CN100450360C - 鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂及其制备方法。该微乳剂以重量百分比计，配方中各组分为：鱼藤酮0.5-25%，呋虫胺1.5-45%，乳化剂3-22%，渗透剂2-16%，稳定剂含量1-15%，助溶剂2-20%，去离子水22-72%。其制备方法步骤如下：先将鱼藤酮与呋虫胺、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至41-58℃，充分搅拌后，即可制得。该微乳剂不仅对甘蓝蚜虫和黄瓜烟粉虱的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基剂，克服了可湿性粉剂和粉剂带来粉尘污染的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂混配技术，具体地涉及鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，英美等发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，二甲苯已被禁用为农药的溶剂，这是对乳油制剂的一种挑战，而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药沿着高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和环境相容性好的方向发展。人们在加强新农药研究开发的同时，更加重视对农药剂型的研究开发，其中以水为基剂的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而作为一种新型的水性化农药制剂，微乳剂正是这样一种绿色农药制剂。
鱼藤酮(rotenone)属黄酮类化合物，其化学名称为2R-(2α，6aα，12aα)]-1，2.12，12a-四氢-8，9-二甲氧基-2-(1-甲基乙烯基)-[I]-苯并吡喃[3，4-b]-呋喃并-[2，3-h][1]-苯并吡喃-6(6aH)-酮，主要来源于鱼藤、非洲山毛豆等植物中，其杀虫作用机理特异，对害虫具有强烈的胃毒和触杀活性，并兼有拒食和抑制生长发育活性。可用于蔬菜、果树、水稻、茶树、烟草和棉花上的多种害虫防治。但目前国内外农药市场上应用的鱼藤酮产品多以鱼藤酮乳油为主。
呋虫胺(dinotefuran)的化学名称为(RS)-1-甲基-2-硝基-3-[(3-四氢呋喃)-甲基]胍，它是由日本三井化学公司最早开发，2002年上市的第三代烟碱类杀虫剂。其杀虫谱广，可防治半翅目、鳞翅目和膜翅目等多种害虫，并具有显著的内吸渗透作用，在很低的剂量即显示杀虫活性。该杀虫剂对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对农作物无药害，可用于水稻、果树和蔬菜等众多农作物的害虫防治。但呋虫胺与许多化学杀虫剂一样，长期、连续、单一使用，都会产生抗药性。而且目前农药市场上应用的呋虫胺杀虫剂产品的剂型主要有可湿性粉剂、粉剂和颗粒剂。
鱼藤酮和呋虫胺混配使用，可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足。至目前，尚未见有关鱼藤酮与呋虫胺混配微乳剂的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有国内外农药市场上应用的鱼藤酮产品，以鱼藤酮乳油为主，呋虫胺杀虫剂产品的剂型主要为可湿性粉剂、粉剂和颗粒剂，导致的粉尘污染和乳油制剂的毒性的缺点，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好可供对甘蓝蚜虫和黄瓜烟粉虱防治效果显著的鱼藤酮和呋虫胺混配杀虫微乳剂新剂型农药，丰富环境友好农药品种。本发明的另一目的在于提供上述鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂的制备方法。
一种鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂，以重量百分比计，配方中各组分为：鱼藤酮0.5-25％，呋虫胺1.5-45％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％。所用的乳化剂可选自壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。所用的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。所用的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。所用的助溶剂可选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下：先将鱼藤酮与呋虫胺、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至41-58℃，充分搅拌后，即可制得鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂。
本发明的混配微乳剂是含有杀虫活性成分鱼藤酮和呋虫胺的微乳剂。本发明利用鱼藤根或非洲山毛豆叶片进行浸提，提取液经减压浓缩后成为含有鱼藤酮的浓缩提取物。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1.本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对蚜虫和烟粉虱等蔬菜害虫具有显著的药效。
2.本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
3.混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。
4.本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。
5.本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取鱼藤酮0.5kg、呋虫胺45.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、异戊醇3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水38.0kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为87.3％、83.5％，其3400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为90.2％、85.3％。
实施例2：称取鱼藤酮0.6kg、呋虫胺44.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、苄基酚聚氧乙烯醚1.5kg、辛基磷酸酯钠盐2.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、异戊醇4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水37.9kg，搅拌混合均匀，静置11个小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为90.5％、88.0％，其3400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为91.3％、87.5％。
实施例3：称取鱼藤酮25.0kg、呋虫胺1.5kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚6.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚6.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、氮酮8.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、苯基缩水甘油醚6.0kg、丙酮6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水29.0kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％、88.7％，其2500倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为90.7％、84.4％。
实施例4：称取鱼藤酮23.2kg、呋虫胺2.2kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚7.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯钠盐13.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、丙烯基缩水甘油醚7.0kg、乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水33.6kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为94.6％、90.8％，其2500倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为94.1％、91.9％。
实施例5：称取鱼藤酮13.2kg、呋虫胺22.5kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚5.0kg、辛基磷酸酯钠盐10.5kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.5kg、异戊醇1.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水38.8kg，搅拌混合均匀，静置12个小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为94.5％、90.3％，其2500倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为93.4％、87.7％。
