CN101961018A - 氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计，其配方中各组分为：氟虫双酰胺0.1-65％，印楝素0.1-25％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％。制备时，先将氟虫双酰胺与印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-13小时，加热至43-60℃，充分搅拌后。该微乳剂不仅对甜菜夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾和水稻白背飞虱的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等有毒溶剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂复配技术，具体涉及氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。农药微乳剂正是农药剂型中的一种环境友好型新剂型。
氟虫双酰胺(flubendiamide)，化学名称为3-碘-N’-(2-甲磺酰基)-1，1-二甲基乙烷基-N-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，高效，安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。目前已商品化的产品主要为悬浮剂，生产工艺较复杂，成分较高，大大限制了其大范围的市场推广应用。
印楝素(azadirachtin)被公认为对昆虫具有拒食、胃毒和抑制生长发育的作用，其作用机理主要是扰乱昆虫的内分泌，作用靶标为脑神经分泌细胞、心侧体、前胸腺等影响促进胸腺激素的合成与释放，减低前胸腺对前胸腺激素的感应而造成20-羟基蜕皮酮合成、分泌不足，致使昆虫***发育受阻。印楝素制剂对400余种害虫表现出不同的生理活性。具有对高等动物低毒、低残留、害虫不易产生抗药性等优点。
目前，现有农药市场上应用的氟虫双酰胺与印楝素产品存在不足之处，印楝素杀虫剂以乳油为主，氟虫双酰胺杀虫剂产品的剂型主要为悬浮剂，乳油制剂往往使用二甲苯等毒性有机溶剂；氟虫双酰胺与印楝素复配微乳剂未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好，防治甜菜夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾、水稻白背飞虱和蔬菜害虫小菜蛾效果显著的氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂新剂型农药。
本发明的另一目的在于提供上述氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的制备方法。
氟虫双酰胺与印楝素复配使用，可以协同发挥作用，提高杀虫效率，增强对害虫的防治效果，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，配方中各组分为：氟虫双酰胺0.1-65％，印楝素0.1-25％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％。所用的乳化剂可选自苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种。所用的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。所用的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。所用的助溶剂可选自乙二醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下：先将氟虫双酰胺与印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-13小时，加热至43-60℃，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂。
本发明的复配微乳剂是含有杀虫活性成分氟虫双酰胺与印楝素的微乳剂。
本发明利用粉碎的印楝种子进行浸提，提取液经减压浓缩后成为含有印楝素的浓缩提取物。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1.本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对甜菜夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾、水稻白背飞虱、蚜虫和烟粉虱等蔬菜害虫具有显著的药效。
2.本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
3.混剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。
4.本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。
5.本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于工业化生产和大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取氟虫双酰胺65.0kg和印楝素0.1kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和乙二醇3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水18.4kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为87.5％、84.1％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为88.1％、85.2％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为90.0％和88.8％。
实施例2：称取氟虫双酰胺44.0kg和印楝素0.6kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、天然羧酸盐1.5kg、辛基磷酸酯钠盐2.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和乙二醇5.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀有，再加入去离子水36.9kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为89.5％、86.1％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为89.0％、86.7％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91.2％和89.3％。
实施例3：称取氟虫双酰胺0.1kg和印楝素25.0kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚6.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚6.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、氮酮8.0kg、丁基缩水甘油醚6.0kg和丙酮6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀有，再加入去离子水35.4kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为93.5％、90.3％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.3％、89.2％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为93.2％和89.9％。
实施例4：称取氟虫双酰胺2.2kg和印楝素23.2kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚7.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯钠盐13.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、丙烯基缩水甘油醚7.0kg和乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀有，最后再加入去离子水33.6kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为94.8％和90.9％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.6％和90.2％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为94.5％和90.9％。
实施例5：称取氟虫双酰胺22.5kg和印楝素13.2kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐10.5kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙二醇1.5kg和乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀有，最后再加入去离子水38.8kg，搅拌混合均匀，静置12小时，加热至60℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为95.1％和92.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为94.7％和92.5％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为95.7％和91.8％。
实施例6：称取氟虫双酰胺10.0kg和印楝素7.5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚1.0kg、联苯酚聚氧乙烯醚1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、丁基缩水甘油醚2.5kg、苯基缩水甘油醚2.5kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg、丙酮4.0kg和苯酚2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水56.0kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至43℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为94.1％和92.2％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为94.5％和92.2％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为94.6％和91.5％。
