CN1955346A

CN1955346A - 一种超临界co2介质中酶法提取苎麻纤维的方法

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Publication number: CN1955346A
Application number: CN 200510118278
Authority: CN
Inventors: 熊和平; 彭源德; 刘昭铁; 唐守伟; 刘正初; 杨喜爱; 严理; 高子伟; 胡陵
Original assignee: Shaanxi Normal University; Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Current assignee: Shaanxi Normal University; Institute of Bast Fiber Crops of CAAS
Priority date: 2005-10-24
Filing date: 2005-10-24
Publication date: 2007-05-02

Abstract

本发明公开了一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于苎麻采用Na₂CO₃进行化学预处理后，在超临界CO₂条件下进行果胶酶和木聚糖酶催化反应提取苎麻纤维，利用H₂O₂进行漂白。其技术路线为：生苎麻→化学预处理→酶液配制→酶液浸泡→超临界酶处理→烤麻→洗麻→漂白→脱水→给油→脱油水→抖麻和烘干。加入的果胶酶活性＞2000IU/ml，木聚糖酶活性＞5000IU/ml，果胶酶与木聚糖酶的配比1∶3－5。采用本发明技术能将不同品种、不同等级的原麻加工成洁白柔软的精干麻，具有处理时间短、均匀，品质好、污染轻等特点。本技术对解决常规化学脱胶工艺存在的环境污染重、出麻率低和品质差等问题具有重要作用。

Description

一种超临界CO2介质中酶法提取苎麻纤维的方法

一、技术领域

本发明涉及纺织工业中苎麻纤维提取的新方法，特别是采用化学预处理和超临界CO₂介质中酶催化反应相结合的苎麻纤维提取方法。

二、背景技术

麻类纤维制品是我国特色出口创汇产品。2004年，我国麻类纤维制品出口创汇达9.3亿美元，是20年前的20倍。特别是在我国加入WTO后，具有民族特色的麻类纤维及其制品正展现出更大的活力。

苎麻是一种原产于我国的高产、优质、高效韧皮纤维作物。农民通过剥制而获得的农产品—苎麻(原麻)，必须经脱胶，除去其非纤维素物质(包括果胶、半纤维素、木质素、蜡脂质、水溶物等，统称苎麻胶质，占原麻重量的22-30％)，才能获得松散、洁白、可用于纺织的苎麻纤维。目前，国内外普遍采用的苎麻脱胶方法为常规化学加工工艺，该工艺作用的基本原理是采用强酸、强碱在高温、高压下降解非纤维素物质。其技术路线一般为：原麻→扎把装笼→浸酸(浴比1∶8-10，硫酸4.5g/l，50℃左右，30分钟)→一煮(蒸汽压2.0-2.5kg/cm²，1.5h，浴比1∶10，NaOH浓度6-8g/L)→洗麻(60℃热水，浴比1∶10)→二煮(蒸汽压2.0-2.5kg/cm²，2.5h，浴比1∶10，NaOH浓度14-18g/L，助剂2％左右)→洗麻(60-80℃热水，浴比1∶10)→打纤→漂酸洗(联合机)→给油→脱水→烘干(精干麻)。该法存在的主要问题是：消耗大量化工原料和能源，每加工一吨生苎麻耗固体烧碱150-200kg，浓硫酸45kg，原煤约2.5T，水600m³，电350度左右；损坏苎麻纤维固有的优良特性并降低纤维产量，高温、高压和强酸、浓碱水解胶质的同时使本来交叉、扭转排列的微纤维变得平直了，并且水解了结晶度低的纤维素分子末端，导致成纱抱合力差、织物刺痒感明显，脱胶制成率一般为62-65％；污染环境严重，这些污染除了来自脱胶工艺能耗、化工原料的大量投入外，还来自生苎麻本身，其高浓度废水中COD值平均高达10000mg/L左右；工厂成本高，每吨生苎麻至精干麻的加工费在3000元左右。

为此，国内外广泛开展了苎麻生物脱胶技术研究，孙庆祥等(1985)利用枯草芽孢杆菌、陈福星(1991)、刘自熔(1992)和刘正初(1995)利用细菌和真菌粗酶液、李凤鸣(1994)配制果胶酶粉剂、何绍江(1995)、胡国全等(2003)利用厌氧细菌处理苎麻几小时至几十小时后，再用稀碱液煮练完成苎麻脱胶。这些研究具有降低生产成本、提高纤维产量、改善纤维品质和降低环境污染等特点，但在同一生产工艺中出现两种反应机制，技术难度较大；同时，苎麻非纤维素物质的酶降解反应在水溶液中进行，对环境造成一定的污染。