实施例6：称取鱼藤酮7.5kg、呋虫胺10.0kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚1.0kg、联苯酚聚氧乙烯醚1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、丁基缩水甘油醚2.5kg、苯基缩水甘油醚2.5kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg、丙酮4.0kg、苯酚2.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水56.0kg，搅拌混合均匀，静置11个小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为94.2％、88.7％，其1400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为93.4％、90.2％。
实施例7：称取鱼藤酮5.2kg、呋虫胺20.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚17.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.2kg、氮酮3.0kg、丁基缩水甘油醚4.0kg、丙烯基缩水甘油醚3.0kg、丙酮2.5kg、乙酸乙酯6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水35.1kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至46℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为95.5％、93.2％，其2000倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％、87.5％。
实施例8：称取鱼藤酮20.0kg、呋虫胺4.8kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐5.0kg、丁基缩水甘油醚2.0kg、丙烯基缩水甘油醚4.5kg、苯酚15.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水42.7kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为93.3％、86.7％，其2200倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为89.4％、86.5％。
实施例9：称取鱼藤酮15.8kg、呋虫胺2.7kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.8kg、氮酮4.5kg、苯基缩水甘油醚5.0kg、丙酮8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水50.7kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为90.7％、84.4％，其2200倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为83.2％、81.7％。
实施例10：称取鱼藤酮11.0kg、呋虫胺2.0kg，与联苯酚聚氧乙烯醚4.2kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.8kg、辛基磷酸酯钠盐5.5kg、氮酮3.5kg、丙烯基缩水甘油醚6.0kg、乙酸乙酯12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水49.0kg，搅拌混合均匀，静置8个小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为92.8％、88.4％，其1200倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为87.3％、82.6％。
实施例11：称取鱼藤酮6.5kg、呋虫胺6.7kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚6.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、氮酮3.2kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水57.3kg，搅拌混合均匀，静置9个小时，加热至41℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为94.6％、93.7％，其1200倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％、88.5％。
实施例12：称取鱼藤酮1.5kg、呋虫胺30.0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚8.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.2kg、氮酮5.0kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.2kg、异戊醇3.0kg、苯酚2.6kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水29.5kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至43℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3200倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为96.2％、93.5％，其2400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％、88.7％。
实施例13：称取鱼藤酮2.7kg、呋虫胺14.2kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚3.5kg、氮酮10.0kg、丁基缩水甘油醚9.0kg、异戊醇7.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水53.6kg，搅拌混合均匀，静置7个小时，加热至42℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为91.6％、87.5％，其1400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为95.7％、90.3％。
实施例14：称取鱼藤酮5.5kg、呋虫胺41.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苄基酚聚氧乙烯醚7.4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、氮酮2.0kg、苯基缩水甘油醚3.5kg、丁基缩水甘油醚1.2kg、苯酚6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水23.4kg，搅拌混合均匀，静置10个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为98.5％、93.2％，其3500倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为96.7％、94.8％。
实施例15：称取鱼藤酮15.0kg、呋虫胺32.0kg，然后与苯乙基酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.5kg、丙烯基缩水甘油醚5.0kg、丙酮3.5kg、苯酚4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水23.5kg，搅拌混合均匀，静置11个小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对甘蓝蚜虫药后第7天和14天的防治效果分别为97.5％、91.3％，其2400倍液对黄瓜烟粉虱药后第7天和14天的防治效果分别为94.6％、93.0％。
上述实施例表明，本发明的鱼藤酮与呋虫胺混配微乳剂不仅对甘蓝蚜虫和黄瓜烟粉虱的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基剂，克服了可湿性粉剂和粉剂带来粉尘污染的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害，且害虫不易对其产生抗药性。混剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发明的微乳剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜于大面积推广应用。
Claims (2)
1、一种鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂，其特征在于以重量百分比计，配方中各组分为：鱼藤酮0.5-25％，呋虫胺1.5-45％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％；所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种；所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；所述的助溶剂选自异戊醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
2、权利要求1所述的鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在于步骤如下：先将鱼藤酮与呋虫胺、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至41-58℃，充分搅拌后，即可制得鱼藤酮与呋虫胺混配杀虫微乳剂。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090114 Termination date: 20111114 |