，体系逐渐形成硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。称取0.114gNaBH4(硼氢化钠)颗粒于另一三角瓶中，待乳状液稳定30min时，将其倒入装有NaBH4的三角瓶中，在25℃恒温水浴中磁力搅拌(30r/min)30min，反应完全，Ni2+还原成纳米镍颗粒。在上述混合液中加少量丙酮，用(3000rpm)LD5-2A离心机分离母液与镍粉沉淀物，再用丙酮反复清洗2次，然后用50％乙醇清洗2次。得到粒径为30nm的纳米镍粉。
实例3：称取19.703gNiSO4·6H2O溶于适量水中，于50ml容量瓶中定容，制备1.5M的NiSO4水溶液。称取4.075g SDBS于三角瓶中，加入10.0ml正戊醇、26.0ml正庚烷，在25℃温度的水浴中搅拌，混合均匀，滴加2.0ml上述NiSO4水溶液，同时用DF—101S集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌2min(30r/min)，体系逐渐形成硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。称取0.114gNaBH4(硼氢化钠)颗粒于另一三角瓶中，待乳状液稳定15min后，将其倒入装有NaBH4的三角瓶中，在25℃恒温水浴中磁力搅拌(30r/min)30min，反应完全，Ni2+还原成纳米镍颗粒。在上述混合液中加少量丙酮，用(3000rpm)LD5-2A离心机分离母液与镍粉沉淀物，再用丙酮反复清洗2次，然后用50％乙醇清洗2次。得到粒径为33nm的纳米镍粉。
实例4：称取13.135gNiSO4·6H2O溶于适量水中，于50ml容量瓶中定容，制备1.0M的NiSO4水溶液。称取4.075g SDBS于三角瓶中，加入10.0ml正戊醇、26.0ml正庚烷，在25℃温度的水浴中搅拌，混合均匀，滴加2.4ml上述NiSO4水溶液，同时用DF—101S集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌2min(30r/min)，体系逐渐形成硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。称取0.114gNaBH4(硼氢化钠)颗粒于另一三角瓶中，待乳状液稳定15min时，将其倒入装有NaBH4的三角瓶中，在25℃恒温水浴中磁力搅拌(30r/min)30min，反应完全，Ni2+还原成纳米镍颗粒。在上述混合液中加少量丙酮，用(3000rpm)LD5-2A离心机分离母液与镍粉沉淀物，再用丙酮反复清洗2次，然后用50％乙醇清洗2次。得到粒径为40nm的纳米镍粉。
Claims (4)
1、一种在乳状液体系中制备纳米镍粉的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)硫酸镍乳状液的制备
在SDBS(十二烷基苯磺酸钠)中加入正戊醇、正庚烷，在一定温度的水浴中搅拌，混合均匀，加入硫酸镍水溶液，搅拌，得硫酸镍澄清透明(浅绿色)乳状液。
(2)纳米镍粉的制备
硫酸镍乳状液制备完成并稳定一定时间后，在恒温水浴中，将硫酸镍乳状液迅速加入到称量的硼氢化钠中，在搅拌下反应一段时间，完成反应。
(3)破乳分离
用丙酮洗涤破乳，高速离心分离产物，洗涤2-6次后，再用50％乙醇洗涤3-6次，最后在无水乙醇中用超声波分散。得到纳米镍粉。
2、根据权利要求1所述的在乳状液体系中制备纳米镍粉的方法，其特征在于：本方法在常压下进行，其中水/SDBS/正戊醇/正庚烷的质量比为0.8-1.2∶2∶4∶8。
3、根据权利要求1所述的纳米镍粉制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)所述的恒温水浴温度为18-30℃。
4、根据权利要求1所述的纳米镍粉制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的还原剂硼氢化钠颗粒在不同时间段(即在不同的乳状液稳定时间)加入，可制备不同粒径的纳米镍粉，该时间段范围为15-60分钟，搅拌时间为20-40分钟。
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