三、拟解决的关键问题

本发明的目的针对苎麻常规化学脱胶和生物化学联合脱胶方法存在的主要问题，将现代生物技术和超临界流体技术有机结合起来，提供一种对苎麻原麻进行化学预处理和超临界CO₂酶催化反应相结合的苎麻纤维提取方法。即：通过Na₂CO₃和多聚磷酸钠等脱胶助剂渗透作用，可在一定程度上松散原麻韧皮结构，使果胶酶、木聚糖酶更易于进入纤维束间并结合束间胶质；超临界CO₂反应介质可加速酶的催化反应；漂白使用的H₂O₂系一种无污染的漂白剂，可清除掉脱胶酶无法分解的顽固性老根、斑疵等。与已有技术相比，具有提高麻类纤维的纺织性能、缩短脱胶周期、彻底解决苎麻脱胶的环境污染等特点。

四、技术方案

本发明拟采用的技术方案包括：备料、化学预处理、酶液配制、酶液浸泡、超临界酶处理、拷麻、洗麻、漂白、脱水、给油、脱油水、抖麻和烘干等工序。

(一)备料将原麻除杂，卷曲成5cm±0.5cm的麻把，备用。

(二)化学预处理按原麻干重1∶10-15的比例配制Na₂CO₃溶液，Na₂CO₃用量为原麻干重的2.0％±0.25％，多聚磷酸钠用量为原麻干量的0.5％±0.1％；然后，将原麻浸泡在Na₂CO₃溶液沸煮1.0h±0.5h；最后，用水冲洗麻中残留的Na₂CO₃溶液即可。

(三)酶液配制将果胶酶与木聚糖酶按1∶3-5的配比混匀，加水稀释20倍(使果胶酶浓度为5％，木聚糖酶浓度15％-25％)，再加入1.5‰±0.5‰的甘油(稳定剂)，用HCl或NaOH调pH值5.0~6.0，加温至45℃±5℃。

(四)酶液浸泡按1∶5-10的比例(原麻干重对水的重量)，将经预处理后的原麻浸泡于酶液中处理20min-40min，使麻的含水率达到65％±5％即可。

(五)超临界CO₂介质中酶处理将吸附酶液的苎麻材料置于2L的高压反应反应釜中，加温至45℃±5℃，用CO₂介质加压至8MPa-10MPa处理2.0h±0.5h。

(六)漂白 H₂O₂量为处理纤维重量的15％-25％，NaOH量为处理纤维重量的2.0％±0.5％，控制浴比1∶10-15，温度95-100℃，处理时间20min-40min。

(七)拷麻、洗麻、脱水、给油、脱油水、抖麻和烘干按常规工艺进行。

五、实施例

(一)技术方案

本发明拟采用的技术方案包括：备料、化学预处理、酶液配制、酶液浸泡、超临界CO₂介质中酶处理、拷麻、洗麻、漂白、脱水、给油、脱油水、抖麻和烘干等工序。

实施例1

1、备料将原麻除杂，卷曲成5cm±0.5cm的麻把，备用。

2、化学预处理按原麻干重1∶10的比例配制Na₂CO₃溶液，Na₂CO₃用量为原麻干重的1.5％，多聚磷酸钠用量为原麻干量的0.5％±0.1％；然后，将原麻浸泡在Na₂CO₃溶液沸煮0.5h；最后，用水冲洗麻中残留的Na₂CO₃溶液即可。

3、酶液配制将活性2000IU/ml的果胶酶和5000IU/ml木聚糖酶按1∶3的配比混匀，加水稀释20倍(使果胶酶浓度为5％，木聚糖酶浓度15％)，再加入1.0‰的甘油，用HCl或NaOH调pH值5.0-6.0，加温至45℃±5℃。

4、酶液浸泡按1∶5的比例(原麻干重对水的重量)，将经预处理后的原麻浸泡于酶液中处理20min-40min。

5、超临界CO₂介质中酶处理将吸附酶液的苎麻材料置于2L的高压反应反应釜中，加温至45℃±5℃，用CO₂介质加压至8MPa处理1.5h。

6、漂白 H₂O₂量为处理纤维重量的15％，NaOH量为处理纤维重量的1.5％，控制浴比1∶10，温度95-100℃，处理时间20min。

7、拷麻、洗麻、脱水、给油、脱油水、抖麻和烘干按常规工艺进行。

实施例2

1、备料将原麻除杂，卷曲成5cm±0.5cm的麻把，备用。

2、化学预处理按原麻干重1∶15的比例配制Na₂CO₃溶液，Na₂CO₃用量为原麻干重的2.25％，多聚磷酸钠用量为原麻干量的0.5％±0.1％；然后，将原麻浸泡在Na₂CO₃溶液沸煮1.5h；最后，用水冲洗麻中残留的Na₂CO₃溶液即可。