实施例7：称取氟虫双酰胺20.5kg和印楝素5.2kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚17.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.2kg、氮酮3.0kg、丁基缩水甘油醚4.0kg、丙烯基缩水甘油醚3.0kg、丙酮2.5kg和乙酸乙酯6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水35.1kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至46℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为96.0％和94.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.6％和93.3％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为96.1％和92.9％。
实施例8：称取氟虫双酰胺4.8kg和印楝素20.0kg，然后与天然羧酸盐6.0kg、辛基磷酸酯钠盐5.0kg、丁基缩水甘油醚2.0kg、丙烯基缩水甘油醚4.5kg和苯酚15.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水42.7kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为938％和90.5％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为91.3％和89.1％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为92.9％和90.2％。
实施例9：称取氟虫双酰胺2.7kg和印楝素15.8kg，然后与天然羧酸盐9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.8kg、氮酮4.5kg、苯基缩水甘油醚5.0kg和丙酮8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水50.7kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为91.3％和89.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.8％和90.3％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为93.5％和91.4％。
实施例10：称取氟虫双酰胺2.0kg和印楝素11.0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.2kg、天然羧酸盐6.8kg、辛基磷酸酯钠盐5.5kg、氮酮3.5kg、丙烯基缩水甘油醚6.0kg和乙酸乙酯12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水49.0kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为92.6％和90.3％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.2％和91.0％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为94.0％和92.3％。
实施例11：称取氟虫双酰胺6.7kg和印楝素6.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.0kg、天然羧酸盐6.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、氮酮4.0kg和乙酸乙酯5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水60.5kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为94.6％和93.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.3％和93.6％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为96.1％和94.6％。
实施例12：称取氟虫双酰胺30.0kg和印楝素1.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚8.0kg、天然羧酸盐9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.2kg、氮酮5.0kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.2kg、乙二醇3.0kg和苯酚2.6kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水29.5kg，搅拌混合均匀，静置4小时，加热至43℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3200倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为96.3％和93.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为96.8％和94.3％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为95.5％和93.4％。
实施例13：称取氟虫双酰胺14.2kg和印楝素2.7kg，然后与天然羧酸盐3.5kg、氮酮10.0kg、丁基缩水甘油醚9.0kg和乙二醇7.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水53.6kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为91.9％和88.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90.1％和88.9％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为91.3％和90.0％。
实施例14：称取氟虫双酰胺41.0kg和印楝素5.5kg，然后与苯乙烯基酚聚氧乙烯醚3.0kg、天然羧酸盐7.4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、氮酮2.0kg、苯基缩水甘油醚3.5kg、丁基缩水甘油醚1.2kg和苯酚6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水23.4kg，搅拌混合均匀，静置13小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为98.6％和96.7％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为99.1％和97.3％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为98.5％和96.9％。
实施例15：称取氟虫双酰胺32.0kg和印楝素15.0kg，然后与茶皂素7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.5kg、丙烯基缩水甘油醚5.0kg、丙酮3.5kg和苯酚4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水23.5kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为97.3％和96.1％，对甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为96.8％和95.2％，对水稻白背飞虱用药后第6天和12天的防治效果分别为98.3％和96.1％。
上述实施例表明，本发明的氟虫双酰胺与印楝素复配微乳剂不仅对甜菜夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾和水稻白背飞虱的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等毒性试剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害、且害虫对其不易产生抗药性。复配制剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发明的微乳剂冷热贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。
Claims (2)
1.一种氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂，其特征在于：以重量百分比计，其原料配方组成为：氟虫双酰胺0.1-65％、印楝素0.1-25％、乳化剂3-22％、渗透剂2-16％、稳定剂含量1-15％、助溶剂2-20％和去离子水22-72％；
所述的乳化剂选自苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种；
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种；
所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；
所述的助溶剂选自乙二醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
2.权利要求1所述的氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在于：先将氟虫双酰胺、印楝素、乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-13小时，加热至43-60℃，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与印楝素复配杀虫微乳剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110202 |