CN1951192A - 醚菌酯与印楝素混配微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了醚菌酯与印楝素混配微乳剂及其制备方法，该微乳剂以重量百分比计包括如下组分：醚菌酯5－40％，印楝素0.2－20％，乳化剂2－20％，渗透剂3－15％，助溶剂2－25％，去离子水20－75％。其制备方法步骤如下：按配方先将醚菌酯、印楝素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置4－11小时，加热至42－56℃，充分搅拌后即可。该微乳剂利用醚菌酯与印楝素的增效作用，来克服植物病原菌的抗药性，提高药剂的施用效果，并扩大药剂的使用范围。混剂中的各成分可协同发挥作用，弥补了单剂的自身不足。本发明配制工艺简单，生产成本低，适宜于大面积推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及醚菌酯类农药混配技术，具体地涉及醚菌酯与印楝素混配微乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，英美等发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，二甲苯已被禁用为农药的溶剂。这是对乳油制剂的一种挑战。而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药沿着高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和环境相容性好的方向发展。人们在加强新农药研究开发的同时，更加重视对农药剂型的研究开发，其中以水为基剂的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而作为一种新型的水性化农药制剂，微乳剂正是这样一种绿色农药制剂。
醚菌酯(kresoxim-methyl)化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧甲基)苯基]乙酸甲酯，是甲氧丙烯酸酯类杀菌剂中的优秀品种，其作用机理独特，有着广谱高效的活性，现已广泛用于蔬菜、苹果、梨以及禾谷类粮食作物，对半知菌、子囊菌和卵菌等致病真菌引起的大多数病害具有保护、治疗和铲除活性，特别适用于白粉病和黑星病等植物病害防治。目前农药市场上应用的醚菌酯杀菌剂产品的剂型主要有可湿性粉剂和干悬浮剂。醚菌酯与许多高效杀菌剂一样，长期、连续、单一使用，都会产生抗药性，如何延长该药剂的使用期限，是人们关注的问题。
印楝素(azadirachtin)是一种源于植物印楝的四环三萜类次生化合物，除了具有很高的杀虫活性外，印楝素还具有优良的杀菌活性，文献报道其可以水稻纹枯病、花生锈病、豌豆白粉病、蔷薇白粉病、叶枯病、番茄早疫病、稻瘟病等多种病害(刘月蓉等，林业调查规划，2005，30：110-112)。印楝素防治病害的作用表现为控制发病频率，降低病害程度。目前国内外农药市场上应用的印楝素产品多以印楝素乳油为主。
但是，如何在环保的基础上，以醚菌酯和印楝素为杀菌活性物质混配制成对小麦白粉病、豌豆白粉病具有高效作用的农药微乳剂尚未见相关技术报道。
发明内容
本发明的目的在于以抗菌活性物质醚菌酯和印楝素为原药，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好、植物病原菌难以产生抗药性的无公害杀菌剂，即可用于农作物、果蔬等植物白粉病防治的醚菌酯与印楝素混配的农药微乳剂。
本发明的另一目的在于提供上述醚菌酯与印楝素混配微乳剂的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种醚菌酯与印楝素混配微乳剂，以重量百分比计，包括如下组分：醚菌酯5-40％，印楝素0.2-20％，乳化剂2-20％，渗透剂3-15％，助溶剂2-25％，去离子水20-75％。
所述的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钡盐和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。
所述的助溶剂选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
本发明所述的醚菌酯与印楝素混配微乳剂制备方法包括如下步骤：按配方先将醚菌酯、印楝素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置4-11小时，加热至42-56℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯与印楝素混配农药微乳剂。
本发明的混配微乳剂是含有杀菌活性成分醚菌酯、印楝素的微乳剂。
本发明利用粉印楝种子进行浸提，提取液经减压浓缩后成为含有印楝素的浓缩提取物。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明是一种高效新型杀菌剂制剂，对植物白粉病具有显著的药效。
2、本发明的杀菌剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且病原真菌不易对其产生抗药性。混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品生产成本。
3、本发明的杀菌剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。
4、本发明的杀菌剂制剂配制工艺简单，适宜于大面积推广应用。
5、除具有显著的杀菌活性外，混配制剂还兼有防治农业害虫作用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取醚菌酯5.0kg、印楝素19.5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、异戊醇3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水65.5kg，搅拌混合均匀，静置4个小时，加热至48℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.3％、83.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.2％、85.8％。
实施例2：称取醚菌酯5.5kg、印楝素20.0kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚3.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.0kg、异戊醇2.0kg、丙酮1.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水64.5kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至42℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.3％、80.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％、86.8％。
实施例3：称取醚菌酯40.0kg、印楝素0.3kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.0kg、氮酮3.5kg、异戊醇4.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇1.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水42.2kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.6％、90.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％、87.6％。
实施例4：称取醚菌酯39.5kg、印楝素0.2kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、聚氧乙烯乙二醇1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、丙酮2.0kg、乙酸乙酯2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水47.3kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至54℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.7％、91.4％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％、88.6％。
实施例5：称取醚菌酯20.0kg、印楝素10.0kg，然后与十二烷基苯磺酸钙10.0kg、辛基磷酸酯钠盐7.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水45.0kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至48℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.5％、89.8％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为91.4％、87.5％。
实施例6：称取醚菌酯19.5kg、印楝素10.5kg，然后与烷基二苯醚磺酸盐10.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、氮酮4.0kg、正丁醇8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水44.0kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为94.5％、86.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.4％、88.5％。