3、酶液配制将活性2240IU/ml的果胶酶和5150IU/ml的木聚糖酶按1∶5的配比混匀，加水稀释20倍(使果胶酶浓度为5％，木聚糖酶浓度25％)，再加入2.0‰的甘油，用HCl或NaOH调pH值5.0-6.0，加温至45℃±5℃。

4、酶液浸泡按1∶10的比例(原麻干重对水的重量)，将经预处理后的原麻浸泡于酶液中处理20min-40min即可。

5、超临界CO₂介质中酶处理将吸附酶液的苎麻材料置于2L的高压反应反应釜中，加温至45℃±5℃，用CO₂介质加压至10MPa处理2.5h。

6、漂白 H₂O₂量为处理纤维重量的25％，NaOH量为处理纤维重量的2.5％，控制浴比1∶15，温度95~100℃，处理时间40min。

实施例3

1、备料将原麻除杂，卷曲成5cm±0.5cm的麻把，备用。

2、化学预处理按原麻干重1∶12.5的比例配制Na₂CO₃溶液，Na₂CO₃用量为原麻干重的1.875％，多聚磷酸钠用量为原麻干量的0.4％±0.1％；然后，将原麻浸泡在Na₂CO₃溶液沸煮1.0h；最后，用水冲洗麻中残留的Na₂CO₃溶液即可。

3、酶液配制将活性2000IU/ml的果胶酶和5000IU/ml木聚糖酶按1∶4的配比混匀，加水稀释20倍(使果胶酶浓度为5％，木聚糖酶浓度20％)，再加入1.0‰的甘油，用HCl或NaOH调pH值5.0～6.0，加温至45℃±5℃。

4、酶液浸泡按1∶7.5的比例(原麻干重对水的重量)，将经预处理后的原麻浸泡于酶液中处理20min-40min。

5、超临界CO₂介质中酶处理将吸附酶液的苎麻材料置于2L的高压反应反应釜中，加温至45℃±5℃，用CO₂介质加压至9MPa处理2.0h。

6、漂白 H₂O₂量为处理纤维重量的20％，NaOH量为处理纤维重量的2.0％，控制浴比1∶12.5，温度95-100℃，处理时间30min。

(二)实施效果

本发明采用50g、500g和2kg原麻的规模实施上述工艺流程，实施结果表明，本技术能将不同品种、不同等级的原麻加工成洁白柔软的精干麻。脱胶制成率稳定在70％-75％之间，脱胶周期在8h以内，单纤维强力在4.2g/D-4.7g/D。与常规方法相比，具有处理时间短、均匀，品质好、污染轻等特点。解决常规化学脱胶工艺存在的环境污染重、出麻率低和品质差等问题。

Claims

1、一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于采用Na₂CO₃进行预处理后，在超临界CO₂条件下进行果胶酶和木聚糖酶催化反应提取苎麻纤维，利用H₂O₂进行漂白。

2、根据权利要求1所述的一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于工艺流程包括：原麻准备(备料)、预处理、酶液配制、酶液浸泡、超临界CO₂酶处理、拷麻、洗麻、漂白、洗麻、脱水、给油、脱油水、抖麻和烘干等工序。

3、根据权利要求1所述的一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于预处理时加入的Na₂CO₃量为原麻重量的2.0％±0.25％，多聚磷酸钠量为原麻重量的0.4％-0.6％，浴比1∶10-15，Na₂CO₃溶液沸煮1.0h±0.5h。

4、根据权利要求1所述的一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于酶液配制时果胶酶与木聚糖酶的配比1∶3-5，果胶酶浓度5％，木聚糖酶浓度15％-25％，甘油(稳定剂)浓度1.5‰±0.5‰，pH值5.0-6.0，温度45℃±5℃；酶液浸泡时浴比为1∶5-10，浸泡时间20min-40min。

5、根据权利要求1所述的一种超临界CO₂介质中酶法提取苎麻纤维的方法，其特征在于CO₂超临界条件下进行果胶酶和木聚糖酶催化反应的温度45℃±5℃，CO₂压力为8MPa-10MPa，反应时间2.0h±0.5h。

6、根据权利要求1所述的CO₂超临界酶法提取苎麻纤维技术，其特征在于漂白时加入的H₂O₂量为处理纤维重量的15％-25％，NaOH量为处理纤维重量的2.0％±0.5％，控制浴比1∶10-15，温度95-100℃，处理时间20min-40min。

7、根据权利要求1或3所述的CO₂超临界酶法提取苎麻纤维技术，其特征在于加入的果胶酶活性＞2000IU/ml，木聚糖酶活性＞5000IU/ml。