实施例7：称取醚菌酯30.0kg、印楝素15.0kg，然后与聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐5.0kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯11.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水26.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为92.3％、91.6％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.4％、84.5％。
实施例8：称取醚菌酯31.5kg、印楝素15.5kg，然后与聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.5kg、氮酮3.0kg、乙酸乙酯10.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水25.0kg，搅拌混合均匀，静置11个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第5天和10天的防治效果分别为94.5％、95.6％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.2％、88.5％。
实施例9：称取醚菌酯10.0kg、印楝素7.5kg，然后与聚氧乙烯乙二醇8.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、氮酮5.0kg、乙酸乙酯4.0kg、正丁醇2.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水51.0kg，搅拌混合均匀，静置11个小时，加热至44℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第5天和10天的防治效果分别为98.9％、93.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为97.9％、87.2％。
实施例10：称取醚菌酯9.0kg、印楝素8.0kg，然后与聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐5.0kg、氮酮10.0kg、乙酸乙酯6.0kg、异戊醇2.5kg、丙酮1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水48.0kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至46℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第5天和10天的防治效果分别为96.8％、95.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为95.1％、82.8％。
实施例11：称取醚菌酯35.0kg、印楝素17.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚3.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.0kg、丙酮3.0kg、正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水23.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至42℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第6天和12天的防治效果分别为99.5％、94.6％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为98.4％、96.6％。
实施例12：称取醚菌酯32.0kg、印楝素12.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚7.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐1.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.5kg、丙酮3.0kg、正丁醇4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水30.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第6天和12天的防治效果分别为99.2％、94.8％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为97.3％、94.2％。
实施例13：称取醚菌酯38.0kg、印楝素5.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚3.0kg、聚氧乙烯乙二醇2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0kg、氮酮5.0kg、丙酮3.0kg、异戊醇3.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水33.0kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第6天和12天的防治效果分别为89.1％、92.7％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为96.5％、90.4％。
实施例14：称取醚菌酯25.0kg、印楝素20.0kg，然后与烷基苯磺酸钡盐9.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、辛基磷酸酯钠盐6.0kg、氮酮5.0kg、丙酮6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水26.0kg，搅拌混合均匀，静置4个小时，加热至43℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3200倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％、87.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为99.8％、89.7％。
实施例15：称取醚菌酯7.0kg、印楝素16.0kg，然后与十二烷基苯磺酸钙4.5kg、烷基苯磺酸钡盐3.0kg、辛基磷酸酯钠盐7.5kg、乙酸乙酯13.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水49.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂2800倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为89.8％、87.0％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为87.1％、85.3％。
实施例16：称取醚菌酯12.0kg、印楝素13.0kg，然后与十二烷基苯磺酸钙5.5kg、烷基苯磺酸钡盐3.0kg、烷基二苯醚磺酸盐2.5kg、氮酮6.5kg、正丁醇12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水45.5kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对小麦白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为88.3％、83.5％，对豌豆白粉病药后第7天和14天的防治效果分别为89.6％、82.0％。
上述实施例表明，本发明的醚菌酯与印楝素混配农药微乳剂是一种高效新型杀菌剂制剂，对小麦白粉病和豌豆白粉病的防治效果优异。而且该微乳剂以水为基剂，克服了可湿性粉剂和粉剂带来粉尘污染的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且病原真菌不易对其产生抗药性。混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品生产成本。另外，本发明的微乳剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜于大面积推广应用。
Claims (5)
1、一种醚菌酯与印楝素混配微乳剂，其特征在于以重量百分比计，包括如下组分：醚菌酯5-40％，印楝素0.2-20％，乳化剂2-20％，渗透剂3-15％，助溶剂2-25％，去离子水20-75％。
2、根据权利要求1所述的醚菌酯与印楝素混配微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自非离子型的壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯乙二醇和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；或者选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钡盐和烷基二苯醚磺酸盐中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的醚菌酯与印楝素混配微乳剂，其特征在于所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的醚菌酯与印楝素混配微乳剂，其特征在于所述的助溶剂选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
5、权利要求1至4任意项所述的醚菌酯与印楝素混配微乳剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：按配方先将醚菌酯、印楝素、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置4-11小时，加热至42-56℃，充分搅拌后，即可制成醚菌酯与印楝素混配微乳剂。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090114 Termination date: 20111114 |